Натрий нитрокобальтиат

К недостаткам нитрокобальтиата натрия следует отнести его малую устойчивость в растворах, поэтому лучше всего применять растворы реагента не более чем 2—3-дневной давности. [c.14]

Нитрокобальтиат натрия позволяет обнаруживать калий В растворах до концентраций порядка 1 50 ООО [58, 228, 346, 699, 1370, 1686, 1912]. В присутствии этанола удается обнаруживать соли калия при разбавлениях до 1 10 57, 437, 827, 1849, 1936, 2312, 2464, 2872]. [c.14]

Нитрокобальтиат натрия выпускается химической промышленностью Описаны способы получения этого реагента в чистом сухом виде [404, 770, 1028, 1886, 2411] Известны различные рецепты приготовления раствора нитрокобальтиата натрия из солей кобальта. Приведем несколько вариантов приготовления растворов нитрокобальтиата натрия. [c.40]

Реагенты из препарата нитрокобальтиата натрия [c.40]

Раствор 45 г нитрокобальтиата натрия, 19 г ацетата натрия и 18 г ледяной уксусной кислоты в 120 мл воды [866, 958, 1697, 2210, 2947] [c.40]

Насыщенный раствор нитрокобальтиата натрия в 0,5—5%-ной уксусной кислоте [247, 2316, 2810] [c.40]

Раствор 12,5 г нитрокобальтиата натрия в 100 мл воды смешивают со 100 мл 95%-ного этанола [1705] [c.40]

Раствор 1,5 г нитрокобальтиата натрия в 30 мл насыщенного раствора хлорида натрия [1629] [c.40]

Исходные реагенты для приготовления нитрокобальтиата должны быть чистыми, не содержать примеси солей калия и аммония [963]. Нитрит натрия очень часто содержит примесь соли калия. Поэтому в приготовленном растворе нитрокобальтиата натрия появляется желтая муть или небольшой желтый осадок. Последний может получиться и за счет паров аммиака, почти всегда имеющихся в лабораторном воздухе. В таких случаях смесь оставляют на несколько часов или до следующего дня и сливают раствор с выпавшего осадка. [c.41]

При приготовлении реагента из солей кобальта и нитрита натрия обычно вводится избыток последнего. В раствор, полученный из готового препарата нитрокобальтиата натрия, также рекомендуют прибавлять нитрит натрия Избыток нитрита способствует более продолжительному сохранению реагента Аналогично влияет этанол. Напротив, реагенты, содержащие уксусную кислоту, менее стабильны. В кислой среде образуется азотистая кислота, которая постепенно улетучивается. Растворы нитрокобальтиата натрия даже в закрытых сосудах из темного стекла сохраняются сравнительно недолго. При хранении медленно протекает реакция- [c.41]

Для уменьшения конечного объема раствора и потерь от растворимости, а также повышения чувствительности определения в исследуемый раствор вводят нитрокобальтиат натрия в сухом виде [83, 279, 309, 690, 943, 2160] [c.44]

Титрование нитрокобальтиата Осадок нитрокобальтиата калия (стр 39) растворяют в соляной кислоте и раствор нейтрализуют раствором едкой щелочи в присутствии метилового оранжевого К этому раствору прибавляют определенный объем 0,1 N раствора карбоната натрия, вследствие чего выпадает осадок карбоната кобальта Осадок отфильтровывают, промывают водой, в фильтрате и промывных водах титруют избыток карбоната натрия 0,1 N раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого [659] Одновременно такой же объем первоначального раствора карбоната нат- [c.58]

В центрифужную пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора и 2 лл концентрированного раствора нитрокобальтиата натрия, взбалтывают Через 15 мин разбавляют мл воды и центрифугируют Раствор над осадком осто-))ожно удаляют пипеткой, осадок взбалтывают с 3 мл воды, снова центрифугируют и т д до тех пор, пока вода над осадком станет совершенно бесцветной Обычно достаточно 2—3 промываний К промытому осадку добавляют нз бюретки 2—5 мл 0,01 N раствора перманганата и 1 мл серной кислоты (1 5) Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 1—2 мин и перемешивают тонкой стеклянной палочкой Если введенного объема раствора перманганата оказывается недостаточно и раствор быстро обесцвечивается, то прибавляют еще 1—2 мл раствора перманганата и снова нагревают 1—2 мин в кипящей водяной бане При этом желтый осадок нитрокобальтиата полностью растворяется, и раствор сохраняет розовую окраску Теперь вводят 3 мл 0,01 N раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют 0,01 N раствором перманганата до устойчивого порозовения В отдельной пробе определяют объем раствора перманганата, уходящий только на подкрашивание такого же объема жидкости в розовый цвет Этот объем вычитают из общего объема израсходованного раствора перманганата [259] Еще лучше титровать параллельно контрольную пробу, т е титровать все реагенты, включая щавелевую кислоту, взятые в тех же объемах и в тех же условиях [1579] В этом случае содержание калия вычисляют по формуле [c.70]

Титрование раствором нитрокобальтиата натрия Описано кондуктометрическое титрование калия раствором нитрокобальтиата натрия [2665] Недостаток метода — малая стабильность титрованного раствора, вследствие чего егО приходится готовить и устанавливать каждый день заново по стандартному раствору КС Определение затрудняется, если исследуемый раствор содержит большие количества натрия [c.82]

Описаны упрощенные способы количественного определения калия, основанные на получении помутнения от выпадающего нитрокобальтиата калия Порции исследуемого раствора разбавляют в различных отношениях и находят такое разбавление, при котором добавленный раствор нитрокобальтиата натрия не вызывает появления мути содержание калия находят по заранее определенным эмпирическим данным [391]. [c.93]

Определение по реакции с антипирином Нитрокобальтиат калия растворяют при нагревании в 1 мл 5%-ного раствора едкого натра, центрифугируют, раствор сливают, осадок промывают водой 3 раза по 1 мл Центрифугат и промывные воды нейтрализуют серной кислотой и разбавляют водой до 7 мл Сюда добавляют 3 мл 5%-ного водного раствора антипирина и 1 каплю конц НгЗО, Образуется нитрозоантипирин, зеленую окраску которого сравнивают с окраской стандарта, полученного таким же способом [20751-Погрешность определения — около 3% Метод не отличается высокой чувствительностью [c.98]

Определение но реакции с диметилглиоксимом и сульфидом К раствору нитрокобальтиата калия в азотной кислоте добавляют этаноловый раствор диметилглиоксима и затем сульфид натрия Колориметрируют по возникающей фиолетовой окраске [c.100]

Рубид ий и цезий как аналоги К дают осадки с теми же реактивами, которые применяются для его открытия, — хлоропла-тинато м натрия, перхлоратом натрия, нитрокобальтиатом натрия, пикратом натрия и др. [c.492]

А подгруппа. Литий образует плохорастворимые фосфат, карбонат, фторид. Эти реакции характерны только для лития. Литпй, натрий, рубидий и цезий осаждаются уранилацетатом магния и цинка. Калий и аммоний этой реакции не дают. Плохо раствори.мы гидротар-траты калия, аммония, рубидия и цезия. Натрий этой реакции не дает. Плохо растворимы нитрокобальтиаты лития, калия, аммония, рубидия и цезия. Натрий этой реакции не дает. Перхлораты калия, рубидия и цезия плохо растворимы. Перхлораты натрия, аммония и лития растворимы. Общегруппового реагента нет. [c.149]

Большинство солей щелочных металлов растворимо в воде. Сульфат магния хорошо растворим (отличие от щелочноземельных металлов). Карбонат магния не осаждается в присутствии гидроокиси и хлорида аммония, поэтому не выделяется вместе с щелочноземельными металлами в виде карбоната. Растворимость карбоната магния 10 - моль л, т. е. больше, чем карбонатов Са, 5г, Ва. Щелочные металлы образуют сильные щелочи. Нитрокобальтиаты натрия, магния и щелочноземельных металлов растворимы в воде. Нет общего группового реактива на 1-ю аналитическую группу. Однако калий, аммоний, рубидий, цезий образуют малорастворимые гексанитрокобальтиаты, перхлораты, хлороплатинаты и гидротартраты. Га-логенидные соли щелочных металлов начинают испаряться только при 1000 °С их пары окрашивают пламя горелки. Соли аммония легко летучи при прокаливании и разлагаются около температуры красного каления. [c.159]

Представляет интерес мет(/д разложения нитрокобальтиата л-нитро-фенилдиазония в растворе нитрита натрия в присутствии окислов меди . л-Динитробензол получакхг также окислением л-нитроанилина кислотой Каро= или персульфатом аммония . [c.473]

В литературе имеется очень много работ, касающихся аналитической химии калия. Здесь мы только сошлемся на обзорные статьи [158, 442, 727, 730, 900, 1117, 1445, 1461, 1501, 1563, 1723, 1841, 1867, 2130, 2337, 2355, 2600, 2627, 2824, 2853]. В некоторых обзорах рассматривается применение отдельных реагентов, чапример, -нитрокобальтиата натрия [280, 2725], натрий-бортетрафенила [544, 584, 694, 903, 1425, 1775, 1831, 2323, 2681, 2698], других органических реагентов [731] или описываются методы определения калия в наиболее важных объектах — биологических материалах [143, 1864, 2142], удобрениях [1089], почвах [858]. Для ускорения вычислений при количественных определениях калия и уменьшения возможности арифметических ошибок опубликованы специальные таблицы [84, 1142, 1360, 2439] и номограммы [6]. [c.11]

Осадок нитрокобальтиата калия (стр 39) растворяют в соляной кислоте при нагревании иа водяной бане и выпаривают досуха Остаток растворяют в малом объеме воды, вводят H IO4, перемешивают и выпаривают на водяной бане для удаления избытка хлорной исло-ты Такую обработку повторяют еще 1—2 раза, после чего в остатке находятся перхлораты калия, натрия и кобальта При омешивании остатка с этанолом, содержащим 0,2% хлорной кислоты, в раствор переходят перхлораты натрия и кобальта Фильтруют через тигель с пористым дном, оставшийся K IO4 промывают этанолом с ллорной кислотой, затем чистым этанолом, выпаривают, высушивают при 120—130° С, охлаждают и взвешивают [661, 663, 1459, 1756] [c.32]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Один из вариантов заключается в следующем [20, 273] навеаку хлоридов или сульфатов щелочных металлов растворяют в фарфоровой чашке в 5—10 мл воды, подкисляют уксусной кислотой и выпаривают на водяной бане до небольшого объема К охлажденному раствору добавляют по каплям при перемешивании концентрированный раствор нитрокобальтиата натрия до тех пор, пока раствор над осадком не приобретет интенсивную бурук) окраску На другой день раствор сливают с осадка в тигель с пористым дном, к осадку прибавляют новую порцию раствора нитрокобальтиата натрия и выпаривают [c.39]

В качестве-осадителей ионов калия рекомендуются нитро-кобальтиаты лития [919, 1118, 1119], магния [1813, 2762], кобальта [220, 490], цинка [594, 961, 2762, 2959], применение которых приводит к получению осадка Кз[Со(Ы02)б] Для синтеза таких реагентов пропускают окислы азота через взвесь (или раствор) соответствующей окиси, вследствие чего в растворе образуется нитрит, к которому затем добавляют нитрат кобальта [1813], для получения нитрокобальтиата цинка окислы азота вводят в раствор ацетатов цинка и кобальта [594]. Эти реагенты образуют с солями калия осадок Кз[Со(Ы02)б] при условии, что в исследуемом растворе не содержатся соли натрия [c.43]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442, силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108<, 2281, 2304, удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], соле натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

В. Если осаждать нитрокобальтиатом натрия в присутствии AgNOa, то выпадающий осадок содержит серебро, соединению приписывают формулу K2Ag[ o (NOa e] [2730] Это соединение отличается меньшей растворимостью, чем K2Na[ o (Ы02)б], и большим молекулярным весом оба эти фактора благоприятно отражаются на точности количественного определения калия [c.46]

Можно не готовить специальный реагент, содержащий серебро. К нейтральному исследуемому раствору добавляют некоторый объем 0,02 N раствора AgNOa и медленно при взбалтывании вводят избыток 25%-НОГО раствора нитрокобальтиата натрия [888, 1616] Осадок имеет переменный состав, ОН зависит от ряда факторов [847, 888, 1616]. Средний состав осадка может быть выражен формулой Кх.зб Agi.es[Со (Ы02)б1 [252, 2354, 2730], по другим данным — KAg o(N02)6] [1026]. В большинстве случаев состав осадка приближается к [c.47]

Исследуемый раствор не должен содержать свободных минеральных кислот или оснований, растворяющих осадок. Наиболее полное осаждение происходит при pH 3,4—3,6 [1262, 1632, 1877]. Присутствие солей лития, натрия, магния, кальция, а также нитратов, хлоридов, сульфатов не мешает определению калия [185, 205, 276, 715]. Из сложных смесей лучше, выделить калий в виде нитрокобальтиата (стр 39) и затем переосадить в виде битартрата [1217]. [c.51]

К промытому осадку нитрокобальтиата калия (стр 39) добавляют 1 м/i H I (I 10), вводят щепотку мочевины и 4 жл воды и кипятят до растворения осадка. В раствор вносят немного ацетата натрия, нагревают, добавляют скорбиновую кислоту, затем 2 капли смеси равных объемов 0.1 М растворов сульфата. меди и комплексона 1И В горячий раствор вводят 2 капли 0,05%-ного этанолового раствора а-пиридил-азо-р-нафтола и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода фиолетовой окраски в желтую [1221, 1561, [c.67]

Титрование нитрокобальтиата калия и серебра. К нейтральному разбавленному раствору соли калия прибавляют 0,02 N раствор AgNOa и медленно при взбалтывании вводят 25%-ный раствор нитрокобальтиата натрия в избытке Спустя 30 мин осадок К2А [Со(М02)б] отфильтровывают через тигель Гуча, промывают его охлажденной водой и вносят в 1 N серную кислот>1, добавляют определенный объем 0,1 N раствора перманганата калия, нагревают до растворения, вводят известный объем 0,1 N раствора щавелевой кислоты и титруют 0,1 N раствором перманганата до порозовения [888] Содержание калия вычисляют по такому же уравнению, как при титровании K2Na[ o(N02)e] (стр 70) [c.72]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Определение в виде нитрокобальтиата калия. В несколько одинаковых пробирок помещают по 5 мл анализируемого раствора и отдельно по 5 жл стандартных растворов КС1 или KNO3, содержащие 1—12 мкг калия в 1 мл Во все пробирки вводят по 0,5 г Na l и после его растворения добавляют по 0,3 г нитрокобальтиата натрия, взбалтывают до растворения реагента, через 30 мин помутнение, получившееся в исследуемом растворе, сравнивают с помутнением стандартных растворов [20, 279, 284, 300] [c.91]

Навеску исследуемого образца обрабатывают 1 N раствором Na l Из этого экстракта отбирают в мерные цилиндры два разных объема К меньше--му из них добавляют определенное количество стандартного раствора соли калия (например, 0,2 ш калия) и объем раствора в обоих цилиндрах доводится до одинакового уровня введением 1 N раствора Na l К обоим растворам добавляют одинаковые количества раствора нитрокобальтиата натрия, перемешивают, более мутный раствор разбавляют 1 N раствором Na l, к которому предварительно добавлено такое же количество нитрокобальтиата натрия, до уравнения интенсивности помутнения В этом случае справедливо следующее отношение [c.92]

Навеску 1,339 г чистого сухого NaN02 растворяют в воде и разбавляют до 1000 мл Отмеривают 10 мл этого раствора и разбавляют водой до 1000 мл. 10 мл последнего раствора соответствует 25 мкг калия [1705] Однако прйвиль-нее готовить стандарт для сравнения из определенного количества калия в растворе, который осаждают в тех же условиях, как и из исследуемого раствора, полученные осадки нитрокобальтиата калия обрабатывают одновременно и одинаковым способом и затем сравнивают полученные окраски в колориметре Если в распоряжении имеется фотометр, спектрофотометр или фотоколориметр, то заранее составляют калибровочный график Данные для построения графика получают обработкой разных известных количеств калия раствором нитрокобальтиата натрия и последующим взаимодействием осадка нитрокобальтиата калия с соответствующими реагентами. Исследуемый раствор анализируют в таких же условиях. [c.95]

Определение по реакции с а-нафтиламином и хлоргидратом новокаина Осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,5 мл охлажденной льдом 95%-ной серной кислоты при взбалтывании и затем добавляют полунасыщенный раствор ацетата натрия до 10 1 мл этого раствора разбавляют водой до 10 мл 1 мл последнего раствора, в котором содержится 0,01 часть первоначального количества растворенного нитрокобальтиата, смешивают с 14 мл реагента, через 30—45 мии измеряют оптическую плотность красного раствора на фотометре Реагент готовят смешиванием 5 мл 3%-ного раствора хлоргидрата новокаина в 15%-ной уксусной кислоте и 5 мл раствора 0,2 г а-нафтиламина в 30 мл конц GH3 OOH и разбавляют водой до 150 мл [c.96]

Определение по реакции с сульфаниловой кислотой и фенолом Промытый осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании в 5 мл 0,1 N раствора едкого натра (осадок гидроокиси кобальта не мешает), раствор разбавляют водой до 50 мл, добавляют 2 мл смеси равных объемов 10%-ной соляной кислоты и сульфанилово-фенолового реагента Через 15 мин подщелачивают 10%-ным раствором аммиака, разбавляют водой до метки Желтый раствор сравнивают со стандартом, полученным аналогично из соли калия [c.97]

Определение по реакции с -нафтолом и нафтиона-том натрия Осадок нитрокобальтиата калия нагревают в чашке при 70° С с небольшим объемом воды Как только осадок растворится, сливают содержимое чашки в мерную колбу емкостью 25—100 мл и раствор разбавляют водой до метки Аликвотную часть этого раствора помещают в колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой приблизительно до 80 мл, вводят 1 мл реагента и 4 капли конц H I Через 30—45 мин добавляют 1 мл конц NH40H и воду до метки Полученный красный раствор сравнивают со стандартом [c.97]

Определение по реакции с индолом Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 5 мл 0,1 N раствора едкого натра Раствор охлаждают, разбавляют водой до 98 мл, вводят 1,0 мл раствора индола и I мл серной кислоты (1 1) Появляется красно-фиолетовая окраска нитрозоиндола, которую сравнивают в колориметре с окраской стандарта [2945, 2946] Оптическую плотность раствора можно измерять при зеленом светофильтре [2477] [c.97]

Определение путем окисления нитрокобальтиата калия до нитрата. Нитрокобальтиат калия окисляют до нитрата при помощи хлората натрия в дымящей серной кислоте. Полученный нитрат нитрует фенолдисульфокислоту затем желтую окраску аммиачного раствора образовавшейся нитрофенолдисульфокислоты сравнивают со стандартом [1158] Этот метод более сложен и не имеет преимуществ перед другими фотометрическими способами определения калия. [c.98]

Определение по реакции с бикарбонатом калия и перекисью водорода Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании в соляной кислоте, выпаривают досуха на водяной бане Остаток растворяют в воде, добавляют несколько капель 30%-ной перекиси водорода и насыщенный раствор КНСОз Появляется зеленая окраска основного карбоната трехвалентного кобальта, интенсивность которой сравнивают с окраской стандарта Вместо перекиси водорода можно применять хлорную воду, вместо бикарбоната калия — бикарбонат натрия [c.100]

Определение по реакции с нитрозо-К-солью Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании ъ Ъ мл N серной кислоты и разбавляют водой до 100 м.л. К 20 мл полученного раствора добавляют 2 мл раствора 544 г/л ацетата натрия и вводят 1 мл раствора 1 г ни-трозо-К-соли в 70 м/1 ацетона Появляется красная окраска, интенсивность которой сравнивают со стандартом или измеряют оптическую плотность на фотоколориметре. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология