Теллур по светопоглощению ТеС

Определение при помощи бриллиантового зеленого. Максимум светопоглощения экстракта соединения с золотом лежит при 650 нм. Закон Бера соблюдается при концентрации 1—20 мкг/мл Аи. Оптимальная кислотность водной фазы 0,05—1,0 М НС1. После экстрагирования рекомендуется сразу же разделять фазы для повышения устойчивости экстракта. Реагент растворяют в абсолютном этаноле. Определению 0,5 мкг Аи не мешают 0,5 мг Си, Zn, d 250 мг Mg по 500 мг Са, Sr, Ва 50 мг А1 0,25 мг Sn 0,5 мг As 1,0 мг Sb 100 мг Мп. При больших количествах этих ионов золото соосаждают с теллуром. Реагент применяют для определения 9-10 — 1,5-10 % Аи в почвах из навески 20—100 з. Золото соосаждают с теллуром [1420]. Реакцию можно выполнить в среде бутилацетата вначале золото экстрагируют органическим растворителем, а затем к экстракту прибавляют реагент. Метод используют для определения золота в рудах и минералах [342, 343]. [c.154]

Гидрозоли чистого теллура имеют две полосы поглощения одну в видимой, а другую в ультрафиолетовой области спектра (рис. 1). Полоса в видимой области заметно сдвигается от красного к ультрафиолетовому участку спектра с уменьшением размера частиц и соответственно изменению окраски золя от темно-синей при размере частиц около 600 ммк, через пурпурные и красноватые оттенки до янтарной при размере частиц около 300 ммк. При уменьшении размеров частиц наблюдается небольшое, но существенное увеличение коэффициента погашения. Максимум полосы светопоглощения в ультрафиолетовой области почти не зависит от размера частиц однако коэффициент погашения значительно колеблется величина его для красных золей примерно на Уд выше, чем для синих золей. В связи с изменением оптических свойств золей в зависимости от размеров частиц рекомендуется чаще проводить контрольные опыты (до тех пор, пока метод не будет хорошо освоен в лаборатории), контролируя условия образования частиц. Длину волны для измерения оптической плотности в видимой области необходимо выбирать с учетом специфических условий получения данного золя. По этой причине более удобно проводить измерения в ультрафиолетовой области. Однако видимая область дает возможность широкого выбора длин волн, когда в растворах могут присутствовать другие поглощающие вещества. Воспроизводимость измерений оптической плотности золей повышается при уменьшении размеров частиц величина ошибки колеблется от 0,3 мкг/мл для синих золей до 0,1 мкг/мл для красных золей. [c.373]

Другие платиновые металлы можно легко отделить от платины гидролизом, окислив платину(II) до платины(IV). Золото можно осадить каким-либо органическим восстановителем или другим реагентом. Некоторые из часто встречающихся неблагородных металлов не мешают определению. Напротив, никель мешает и отделить его не всегда легко. Хром и теллур мешают определению, но их легко удалить. Немного мешают сульфаты и нитраты. Химик-аналитик должен помнить, что эти и другие, подобные им сведения о влиянии примесей найдены по отклонению величины светопоглощения при добавлении примесей к испытуемому раствору непосредственно перед определением. Поэтому эти данные нельзя сравнивать с результатами, [c.243]

Комплексное соединение теллура с тиомочевиной в присутствии роданида калия экстрагируется трибутилфосфатом из 0,6— 1,7-н. НС1. Коэффициент распределения увеличивается с ростом концентрации роданида. Экстрагируемый комплекс обладает сильным светопоглощением при 400 ммк. Мешают определению Bi, Fe, Си и Ni [102]. [c.39]

Хелат теллура поглощает свет при 300—530 ммк] макси.мум светопоглощения находится при 428 мма (молярный коэффициент погашения равен 3160) [125, 126]. [c.239]

Фотометрическое титрование теллура (VI). Титрование проводят в аммиачной среде, светопоглощение измеряется при К = = 270 ммк. Селен (VI), сера (VI) и азот (V) не мешают определению. [c.982]

О возможности отделения мокрым путем микрограммовых количеств родия от основных металлов или других металлов платиновой группы известно мало Штейн провел предварительное исследование осаждения родия в виде металла из 2 М соляной кислоты при восстановлении хлори- дом титана(П1) в присутствии палладия в качестве носителя . Такое осаждение позволяет отделять родий от большинства основных металлов. Возможно, что небольшие количества некоторых основных металлов будут соосаждаться. С родием осаждаются такие элементы, как платина, иридий (по крайней мере частично), серебро, золото, теллур, селен и ртуть. Родий и палладий можно разделить при экстракции последнего хлороформом в виде диметилглиоксимата Попытки отделить родий и палладий от платины гидролитическим осаждением броматным методом оказались безуспешными. Так, при определении родия тиазоловым методом (стр. 697) в смеси, состоящей из 8,05 у КЬ, 100 у и 200 у Р(1, после проведения двойного переосаждения и отделения платины в виде диметилглиоксимата в двух опытах было обнаружено 10,9 и 11,3 у КЬ. При определении родия тиазоловым методом платина также дает окраску, которая, однако, менее интенсивна, чем окраска, обусловленная родием. Лучшие результаты можно получить при определении родия посредством хлорида олова(И) при измерении светопоглощения раствора при двух подходящих длинах волн, чтобы устранить влияние платины и иридия (табл. 98). [c.691]

Рпс. 4. Кривые светопоглощения хлороформных [экстрактов реагента VII (1), его дисульфида (2) и комплекса с теллуром (3) [c.226]

Чэпмен и Прайс [856] определяли 0,012—0,26% Аи в оловянно-свинцовых припоях по окраске ионов Au lT. Золото отделяют на теллуре с помощью Sn la в присутствии винной кислоты. Тараян и сотр. [568] разработали экстракционно-фотометрический метод определения 0,9—1,5% Аи в шламах и кеках, содержащих Se и Те. Экстракт в диэтиловом эфире имеет два максимума светопоглощения при 225—230 и 315—325 НЛ1, 6320 = 1,5-10 . Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 0,8— 320 мкг/мл Аи. [c.140]

Из реагентов данного класса для экстракционно-фотометрического определения золота применяют только родамин С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом. Максимум светопоглощения лежит при 565 нм, е = 9,7 10 . Оптимальная кислотность водной фазы 0,75 М НС1, концентрация МН4С1 равна 1,4 М, концентрация родамина составляет 0,01 %, время экстрагирования 1 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации О—10 мкг Аи в 10 мл бензола. После отделения золота от сопутствующих ионов соосаждением с с теллуром при действии НзЗОд или солянокислого гидразина определению 4,9 мкг Аи(1П) не мешают по 1 мг Kg, Р1, ЗЬ(1И), Н (П), Оа, В1, Мо, У, А (П1), Т1(1) по 10 Си, N1, 2п, Зп(И), РЬ, Р, 51 мг А1, 100 мг Ге(111). Метод применен для анализа силикатов, содержащих (7,2—43,5)-10 % Аи [1284], для определения (17,6—34,8)-10 % Аи в свинцовых концентратах, (3,5—63,3)- [c.150]

Рис. 23. Светопоглощение золей теллура [c.346]

Н. С. Полуэктов 3 предложил косвенный каталитический метод определения рения, который основан на свойстве рениевой кислоты и ее солей каталитически ускорять восстановление теллурата натрия хлоридом олова (II) до элементарного теллура. При прочих равных условиях количество восстановленного теллура пропорционально концентрации рения, которую можно определить, измерив светопоглощение коллоидного раствора теллура, после введения в него защитного коллоида. Этим методом можно ч)нределять от 0,001 до 0,1 мпг рения с точностью 10—20%, Молибден мешает определению. Азотная кислота подавляет реакцию. Другие кислоты также влияют на интенсивность окраски. Доп. перев. [c.380]

При содержании тысячных и сотых долей микрограмма рения наиболее целесообразно применять колориметрический метод, основанный на каталитическом действии рениевой кислоты и ее солей на восстановление теллурата натрия хлористым оловом [99]. Сущность этой реакции состоит в том, что из раствора теллурата натрия хлористое олово не выделяет теллур в свободном состоянии, в присутствии же рения начинается более или менее быстр е выделение черного осадка элементарного теллура. При проведении реакции в присутствии защитного коллоида (желатина) теллур остается в коллоидном состоянии, окрашивая раствор в коричнево-черный цвет. Максимум светопоглощения находится в области 436—465 ммк [13]. Для устранения влияния следов молибдена и вольфрама определение проводят в]при-сутствии оксикислот (обычно винной) [13, 84, 99]. Реакция протекает во времени. При содержании рения 0,01—О, Ьи/сг можно колориметрировать через 1,5—2 часа, при содержании 0,001—0,01 мкг — через 16—18 час. Чувствительность метода — 4-10 "% рения в пробе, точность определения 10—20% [143[. [c.635]

Изучено взаимодействие хлоридных и бромидных комплексов теллура с производными пиразолона — диантипирилметаном, диантипирилметилметаном, диантипирилпропилметаном и диан-типирилфенилметаном. На основании полученных данных разработан экстракционно-фотометрический метод определения теллура с диантипирилметаном. Молярный коэффициент светопоглощения образующегося окрашенного соединения теллура равен 4200 [95]. [c.38]

С Те (IV) при рН = 2,0 -т- 2,2 реактив образует устойчивый желтый комплекс, в состав которого теллур и висмутол II входят в отношении 1 4. При рН = 5 ч- 7 комплекс количественно экстрагируется хлороформом. Молярный коэффициент светопоглощения экстракта при 335 ммк равен 28000. Селен реагирует с висмутолом II при более высокой кислотности. Определению мешают Ag, Аи, Hg, Os, Pd, Pt, Си, Fe, Tl [98, 99]. [c.39]

Разработано быстрое фотометрическое определение теллура с диэтилдитиокарбаминатом в водно-ацетоновой среде. Молярный коэффициент светопоглощения при длине волны 424 ммк равен 3200. Образующееся соединение быстро обесцвечивается на свету. Л ешают определению Fe3+, u2+ и Bi3+ [100]. [c.39]

Бромидный комплекс теллура(1У) — желтого цвета, комплекс экстрагируется ТБФ и другими растворителями. Максимум светопоглощения в ТБФ лежит при 450 нм [1592], окраска устойчива, но избирательность метода невелика. Интересно, что нри разбавлении ТБФ толуолом оптическая плотность экстрактов увеличивается максимальное светопоглощения отвечает 20%-ному раствору ТБФ. Фотометрическое определение теллура(1У) в виде его бромидного комплекса детально изучала Шитарева [1578]. Различные варианты метода освещены в монографии Назаренко и Ермакова [1851]. [c.318]

Распространенный метод, основанный на измерении светопоглощения оранжевого бромоаурата при 380 ммк. обладает умеренной чувствительностью, равной 0,04 мкг-см . Мак-Брайд н Йо [151] обрабатывали раствор комплексных хлоридов золота бромистоводородной кислотой, взятой с таким расчетом, чтобы концентрация бромидов составляла не менее одной трети концентрации хлоридов, В этих условиях окраска возникает мгновенно и не меняется при pH менее 2. Визуально можно открыть 0,5 мкг/мл золота. Платина и сопутствующие неблагородные металлы мещают определению, однако все они, кроме осмия, отделяются при экстракции изопропиловым эфиром из 2 М растворов бромистоводородной кислоты. Изопропиловый эфир не должен содержать примесей спиртов и перекисей. Метод можно применять для определения золота в рудах после обжига руды и обработки царской водкой. Золото выделяют из раствора со-осажденнем с теллуром, а затем отделяют от других металлов экстракцией изопропиловым эфиром. Однако нельзя считать, что этот метод применим ко всем рудам. Чтобы рекомендовать его для общего применения, нет достаточных оснований. [c.270]

Теллур количественно осаждается купралем при pH 4,0—8,8. Максимум светопоглощеиия желтого комплексного соединения теллура в четыреххлористом углероде лежит при длине волны 428 При pH 8,5—8,7 в присутствии комплексона и цианида калия большинство катионов в испытуемом растворе полностью маскируется по отношению к купралю, и, таким образом, определение теллура становится специфичным. Определению мешает главным образом висмут, который также количественно экстрагируется, затем мешает медь в большой концентрации (несколько миллиграммов), которая в незначительной степени экстрагируется даже в присутствии цианида калия. Далее, мешают сурьма и таллий. При pH 10 ртуть хорошо маскируется цианидом калия. Однако для количественной экстракции теллура это значение pH раствора слишком высоко. При оптимальном pH 8.6—8,7 частично происходит экстракция ртути. Однако светопоглощение диэтилдитиокарбамата ртути очень мало, и потому ртуть даже при двадцатикратном ее содержании по отношению к теллуру практически не мешает его определению. [c.206]

Методика. В анализируемом растворе (20 мл), содержащем 10— 150 ж/сг теллура, устанавливают pH 1—2. Вносят несколько миллилитров 2%-ного раствора купферона и экстрагируют образовавшиеся купферонаты хлороформом. Повторяют эту операцию, пока осаждаются купферонаты. Избыток купферона удаляют двумя экстракциями хлороформом. К водной фазе добавляют 5 мл буферного раствора, содержащего ЭДТК (5 г борной кислоты, 1 г ЭДТК, 1 г первичного кислого фосфата калия на 100 мл pH 8,6), затем 50 мг сухого цианистого калия и устанавливают pH 8,5—8,8. После добавления 1 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия (0,5 г реагента на 100 мл) встряхивают полученную смесь с тремя порциями четыреххлористого углерода. Содержание теллура можно определить, измеряя светопоглощение при 428 ммк. [c.309]

По величине светопоглощения 1 мг золота соответствует 50 мкг меди, 5 мг платины — 2 мкг меди, 1 мг осмия — 25 мкг меди, 1 мг палладия — 10 мкг меди. Сурьма (III) мешает экстракции меди, сурьма (V) не мешает, первую можно предварительно окислить. Теллур (IV) мещает определению можно провести предварительное окисление его до теллура (VI), который не мешает. Мешает таллий (III), но его можно восстановить до таллия (I). Мешает висмут, но если хлороформный экстракт промыть 5 н. солйной кислотой, то висмут перейдет в водный раствор, а медь останется в слое органического растворителя. [c.886]

Положение максимума в кривых светопоглощения смещается для одного и того же реагента в различных растворителях [для реагента — VH в Н2О, H I3, и С2Н5ОН Vax= 330, 325, 335 нм соответственно (рис. 1)]. Кроме того, при взаимодействии теллура с реагентами I, VII в водно-ацетоновой или водно-эта-нольной среде добавление этих растворителей сначала приводит к растворению осадка с образованием окрашенного раствора, а в дальнейшем вызывает его обесцвечивание, что связано, по-ви-димому, с разрушением окрашенного комплекса, вызванного переходом реагента в его нереакционноспособную дитиокетонную форму [40]. [c.223]

Интересным является недавно предложенный тиооксинатный метод экстракционно-спектрофотометрического определения рения (от 1 до 200 мкг). Реакцию проводят в 9—И N соляной кислоте, соединение рения с 8-меркаптохинолином имеет максимум светопоглощения при 438 ммк. При этих условиях (экстрагирование выполняют хлороформом) не мешают 100 мг молибдена, 10 мг вольфрама, 25 мг железа, 3,5 мг селена или теллура, 4,5 мг меди, большие количества никеля, кобальта и других элементов. Золото маскируется тиомочевиной определению мешают арсениты. гипофосфиты, нитраты и окислители [144, 146]. [c.636]

Родамин В — удобный реагент для определения до 30 мкг золота. Чувствительность его примерно такая же как и у о-то-лидина. Метод, предложенный Мак-Нулти и Буллардом [730], можно применять после удаления платины соосаждением с двуокисью марганца и выделения золота с носителем — теллуром. Для достижения максимальной чувствительности нужно следить за тем, чтобы концентрация соляной кислоты не превышала 0,5 М, а концентрация хлоридов была менее 2 М. Комплекс золота с родамином В экстрагируют очищенным изопропиловым эфиром и измеряют светопоглощение экстракта при длине волны около 570 ммк. Необходимо точно выполнять методику и применять очень чистые реагенты. Родамин В и другие реагенты были использованы Гото [731] для флуоресцентного открытия золота. Можно надеяться, что этот метод получит дальнейшее развитие. [c.271]

Измеряют оптическую плотность ра створов окрашенного б желтый цвет иодидного комплекса Те1б, имеющих два максимума светопоглощения при 285 и 333 ммк. Определению мещают ионы Ре , В1 ,5е . От первых трех элементов теллур можно отделить восстановлением двухлористым оловом. Селен при этом также переходит в осадок. Поэтому, если сталь содержит селен, последний необходимо отделить. Однако, как правило, стали всегда содержат либо только селен, либо теллур. [c.347]

Метод основан на образовании соединения теллура с 3,5-ди-фенилпиразолин-1-дитиокарбаматом натрия, которое окрашено в желтый цвет и растворимо в хлороформе и четыреххлористом углероде. Соединение экстрагируется в широком интервале кислотности от 12 н. по НС1 до pH 9. Максимум светопоглощения хлороформных экстрактов находится при 415 ммк. Кажущийся коэффициент молярного погашения равен 20 400. Оптическая плотность экстрактов не изменяется длительное время. [c.349]

За последние годы все большее распространение получает тиомочевии-ный метод определения рения [31—33, 103]. Метод основан на образовании окрашенного соединения Re (V) с тиомочевиной. Растворы подчиняются закону Ламберта—Бера в присутствии от 5 до 200 мкг рения максимум светопоглощения соответствует 390 ммк ]31, 32]. Применение же дифференциального спектрофотометрирования позволяет повысить точность и определяемое количество элемента до 3 мг [33, 94]. Оптимальные условия для спектрофотометрирования — концентрация соляной кислоты2,5—5/V, хлористого олова —-0,8—1%, тиомочевины — не более 1% 1107]. Полное раз-витиеокраски происходит в течение 20 мин., окраска устойчива более 5 час. [32]. Определение рения можно проводить в присутствии 50 мкг молибдена, 100 мкг вольфрама. Определению мешают кадмий, висмут, сурьма, ртуть, селен, теллур и мышьяк [108]. Анионы плавиковой, лимонной, винной и щавелевой кислот не мешают определению, если их концентрация не превышает 1 Л . Мешающее действие сурьмы маскируется добавкой ионов фтора. [c.636]

Ионы теллура (IV) взаимодействуют с висмутолом II. В водном растворе при рН 2,3 образуется комплекс с максимумом светопоглощения при 395—400 ммк и молярным коэффициентом погашения 14 700. Хлороформный экстракт имеет максимум погашения при 335—340 ммк молярный коэффициент погашения составляет 28 ООО. Определению мешают ионы Ре, Си, [c.358]

Теллур сопутствует селену, но в природной сере он обнаруживается в количествах значительно меньших, чем селен. Для определения содержания лримеси теллура в оч ищенной сере с успехом может быть применен метод, основанный на реакции теллура с диэтилдитиокарбаминатом натрия с образованием окрашенного комплекса, растворимого в органических растворителях. Максимум светопоглощения находится при 420 ммк [38], позднее были предложены другие производные диэтилдитиокарбаминовой кислоты, например 3,5-дифенилпиразолиндитиокар-баминат натрия [39]. Применение этого реактива позволяет повысить чувствительность колориметрического определения теллура до 5-10- %-Японские исследователи предложили 2-оксиэтилдитиокарбаминат цинка [40] и дисульфид-бис-дитиокарбаминат натрия [41]. [c.424]

Колориметрическое определение теллура [37, 36, 38] может быть выполнено с диэтилдитнокарбаминатом натрия, комплекс теллура с которым состава Те (ДДТС)4 экстрагируется I4. Желтая окраска экстракта устойчива — 30 мин. и разлагается на ярком свету. Максимум светопоглоще-ппя при 428 ммк. В кювете I = Ъ см можно измерять светопоглощение при содержании 5—150 мкг теллура в 25 мл четыреххлористого углерода. Большой избыток селена не мешает определению теллура. Позже был [c.585]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

Известен метод, основанный на измерении светопоглощения теллурата аммония в ультрафиолетовой области спектра [53]. Щербов и Иванкова 154] измеряют флуоресценцию продукта реакции теллура с родамином С. Меишют Sl) ", Sn соединения которых также флуореснируют. Многие лементы гасят флуоресценцию, в том числе Fe . [c.586]

Определение с тиомочивиной. Несколько большие количества висмута (от 0,1 до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением светопоглощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 m j.. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения". Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы, серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количествах если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышающем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению . [c.253]

В приводимом здесь в общих чертах методе определения родия мешают все элементы платиновой группы, давая окрашенные продукты восстановления (исключение составляет иридий). Иридий(1У) образует бурый хлоро-иридит, относительно малые количества которого мало поглощают свет в области 475 мц. Содержание иридия в анализируемом растворе по крайней мере в 20 раз может превышать содержание родия, если светопоглощение измеряют при 475 мц Золото, серебро, теллур, селен, ртуть и вольфрам, как и некоторые другие элементы, должны отсутствовать. Небольшие количества железа и меди (до 50 ч. на млн., данные Айреса и др.) могут присутствовать содержание хрома не должно превышать 5 ч. на млн. [c.693]

Определение теллура по светопоглощению TeJe при Х=335 ммк [onf 0,2 мкг Те. Мешают висмут, железо (III), медь и олово (IV)] R. J с [c.792]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология