Температура микрометод

Микрометоды определения температур кипения [c.176]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Работа 5. Определение температур кипения микрометодами [c.169]

В последние годы большое развитие получили также микрометоды (навеска 2—5 мг). Их основоположник— австрийский профессор Фриц Прегль (1869—1930). Хотя после Прегля появилось очень много различных усовершенствований, однако в методику определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. Существенный вклад в совершенствование метода микроопределения углерода и водорода сделали М. О. Коршун и В. А. Климова, Ими предложен ускоренный метод, заключающийся в пиролитическом сожжении вещества в быстром токе кислорода при высокой температуре. [c.42]

Определение физических констант озона (для испытания его чистоты) обычными Методами осложняется тем, что озон легко взрывается. Только применяя микрометоды, можно определить некоторые константы температуру плавления, температуру кипения, плотность и др. [c.115]

Микрометоды определения температуры кипения органических веществ [c.147]

Рис. 147. Способ крепления трубки с веществом к термометру при определении температуры кипения микрометодом.

Температура плавления определена в поляризованном свете по микрометоду Кофлера. Температура плавления кислоты в запаянном капилляре 287°, [c.121]

Для идентификации вещества можно применить микрометод определения температуры кипения. [c.23]

Камфорный метод (метод Раста) [167, 183]. Метод основан на высоком значении молярного понижения температуры плавления для камфоры (40° С). Если вещество разлагается вблизи температуры плавления камфоры или реагирует с камфорой, то можно выбрать какой-нибудь другой растворитель [184]. Поскольку в данном случае криоскопические константы достаточно велики, не обязательно пользоваться термометром Бекмана. Принципиальными недостатками метода являются недостаточная растворимость веществ в применяемых растворителях, а также термолабильность веществ. Описан микрометод с применением столика Кофлера [40]. [c.46]

Микрометод определения температуры кипения [c.70]

Рис. 3.17. Микрометод определения температуры кипения с помощью капиллярной трубки длиной около 5 см.

Температуру кипения определяют микрометодом и методом перегонки. [c.196]

Химик-органик п )и анализе природного продукта выделил малые количества нескольких новых соединений. Опишите микрометоды, которые можно использовать ля определения температуры плавления, сродства к растворителям и молекулярной массы этих соединений. [c.71]

Микрометод определения масла в товарном парафине. Этот метод применяется в США и в Англии для определения содержания масла в парафине, имеющем температуру плавления не ниже 40 °С и содержащем масла не более 5%. Получаемые результаты не совпадают с результатами, полученными при использовании других методов, и зависят от применяемого растворителя. [c.87]

Весьма высокое значение криосконической константы камфоры позволяет с успехом использовать последнюю в микрометоде по Расту [23]. Определение молекулярного веса микрометодом было использовано некоторыми исследователями при изучении церезинов и основных составляющих битумов [24—26]. Существенное влияние на степень ассоциации веществ в растворе, помимо температуры, оказывает полярность растворителей. Поэтому иногда использовали для криоскопических измерений нитробензол [22], стеариновую кислоту [27], фенол и другие полярные растворители. [c.500]

При работе с малыми объемами растворов несколько иначе влияют на результаты определения обычные технические ошибки объемного метода и, наряду с этим, возникает ряд дополнительных методических ошибок. Так, колебания температуры здесь сказываются значительно больше, чем в микрометоде. Кроме того, большую роль играет влажность окружающей атмосферы, от которой в значительной степени зависит скорость испарения растворителя из раствора, более высокое значение которой для малых объемов принципиально обусловлено большим отношением свободной поверхности раствора к его объему. [c.113]

За рубежом существует микрометод определения давления насыщенных паров топлив (ASTM D 2551 в США, IP 171 в Англии). Устройство для определения давления насыщенных паров включает ртутный манометр, систему заглушек и стеклянный испытательный сосуд, заключенный в водяную рубашку. Испытательный сосуд соединен с вакуумом, с манометром и имеет отверстие для ввода пробы образца, закрываемое заглушкой. Перед испытанием из системы удаляют воздух в бане - устанавливают требуемую для испытания температуру. Записывают начальное давление в системе, после чего ртутной пипеткой вводят 1 мл испытуемого топлива. После достижения равновесия в системе при заданной температуре замеряют давление. Давление насыщенных паров рассчитывают как разницу показаний манометра после испытания и до него. Результаты параллельных определений не должны различаться более чем на 0,5 кПа (4 мм рт. ст.). Воспроизводимость метода 2 кПа (15 мм рт. ст.). [c.30]

Микрометод определения температуры кипения (метод Сиволобова) описан в гл. П, разд. 12. [c.82]

Определение температуры кипения малого количества жидкости удобно проводить микрометодом Сиволобова. Каплю жидкости помещают в запаянную с одного конца тонкостенную стеклянную трубку диаметром 2,5—3 мм. В трубку опускают запаянный с верхнего конца капилляр, прикрепляют трубку к термометру (рис. 27) и нагревают в приборе для определения температуры плавления. Как только исследуемая жидкость в капилляре нагреется до температуры чуть выше температуры ее кипения (перегрев ), из капилляра непрерывной струей начнут выходить пузырьки (капилляр при этом содрогается). Для точного установления температуры кипения дальнейшее нагревание прекращают и отмечают ту температуру, при которой перестанут выделяться пузырьки. [c.44]

X 5 мм. Капилляры заполняют, как показано на рисунке, мелкорастертой стеклянной ватой. Каплю вещества помещают на дно капилляра (например, при помощи центрифуги). Заполненный капиллир вставляют в металлический нагревающий блок (9,5 X 6 мм) с контрольным термометром. Часть капилляра выше сужения обматывают полоской фильтровальной бумаги, смоченной водой, которая действует как холодильник. Блок медленно нагревают, пока в суженном месте не появится первая микрокапля. Ее засасывают в капилляр и определяют температуру кипения прн помощи одного из известных микрометодов по Сиволобову [28, Эмиху [16] или по Геттлеру [20]. Таким образом постепенно перегоняется вся жидкость. Полученные значения температуры кипения дают возможность построить кривую перегонки исследуемого вещества. [c.707]

Олефиновые двойные связи можно определить количественным гидрированием по микрометоду. Количество водорода, поглощенное навеской вещества при постоянном давлении (обычно атмосферном) и температуре (обычно комнатной), измеряют объемным или манометрическим способом. Чистота образца и растворителей, правильный выбор катализатора и растворителя играют решающую роль и должны быть установлены предварительными опытами [155]. С навесками 0,5—20мг можно добиться точности 0,5%. Фирмой Towers and Со (Англия) выпускаются два типа вполне удовлетворительных приборов (см. [156, 157]). В последних публикациях [158] для количественного каталитического гидрирования используют водород, получаемый электролизом. Симен [159] применяет водород, выделяющийся при добавлении стандартного раствора литийалюминийгидрпда к метанолу, содержащему олефин и окись платины. Непрореагировавший водород соединяется с кислородом, и образовавшуюся воду определяют при помощи реактива Фишера. [c.44]

В случае необходимости определения температуры кипения малого количества жидкости следует воспользоваться микрометодом Сиволобова, который состоит в том, что в запаянную с одного конца тонкостенную стеклянную трубку (диаметром около [c.49]

Для определения температуры кипения малого количества жидкости пользутся микрометодом Сиволобова. В запаянную с нижнего конца тонкостенную стеклянную трубку диаметром 3 — 6 мм помещают несколько капель ( — 0,5 мл) исследуемой жидкости опускают в трубку капилляр запаянный с верхнего конца, и прикрепляют трубку к термометру с помощью резинового кольца (рис. 29). Термометр с капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления и медленно нагревают. Отмечают температуру в тот момент, когда из капилляра начнут выделяться пузырьки непрерывной струйкой, — это и будет температура кипения жидкости. В момент кипения фиксируют также атмосферное давление. [c.212]

Когда в распоряжении имеется небольшое количество вещества, приходится применять микрометоды определения температуры кипения, например метод Сиволобова. [c.70]

Делают некоторые выводы на основании запаха и цвета вещества. Затем определяют физические константы. Температуру плавления определяют в приборе Тиле, температуру кипения — в простой перегонной аппаратуре. Для небольщих количеств лучше пользоваться микрометодом, который состоит в следующем. 5— 10 капель исследуемого вещества помещают в пробирку. В жидкость погружают капилляр, который перепаян в 4—5 мм от нижнего открытого конца. Пробирку пршсрепляют резиновым колеч- [c.300]

Определение температуры плавления можно проводить такжо в приборе для микроопрелелений Л. Кофлера. Более подробно он описан в монографии А. и Л, Кофлер Микрометоды изучения органических веществ и их смесей (Иннсбрук, 1948). [c.42]

Для определения малых количеств фтора предложен метод флуоресцентного титрования дистиллята, позволяющий анализировать также и обесфторенные фосфаты [52]. При дистилляции малых количеств фтора молярные отношения НР 8]р4 увеличиваются, и в дистиллят попадает кроме Н25 Рв еще и НР, причем НР в дистилляте тем больше, чем меньше фтора в определяемом образце. Поэтому титриметрические методы (макрометоды) спирто-выи или метод титрования в две стадии, основанные на определении фтора в виде кремнефторида, не дают точных результатов. Ториевый микрометод анализа непри.мени.м вследствие загрязнения дистиллята сульфат-ионом. Отгонка при низкой температуре весьма кропотлива и иногда не дает полного извлечения фтора из обесфторенных фосфатов. [c.86]

МОЖНО, однако, преодолеть указанные затруднения. Соответствующие опыты показали, что плохо разделяемые методом адсорбционной хроматографии группы полярности можно легко разделить при определенных условиях методом распределительной хроматографии в газовой фазе [68]. Если имеется около 1 г смеси, то лучше всего проводить разделение на фракции (группы полярности) на колонках с силикагелем или с окисью алюминия и затем исследовать их методом газовой хроматографии. В обоих случаях фракции проверяют методом ХТС. Для установления принадлежности к данной группе можно использовать, кроме величин Rf, также и цветные реакции. Миллер и Кирхнер показали, что для идентификации функциональных групп можно проводить превращения, например дегидратацию, окисление, восстановление, омыление, непосредственно в тонких слоях. Следует, однако, всегда дополнительно охарактеризовать соединения одним из проверенных микрометодов (производные, температуры кипения, вращение плоскости поляризации, УФ- и ИК-спектры). [c.188]

При массовых исследованиях используют автоматизированные методы определения чувствительности к антибиотикам. Это позволяет упростить и ускорить проведение исследования, а также снизить его стоимость. Наиболее часто применяют методы серийных разведений в планшетах и пограничных концентраций (микрометоды). В первом случае, как правило, используют готовые стерильные полистироловые 96-луночные планшеты, в лунки которых внесены и лиофильно высушены убывающие концентрации антибиотиков в бульоне. После вскрытия планшета стандартизованную суспензию испытуемой культуры в одинаковой дозе (например, 0,1 мл) асептически вносят в соответствующие ряды лунок, закрывают крышкой и инкубируют при оптимальной температуре. Среда при этом восстанавливается, что позволяет после инкубирования планшета отметить рост (помутнение бульона) в тех лунках, где антибиотик не действует (см. цв. вклейку, рис. 13). При помутнении бульона в контроле культуры и опытных лунках определяют величину МИК. Учет можно вести как визуально, так и с помощью специальных микробиологических анализаторов. В этих приборах имеется возможность автоматизации основных действий внесения культуры, инкубирования, встряхивания, определения оптической плотности (степени мутности) жидкости в каждой лунке, графическое отображение результатов (в том числе в динамике), определение степени чувствительности и печать протокола исследования. [c.45]

По другому пути пошли Уэстенберг и Уокер [26], которые разработали и широко использовали для измерения коэффициентов диффузии газов при высоких температурах метод точечного источника. В этом методе один из газов инжектируется через тонкую трубку в медленный ламинарный поток второго газа. Ниже по течению отбираются пробы газовой смеси, в которых микрометодами газового анализа определяется концентрация инжектируемого газа. Метод точечного источника более сложен в экспериментальном отношении, но в принципе представляется более точным. В нашем методе состав смеси меняется вдоль капилляра от чистого первого до чистого второго газа. Между тем, в высших приближениях кинетической теории бинарный коэффициент диффузии оказывается зависящим от состава смеси. Кроме того, при диффузии через капилляр довольно велико гидравлическое сопротивление и, следовательно, не гарантировано постоянство общего давления. В методе же точечного источника общее давление заведомо постоянно и условия эксперимента отвечают предельному случаю очень малой концентрации инжектируемого газа, когда ее изменение не моя ет влиять на значение коэффициента диффузии. [c.221]

Выполнение определения температуры кипения микрометодо м. Для определения температуры кипения данным методом применяют прибор, схема которого приведена на рис. 89. В пробирку. 2 диаметром 10—20, высотой 150—200 мм, в стенке которой имеется отверстие 3, наливают 1—1,5 мл испытуемой жидкости. 196 [c.196]

Импульсным микрометодом изучались каталитические свойства цеолитов типа Y, содержащих Ма, Ьа, У, Сг в реакции гидрирования пропилена при 200° С [177, 178]. Степень превращения СдНе зависела от температуры предварительной обработки катализатора водородом. При оптимальной температуре обработки (350° С) степень превращения составляла 97%. На основании сравнения натриевой и иттрие-вой форм авторы сделали вывод, что гидрирующие свойства появляются в результате введения в решетку цеолита иона [c.77]

Для определения температуры кипения малого количества жидкости пользуются микрометодом Сиволобова. В запаянную с нижнего конца тонкостенную стеклянную трубку диаметром 3—6 мм помещают несколько капель (0,5 мл) исследуемой жидкости опускают в трубку капилляр, запаянный с верхнего конца, и прикреп- [c.225]

Сущность микрометода заключается в предварительном испарении углеводородной основы про бы с поверхности электрода и спектральном анализе сухого остатка. Нижний электрод показан на рис. 2 в. Верхний электрод затачивается на полусферу. Готовые электроды для очистки обжигают в дуге переменного тока верхние — в течение 60 с при силе тока 15 А, а нижние — 30 с при 10 А. После этого для заполнения пор на торцы нижних электродов наносят по одной капле 3%-ного раствора полистирола в бензоле и сушат [12]. Затем на торцы электродов наносят по одной капле буфера (7,5%-ный раствор нитрата бария) и электроды сушат 20 мин при 105—110°С. Для удобства дозировки цробу разбавляют в 10 раз или больше изооктаном или н-гептаном. На торец электрода наносят микропипеткой 20— 40 мкл pa TBOipa, электрод сушат в сушильном шкафу при 80— 90 °С или под ИК-лампой 20 мин и досушивают 0,5 ч. Температура досушки зависит от летучести анализируемого вещества. Масляные фракции досушивают при 400 0. Затем наносят вторую порцию, сушат, досушивают и т. д. [c.26]

Холодильники и 3 ограничивали размер реакционной зоны. Воздух, поступавший в реактор, подогревался печью Н1. Для компенсации потери тепла в реакторе последний был оборудован электрообогревом, поддерживавшим температуру воздуха на выходе из реактора tz), равную температуре воздуха на входе в реактор tl). Расход воздуха определялся реометрами Рг и Ра, давление воздуха — манометром т. Размер капель оценивался отсчетным микроскопом М. О степени окисления капель и паров топлива, собранных в приемниках 2 ж 3, судили путем определения прямым микрометодом содержания кислорода. Полученные результаты выражались в виде усповного процента окисленных молекул. Если предполонсить, например, что каждая молекула дизельного топлива с молекулярным весом 178 присоединит по 1 атому кислорода, то содержание [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология