Капельный анализ реагенты

На основе капельного анализа Н. А. Тананаевым разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов. На поверхность металла или сплава наносят каплю азотной кислоты или другого растворителя. Часть металла растворяется, каплю полученного раствора соли подвергают капельному анализу. Другой вариант — нанесение реагента на чистую поверхность металла и наблюдение происходящих при этом изменений. По тому, протекает реакция или нет, делают вывод о присутствии или отсутствии определяемого элемента. [c.124]

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

Капельный анализ — метод качественного или полуколичественного химического анализа, когда исследуемый раствор и реагенты берут в количестве нескольких капель обнаружение ионов или веществ выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке, реже в микропробирке. Применяют для контроля чистоты различных веществ, для быстрого ориентировочного анализа руд и минералов в полевых условиях, при исследовательских работах. [c.62]

Этот реагент применяют в микрокристаллоскопии [26, 75, 250, 328, 484, 580, 2490, 2872], капельном анализе [480], при обнаружении методом растирания [193, 194], электрокапиллярном методе [160] и других. Реагентом пользуются для обнаружения калия в минералах [218, 1282, 1377], стекле [2971], солях натрия [1910, 1911], медикаментах [480], растительных материалах [2048, 2714, 2858], гистологических срезах [132, 1324, 1914, 2048] [c.14]

Органических реагентов в сотни раз больше, чем неорганических. Это позволяет выбрать лучшие из них. Чрезвычайно широко органические реагенты используют в методах разделения ионов, обнаружения и концентрирования. Их применяют в капельном анализе, колориметрическом, титриметрическом и гравиметрическом анализах, в бумажной и тонкослойной хроматографии и используют в качестве индикаторов. Многие органические соединения дают с ионами металлов малорастворимые осадки, ярко окрашенные и слабо ионизирующие. [c.55]

В химических методах качественного анализа предел обнаружения может быть существенно понижен при использовании органических реагентов, особенно в случае образования открываемым ионом смешано-лигандных комплексов. Ддя этих же целей используют ряд приемов практического проведения реакции — таких, как микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ, флотация, жидкостная экстракция, метод умножения реакций, каталитические и люминесцентные реакции, реакции на носителях. [c.73]

При капельном анализе, предложенном H.A. Тананаевым (1920), используют реакции, идущие с изменением окраски раствора или с образованием цветных осадков. На полоску фильтровальной бумаги наносят в той или иной последовательности капли испытуемого раствора и реагентов и наблюдают цвет пятна. Иногда капельные реакции выполняют на часовом стекле, специальной пластинке с углублениями, в фарфоровом тигле. Капельный метод позволяет обнаруживать одновременно несколько ионов, присутствующих в смеси. Так, если на фильтровальную бумагу, пропитанную хлоридом железа (П1), нанести каплю раствора, содержащую ионы S N" и [Fe( N)e] , то в центре капли появится синее пятно берлинской лазури, окаймленное красной зоной тиоцианата железа. Таким образом, удается обнаружить ионы S N и [Ге(СН)б] при совместном их присутствии. [c.113]

КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — анализ хим. состава материалов, основанный на реакции между несколькими каплями раствора исследуемого веш,ества и реагентов метод полуколичествен-ного и микрохимического качественного анализа. Становление К. а. как самостоятельного аналитического метода исследования относится к 1920— времени публикации результатов ра- [c.540]

Быстрое развитие аналитической химии в последнее время происходило главным образом в области новых аналитических методов, опиравшихся на разработку соответствующей приборной техники однако истинной основой многочисленных методов обнаружения, разделения и определения все еще остается химическая реакция подходящего реагента с определяемым веществом. Решающую роль играют органические реагенты, широко применяемые в спектрофотометрических (колориметрических) методах, титри-метрии (в качестве титрантов и индикаторов), капельном анализе [c.7]

Реакции, проводимые по капельному методу, характерны, отчетливы и более чувствительны, чем пробирочные, на проведение анализа требуется времени в несколько раз меньше, чем при пробирочном анализе, приборы очень просты и расходуется очень мало реагентов. В капельном анализе не применяется сероводород. [c.145]

Термин капельный анализ обычно применяют к чувствительным и избирательным аналитическим реакциям, для проведения которых пользуются каплей исследуемого вещества или раствора реагента. Эти реакции по своему характеру являются микро-или полумикроаналитическими и применяются для исследования как неорганических, так и органических соединений. В капельном анализе очень важно уметь обращаться с каплями неизвестного анализируемого раствора и раствора реагента, причем выполнение реакций не связано с применением оптических увеличительных приборов. [c.53]

Обычно методы проведения капельного анализа предельно просты. Изящество метода зависит от характера применяемых реагентов и условий выполнения реакций. Следует стремиться к тому, чтобы оптимальная чувствительность и специфичность достигались при минимальном числе физических и химических операций. По возможности при проведении исследования в одном рабочем приеме сочетают разделение и идентификацию искомого вещества. Обычно капельные реакции выполняют по одному из следующих способов [c.53]

В лабораториях, где капельным анализом занимаются от случая к случаю, удобно для таких работ выделить часть вытяжного шкафа. Это отделение в вытяжном шкафу должно быть хорошо освещено и иметь подводки газа, электротока и воды. Поскольку для проведения реакции требуется мало приборов, большую часть обычного оборудования целесообразно хранить в вытяжном шкафу. Если предполагается, что анализы будут серийными, то в вытяжном шкафу могут также храниться и реагенты, необходимые для проведения соответствующих реакций. Прочие химикалии и специальные реагенты, которыми пользуются от случая к случаю, могут храниться поблизости в другом отделении лаборатории, например вместе с вспомогательным оборудованием, как-то весами, [c.55]

Для проведения капельного анализа можно создать компактные походные лаборатории с набором оборудования и реагентов, требующихся для выполнения различных исследований. Для большей эффективности лаборатория капельного анализа должна быть оборудована и обычной лабораторной аппаратурой, а также располагать дополнительными химикалиями. Приведенный ниже перечень оборудования может оказаться полезным при организации универсальной лаборатории. [c.56]

Обсуждение методов, применяющихся в лаборатории, следует начинать с рассмотрения употребляемых твердых реагентов и их растворов. Как правило, следует иметь хороший ассортимент неорганических соединений реактивной квалификации. В большинстве случаев более чем достаточны склянки емкостью 100 мл. В капельном анализе широко применяются органические реагенты, поэтому нужно иметь под рукой ассортимент наиболее часто употребляемых соединений. В большинстве случаев достаточно [c.57]

В капельном анализе используются три способа применения газов или паров. Газы (пары) применяют в качестве вспомогательных реагентов для осаждения, подщелачивания или окисления растворов. С другой стороны, ряд капельных реакций основан на выделении малых количеств газов или паров в качестве характерных продуктов, которые могут быть идентифицированы последующими реакциями. Наконец, перегонка органических жидкостей [c.73]

В капельном анализе часто применяются электрохимические методы разделения. Иногда, особенно при проведении хроматографии на бумаге, применяется дифференциальная диффузия, в которой электрическое поле используется для достижения желаемого разделения. Большое значение в работе с капельными реакциями имеют электрографические методы, применяемые при исследовании металлов, сплавов и руд. Принцип разделения основан на использовании анодного растворения металлов. Практически в качестве анода применяют исследуемое вещество, а в качестве катода—алюминиевую фольгу. Между электродами помещают фильтровальную бумагу, смоченную надлежащим реагентом. При наложении соответствующего напряжения металлы, растворяясь, переходят с поверхности образца, и их место в образце фиксируется реагентом на бумажном отпечатке. Общее [c.78]

Сравнительно мало характерных функциональных групп можно определить непосредственно, т. е. прямой реакцией с подходящими реагентами, в результате которой образуются соединения, имеющие характерную растворимость, определенную окраску при дневном или в ультрафиолетовом свете или другие свойства, которые могут служить основой для идентификации их с помощью капельных реакций. Обычно необходимо предварительно подвергнуть вещество реакциям конденсации, окисления и др., чтобы образовались соединения, которые в свою очередь можно легко определить с помощью подходящего реагента. Такие определения называют непрямыми . В капельном анализе требуется, чтобы предварительные манипуляции с исходными материалами, необходимые для образования характерных и дающих чувствительные реакции соединений, можно было выполнять в микро- или полумикромасштабах во избежание значительной затраты исходных веществ и времени. По этим причинам в капельном анализе нельзя использовать все реакции, применимые в практике обычного органического макроанализа. С другой стороны многие капельные реакции не могут быть выполнены приемами макроанализа. [c.204]

Для обнаружения функциональных групп вовсе не обязательно, чтобы исследуемое вещество было в растворе. В ряде случаев можно подвергнуть твердое вещество сплавлению или спеканию. При этом высокая температура и отсутствие растворителя позволяют иногда выполнять реакции, которые совсем не идут в растворе. В капельном анализе для открытия функциональных групп используют также реакции газообразных продуктов термического распада, которые приводят в соприкосновение в паровой фазе с соответствующими реагентами, и таким путем устанавливают наличие или отсутствие определенной функциональной группы. Особого внимания заслуживают реакции в паровой фазе при определении функциональных групп в соединениях, летучих при комнатной температуре или при слабом нагревании, т. е. имеющих значительное давление пара. В таких случаях реакцию, являющуюся избирательной при проведении ее в растворе, можно превратить в специфическую для открытия данного индивидуального соединения. Такие примеры приводятся в главах 5 и 6. [c.205]

Применение органических реагентов в качественном анализе привело к развитию нового метода — капельного анализа. Благодаря интенсивной окраске, возникающей при взаимодействии ионов с органическими реагентами, анализ можно проводить в капле раствора. Начиная с 1920 г. разработкой и соверщенст-вованием капельного анализа занимался Ф. Файгль. Результаты своих исследований он обобщил в вышедшей в 1954 г. монографии. Существенный вклад в эту область анализа внес также Н. А. Тананаев. [c.90]

КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — качественный или полуколичественный химический анализ, в котором раствор исследуемого вещества и реагенты берут в незначительных количествах (несколько капель). Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, капельном стеклышке, фарфоровой пластинке. Благодаря скорости и удобству, высокой чувствительности и избирательности К. а. широко применяется для контроля чистоты различных веществ, для быстрого анализа руд и минералов в полевых условиях, для различных технических и биохимических анализов, при исследовательских работах и др. Начало К. а. в Советском Союзе положено работами известного химика-аналитика Н. А. Тана-наева. [c.118]

Капельный анализ — анализ, основанный на изучении продуктов реакции, образующихся при смешивании одной капли реагента с одной каплей исследуемого раствора. Капельный анализ проводят на поверхности стеклянной, фарфоровой или пластмассовой пластинки, на бумаге (иногда пропитанной подходящим реагентом, который дает окрашенные продукты с компонентами капли анализируемого раствора, наносимой на эту бумагу), в микрогазовой камере. [c.12]

Разновидностью капельного анализа является безстружковый метод анализа, при котором каплю реагента наносят непосредственно на поверхность анализируемого образца (например, сплава) и исследуют состав продуктов реакции между компонентами капли раствора и поверхностью образца. При таком подходе не требуется снимать с образца металлическую стружку и подвергать ее анализу. [c.12]

Ф. Файгль широко использовал в капельном анализе органические реагенты. Разработан капельный анализ органических веществ. В капельном анализе не применяют сероводорода. Его проводят четырьмя способами I) наложение одна на другую капель реагента и исследуе-люго раствора 2) нанесение капель образца па реактивную бумагу [c.134]

Ионы в капельном анализе обнаруживают по образованию характерных окрашенных пятен на филйтровальной бумаге. Предварительно на бумагу наносят микропипеткой каплю реагента объемом 0,01 ли, дают ей впитаться, и в центр влажного пятна помещают каплю анализируемого раствора (0,002—0,005 мл). Присутствие искомого иона доказывается образованием окрашенного в характерный цвет пятна или кольца. Например, К1 с ионом Hg - образует красно-оранжевое пятно или кольцо Н 1г. Железистос1шеродистый калий с Ре = образует синее пятно берлинской лазури. [c.136]

КАОЛИН, тонко дисперсная пластичная порода, состоящая в осн. иэ каолинита А14[3140ю](0Н)в. При 500—600 "С теряет воду, при 1000—1200 °С разлаг. с образованием у-АЬОз и муллита. Не раств. в воде и минер, к-тах (за исключением плавиковой) при кипячении с концентриров. НаЗО разлаг. с образованием А12(304)з и кремниевых к-т. Примен. наполнитель и покрытие в произ-ве бумаги наполнитель в произ-ве резины сырье в произ-ве керамики входит в состав примочек, присыпок, мазей в медицине и парфюмерии (под названием <белая глина ). КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод микрохим. анализа, в к-ром аналит. р-цию проводят в капле р-ра. Использ. разл. р-ции, чаще всего протекающие с образованием окрашенных соед. определяемого компонента с реагентом. Р-ции выполняют ка фильтров, бумаге (иногда предварительно пропитанной р-ром реагента и высушенной), фарфоровой или стеклянной пластинке, реже — в микропробирке или микротигле. Пределы обнаружения в-в — 0,1—0,001 мкг в капле объемом 50 мм . Миним. пределы обнаружения достигаются при выполнении анализа на фильтров, бумаге. Благодаря различиям в адсорбируемости определяемых соед., они образуют на бумаге концентрич. окружности и м. б. обнаружены при совм. присутствии по характерно окрашенным кольцам. [c.240]

В последние годы методы капельного анализа были значительно усовершенствованы, и область их использования весша расширилась благодаря открытию и применению новых органических реагентов, а также маскирующих и демаскирующих реакций з. Использование флуоресценции еще больше увеличило возмой<ности капельного анализа. Так, например, испытание на натрий по реакции образования тройного ацетата значительно более эффективно в ультрафиолетовом свете. Интересным примером капельных колориметрических методов анализа без разрушения образца является электролитический меТод, в котором образец металла или сплава используется в качестве анода в соответствующей среде. Растворяющиеся при этом незначительные количества искомого компонента электролитически переносятся к катоду на бумагу или другой материал, пропитанный соответствующим реактивом [c.185]

Капельный метод позволяет анализировать малое, но хорошо видимое глазом количество вещества, соответствующее объему капли средних размеров. Метод капельного анализа разработан в 1920 г. Н. А. Тананаевым и независимо от него Ф. Файглем. При капельном методе каплю реагента приводят в соприкосновение с каплей испытуемого раствора с целью получения окрашенного пятна, указывающего на присутствие ионов искомого элемента. [c.145]

Наиболее широкое применение органические реагенты получили в капельном и в фотометрическом анализах. Капельный метод разработан Н. А. Тананаевым (1878—1959), применившим его для дробного обнаружения ионов . Важные работы по капельному анализу выполнены австрийским химиком Ф. Файглем. [c.36]

Для этого на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора ЫагНР04 (реагент, наносимый на бумагу первым, называется в капельном анализе подстилкой ). Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, раствор реагирует с РОГ, вследствие чего N1 + и Ее + оседают в виде малорастворимых фосфатов. Но первым, и потому ближе к центру пятна, образуется менее растворимый фосфат железа РеР04. Фосфат никеля, как более растворимый, начнет осаждаться только после того, как Ре +-ионы при движении раствора по направлению к периферии пятна будут практически полностью осаждены. Следовательно, осадок Ы1з(Р04)г расположится за осадком РеР04, ближе к краям пятна. Таким образом, ионы N1 + окажутся отделенными от ионов Ре +. Если затем обработать пятно по периферии аммиачным раствором диметилглиоксима, то на бумаге получится красное кольцо, характерное для N 2+ Следовательно, отделение N1 + от мешающих его обнаружению Ре +-ионов происходит благодаря фильтрующей способности бумаги. Другими словами, неспецифическая реакция становится специфической вследствие выполнения ее при надлежащих условиях на бумаге. Точно так же могут быть использованы для дробного обнаружения ионов и многие другие неспецифические реакции. [c.57]

Следовательно, осаждение Сг04 начнется только после почти полного удаления из раствора СГ. Отсюда ясно, что осаждение ионов из смеси их происходит в той последовательности, в которой достигаются произведения растворимости малорастворимых соединений., образующихся при действии данного реагента. Такое оса ждение называется дробным . При дробном осаждении в первую очередь обычно осаждается наименее растворимое из образующихся при реакции соединений, затем следующее по растворимости и т. д. Принцип дробного осаждения широко используется в капельном анализе и в осадочной хроматографии (см. 10 и 12). [c.174]

ДЛЯ достижения наиоольшей чувствительности и надежности выполнения капельных реакций. Правильное понимание этой задачи, имеющее первостепенное значение для капельного анализа, сильно расширило пути использования химических реакций в анализе и привело к значительным успехам. Эти пути таковы применение органических соединений в качестве осади-телей, колориметрических и маскирующих реагентов использование каталитических и индуцированных реакций, твердофазных и газовых реакций при соприкосновении с соответствующими твердыми или растворенными реагентами н реакций, сопровождающихся образованием флуоресцирующих продуктов или тушением флуоресценции использование поверхностных эффектов (адсорбции, капиллярности, флотации). Наконец, немалую роль сыграла и правильная оценка влияний, оказываемых условиями взаимодействия на ход реакции, а также оценка физической природы продуктов реакции. Короче говоря, пользуясь принятой ныне терминологией, можно сказать, что соблюдение условий выполнения капельной реакции может во многих случаях заметно повысить ее чувствительность и избирательность. Опыт показал, Ачто неорганический капельный анализ является обширной об-х шстью применения специфических, избирательных и чувствитель- ных реакций, используемых для решения задач качественного микроанализа. [c.17]

Изложенные выше требования к лаборатории капельного анализа могут быть удовлетворены различными путями, в зависимости от имеющейся площади и объема работы. В промышленных или крупных исследовательских лабораториях для работы по капельныму методу желательно иметь специальную комнату. В университетах, где введено изучение капельного метода, целесообразно иметь отдельную лабораторию. В таком случае разумно использовать лабораторию капельного анализа для изучения и других микрохимических методов работы. Полезно включать избранные капельные реакции в обычный курс качественного анализа. В этом случае в лаборатории качественного анализа нужно выделить отдельный рабочий стол и иметь набор нужных реагентов. [c.55]

Лаборатория капельного анализа должна располагать широким ассортиментом реагентов, несмотря на то, что они расходуются в очень малых количествах. Должен быть также запас различных обш,еупотребительных органических и неорганических реагентов, набор ходовых кислот, щелочей, растворителей, окислителей и восстановителей. [c.56]

Даненберг рекомендует смачивать растворами реагентов нейтральные порошкообразные водорастворимые или водонерас-творнмые продукты—кварц, крахмал, сахар, соли и др.—и затем высушивать их. Таким путем получаются устойчивые порошкообразные смеси сухих реагентов, которые могут применяться в капельном анализе вместо растворов. Часто сухие реагенты оказываются более устойчивыми и экономичными. [c.83]

Образующиеся 2-замещенные 1,3-дифенилтетрагидроимидазолы довольно хорошо растворимы в метиловом спирте, что снижает чувствительность капельной реакции на альдегиды. Так как растворимые в воде альдегиды реагируют не только с раствором реагента в метиловом спирте, но и с водным раствором его гидрохлорида, то в этих условиях чувствительность реакции повышается и она становится пригодной для капельного анализа. [c.296]

В соответствии с приведенным химизмом реакции формальдегида с хромотроповой кислотой, наибольшая чувствительность достигается в концентрированной серной кислоте, так как она является наиболее эффективным конденсирующим агентом и оки-слителем . Поскольку серная кислота разбавляется водным раствором формальдегида, для обнаружения минимальных количеств последнего лучше всего выпарить формальдегид досуха с небольшим количеством аммиака. При этом образуется гексаметилентетрамин. При осторожном нагревании остатка после выпаривания с концентрированной серной и хромотроповой кислотами мгновенно протекает реакция, так как вода, содержащаяся в концентрированной серной кислоте, вызывает гидролитическое разложение гексаметилентетрамина на формальдегид и аммиак. Можно также возгонять гексаметилентетрамин, нагревая его примерно до 300° образующиеся пары дают положительную реакцию при соприкосновении с реагентом. При использовании техники капельного анализа величины открываемого минимума с помощью описанных методов соответственно равны 0,03 и 0,003 у формальдегида. [c.442]

С разделением веществ, основанным на различии растворимостей осадков, приходится сталкиваться довольно часто. Так, многие из описанных в капельном анализе реакции [3] можно отнести к осадочным хроматограммам. Ряд хооматограмм с применением органичесй>1Х реактивов [4] (ортооксихинолина, виолуровой кислоты, диметил-глиоксима и т. д.) также правильнее относить к осадочным хроматограммам, так как хроматографируемые ионы дают с указанными реагентами малорастворимые осадки, [c.5]