Хроматы экстракцией

Примечание- Мп целесообразно отделять ацетатным методом перед операцией осаждения гидроокисей аммиаком, а Сг — путем переведения в хромат. Для полного удаления железа эфирной экстракцией применяют специальную аппаратуру [1211]. [c.210]

Определение органических соединений в питьевой воде методом жидкостно-твердофазной экстракции и хромато-масс-спектрометрии с капиллярной колонкой [c.539]

Рис. 3. Зависимость экстракции хромат-ионов от кислотности среды

Хромиты меди, серебра, цинка, кадмия, полученные прокаливанием двойных хроматов этих металлов с азотистым основанием (соединения аммония) и последующей экстракцией приблизительно 10% аммиаком [c.276]

Для выделения антиокислительных, противозадирных и других присадок из това рных пластичных смазок применяют методы концентрирования этих присадок (экстракция, жидкостная хромато- [c.338]

В случае калифорния (III) широкие пики при низкой температуре объясняются медленной скоростью экстракции. Уширение пиков при высокой температуре вызывается нестационарным характером потока. Было показано, что диффузия в слое неподвижной фазы не является главной причиной уширения пиков. Полученные данные указывают на различное экстракционно-хромато- [c.262]

Область pH, где входящий в состав хелата металл не переходит в органическую фазу, можно оценить по уравнению, выведенному для субстехиометрической экстракции [19]. Однако строгое выражение, описывающее динамический экстракционно-хромато- [c.394]

Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

Поэтому целесообразно перед определением отделить хром в виде хромата экстракцией метилизобутилкетоном (МИБК). В этом случае образование окрашенного хелата и фотометрическое определение можно провести не1юсредственно в органической фазе [506]. [c.417]

Очистка жидких органических веществ. Простая перегоик . Разделение бинарных и тройных смесей простой перегонкой и хромато-графичес анализ фракций. Экстракция. Кристаллизация. Возгонка. [c.196]

Английский метод IP 116 предназначен для определения только тетраэтилсвинца другие алкилсвинцовые антидетонаторы этим методом не определяются. Метод применим только к углеводородным средам смеси, содержащие спирт или какие-либо другие подобные продукты, можно анализировать только после удаления этих компонентов. Метод основан на экстракции тетраэтилсвинца из бензина активированным раствором хлората калия в азотной кислоте и последующем определении свинца в виде хромата взвешиванием. [c.211]

Экстрагирующий раствор готовят, растворяя хлорат калия (78 г) в концентрированной HNO3 (550 мл) затем к раствору добавляют дистиллированную воду (450 мл) и после его охлаждения— хлорид натрия (1,5 г) для активации раствора. В 15 мл этого раствора вводят 100 мл исследуемого бензина, делительную воронку 5 мин встряхивают, дают, смеси отстояться, после чего нижний слой спускают в стакан. Экстракцию повторяют. Собранный экстракт выпаривают, остаток растворяют в дистиллированной воде, добавляют аммиак, затем ледяную уксусную кислоту, нагревают до кипения и раствором бихромата калия осаждают хромат свинца. Далее путем взвешивания определяют количество хромата свинца, так же, как в бихроматном методе. [c.211]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

При экстракции часть МЭК, соприкасаясь с хлором и НСЮ, хлорируется с образованием ХК, Исследование примесей методом хромато-масс-спектрометрии показало наличие в их составе 1-хлор-2-бутанона, З-хлор-2-бутанопа и 4-хлор-2-бутанона с преимущественным содержанием З-хлор-2-бута-нона [197], Содержание их в экстрактном растворе не превышает 0,02-0.05 кг/кг ДХГ, Степень превращения МЭК в ХК - 0,5%, [c.63]

Выщелачивание — это экстракция жидким растворителем растворимого твердого компонента из системы, состоящей из двух или большего числа твердых фаз. В старину выщелачиванием называли процесс получения щелоков , например поташного щелока — при обработке водой древесной золы из нее извлекали растворимый поташ (карбонат калия). Термин выщелачивание применяют к таким процессам экстракции, в которых водой или водными растворами кислот, щелочей, солей извлекают содержащиеся в твердых смесях неорганические вещества. Примерами промышленных процессов выщелачивания являются извлечение хлорида калия из сильвинита, глинозема из нефелинового спека, хроматов из хроматного спека, процессы кислотного извлечения компонентов полиминеральных руд и многие другие. Если обрабатываемая твердая система содержит несколько растворимых компонентов, а в раствор требуется извлечь лишь один из них, выщелачивание ведут раствором, насыщенным всеми компонентами, кроме подлежащего извлечению. Так, выщелачивание КС1 из сильвинита (КС1 + Na l) осуществляют водным раствором, насыщенным — Na l, но не насыщенным КС1. [c.223]

С помогцью метода ТСХ можно не только открывать, но и количественно огфеделять содержание компонентов в смесях. Для этого либо анализируют сами пятна на хромат рамме, либо извлекают разделенные компоненты из хроматограммы тем или иным способом (экстракцией, элюированием подходягцими растворителями). [c.278]

Д. л. выделяют методами хроматографии из смеси липидов, полученной экстракцией из исследуемых прир. объектов. Анализ Д. л. осуществляют хромато-масс-спектро-метрией интактных нейтральных липидов или моноациль-ных (алкильных, алкенильных) производных, образующихся после отщепления от молекулы сложных Д. л. остатка фосфорной к-ты или углевода. Синтетич. Д. л. (их получают теми же методами, что и глицеролипиды) м. б. использованы при исследовании св-в биол. и искусств, мембран. [c.75]

К широко применяют при определении микрокомпонен-тов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, в-вах высокой чистоты. Наиб, распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для К. газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию. [c.462]

Кроме того, эти фракции могут изучаться более углубленно и подвергаться дальнейшему разделению на компоненты с применением препаративной хроматографии, экстракции и т. д. При групповом анализе определяют отдельно содержание парафиновых, нафтеновых, ароматических и смешанных углеводородов. При структурно-групповом анализе углеводородный состав нефтяных фракций выражают в виде среднего относительного содержания в них ароматических, нафтеновых и др. циклических структур, а также парафиновых цепей и иных структурных элементов. С применением физических методов хромато-масс-спектроскопии, масс-спектроскопии, ЯМР-, ИК-спектроскопии и т. д. рассчитывают качественный и количественный состав узких нефтяных фракций. В настоящее время определение полного углеводородного состава возможно только для легких и средних фракций. [c.47]

Далее авторы [93] полагают, что если газовую экстракцию осуществлять дискретно и вводить в хромато-одинаковые порции газа, последовательно контак-дгировавшие с навеской полимера в течение равных про-ц утков времени, то площади пиков данного летучего щ>Мпонента на получаемых хроматограммах будут так-<же следовать аналогичному (3.9) экспоненциальному закону, где время I заменено числом экстракций, осуществленных после первой. Иначе говоря, площадь пика летучей примеси после г ступеней экстракции (на -й хроматограмме газовой фазы) связана с площадью пика на первой хроматограмме соотношением [c.149]

Метод изотопного разбавления с использованием субстехио-метрической экстракции хрома в виде хромата тетрафениларсо-ния применяют при анализе алюминия и его сплавов [589]. Ре- [c.64]

Стандартное отклонение составляет 21 % при содержании 0,01 мкг Сг и 4,7% при содержании —1 мкг Сг. Метод применяют при анализе кремния и алюминия. Субстехиометрпческая экстракция хромата тетрафениларсония использована для определения хрома в алюминии и его сплавах [589], хлориде титана особой чистоты [433], в четыреххлористом кремнии и Si-полупроводниковых пленках [243]. Анализ А1 и его сплавов проводят по методике [589]. [c.105]

Кислородсодержащие растворители (спирты) экстрагируют 8-ок-сихинолинат хрома быстрее и более количественно, чем инертные растворители (хлороформ, бензол). Смесью хлороформа и изопентанола (2 1) из раствора с pH 2,5, содержащего 1,5 MNaJ Oз, извлекаются - 70% Сг(1И) [227]. Хромат-ион с 8-оксихинолином не взаимодействует. Экстракцию Сг(1П) в виде 8-оксихинолииата применяют нри определении его спектральным [155, 876], атом-но-абсорбционным [1131], фотометрическим [910, 1081] и другими методами. [c.131]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Коэффициенты распределения как простых, так и комплексных анионов зависят от природы растворителя. В полярных растворителях их величина на несколько порядков выше [431 ]. Было найдено, что pH водного раствора в интервале 1,3—12,5 не оказывает заметного влияния на экстракцию анионов [4321. Очевидно, исключение составляют слабо основные анионы, такие, как фтор, а также те случаи экстракции, когда от концентрации водородных ионов зависит рав-Н(звесие между различными формами в водном растворе (хромат — иихромат) [431]. [c.53]

Для практического использования в контроле технологического процесса [7-10] и количественных измерений глицирризиновой кислоты предложено использовать хромато-снектрофотометрню. Отработана методика, пригодная для анализа глицирризиновой кислоты и флавоноидов в сырье, причем бьшо показано что полнота извлечения достигается однократной экстракцией сырья 50% спиртом при кипении в соотношении 1 100. Полученное извлечение используют для ТСХ- и ВЭЖХ-анализа глицирризиновой кислоты и для прямого спектрофотометрирования флавоноидов. [c.141]

Определение эндоталя в питьевой воде методом водной дериватизации, ионно-обменной экстракции, дериватизации метилированием и хромато-масс-спектрометрии [c.539]

Определению мешают А1, 1п (образуют флуоресцирующие комплексы), Си, Со, N1 (собственная окраска ионов), соли Ре(1П), Т1(1П), хроматы (редокс-действие на краситель), оксикислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные спирты, сахар, фосфаты, фториды (образуют с галлием более прочные комплексы, чем реагент I). Галлий предварительно экстрагируют эфиром из 6 НСЬв присутствии Т1С1з. Следы железа, частично увлеченные в экстракт, отделяют методом хроматографии на бумаге или ионного обмена. Комплекс галлия с реагентом II в водном растворе практически не флуоресцирует, но в бутаноле, амиловом и гексиловом спиртах уже при дневном свете дает интенсивную кроваво-красную флуоресценцию, которая достигает максимума в растворе амилового спирта. Оптимальное значение pH экстракции 4,7. Интенсивность флуоресценции зависит от тех же факторов, которые указаны для соединения галлия с реагентом I, а также от содержания воды в слое амилового спирта. [c.139]

Изучение экстракционного разделения элементов с использованием диантипирилметана проводилось в различных условиях. Была исследована экстракция элементов в кислых средах в присутствии галогепид-ионов, т. е. в условиях возможного образования металлгалогепидпых комплексных анионов. Довольно детально изучались хлоридпые и иодидные системы. Кроме того, были получены экспериментальные данные об экстракции из роданидных и нитратных растворов, а также об извлечении некоторых кислородсодержащих анионов типа хромат-иона. [c.133]

При введении хромат-ионов извлекается хромовокислый диантипирилметан (по-видимому, в виде бихромата). Можно было предполагать, что наличие в хлороформном слое ионов диантипирилметания должно уменьшить диссоциацию хромовокислой соли реагента и тем самым способствовать более полному извлечению хрома. Мы попробовали создать условия, при которых в хлороформном слое оказалось бы значительное количество ионов диантипирилметания. Для этого в сернокислый раствор были введены ионы хлора в виде хлорида натрия. Введение последнего привело к тому, что образовавшаяся соляная кислота дала с диантипирилметаном хорошо растворяющуюся в хлороформе соль и тем самым способствовала экстракции хрома (рис. 3, кривая 2). Введение ионов хлора сдвинуло максимум извлечения в сторону меньших кислотностей, что также находится в соответствии с высказанной точкой зрения. Определение малых количеств хрома заканчивается колориметрированием хлороформного слоя. При больших ко.личествах рекомендуется предварительное проведение реэкстракции хромат-ионов разбавленным раствором щелочи. [c.139]

Аналогичное исследование хромата свинца показало, что при определенных условиях количество проникающего в твердое вещество радиоактивного свинца (тория В) значительно превы-щает равновесную величину, соответствующую равномерному распределению между твердым веществом и раствором (рис. 20). В свежеосажденном продукте (возраст—15 сек) благодаря рекристаллизации быстро устанавливается гомогенный состав. Продукт в возрасте 10 мин после осаждения рекристал-лнзуется медленнее и экстрагирует сначала сравнительно боль-щое количество радиоактивного свинца. Это объясняется тем, что первоначальная поверхность, соприкасающаяся с раствором, богатым радиоактивным изотопом, закрывается при рекристаллизации таким образом, происходит многократная экстракция радиоактивного изотопа осадком. В ко це концов аномально обогащенное твердое тело достигает равновесного состояния в процессе продолжающейся рекристаллизации. Эти экспериментальные данные являются убедительным подтверждением существования процесса многократной рекристаллизации, скорость [c.185]

Получение. Непосредственно из руд и концентратов, содержащих Т., он не извлекается, а получается попутно из пылей и возгонов, образующихся при переработке полиметаллического сырья, из полупродуктов свинцово-цинкового, медеплавильного и сернокислотного производств. Процесс получения Т. из разнообразного и сложного по составу сырья включает его разложение, перевод Т. в раствор и последующее осаждение металла из раствора в виде хлорида, иодида, сульфата, хромата, дихромата или гидроксида Т. Образующийся таким путем концентрат очищается от сопутствующих металлов методами экстракции и ионного обмена, последовательным осаждением малорастворимых соединений. Из очищенных растворов Т. выделяют цементацией на цинке, амальгамным методом полученный губчатый металл промывают, брикетируют и переплавляют. Металлический Т. высокой чистоты, удовлетворяющий требованиям полупроводниковой техники, получают посредством сочетанного применения химических, электрохимических и кристаллизационных методов очистки, путем амальгамного рафинирования. В очищенном Т. в виде примесей содержатся свинец (4.27-10-= %), медь (3,18-10- %), кадмий (1,4-Ю- %), никель (1,12-10-3%). [c.238]

В нефтях Нижневартовского свода наиболее детально изучен индивидуальный состав алифатических кислот. Концентраты кислот получали с использованием щелочной экстракции нефтей, кислоты переводили в метиловые эфиры и исследовали с помощью ГЖХ и хромато-масс спектроскопии [21, 25]. Результаты исследований суммированы в табл. 4.7, где приведены данные ГШХ анализа 1,1Стиловых эфиров концентратов кислот. Полученные результаты свидетельствуют об увеличении доли алифатических кислот нормального строения в сумме свободных кислот при увеличении глубины залегания нефти. Среди нормальных кислот около половины составляют пальмитиновая и стеариновая. Неожиданным является обнаружение трех непредельных кислот — пальмитоолеиновой, олеиновой и дегидроабиети-новой в нефтях Нижневартовского свода [25]. Присутствие этих кислот достоверно доказано методом хромато-масс-спектрометрии и подтверждено другими авторами [26]. Эти результаты противоречат представлению о ненасыщенных кислотах как соединениях, быстро деградирующих на начальной стадии диагенеза нефти или же гидрогенезирую-щихся в восстановительной среде нефтевмещающих пород. [c.106]

Применение нашли хромато-экстракционные методы, основанные на распределении веществ между двумя несмешиваюс щимися жидкими фазами с последующим хроматографическим анализом [281]. Если значения коэффициентов распределения примесей существенно отличаются от соответствующего значения для матричного компонента, то может быть осуществлено концентрирование примесей в одной из фаз. Многоступенчатое концентрирование может включать поглощение примесей адсорбентом и последующую экстракцию жидкостью. [c.246]