Трубка для поглощения иода

Рис. 51. Трубка для поглощения иода.

Аппаратура. Схема установки для определения СО в газе показана на рис. 61. Она состоит из маностата / для поддерживания равномерной скорости газа, двух поглотителей 2 с раствором едкого кали для очистки газа от двуокиси углерода, колонки 3 с плавленым хлоридом кальция или силикагелем для осушки газа и реакционной трубки 4 с пятиокисью иода. Реакционная трубка (рис. 61 и 62) помещена в баню 5 с двойными стенками, снабженную электрообмоткой для обогрева. Баню заполняют ксилолом и доводят его до кипения. При таком способе нагрева в реакционной трубке достигается постоянная температура 140°. Баня снабжена обратным холодильником 6 для конденсации паров ксилола. После реакционной трубки в систему включены два поглотителя 7 с раствором иодида калия для поглощения иода, выделяющегося при взаимодействии окиси углерода с пятиокисью иода, и ячейка 8 с раствором гидрата окиси бария для измерения электропроводности. [c.109]

Рис. 58. Некоторые детали установки для сожжения 7 —трубка для окисления 2 —трубка для поглощения иода.

Трубка для окисления 2 —трубка ля поглощения иода. [c.161]

Открытие SO, основано на поглощении его окислителями и констатировании образующейся при этом серной кислоты . При исследовании различных объектов (внутренностей, копченого мяса, консервов и т. д.) их помещают в колбу, заткнутую пробкой с двумя трубками, одна из которых, доходящая до дна колбы, соединена с промывной склянкой аппарата Киппа для получения угольного ангидрида, другая—с приемниками для поглощения сернистого ангидрида. Последние представляют две склянки Дрекселя с раствором иода в присутствии иодистого калия. [c.272]

Трубка имеет три отделения, наполненные иодистым калием, что обеспечивает достаточную поверхность для поглощения всего иода, выделяющегося в приборе. [c.134]

Отбор проб. 1—3 л исследуемого воздуха со скоростью 0,1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 2 мл спиртового раствора едкого кали. Для поглощения свободного иода перед приборами ставят индикаторную трубку с 0,5 г индикаторной ваты. [c.83]

Титрование образовавшейся сернистой кислоты раствором иода проводят в поглотительном сосуде 14, который в нижней части имеет кран для сливания жидкости после титрования. Трубка, через которую ЗОа поступает в поглотительный сосуд, должна заканчиваться шарообразным концом с рядом мелких отверстий для лучшего поглощения двуокиси серы водой. При выполнении анализа необходимо строго соблюдать правила пользования кислородными баллонами. [c.291]

Иод (около 100 г) загружают через пробку 10 в верхней части колонки 2 или предварительно приготовленный пятифтористый иод вводят через трубку 11. Если в качестве исходного вещества берут иод, колбу 1 охлаждают до О °С и пропускают фтор со скоростью 0,4—0,5 моль/ч. При этой скорости поглощение идет сначала с достаточной полнотой. Когда оно начинает заметно ослабевать, темпера-ру колонки 2 повышают до 280— [c.51]

Определение галоидов и серы. При анализе органических веществ, содержащих гало1 Д или серу, в основном сохраняется общий принцип метода — сожжение в незаполненной окислителем трубке поглощение галоидов или серы производится в специальном аппарате, наполненном металлическим серебром. При 550° металлическое серебро количественно поглощает хлор, бром и иод, а при 700° — окислы серы. Серебро помещают непосредственно перед поглотительными аппаратами для двуокиси углерода и воды. Таким образом одновременно определяют углерод, водород и галоиды или углерод, водород и серу. [c.34]

Начало и KOiieu, разложения вещества очень удобно наблюдать по изменению окраски пятиокиси иода в окислительной трубке вследствие выделения фиолетовых паров иода. По окончании разложения, которое в большинстве случаев продолжается 10—15 мин., начинают вытеснение, во время которого еще раз прокаливают трубку. Вытеснение ведут 10 мин. Затем закрывают крапы аспиратора и аппарата с аскаритом, отъединяют окислительную трубку с аппаратом для поглощения иода от U-образиой трубки с едким кали и взвенливают, как описано выше. [c.71]

Выполнение анализа. Трубку со спиралью или с бусами тщательно промывают и высушивают. Для поглощения иода через оттянутую часть трубки всасывают из пробирки 4—5 мл 5%-ного раствора едкого натра так, чтобы покрыть верхний конец спирали (или слой бус). Всасывания до более высокого уровня следует избегать. Затем дают щелочи обратно стечь через оттянутую часть трубки, выливают ее прочь и пустую пробирку надевают на суженый конец трубки. После этого трубку кладут на подставку для сожжения так, чтобы спираль или слой бус и еще 4 см пустой части трубки выступали из печи, и поддерживают эту часть при помощи микроштатива, чтобы горячая трубка не прогибалась. В трубку вводят пинцетом с платиновыми или никелевыми концами прокипяченные в азотной кислоте и прокаленные платиновые звездчатые контакты и продвигают их стеклянной палочкой до середины той части, которая обогревается длинной горелкой. Затем вдвигают лодочку или капилляр с отломанным концом, содержащие навеску вещества, так чтобы они помещались на расстоянии 5 см от длинной горелки, и закрывают трубку резиновой пробкой с плотно вставленным в нее стеклянным капилляром для введения кислорода. Установив соответствующее число пузырьков, найденное при предварительной регулировке, пропускают через трубку кислород со скоростью 3 мл мин. Как только обогреваемые длинной печью контакты нагреваются до красного каления, приступают к сожжению вещества. Для этого приближают к лодочке на расстояние в 1 см движущуюся по трубке короткую муфту из проволочной сетки и нагревают ее среднюю часть бесцветным пламенем горелки (при небольшой практике от проволочной муфты, служащей для предварительного нагревания, можно отказаться). В начале сожжения продвигают вперед муфту, а следом за ней пламя сожжение [c.154]

Азот после очистки над Р2О5 и гранулированным NaOH поступает в систему через счетчик пузырьков. Образец полимера, из которого должно получиться около 40 мг СО2, помещают в нижнюю колбу. Реактив Ван-Слайка — Фолча помещают в воронку. После добавления реактива содержимое колбы осторожно кипятят в течение 15 мин. Двуокись углерода проходит через поглотитель, содержащий красный фосфор, для поглощения иода из КЮз, затем над нагретым МпОг или медной сеткой для разложения окислов азота и, наконец, через Р2О5 и ловушку, охлаждаемую сухим льдом. Затем ее конденсируют, охлаждая жидким азотом, откачивают кислород и азот и переводят в вакуумную систему для измерения и наполнения счетной трубки. Вакуумная система имеет баллоны с извест- [c.345]

Окислительная трубка. Эту стеклянную трубку (длиной коло 100 мм и внутренним диаметром 10—12 мм) с помощью стеклянных шлифов соединяют с поглотительной трубкой, заполненной и ,елочью, с одной стороны, и трубкой для поглощения иода— с другой. Окислительную трубку заполняют круп- [c.323]

В реторту с тубусом (или колбу Вюрца) из термостойкого стекла вносят 100 г иода и 10 мл воды. Горло реторты (или отводную трубку колбы Вюрца) соединяют последовательно с трубкой, заполненной стеклянной ватой, про-мывалкой с небольшим количеством воды и, наконец, с сосудом, содержащим 50—60 мл воды для поглощения HI. Последний сосуд следует хорошо охлаждать холодной водой. [c.169]

В 3-литровую трехгорлую колбу со шлифами помеш,ают 148 г (1,0 моля) фталевого ангидрида, 324 г (60% всего количества, равного 2,12 моля, которое необходимо прибавить) иода и 600 мл 60% -ного олеума. Колбу, снабженную воздушным холодильником длиной 90—100 см (примечание 1), приспосабливают для нагревания на водяной бане. От холодильника отводят трубку к ловушке для поглощения газов ( Сннт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). [c.452]

Наиболее удобно проводить эту операцию на свежем воздухе. При проверке синтеза в опыте с полумолярными количествами исходных реагентов колбу соединяли с помощью шлифа через Н-образную трубку диаметром 2 см с ловушкой для поглощения газов. Наличие трубки большого диаметра позволяло проводить реакцию под тягой, не опасаясь, что прибор забьется возогиавшимся иодом. [c.453]

Схема прибора показана на рис. 14. Исследуемый воздух проходит через систему поглотителей /, где он освобождается от влаги, непредельных углеводородов, двуокиси углерода и кйслых газов, и поступает в трубку 3, заполненную йодноватым ангидридом. Трубка 3 помещена в сосуд Дьюара 2, наполненный вазелиновым маслом, в которое опущены электрический нагреватель 4 и термореле 5, включенное в сеть сигнального приспособления. Термореле рассчитано так, чтобы сигнал включался при 150° и при охлаждении до 100°. Воздух из трубки 3 проходит через трубку 6, заполненную электролитической медью для поглощения выделившегося при реакции иода, и поступает в поглотительный прибор 7 с 0,02 и. раствором щелочи. Поглотительный раствор титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты по изменению титра щелочи определяют [c.136]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Озонированный кислород обычно пропускают в охлажденный раствор олефина по трубке, на конце которой имеется пористый диск. Для поглощения непрореагировавшего озона отходящие газы можно пропускать через скипидар или раствор иодистого калия. Если ненасыщенное соединение легко реагирует с озоном, то момент завершения реакции можно определить по появлению озона в отходящих газах, которое сопровождается выделением из раствора иодистого калия свободного иода. Если реакция с озоном протекает медленно или если желательно избежать переозонирования соединений, содержащих ароматическое ядро, то реакцию можно закончить, когда проба раствора больше не обесцвечивает мгновенно раствор брома в хлороформе [41]. С другой стороны, реакцию можно контролировать, определяя концентрацию озона в токе поступающего газа и в отходящих газах, одновременно измеряя скорость течения газов. Полученные данные позволяют вычислить скорость поглощения озона, и реакцию можно остановить, когда будет поглощено теоретическое количество озона [89]. [c.487]

Приготовление иод-пиридинового раствора. Для получения 1 л иод-пиридинового раствора в хорошо высушенную склянку из темного стекла вводят 250 мл обезвоженного метанола и 200 мл пиридина. Содержимое тщательно пермешивают. Затем осторожно добавляют 76 г кристаллического иода. Смесь перемешивают до полного растворения иода, после чего доливают метанол до общего объема, равного 800—850 мл. Склянку закрывают резиновой пробкой с двумя трубками, одна из которых опущена до дна склянки, вторая — на 2—3 см ниже края пробки. Склянку взвешивают на технических весах, ставят в баню со льдом и через раствор пропускают диоксид серы. Склянку периодически взвешивают и насыщение доводят до поглощения 60 г SO2. Затем доливают в смесь раствор метанола, чтобы общий объем смеси составил 1 л. Схема установки для насыщения иод-пиридинового раствора диоксидом серы показана на рис. 10.6. [c.162]

Прибор с помощью медной трубки подсоединяют к газопроводу 1 и продувают газом. Затем в абсорбционную колонну 13 вводят 75—150 мл (в зависимости от предполагаемой влажности газа) диэтиленгликоля (х. ч.) и герметически перекрывают загрузочное отверстие. Через 10—15 мин сливают 20 мл диэтиленгликоля н в этой пробе — контрольная проба — иод-ни-ридиновым способом определяют содержание воды. Далее прибор соединяют со склянкой Дрекселя 9 и газовым счетчиком 8, после чего, открывая вентили 2, 6 и 11, начинают пропускать испытуемый газ со скоростью, не превыщающей 4 л/мин. Пропустив достаточное количество газа (из расчета поглощения раствором не менее 300 мг воды), прибор отключают вентилями 2 я И от газопровода, а после снижения давления до [c.163]

Недавние структурные работы в Клермонте были посвящены исследованию некоторых иодидных комплексов ртути(П) с ионом тропплия. Необходимо было работать с рентгеновской трубкой под напрян<ением, при котором получалось бы жесткое излучение с энергией, недостаточной, чтобы вызвать флуоресценцию атомов иода. Вычислите приближенно край полосы поглощения для иода, а также длину волны /< . Какое напряжение на рентгеновской трубке будет удовлетворять указанным выше условиям (У 30000 В.) [c.50]

Бели не требуется кислота очень выадкой чистоты, прибор можно несколько упростить. Для соединений во всей системе можно поставить корковые пробки. Их следует заменять через 4—5 опытов. Оки, повидимому, вносят в продукт очень незначительные примеси. Ни в коем с.чучае не следует брать резиновых трубок или пробок, так как они разрушаются иодом или иодистым водородом. Сосуд С можно заменить двумя пустыми склянками для промывания газа, расположенными таким образом, что газ входит через короткую трубку. Вместо О можно взять более удобный сосуд для поглощения газа, в котором газ входит через трубку с насадкой типа воронки, опущенной несколько ниже уровня жидкости. Цнл1иядрический сосуд удобно проградуировать, так как это позволит быстро определять плотность кислоты. [c.154]

Термическую обработку проводят в специальных ампулах (рис. 12, а) с суженным концом. В ампулу вносят определенное количество катионита и исследуемой органической жидкости, запаивают и устанавливают в герметичный патрон (рис. 12,6), который для уравнивания давления на стенки ампулы заполняют водой. После определенного периода термостати-рования при температуре, соответствующей условиям проведения каталитической реакции, ампулу извлекают из патрона и на ее узкой части (щейке) делают надрез напильником. Затем к ампуле при помощи резиновой трубки присоединяют тройник (рис. 12,в), боковой конец которого соединяют со склянками Дрекселя, заполненными жидкостями для поглощения сернистого ангидрида (5%-ный раствор КСЮз), сероводорода (0,1 н. раствор иода) и улетучивающегося иода (0,1 н. раствор МагЗгОз). В тройник пропущена стеклянная трубка, заканчивающаяся медицинской иглой. Эта трубка соединена с резиновой [c.75]

При раздельном определении сернистого ангидрида собирается схема, состоящая из обогреваемой газозаборной трубки, поглотительной склянки 1, аспиратора 2, манометра 5, мерного цилиндра 6 (рис. 6.3). Подключение схемы отбора к газоходу котла производится посредством трехходового крана. Для определения SO2 в поглотительную склянку наливают 300 мл воды, 5 мл раствора крахмала и прибавляют несколько капель раствора иода до появления слабо-голубого окрашивания. Затем прибавляют из бюретии еще 10 мл 0,1 н раствора иода и начинают отбор газов. Перед началом анализа газозаборную трубку следует продуть дымовыми газами. Прокату газа через схему прекращают после перехода интенсивно-синей окраски раствора в светло-голубую. Объем пропущенного газа равен объему вытекшей из аспиратора воды плюс объем поглощенного в склянке сернистого ангидрида. [c.239]

Газы сожжения освобождают от соединений, мешающих определенпю Oj и HjO. Окислы азота поглощают в трубке для сожжения (двуокисью свинца) илн вне ее (двуокисью марганца или силикагелем, пропитанным р-ром бихромата калия в конц. серной к-те), что более целесообразно. Предложены и другие внешние поглотители. Хлор, бром и иод удерживают нагретым металлпч. серебром (сетка, фольга, электролитич. или осажденные препараты серебра). Для поглощения фтора предложены окись магпия (наиболее надежна), смеси окислов магния и алюминия [c.158]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

I — установка для очистки азота из баллона со сжатым газом 2 — реакционный сосуд из прозрачного кварцевого стекла (длина реакционной трубки 53 см, внутрен ний диаметр 1,1 сж) 3 — сера ,о — трубчатые электрические нечи 6 —фарфоровая лодочка с навеской пробы 7 — склянки с раствором иода для поглощения сернистого ангидрида —мерный цилиндр для измерения объема азота, прошедшего через прибор [c.152]

Опыт И. При отсутствии озонатора и газометра опыт можно провести в упрощенном приборе. (рис. 64,6). В пробирку насйпают 3—4 г перманганата калия. В верхнюю часть пробирки кладут рыхлый тампон из ваты для поглощения пыли, образующейся при нагревании лерманганата. Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой, в горизонтальной части которой помещают медную проволоку. Конец газоотводной трубки опускают в стакан с иод-крахмальным раствором, как и в опыте 10. К горизонтальной части [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология