О методике электронно-микроскопического исследования

О методике электронно-микроскопического исследования [c.11]

Для качественного исследования аэрозолей обычно бывает достаточным подержать сеточку без пленки в атмосфере аэрозоля. Так изучают частицы дымов окислов металлов, образующихся при сгорании металлов или при дуговом разряде. Осаждать частицы на краю сеточек выгодно потому, что здесь нет потери контрастности из-за присутствия пленки. Так как эти препараты очень легко приготовить и они устойчивы к электронному облучению, то такие объекты, в особенности дым окиси магния, рекомендуются в качестве первых объектов при освоении методики электронно-микроскопического исследования. Кроме того, по резкости изображений кубических кристаллов дыма МдО можно грубо оценить разрешение. [c.69]

Приводимый ниже обзор фактического материала можно рассматривать также как иллюстрацию указанных принципов. Этот обзор не претендует на полноту. Нам представляется более важным не упомянуть о возможно большем числе случаев приложения электронной микроскопии, но попытаться в рассматриваемых работах наряду с выявлением научного значения полученных данных проследить те общие черты, совокупность которых, как отмечалось в начале книги, позволяет говорить о методике электронно-микроскопических исследований в широком смысле слова. Таким образом, здесь почти не будут охвачены работы, в которых приводятся только электронно-микроскопические данные. Однако таких работ сравнительно немного и они производят впечатление скорее отдельных фрагментов незаконченного исследования, чем полноценных работ. [c.127]

Основной идеей этой книги, особенно ее второй части, является утверждение, что нод методикой электронно-микроскопического исследования в широком смысле слова следует понимать совокупность принципов, которыми нужно руководствоваться нри проведении подобных исследований. Эти прин ципы — комплексность исследований, активное воздействие на объект, прослеживание генезиса изучаемых систем и, как результат, установление связи между их структурой и свойствами — в обш,их чертах были рассмотрены во введении ко второй части книги. Теперь целесообразно вернуться к ним на основе изложенного фактического материала, а также затронуть некоторые вытекаюш,ие отсюда вопросы организации электронно-микроскопических исследований. [c.269]

К методике электронно-микроскопического исследования некоторых сплавов на основе ниобия. [c.235]

Методика электронно-микроскопического исследования заключалась в следующем. [c.5]

Методика электронно-микроскопического исследования высокодисперсных и пористых объектов [c.241]

Интерпретация изображения, являющаяся одним из наиболее сложных вопросов в электронно-микроскопическом исследовании, еще более затрудняется при использовании косвенных способов. Затруднение частично устраняется, если при помощи специальной методики производить развертку реплики, позволяющую контролировать изучаемый микроучасток. Подлежащий исследованию шлиф просматривается в обычном световом микроскопе, и нужное место очерчивают алмазным отметчиком. С размеченного шлифа приготавливают реплику обычными методами. [c.133]

Таким образом, разработанная методика показала возможность электронно-микроскопического исследования объектов в газовой среде при давлении, приближающемся к атмосферному, и с сохранением разрешения не ниже 120 А. Применение ее к исследованию химической реакции между газом и твердой фазой, протекающей под действием электронного пучка, позволило проследить отдельные этапы этой реакции. [c.39]

Однако уже разработанная методика открывает широкое поле деятельности для углубленного изучения хода гетерогенных химических реакций некоторого типа. Неоценимую помощь при этом должна оказать электронография, в особенности микродифракция, так как, помимо наблюдения картины морфологических изменений, микродифракция позволяет идентифицировать продукты, образующиеся в процессе химического превращения. Есть все основания ожидать, что в ближайшем будущем работы с обогреваемой газовой камерой будут быстро расширяться и, таким образом, усиленное развитие получит тенденция проводить тонкие электронно-микроскопические исследования, связанные с активным воздействием на объект, в самом приборе. [c.45]

Обстоятельному электронно-микроскопическому исследованию был подвергнут процесс термического разрушения кристаллов азидов металлов с целью выяснения его механизма. Обычно азиды металлов рассматриваются как взрывчатые вещества, но если температуру поддерживать не выше 200°, то их разложение протекает медленно и отдельные стадии процесса могут быть четко зафиксированы. На этом примере можно проследить, как улучшение методики исследования позволяло получать все новые сведения по интересующему вопросу. [c.183]

Большое значение для создания этих представлений имело применение электронной микроскопии в исследовании структурообразования в полимерах Теория пачечно-глобулярного строения полимеров была в дальнейшем экспериментально подтверждена данными электронно-микроскопических и электронографических исследований структуры полимеров. В настоящее время, благодаря многочисленным работам Каргина с сотр. и других исследователей в СССР , а также работ Келлера и других ученых за рубежом , уже ни у кого не вызывает сомнений, что те или иные надмолекулярные структуры наблюдаются почти во всех полимерных телах. Интересно, что при электронно-микроскопических исследованиях аморфных полимеров, не говоря уже о кристаллических, чрезвычайно редко удается наблюдать бесструктурное тело, причем такое кажущееся отсутствие структуры часто объясняется неправильной методикой приготовления образцов. [c.32]

Используя С1Ю, можно измерить легкость десорбции монослоя окиси углерода, хемосорбированной на катализаторе Р1/ЗЮ2. С помощью этой методики было показано, что имеется по крайней мере два типа адсорбции — слабая и сильная. В то же время кубо-октаэдрическая модель платинового катализатора, где распределение частиц по размеру известно из электронно-микроскопического исследования, дает возможность вычислить количество центров на -ребрах и углах, а также на плоских поверхностях. Отношение [c.288]

В случае полисахаридов, однако, этот подход оказывается не столь полезным, так как влияние генов на эти вещества не является прямым. В настоящее время, по всей видимости, к наиболее плодотворным подходам следует отнести рентгеноструктурные и электронно-микроскопические исследования полисахаридов интактных клеток (или по крайней мере клеток, как можно менее поврежденных). Необходимым условием для применения большинства физических методов исследования полисахаридов в растворе, обладающих высоким разрешением, является усовершенствование методики получения и очистки соответствующих препаратов. [c.200]

Электронно-микроскопические исследования также дают наглядное подтверждение микрореологического механизма образования адгезионных связей для системы полиэтилен — целлофан. На электронной микрофотографии целлофана видна ровная поверхность с большим количеством микродефектов круглой или слегка овальной формы. Целлофан при температуре формирования адгезионного шва находится в стеклообразном состоянии и не претерпевает изменений, а полиэтилен переходит в вязкотекучее состояние. Была изучена поверхность полиэтилена после контакта с целлофаном и образования склейки. Для этого адгезия между полиэтиленом и целлофаном нарушалась путем увлажнения склеек и осторожного расслоения. Методика изготовления электронно-микроскопических снимков полиэтилена после отслоения включала снятие двухступенчатых реплик. Поверхность отслоенной полиэтиленовой пленки имела некоторое количество выпуклостей цилиндрической формы. Статистическая обработка размеров этих выпуклостей показала, что они того же порядка, что и впадины на целлофане. Удалось рассчитать высоту выпуклостей, т. е. глубину затекания полиэтилена в микродефекты целлофана, и по этим данным определить значения величин (3 и е. Оказалось, что они совпадают с соответствующими значениями рие, полученными на модельных капиллярах. [c.187]

Реплики с извлечениями. Методика позволяет проводить электронно-микроскопическое изучение скола цементного камня и электронно-графическое исследование извлеченных частичек. [c.141]

Для однозначной трактовки результатов получаемые изображения должны анализироваться в сопоставлении с дифракционными картинами от отдельных зерен, что однако трудно сделать в случае наноструктур. В связи с этим в работе [121] для исследования малых искажений кристаллической решетки применялась методика, предложенная в работе [120], где картины Муара формировали искусственно. При этом использовали специальную сетку из строго параллельных линий, расстояние между которыми было близко к расстоянию между изображениями кристаллографических плоскостей исследуемого наноструктурного материала. Данная специальная сетка была напечатана на прозрачной пленке с использованием компьютера и лазерного принтера и для получения картин Муара накладывалась на электронно-микроскопические фотографии атомных плоскостей нанокристаллов. [c.66]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

Современное положение электронной микроскопии характеризуется тем, что не только новые, но и имевшиеся ранее ее возможности используются далеко не в полной мере. Основных причин к этому имеется две. Первая состоит в том, что нет вполне универсальных способов приготовления препаратов для исследования. В литературе по электронной микроскопии описано много десятков способов препарирования, причем далеко не всегда заранее ясно, каким именно способом наиболее рационально воспользоваться в конкретном случае. Для овладения этой чисто электронно-микроскопической методикой исследования необходимо затратить немало труда и накопить достаточный опыт. [c.11]

При изучении твердофазных реакций применяются комплексные исследования с привлечением различных методик. Некоторые из этих методик не являются специфичными для изучения твердофазных реакций (например, рентгеноструктурный, микроскопический и химический анализы, спектральный анализ в различных областях длин волн, электронная микроскопия). Эти общепринятые методики нет необходимости описывать подробно, поскольку их описание можно найти в специальной литературе [1]. По этой причине интересно описание методик, специфичных длн твердофазных реакций. [c.55]

Заслуживает внимания работа Сенксена [16], особенно в связи с тем, что некоторые наблюдения автора имеют общее значение для методики электронно-микроскопических исследований. Автор изучал рост тонких слоев КС1, испаряемых с вольфрамовой иглы (или спирали) на поверхность скола монокристалла КС1. После напыления первого слоя получалась относительно гладкая, согласно электронно-микроскопическим наблюдениям, поверхность, местами были заметны лишь [c.213]

Ответ докладчика. На вопрос Л. Грюнберга о методике электронно-микроскопических исследований ответит один из наших сотрудников, участвовавший в разработке этой методики. [c.362]

Исследователи располагают удовлетворительными приборами, разработаны основы техники приготовления объектов. Результаты электронно-микроскопических исследований при- влекают внимание больше своим научным значением, чем новизной методики. Электронный микроскоп занял место в физических, химических и биологических лабораториях как надежный инструмент для исследования микроструктуры вещества и превратился в ценного помощника на ряде производств. [c.3]

Сажи являются объектами, которые систематически подвергаются электронно-микроскопическому исследованию. Согласно Печковской и др. [45], сферические частицы сажи способны образовывать структуры двух типов. Под первичной структурой авторы предлагают подразумевать образованные в процессе получения сажи прочные агрегаты, состоящие из частиц, связанных химическими валентными связями. Вторичная структура саж характеризуется наличием более крупных агрегатов, в которых составляющие их первичные агрегаты связаны силами физического взаимодействия. Для оценки качества саж как наполнителей в резине важны сведения о размерах част1щ и о размерах и форме первичных агрегатов, т. е. сведения о первично структуре, которая не разрушается нри введении сажи в резину. В соответствии с этим была подобрана методика диспергирования сажи диспергировались в спирте или в толуоле при помощи колебаний частото 15 кгц, генерируемых специальным генератором. В качестве вибратора применялось магнито-стрикционное устройство [19]. В этих условиях разрушались вторичные агрегаты, но сохранялись первичные, как видно на фото 9. Их присутствие не мешает определению размеров частиц. [c.79]

Совершенно очевидно, что применение реплик является весьма целесообразным при изучении препаратов, не стойких в обычных условиях электронно-микроскопического исследования. Укажем здесь на статьи, содержащие описание техники препарирования нри получении реплик с поверхностей льда и замороженных растворов [41, 127], а также снега [128]. Аппаратура и методика получения низкотемпературных реплик были тщательно отработаны Хиби и Яда [129]. Они установили, что сравнительно хорошие реплики при температуре жидкого азота с сухих образцов могут быть получены после предварительного тщательного обезгаживания образцов. При исследованиях водных дисперсий охлаждение объекта следует производить медленно при одновременном осторожном эвакуировании. Тогда удается получать хорошие микрофотографии, передающие расположение частиц в жидкости (фото 15). [c.110]

Во многих работах по электронно-микроскопическому исследованию высокодисперспых минералов техника препарирования была, к сожалению, относительно примитивна. Авторы обычно ограничивались осаждением на пленку частиц из водных суспензий. Между тем применение более совершенной методики позволяет получать и более эффективные результаты. Не раз указывалось на важность оттенения и получения негативных изображений частиц (например, [73]). Комер и Терли [74] провели сравнительное исследование массивных образцов глин при помощи различных вариантов метода реплик и показали, что наилучшее представление о структуре дают углеродные реплики, оттененные платиной. Такие же реплики применялись Леонтьевым, Лукьяновичем и Сокальским [75] при исследовании кремнеземов. Ими было показано, что исходный кремнезем имел пластинчатое строение с сильно развитым рельефом поверхности. После обработки раствором щелочи и промывания водой поверхность кремнезема покрывалась частицами округлой формы размером 100—200 А, напоминающими частицы в скелете силикагелей, в результате гидролиза щелочного силиката и выделения коллоидной двуокиси кремния (фото 62). [c.225]

На основании проведенных расчетов можно сказать, что полиарилаты с преимущественно фибриллярным типом надмолекулярной структуры характеризуются гораздо большей структурной неоднородностью, чем глобулярные полиарилаты (что было показано также электронно-микроскопическими исследованиями ". Чтобы окончательно проверить этот вывод, нужно построить температурные зависимости всех параметров, входящих в урав1[е-ние Кольрауша, для полиарилатов с обоими типами надмолекулярных структур. Такие зависимости представляют большой интерес в связи с тем, что, как показано в работах кинетические константы к, а, Тр) не имеют четко выраженной температурной зависимости для неоднородных полимерных тел (это объясняется в некоторой степени и недостатками методики экспери- [c.50]

Электронно-микроскопические данные показывают, что в процессе эксплуатации происходят изменение морфологии цементитных пластин, увеличение скалярной плотности дислокации и изменение дислокационной структуры, которая из сетчатой становится ячеисто-клубковой. Происходит фрагментация цементитных пластин путем перерезания их дислокациями, что приводит к уходу атомов углерода из цементита. Установлено, что объемная доля цементита в перлите за 30 лет эксплуатации уменьшается на 20-30 %. На электронномикроскопических снимках длительно эксплуатированных труб (20 лет и более) по границам зерен перлита наблюдаются частицы вновь образованного карбида и увеличение количества изгибных контуров [93]. На образцах параллельно со структурными исследованиями проводились измерения микротвердости с помощью микротвердомера ПМТ-3 и определение остаточного напряжения (А<1/(3) с применением рентгеновской методики. Полученные данные показывают, что с увеличением длительности эксплуатации металла труб значения микротвердости в области концентраторов.напряжений увеличиваются от 22-10, а значения А(1/<1 в основном металле увеличиваются от [c.613]

Анализ электронно-микроскопических снимков [1], полученных с помощью сканирующего микроскопа, показывает, что для совершенного, хорошо кристаллизованного каолинита преобладает ориентация типа плоскость—плоскость. Для гидрослюды, обладающей худшей кристал- пичностью, наряду с такой упаковкой имеет место и упаковка типа плоскость—ребро. ( Эти результаты нашли независимое подтверждение в наших исследованиях адсорбции воды с семикратным повторением циклов адсорбции — десорбции на совершенном глуховецком каолините (размер частиц 1—2 мкм, поверхность по азоту — 9 м /г) и несовершенном глухов-ском каолините (размер частиц 0,1—0,2 мкм, поверхность но азоту — 70 м /г). Методика измерений подробно изложена в работе [2]. [c.74]

Более детальная картина — отдельные элементы (ультрамикроканли) и структура межфазной пленки была получена с помощью специально разработанной электронно-микроскопической методики исследования эмульсий [20]. [c.274]

Для изучения скорости гидратации цемента воспользовались методикой Ю. М. Бут-та. Количество химически связанной воды определяли прокаливанием при 1000°С, количество гидроокиси кальция — фенолятным методом. Результаты опытов показали, что при использовании омагниченной воды цемент гидратируется значительно в большей степени (рис. 58), чем при использовании обычной воды, что способствует получению более плотной структуры камня. В омагниченной воде скорость образования осадка суспензии цемента значительно выше, чем в обычной роде. Микроскопические исследования также показали увеличение скорости гидратации в омагниченной воде. При этом значительно возрастает количество кристаллов сульфоалюмината кальция и гидроокиси кальция, а размеры их уменьшаются. Кристаллы находятся не только на поверхности зерен, как обычно, но и в объеме зоды. Исследование цементного камня трехдневного зозраста под электронным микроскопом показало, что в [c.135]

Весьма обстоятельное исследование процессов образования зародышей и роста частиц коллоидного золота провели Туркевич, Стивенсон и Хиллье [14, 15]. Опираясь в основном на электронно-микроскопическую методику, авторы также широко применяли классические физические и химические методы и в результате им удалось установить некоторые закономерности фундаментального характера. [c.133]

Упорная работа над методикой исследования привела к получению надежных и интересных в научном отношении результатов. Было показано, что пористая структура фильтров представляет собой не систему каналообразных капилляров, а систему беспорядочно расположенных в пространстве полостей с размерами в несколько тысяч ангстрем, разделенных стенками толщиной в несколько сотен ангстрем (фото 77). Стенки полостей, имеющих пузыреобразную форму, в местах их соприкосновения более или менее сильно разрушены, так что образуется связанная коммуникационная система, пронизывающая всю массу фильтра. Следовательно, функции пор должны быть приписаны отверстиям в стенках, которые действуют как многослойное сито. Близкие значения для распределений пор по размерам были получены, с одной стороны, электронно-микроскопическим путем, а с другой — при помощи измерения величин поверхностного натяжения и других методов. Как справедливо отмечают авторы [15], эти данные необходимо сопоставлять с осторожностью электронно-микроскопический метод дает распределение для поверхности фильтра или плоскости среза, тогда как другие методы характеризуют распределение пор для воображаемого сечения, которое объемно проходит в фильтре через наиболее узкие места. Совпадение результатов, к которым приводят различные методы, вероятно объясняется относительной однородностью пористой системы фильтра в его различных участках. [c.244]

Следует полностью согласиться с мнением Уайкоффа о необходимости концентрировать усилия на развитии фундаментальных исследований, а не рассматривать их как предварительные или второстепенные по сравнению с прикладными. В последние годы в Англии Ментером и его последователями проводится серия работ по изучению кристаллических решеток ряда веществ. В меньшей стенени это относится к Японии, где, несмотря на ряд содержательных в научном и ценных в методическом отношениях работ, все же нет так ясно выкристаллизовавшихся принципиальных научных направлений. Весьма перспективными являются исследования кристаллических полимеров, проводимые в Англии и других странах. В СССР систематические исследования В. А. Каргина и сотрудников привели к созданию новых представлений о структуре аморфных полимеров. Есть все основания считать, что проводимое в настоящее время оснащение научно-исследовательских учреждений первоклассными приборами, освоение методики и возросший интерес к электронно-микросКопическим иссле дованиям приведут к быстрому качественному скачку этой области советской науки. На этой базе электронная микроскопия получит широкое применение при решении практических задач. [c.272]

Существовавшее долгое время представление о составе твердых углеводородов нефти как о смеси только н-алканов и изоалканов и отсутствие соответствующей аппаратуры привело к неверной трактовке их кристаллической структуры. Широкое использование поляризационной микроскопии, появление электронной микроскопии и, что особенно важно, разработка методик микроскопического исследования позволили пересмотреть установившиеся взгляды на кристаллическую структуру твердых углеводородов нефти. [c.17]

Для исследований применяли алюминиевый литейный сплав ЛЛ14В, который в расплавленном состоянии при температуре 950 - 960 К продували плазменной струе .. Затем расплав разливали в металлические формы. Для определения содержания азота и его с юрмы в обработанном расплаве использовали методы химического, рентгенофазового и электронно-микроскопического анализа. Химический анализ проводили по методике Къельдаля с применением сплава Деварда рентгенофазовый анализ - на дифрактометре УРС-50И на медном излучении. [c.68]

Кристаллы экспонировали под Мо-К -рентгеновским излучением (48-72 ч) в мини-камере Дебая - Шеррера. Проявление пленки и обработку рентгенограмм проводили по стандартной методике (гл. 20, 21). Электронно-микроскопический анализ сложнее рентгеновского. Он позволяет определять элементный состав минералов и оценивать чистоту и происхождение кристаллов магнетита. Предварительное изучение кристаллов методом энергодисперсионного рентгеновского анализа дает соответствующую точку отсчета, поскольку выявляет все имеющиеся элементы и их относительные концентрации в каждой пробе (гл. 21). Для количественного анализа выбирали ключевые элементы. При исследовании тунца и черепахи мы проводили анализ на оксиды железа. В качестве образца сравнения использовали стандартный магнетит. Мы определяли также содержание оксидов редкоземельных металлов, таких как титан и марганец, которые обычно служат индикаторами загрязнений геологическим магнетитом (гл. 20, 21). Кроме того, для выяснения, насколько чрочно в препаратах тунца связан с агрегатами частиц осадок, остающийся после обработки гипохлоритом, мы проводили анализ на содержание кальция. [c.218]

Среди других оптических методов исследования применяются, хотя и редко, визуальные микроскопические методы, например для изучения флоккуляции и адгезии коллоидных частиц [33]. Мономолекул яр ные слои можно наблюдать непосредственно методом фазового контраста [34] и при помощи электронного микроскопа. Результаты, полученные в последнем случае, показывают, что мыло адсорбируется на стекле в виде островков , состоящих из ориентированных моно- и полислоев [35]. Метод дифракции рентгеновских лучей был применен для установления фазовых различий между наружными и внутренними слоями полимолекулярных пленок стронциевого мыла, осажденных по методу Лэнгмюра. Установлено, что изменения в их кристаллической структуре возникают лишь после нанесения около 100 слоев [36]. Для измерения толщины адсорбционных слоев жирных кислот на слюде успешно применялись интерференционные методы [37], а для оценки толщины и структуры адсорбционных слоев и в других случаях—эллиптичность светового пучка, отраженного от покрытых ими поверхностей [38]. Поверхностные слои на порошкообразных подкладках изучались при помощи специальной методики инфракрасной спектроскопии, для чего исследуемый порошок смеши- [c.292]

Для эффективного сбора и исследования осадков на фильтре промышленность выпускает разнообразную аппаратуру, фильтры, разрабатываются новые методы [31]. Для любого случая можно выбрать фильтр с точно определенной структурой пор, а для изучения собранного материала может быть использован один или несколько методов микроскопическая идентификация (методика с использованием видимого света микроскопия в падрющем под углом свете, в проходящем свете и фазоконтрастная микроскопия) электронная микроскопия и электронная микрозондовая спектроскопия химический капельный анализ (включая Овенов-ское кольцо Вейша [32]) инфракрасная спектроскопия УФ-види-мая спектрофотометрия аналитическая пламенная спектроскопия (ПЭС, ААС и АФС) эмиссионная спектроскопия рентгенофлуоресцентная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ и радиохимия (включая активационный анализ). [c.591]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология