Гидразин солянокислый, определение

Реактивы 1) 20%-ная трихлоруксусная кислота 2) 0,4 н. НС1 3) гидразин солянокислый — 2,7 г солянокислого гидразина растворяют в 25 мл воды, приливают 100 мл этилового спирта и 15 мл разведенной НС (36 мл концентрированной НС разводят до 100 мл водой) 4) 0,1 %-ный раствор 2-4-динитрофенилгидразина в 2 и. НС1 5) перегнанный толуол 6) 10%-ный раствор Na Os 7) стандартные растворы пировиноградной кислоты, по которым строится кривая. Растворы для стандарта готовятся из 1 мг% раствора пировиноградной кислоты, титр которой установлен по связыванию бисульфита (см. стр. 390) и доведен точно до 1 мг%. В центрифужные пробирки с пришлифованными пробками берут по 0,1 мл, 0,2 мл и 0,25 мл этого стандартного раствора пирувата. Содержимое пробирок обрабатывается так же, как трихлоруксусные центрифугаты кровн при определении пировиноградной кислоты (прибавляется гидразин, пробы ставятся в термостат и т. д., см. далее). На основании данных, полученных при фотометрировании этих проб при 372 тц, составляется калибровочная кривая, которой дальше и пользуются при определении альфа-кетокислот в крови. Количество пировиноградной кислоты, определенное по стандартной кривой, нужно умножить на 3 для получения содержания ее в 0,5 мл крови, а для вычисления в мг% полученную величину умножают еще на 0,2 (умножают на 2 X ЮО и делят на 1000). [c.387]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

О бразование окрашенного в красный цвет соединения позволило разработать спектрофотометрический метод определения небольших количеств молибдена после его восстановления до пятивалентного состояния солянокислым гидразином [70]. [c.32]

Кроме тиосульфата, обычно применяемого для титрования выделяющегося иода при описанной реакции, применяют и другие восстановители — например, солянокислый гидразин . Этот способ определения разработан также в варианте с двумя индикаторными электродами при напряжении 0,02—0,03 в на фоне бикарбоната аммония. [c.260]

Можно проводить определение и при помощи солянокислого фенил-гидразина (см. стр, 189). [c.183]

Ход определения. Раствор, содержащий примерно 0,2 г теллура (VI) и (IV) в 50 мл 3 н. соляной кислоты (примерно 25 %-ная по объему) нагревают до кипения и прибавляют сначала 15 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, затем 10 жл 15%-ного раствора солянокислого гидразина и, наконец, еще 25 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида. Продолжают кипятить, пока осадок не приобретет форму, в которой он легко отфильтровывается и промывается. Для этого требуется не более 5 мин. Дают отстояться, осадок отфильтровывают- через взвешенный тигель Гуча и немедленно промывают горячей водой до удаления хлоридов. Затем во избежание окисления возможно быстрей отмывают воду спиртом и сушат при 105° С. [c.393]

Большинство весовых методов определения золота основано на легкости восстановления солей трехвалентного. золота до металла. Наиболее употребительными восстановителями являются сернистый газ [23], соль Мора [75], нитрит натрия [76, 77], щавелевая кислота [78], гидрохинон [79], соли гидразина [80],, формальдегид [81] и перекись водорода [82], Самым избирательным реактивом является нитрит натрия. Почти все перечисленные восстановители применяются для определения золота в солянокислых растворах точное соблюдение pH необходимо только в случае щавелевой кислоты. Солянокислый гидразин может быть использован также для осаждения золота из цианистых [83], а формальдегид и перекись водорода — из щелочных растворов. [c.130]

Определение золота при помощи солянокислого гидразина [23]. Солянокислый раствор хлорида золота, содержащий примерно одну треть объема концентрированной НС1, нагревают до кипения и добавляют по каплям 2%-ный раствор солянокислого гидразина до коагуляции осадка, пока прибавлен ние гидразина не перестанет вызывать осаждение золота. Осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают. Если полученный после прокаливания осадок окрашен в темный цвет, его растворяют и производят повторное осаждение, как описано выше. [c.133]

Определение золота в цианистых растьорах при помощи солянокислого гидразина [83]. Точно отмеренный объем цианистого раствора, содержащий не менее 0,1 мг золота, кипятят под тягой 20 мин, с избыточным (против теоретического) объемом 10%-ного раствора солянокислого гидразина. Выделившееся золото отфильтровывают, промывают горячей водой и прокаливают. Если осадок темного цвета (вследствие захвата серебра, меди, железа и дру гих металлов), его растворяют в царской водке, переводят в хлориды и проводят вторичное осаждение золота гидразином из солянокислого раствора. [c.133]

Промытый осадок переносят в прибор для определения мышьяка, растворяют в 20 мл 2М НС1 с добавлением нескольких кристаллов солянокислого гидразина и определяют мышьяк, как описано на стр. 53. [c.116]

Показано, что Se (VI) в сильнокислой среде при комнатной температуре окисляет Вг до Вг2, в то время как Se (IV) с бромом не реагирует. Выделившийся Вг2 титруют сернокислым гидразином. При одновременном присутствии шести- и четырехвалентного селена сначала определяют Se (VI), а затем в том же растворе йодометрически сумму Se (IV) и (VI) [28]. Для раздельного определения SeO n SeO сначала восстанавливают хлористым оловом Se (IV), затем элементарный селен отфильтровывают и из фильтрата выделяют Se (VI) кипячением 20%-пого солянокислого раствора [29]. [c.35]

Можно применять и определение при помощи солянокислого фенил-гидразина (см. стр. 172). [c.166]

Определение изотопов сурьмы может осуществляться различными путями. Вначале остановимся на методе осаждения сульфида сурьмы из 2 3 и. (по НС1) раствора [14]. В этом случае главными примесями являются Sn, Ge, Те, d, Се, Y, La и редкоземельные элементы. Цирконий и ниобий с осадком сульфида сурьмы не соосаждаются. Для обеспечения изотопного обмена между введенным носителем и изотопами сурьмы проводят окислительно-восстановительный цикл. В качестве окислителей 8Ьз+ используют дымящую азотную кислоту или бромную воду, а в качестве восстановителя — 30% раствор солянокислого гидразина. [c.584]

Метод определения. К раствору, содержащему никель и кобальт, прибавляют 0,2—0,5 г солянокислого гидразина (чтобы предотвратить окисление кобальта), вводят достаточное количество комплексона и 10 мл 10%-ного раствора аммиака. После пропускания сероводорода до насыщения раствора (осадок не образуется) присутствующий в нем комплексон связывают раствором хлорида кальция. Выделяется осадок сульфида кобальта согласно реакции [c.100]

Определение сурьмы в хлориде калия. Растворяют 3 г хлорида калия ъ 10 мл 0,6 н. соляной кислоты, добавляют 4 мл нитрата серебра, содержащего 0,01 мг-ион kg+ в 1 мл. Выпавший осадок отфильтровывают (если анализируемый продукт не содержит иода, эту операцию можно исключить). К фильтрату прибавляют 200 мг солянокислого гидразина и осторожно кипятят 10 мин (кипение должно быть слабым, едва заметным). Затем раствор охлаждают, добавляют воду до 13 жл и 2 мл 0,15%-ного раствора родамина С. Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Устанавливают потенциал +0,8 в и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,8— О в. Измеряют максимальный ток ( 1) в области потенциалов от + 0,5 до +0,35 в. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале +0,8 в. При этом сурьма концентрируется на электроде в виде соединения с родамином С. Выключают мешалку и через 10—15 сек регистрируют катодную поляризационную кривую растворения осадка в области потенциа- [c.101]

Определение иода в морской воде ° . В 30 мл морской воды вводят 10 мг солянокислого гидразина, перемешивают, добавляют 0,5 мл 0,2%-ного раствора родамина С и 0,2 н. соляную кислоту до 40 мл. Переносят раствор в электролизер и продолжают анализ, как описано в предыдущей методике. [c.105]

Для определения эффективности разделения в аликвотной части 6, после установления равновесия, активные ионы теллура (IV) были выделены по описанной выше методике. После восстановления оставшихся в растворе ионов теллура (VI) солянокислым гидразином их осаждали и измеряли активность. [c.310]

В этих условиях медь осаждается купферроном не количественно. Однако оставшиеся в растворе следы меди не мешают определению теллура, так как они маскируются цианидом калия. В присутствии таллия следует сначала отделить теллур восстановлением солянокислым гидразином при прибавлении малого количества двуокиси селена. Указанный автор разработал также метод колориметрического определения теллура в селене даже при соотношении Те 8е = 1 1 ООО ООО. Подробности читатель найдет в оригинальной работе [30]. [c.206]

Ход определения. К 30 нейтрального анализируемого раствора, содержащего 30—200 мкг магния, прибавляют 5 мл солянокислого гидразина, 4 мл раствора поливинилового спирта, 5 мл 0,01%-ного раствора тиазолового желтого, 3,5 мл 10 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 50 мл. Дают постоять 15 мин при 25 0,5° С и в течение 0,5 ч измеряют оптическую плотность при A = 540 нмк. [c.869]

В фотометрических методах содержание того или иного элемента находят на основании измерения свето-поглощения (оптической плотности) окрашенных растворов, которые получают в результате проведения различных характерных реакций. Так, Мп + переводят в МпОГ, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, Сг +— в СггО ", окрашенный в оранжевый цвет, или в продукт его взаимодействия с дифенилкарбазидом, окрашенный в фиолетовый цвет, В1з+ переводят в желтый тиокарб-амидный комплекс, сурьму — в окрашенный ионный ас-социат сурьмы (V) с метиловым фиолетовым и т. д. Те же характерные реакции используют и в дробном анализе. При этом не проводят предварительного разделения катионов на группы и подгруппы,. как, например, в сероводородном методе, а устранив соответствующими приемами мешающие ионы, сразу в растворе обнаруживают искомый ион. В некоторых дробных реакциях мешающие ионы устраняют так же, как в количественном анализе. Например, при обнаружении В1 + с помощью тиокарбамида Ре + в фотометрическом и дробном методах маскируют действием солянокислого гидразина. Обнаружению сурьмы не мешает большинство ионов, поэтому фотометрическое определение и обнаружение ее дробным методом проводят сразу в испытуемом растворе. [c.12]

Если данный элемент образует соединения, в которых он присутствует в форме определенной функциональной группы или сложного иона (например, уранил, антимония, сульфурил, тионил и т. д.), то наименование соответствующего соединения начинается с названия группы SO2 I2 — сульфурил хлористый UOsi lOija — уранил хлорнокислый N H4 НС1 — гидразин солянокислый. [c.9]

N-Бромсукцинимид легко и количественно окисляет соли гидразина и различные его производные в среде разбавленной HgSOe при комнатной температуре [11, 12]. Прямым титрованием водным раствором N-бромсукципимида в присутствии метилового красного можно [И] определять микроколичества сернокислого гидразина, солянокислого фенилгидразина и фенилгидразин-п-сульфокислоты. Погрешность определения не превышает 2%. [c.95]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Из реагентов данного класса для экстракционно-фотометрического определения золота применяют только родамин С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом. Максимум светопоглощения лежит при 565 нм, е = 9,7 10 . Оптимальная кислотность водной фазы 0,75 М НС1, концентрация МН4С1 равна 1,4 М, концентрация родамина составляет 0,01 %, время экстрагирования 1 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации О—10 мкг Аи в 10 мл бензола. После отделения золота от сопутствующих ионов соосаждением с с теллуром при действии НзЗОд или солянокислого гидразина определению 4,9 мкг Аи(1П) не мешают по 1 мг Kg, Р1, ЗЬ(1И), Н (П), Оа, В1, Мо, У, А (П1), Т1(1) по 10 Си, N1, 2п, Зп(И), РЬ, Р, 51 мг А1, 100 мг Ге(111). Метод применен для анализа силикатов, содержащих (7,2—43,5)-10 % Аи [1284], для определения (17,6—34,8)-10 % Аи в свинцовых концентратах, (3,5—63,3)- [c.150]

Для определения мышьяка в других материалах, в том числе в металлах и их сплавах, пробу переводят в раствор подходящим способом, к полученному раствору прибавляют конц. НС1 до концентрации 9 Л/ и иодид калия до концентрации 0,25 М для восстановления As(V) до Аз(1П), затем мышьяк экстрагируют бензолом в виде трихлорида (3 раза по 15 мл). Экстракты объединяют, разбавляют бензолом до 50 мл, распыляют в пламя и фотомет-рируют линию As 235,0 нм. В присутствии железа(П1) в раствор перед экстракцией вводят 1 г NaHSOj или солянокислого гидразина. [c.107]

Известны пробирные методы определения серебра в бедных рудах и продуктах цветной металлургии [57, ИЗ, 177] заключительное определение серебра производится фотометрическим методом с кристаллическим фиолетовым [177], весовым методом — в виде Ag l или в виде металлического серебра после восстановления солянокислым гидразином [57]. [c.179]

Ход определения. Навеску 0,2—0,4 г латунных стружек в стеклянном стакане емкостью 200 мл растворяют в смеси, состоящей из 10 мл концентрированной соляной кислоты и 2 мл концентрированной азотной кислоты с добавлением 1 г хлорида аммония, растворенного в 10 мл воды. В конце растворения добавляют еще б мл концентрированной соляной кислоты и нагревают раствор до 50°. Озбирают установку по рис. 156, укрепляя коломельный электрод таким образом, чтобы оттянутый кончик его касался платинового катода. С помощью реостата устанавливают и затем поддерживают потенциал катода в 0,4 в. Для измерения величины потенциала катода относительно насыщенного каломельного электрода служит потенциометр. Пропускают ток в течение 20 мин при начальной силе тока 3—4 а и температуре 50°. При указанном постоянном потенциале катода сила тока очень быстро снижается до 0,1 а. За указанные 20 мин выделяется вся медь. Не прерывая тока (для того чтобы выделивщаяся медь не растворилась), опускают электролизер и промывают электроды струей воды из про-мывалки так, чтобы промывные воды стекли в электролизер. Катод вынимают из зажима и быстро высушивают, окунув его в спирт. Спирт поджигают на электроде и затем сбивают пламя несколькими быстрыми взмахами. Затем электрод взвешивают и, не растворяя осадка меди, вновь помещают в электролизер. Предварительно к электролиту добавляют 1 г солянокислого гидразина. Устанавливают значение потенциала катода в 0,7 в. Пропускают ток в течение 20 мин. Промывают электроды и высушивают катод. Привес катода указывает на суммарное содержание в электролите олова и свинца, которые здесь выделялись совместно. Затем проводят окисление раствора кипячением с небольшим количеством воды (до обесцвечивания). Прибавляют несколько капель фенолфталеина, затем аммиак до появления розового окрашивания и еще 10 мл сверх прибавленного количества. [c.295]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 м.г носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения Сс1, Си, N1, Те и 2п в Бысокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Очистка теллура. Осадок элементарного теллура растворяют при нагревании в разбавленной HNO3 (1 3). Раствор фильтруют, фильтрат собирают в стакан и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3%-ной НС1. К раствору добавляют 20 мг Se (в виде НгЗеОз), по 3 мг Аи, Си и Sb (в виде HAu U, СиСЬ и Sb ls) и 10 мл 10%-ного раствора KJ. Раствор кипятят, образовавшийся осадок элементарного селеиа и золота отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 2,7 N и осаждают элементарный теллур солянокислым гидразином при кипячении. Осадок фильтруют на разборном фильтре через взвешенный фильтр с синей лентой, промывают 2—3 N НС1, затем горячей водой, спиртом и эфиром. Полученный осадок высушивают при 105° С взвешивают для определения химического выхода и измеряют активность. [c.467]

Хлоридный метод [1, 2]. Мето д удобен для определения следов мышьяка в- германии. В делительную воронку, содержащую 2 мл концентрированной H I, переносят 1 мл раствора германия (от 0,02 до 1 мк ) в 6 н. НС1 и 1 каплю 1%-ного Н2О2. Германий экстрагируют чистым бензолом (без тцофена) в течение 3 мин. Органический слой отбрасывают. К водной фазе добавляют 2 мл концентрированной ИС1 вместе с несколькими каплями чистой НВг (48%-ной) и экстрагируют мышьяк двумя порциями по 5 мл бензола. Объединенные бензольные экстракты два раза обрабатывают 1 мл воды с несколькими миллиграммами солянокислого гидразина. Водная фаза содержит весь мышьяк, который можно определить любым аналитическим методом. [c.358]

Весовое определение теллура с помощью гидразина является старейшим, но все еще широко применяемым методом. В 50 мл кипящего 3 н. солянокислого раствора теллура добавляют 15 мл стандартного раствора двуокиси серы с 10 мл 15%-ного хлорида гидразина, затем еще 25 мл насыщенного раствора двуокиси серы и кипятят 15 мин. Осадок получают фильтрованием через тигель Гуча и промывают горячей водой, а затем этиловым спиртом. Сушат при 120—130° С и взвешивают в виде металлического теллура. Некоторое келичество теллура обычно окисляется, но этого можно избежать, если нагревать осадок при 105° С в течение 45 мин в токе-углекислоты [63]. Для малых количеств теллура иодид калия используют как колориметрический реагент [34]. К 30 мл иодида теллура добавляют 5 мл 2 н. соляной кислоты, разбавляют смесь до 50 мл и немедленно измеряют интенсивность красно-желтой окраски при 335 нм. [c.151]

Содержание кaд. iия в отношении к индию 5 1 уже мешает определению индия, поэтому в ходе анализа при отделении кад.мия в виде аммиачного комплексного соединения необходилю производить двух-трехкратное переосаждение индия ам >ишком (в зависимости от содержания кадмия в анализируемой пробе). Отделение основной. массы мышьяка, селена и теллура производят из солянокислого раствора в присутствии солянокислого гидразина. Мышьяк ири этом улетучивается в виде треххлористого, а селен и теллур выпадают в осадок в эле.меи-тарном виде. Олово удаляют выпариванием с НС1 в присутствии окислителя в виде [c.366]

Возможно определение Si методом, основанным на образовании кремнемолибденовой кислоты [47], которую экстрагируют изоамиловым спиртом и реэкстрагируют в водную фазу. Затем восстанавливают молибден солянокислым гидразином, вводят отмеренный избыток стандартного раствора ЭДТА и титруют ЭДТА раствором цинка(II). При анализе искусственных проб, содержащих 40—607о Si, ошибка определения не выше 0,6%. Определению мешают фосфор, мышьяк и германий. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология