Триглицериды, разделение

Рис. 30. Разделение триглицеридов методом гель-проникающей хроматографии с высоким разрешением

Стандартное отклонение при концентрации компонентов 14 нг менее 1%, а при 0,14 нг — менее 3%. Правильность получаемых результатов также необычайно высока. Расчеты показали, что факторы отклика для высококинящих углеводородов близки к 1. На рис. 3-32 приведена Хроматограмма разделения триглицеридов. Эти вещества менее инертны и термоустойчивы, чем углеводороды. С помощью передвижного устройства непосредственного ввода пробы в колонку вводили 0,2 мкл 0,05%-ного раствора масла какао в гексапе с низким содержанием полиненасыщенных триглицеридов. Температура термостата составляла 340°С. [c.53]

Липиды разных типов (см. приложение 8) по-разному ведут себя в гидратированных средах. Действительно, в воде некоторые липиды, такие, как углеводородные цепи жирных кислот и триглицериды, образуют полностью разделенные фазы, тогда как главные липиды мембран (фосфолипиды и гликолипиды) образуют ламеллярные (пластинчатые) или инверсные гексагональные (шестиугольные) структуры (рис. 7.16). [c.307]

Этот раздел посвящен выделению индивидуальных липидов или получению достаточно простых смесей, анализ которых дает достоверные результаты. Хорошие результаты получают при разделении триглицеридов тонкослойной хроматографией в присутствии ионов серебра, тонкослойной распределительной хроматографией и газожидкостной хроматографией. Аналогично можно анализировать сложноэфирные воска, моно- и диглицериды, а также фосфоглицериды. [c.86]

В последние годы разработаны многочисленные методы фракционирования смесей липидов. Особенно пригодными оказались фракционная кристаллизация при низких температурах и фракционирование с помощью соединений включения мочевины, например для разделения насыщенных и ненасыщенных жирных кислот и их эфиров. Для выделения метиловых эфиров жирных кислот с одинаковой длиной цепи была использована вакуумная дистилляция, а молекулярную дистилляцию применяли для разделения моно-, ди- и триглицеридов. Противоточное распределение между двумя жидкими растворителями использовалось для фракционирования жирных кислот в соответствии с длиной цепи или в соответствии со степенью нена-сыщенности, а также для разделения моно-, ди- и триглицеридов и фосфолипидов. Разделение нейтральных и кислых липидов осуществляли диализом через каучуковые мембраны. [c.144]

Углеводороды с длинной цепью, спирты, альдегиды, кислоты, моно-глицериды, диглицериды, триглицериды и аналогичные липиды можно разделять методом адсорбционной ХТС на классы соединений, обладающих различной полярностью, в зависимости от природы и числа функциональных групп в них. Большие различия в длине цепи и степени ненасыщенности компонентов данного класса соединений в редких случаях могут приводить к дополнительному фракционированию внутри этого класса соединений. Подобное дополнительное фракционирование выражено, однако, не столь отчетливо, чтобы это могло осложнить разделение на отдельные классы соединений. [c.149]

КНИГИ. Следует указать также на две другие публикации по гидрированию и бромированию ненасыщенных липидов на пластинках, покрытых слоем, а также по разделению критических смесей жирных кислот и критических смесей триглицеридов после химических реакций [158]. Кауфман и Коэ [158] описывают применение гипса в качестве адсорбента для пластинок. [c.174]

Такой способ фракционирования можно сочетать с выделением пробы. Например, при исследовании липидных фракций одноклеточных организмов первой стадией является деструкция клетки, обычно выполняемая под давлением или с помощью ультразвука. В любом случае разрушаемые клетки помещают в метанольный или водный раствор. Раствор сильно подщелачивают (10%-ный раствор гидроксида натрия) и оставляют на ночь. На этой стадии большинство эфирных связей (триглицериды) гидролизуются, а свободные кислоты, конечно, полностью нейтрализуются сильным основанием. Экстракция таким неполярным растворителем, как -гептан, приводит к удалению только так называемых не омыляемых липидов (стеринов), не затрагивая заметную часть основы клеточного вещества. Большие массы остатков органического вещества клетки могут создавать затруднения при экстракции, особенно после гидролиза. Поэтому перед экстракцией удобно проводить чисто механическое разделение — удалять остатки органических веществ центрифугированием. Фракция, содержащая жирные кислоты, может быть получена подкислением водной фазы с последующей второй экстракцией гептаном. [c.516]

Разделение триглицеридов высших жирных кислот проведено на слое силикагель — гипс, пропитанном ундеканом в системе ацетон — ацетонитрил (7 3), на 70% насыщенной ундеканом [44]. [c.68]

Критические пары триглицеридов насыщенных и непредельных кислот удалось разделить, применив, как и при разделении высших жирных кислот, бромирование [c.68]

Рис. 22. Хроматограмма разделения смеси ди- и триглицеридов и свободных кислот двумерным способом на слое силикагель — гипс [44]

Разделение ди- и триглицеридов жирных кислот и отделение их от жирных кислот (рис. 22) проведено [44] на слое силикагель — гипс двумерным способом. В первом [c.69]

Автор подчеркиваёт, что разделение триглицеридов высокой молекулярной массы было бы невозможно обычной температурной разгонкой. [c.103]

Для увеличения выхода твердого спермацета кащалотовый жир предварительно гидрируют. При этом получают саломас с йодным числом не более 8 г/100 г, состоящий из восков и триглицеридов. Затем саломас гидролизуют в присутствии сульфокислот для расщепления триглицеридов отделивщуюся воскоподобную массу (спермацетовую композицию) используют как таковую или выделяют из нее кристаллический спермацет (нейтрализация жирных кислот, отстаивание, промывка, разделение). Спермацет, выделенный из кашалотового саломаса, содержит до 90% ВОСКОВ и до 8% триглицеридов. Его используют в рецептурах углеводородных пластичных смазок для улучшения адгезионных свойств. Следует отметить, что кащалотовый жир является весьма дорогостоящим и дефицитным сырьем, поэтому во всем мире ведутся исследовательские работы по его замене, особенно после принятия международной конвенции по охране китов (1970). [c.241]

В качестве примера фракционированного разделения на рис. 30 приведена хроматограмма разделения триглицеридов (мол. масса 550—900), а на рис. 31 —хроматограмма разделения промышленной фракции полистирола (мол. масса 4800—230000) на меркогеле 51-1000. [c.80]

В методе обращенных фаз хроматографируемые вещества растворены в неподвижной гидрофобной фазе и разделяются вследствие распределения между ней и подвижной гидрофильной фазой. Для этого метода используют бумагу, пропитанную гидрофобным веществом, например вулканизованным латексом, насыщенную унде-каном, смесью триглицеридов растительных масел, силиконом, нафталином, парафином и т. д. На пропитанную полосу бумаги наносят хроматографируемый раствор и одновременно растворы свидетелей — веществ, предполагаемых в составе смеси. Полосу помещают в камеру. После разделения веществ хроматограмму вынимают, высушивают и проявляют. По расположению в хроматограмме зон исследуемых веществ и свидетелей определяют состав исследуемого раствора. [c.122]

При исследовании образца липида можно определить (качественно (i количественно) природу жирных кислот (или спиртов, или альдегидов), содерл-сащихся во всем исследуемом образце или в его отдельных фракциях. Кроме того, с помощью с )ерментов мол-сно определить жирные кислоты, содержащиеся в кал-сдом положении триглицерида или фосфоглицерида, и, наконец, путем сочетания хроматографического разделения с ферментативным деаци-лированием иногда можно идентифицировать индивидуальные соединения. [c.79]

Хроматография на силикагеле, импрегнированном нитратом серебра, которая позволяет разделять соединения по степени их ненасыщенности, может быть успешно применена для разделения триглицеридов и диглицеридов (после ацетилирования). Распределительная обращенно-фазовая хроматография позволяет разделять триглицериды в соответствии с их коэффициентами распределения. Дополнительная двойная связь оказывает действие, приблизительно равное удалению двух атомов углерода из молекулы так, например, три-О-пальмитоилглицерин и три-О-олеоилглицериН ведут себя одинаково. Распределительную хроматографию проводят на бумаге или в тонком слое, используя в качестве неполярной стационарной фазы углеводород или силиконовое масло, в качестве подвижной фазы — смесь ацетона с ацетонитрилом, метанолом или уксусной кислотой. [c.86]

Такие методы могут успешно применяться для разделения сложных эфиров холестерина, моно- и диглицеридов после превращения в соответствующие производные, триглицеридов, сложноэфирных ВОСКОВ, а также фосфоглицеридов, гликозилдиглицеридов и сфинголипидов после соответствующей модификации. Рекомендуется предварительно разделять а- и р-моноглицериды, а также а,р- и а,а -диглнцериды на оксиде кремния, импрегнированном борной кислотой. [c.87]

Триглицериды, содержащие остатки необычных кислот, например триацилглицерины, входящие в состав жира молока и содержащие остатки короткоцепочечных кислот, или триацилглицерины растительных масел, содержащие менее распространенные оксигенированные кислоты, могут иногда быть отделенрл тонкослойной хроматографией на оксиде кремния, однако разделение лучше проводить в присутствии ионов серебра последний способ был успешно использован для разделения глицеридов растительных масел с ацильными группами, содержащими О—9 двойных связен, и глицеридов жира рыб с ацильными группами, содержащими О—6 двойных связей. Порядок элюирования компонентов масел из семян (содержащих в основном остатки С18-кислоты) Следующий (три цифры означают число двойных связей в каждом из трех ацильных радикалов) ООО > 001 > 011 > 002 > 111 > 012 > 112 > 022 > 003 > 122 > 013 > 113 > 222 > 023 > [c.87]

Современная методика ПТСХ триглицеридов в образцах продажных масел и жиров включает разделение липофильной фракции на силикагеле ( с использованием в качестве подвижной фазы смеси петролинейный эфир—ацетон (100 8 по объему) [46]. [c.145]

Число комбинаций может быть очень велико и зависит от числа входящих в состав жиров кислот для трех кислот возможно 16 различных триглицеридов. В состав масла молока входят 10 карбоновых кислот, следовательно мы вправе предпологать в нем очень большое число различных сложных эфиров глицерина. Каково их число и состав на самом деле, до сих пор не установлено, так как методика разделения подобных соединений весьма трудна. [c.44]

Кизельгур Г дает практически неактивный нейтральный прочно прилипающий сдой носятеля, предназначенный в первую очередь для четкого разделения сильно гидрофильных соединений, а также амфотерных ионов. Для разделения триглицеридов, кетокислот, лактонов, жирных оксикислот Кауфман с сотрудниками 22, 23] разработали в настоящее время кизельгур Г, пропитанный высококипящими нефтяными фракциями. Для разделения антиокислителей Майер [35] применил смесь силикагеля Г и кизельгура Г (2 1 или 25 - -5). [c.39]

Туна, Камерек и Мангольд [62], применив индикаторный анализ, показали, что фракции природных липидов, разделенные методом ХТС, не загрязняют друг друга. Небольшие количества горячего трипальмитина были смешаны с жиром печени акулы и затем разделены методом адсорбционной ХТС. Радиоавтограф хроматограммы показал, что вся ра иоактивность находится во фракции триглицеридов. Весьма близкие по структуре к триглицеридам алкоксидиглицериды не были ими загрязнены (см. рис. 72, стр. 152). [c.74]

Усовершенствованный Хиршем и Аренсом [34] метод хроматографического фракционирования сложных липидных экстрактов на колонках с силикагелем, по мнению этих авторов, не пригоден для разделения алкоксиди-глицеридов и триглицеридов. Однако анализ методом ХТС фракций элюата таких колонн доказывает отчетливое фракционирование этих двух классов липидов. На рис. 75 приведена хроматограмма фракций триглицеридного элюата из человеческого жира. На пластинке видно обогащение двух менее полярных классов липидов в первых фракциях триглицеридного элюата, однако оно отсутствует на соответствующей весовой кривой. [c.155]

Большинство смесей растворителей, применяемых при хроматографии липидов на бумаге, пригодны также для ХТС на гидрофобизованных слоях [58, 76]. Триглицериды и менее полярные липиды (см. рис. 70) обычно можно разделить в соответствии с длиной цепи и степенью ненасыщенности, применяя ледяную уксусную кислоту или ацетонитрил, которые содержат до 10% воды. Хорошими растворителями для фракционирования слабо полярных классов липидов являются также смеси хлороформ — метанол с 5% воды и смеси ацетона или метилэтилкетона с ацетонитрилом. Для разделения полярных липидов в соответствии с длиной цепи и степенью ненасыщенности пригодна смесь ледяная уксусная кислота — ацетоиитрил, а также смеси ледяной уксусной кислоты и ацетонитрила или тетрагидрофураиа с 10— 50% воды. Сильно полярные липиды, например алкилсульфаты или четвертичные аммонийные основания, фракционируют на целлюлозе с водным этанолом в качестве растворителя. [c.172]

Кауфман и Макус [58] сообщили также о разделении диглицеридов и триглицеридов методом распределительной ХТС с обращенными фазами. Смесь хлороформ — метанол — вода (5 4- 15 1) использовалась для фракционирования диглицеридов, смесь ацетон — ацетоиитрил (7 4- 3) использовалась для разделения синтетических триглицеридов на силикагеле, пропитанном ундеканом. [c.172]

Кауфман и его сотрудники перешли затем к использованию высокомолекулярных гидрофобизующих пропиток. Вместо ундекана они использовали тетрадекан [62]. В дальнейшем они применяли для пропитки нефтяную фракцию (т. кип. 240 — 250°) и затем перешли в основном на силиконовое масло [61]. Кауфман, Макус и Дейке [59], используя двумерную ХТС, смогли разделить 15 холестериновых эфиров (см. стр. 257). Кауфман, Макус и Дас [61] разделяли на пропитанном кизельгуре Г смеси синтетических триглицеридов, а также фракции триглицеридов, выделенных из природных жиров и масел. Растворителями служили смеси ацетон — ацетоиитрил (4 4 1)1 меаанол — ацетоиитрил — пропионитрил (10 4- 8 4- 3). Кауфман и Дас [156] сообщили о разделении триглицеридов методом ХТС на гидрофобизованном кизельгуре Г в работе, появившейся во время издания настоящей [c.172]

Хроматографическое разделение смесей, содержащих жирные кислоты и MOHO-, ди- и триглицериды [454]. [c.231]

Исследуемую органическую часть композиции ПАВ в растворе элюируют из слоя активного силикагеля марки Дэвисон 922 раство-рителями" "с увеличивающейся полярностью. Разделение композиции ПАВ на составляющие происходит в соответствии с их цоляр-ностью, что позволяет получить элюаты, содержащие отдельно углеводороды нефтяной фракции, триглицериды в смеси с жирными [c.292]

Разделение триглицеридов насыщенных и ненасыщенных кислот и их смесей [33] удалось осуществить на слое кизельгур — гипс, пропитанном тетрадеканом в системе ацетон — ацетонптрил (4 1), из которой 80% были насыщены тетрадеканом остальные 20% добавляли без насыщения. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология