Гидразин концентрирование растворения

Эту кислоту поместить в круглодонную колбу, прибавить концентрированный раствор аммиака и нагревать на водяной бане, пока не высохнет осадок. Затем укрепить колбу на асбестированной сетке и нагревать пламенем газовой горелки, пока осадок не расплавится и не станет изменять окраску. Осадок — нитрофталимид— извлечь из колбы, измельчить, поместить в коническую колбу, туда же прибавить полуторное количество металлического олова, 35 мл концентрированной НС1 и 9 мл воды. Нагревая, следует добавлять воду и НС1 небольшими порциями до растворения олова. Если раствор не будет прозрачным, отфильтровать его. Прибавив к фильтрату концентрированный раствор аммиака, осадить 3-фталимид. После нового добавления аммиака осторожно охладить колбу под струей воды. Реакция должна быть кислой. Осадок отфильтровать на стеклянном фильтре, перенести в фарфоровую ч шку и обработать раствором гидрата гидразина до изменения в цвете. Затем осадок просушить и измельчить в порошок. Полученный таким образом препарат загрязнен, но это не мешает успешно использовать его для демонстрационных целей. Получение более чистого препарата см. Синтезы органических препаратов , сб. 4, с. 40, 372, 1953. [c.148]

Ход анализа. Навеску металлического никеля (2—3 г) помещают в стакан емкостью 250 мл, вливают 10 мл воды, покрывают стакан часовым стеклом и приливают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты. Если нужно, растворение ускоряют нагреванием. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его над стаканом водой, кипятят полученный раствор непродолжительное время для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 120 мл. Далее к раствору приливают небольшими порциями при перемешивании 10%-ный раствор едкого натра до появления неисчезающего при помешивании осадка. После этого к раствору приливают 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 10 мл 1 %-ного раствора сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл. Затем раствор нагревают до 80—85° и погружают в него предварительно взвешенную платиновую сетку, соединенную посредством металлической муфты (клеммы) с алюминиевой пластинкой. Все контакты, а также поверхность алюминиевого анода должны быть хорошо зачищены. [c.210]

В водном растворе определяли содержание гидразина посредством прямого титрования стандартным 0,02722 F раствором иодата калия. При этом 25,00 мл раствора, содержащего гидразин, ввели в сосуд емкостью 250 мл, добавили приблизительно 25 мл концентрированного (12 F) раствора хлористоводородной кислоты и 5 мл четыреххлористого углерода и начали титровать раствором иодата калия. В первые мгновения титрования появилась коричневая окраска молекулярного иода. Далее по мере титрования иод окислялся до бесцветного комплекса дихлорида иода. Вблизи точки эквивалентности сосуд закрыли пробкой, встряхивали по мере добавления каждой новой капли титранта и исследовали органическую (ССЦ) фазу каждый раз на наличие фиолетовой окраски растворенного иода. Последние следы иода исчезли из органической фазы, когда было добавлено 29,18 мл раствора иодата калия. Рассчитайте формульную концентрацию раствора гидразина, используя данные о редокс реакциях гидразина, приведенные в Приложении 4. [c.360]

Поведение Л/ -нитраминов и их свойства резко отличаются от свойств С-нитросоединений вследствие связи нитрогруппы с ароматическим ядром через азот. Такая связь нитрогруппы является менее прочной, чем непосредственная связь ее с углеродом, поэтому Л -нитрамины отличаются повышенной реакционной способностью. При восстановлении они образуют производные гидразина. При действии концентрированной серной кислоты нитрогруппа, связанная с азотом, вытесняется протоном. Например, при растворении [c.428]

Чушковой свинец. К5г образца, находящимся в стакане (400 мл), приливают 100 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до растворения свинца. Охлаждают, добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты и вьшаривают до выделения густых паров последней. К охлажденному остатку добавляют 20 мл воды и переносят все в дестилляционную колбу, применяя для этого 50 мл концентрированной соляной кислоты. Добавляют 10 л л бромистоводородной кислоты и 1 г сульфата гидразина, вместе с дополнительной порцией в 50 л и концентрированной соляной кислоты. Дестиллат улавливают [c.345]

Пробу воды от 5 до 50 мл подщелачивают карбонатом натрия до pH = 8, выпаривают в кварцевой чашке или в чашке из без-борного стекла досуха и прокаливают в муфеле прл 450 °С в течение 1,5 ч. Чашке дают остыть, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. и нагревают на песочной бане при 100 °С до полного растворения. Затем содержимое охлаждают, прибавляют по 0,05 г хлорида натрия и солянокислого гидразина (для восстановления РеЗ+) и нагревают до полного прекращения выделения [c.60]

Второй вариант. В круглодонную дистилляционную колбу емкостью 100 мл помещают 0,2—0,5 г металла (в зависимости от содержания мышьяка), добавляют 20 мл насыщенного раствора перманганата калия, 10 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и нагревают на водяной бане до полного растворения навески. При растворении следят, чтобы все время был избыток перманганата. После растворения навески прибавляют небольшими порциями сернокислый гидразин для удаления избытка перманганата, что хорошо видно по обесцвечиванию раствора. Затем добавляют 0,5 г бромида калия, 1,0—1,5 г сернокислого гидразина, 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и отгоняют мышьяк, как указано в разделе IV. 1.1. [c.146]

Метод , применяемый для микроаналитического определения фосфора и мышьяка в органических веществах, был позднее видоизменен для макроопределения и применен для разложения органических соединений сурьмы. Для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (III) прибавляют гидразин, растворенный в концентрированной серной кислоте. Избыток гидразина разрушают при 254°С в сильно сернокислотном растворе, причем выделяется азот и частично образуется аммонийная соль. Для того чтобы разложение проходило достаточно быстро, необходимо избегать какого бы то ни было разбавления (даже слишком большим количеством перекиси водорода). После окончания разложения прибавляют соляную кислоту и бромид калия, а мышьяк отделяют от сурьмы отгонкой. Оба элемента определяют броматометрическим методом, причем для титрования мышьяка применяют а-нафтофлавон в качестве обратимого восстановительно-окислительного индикатора. Подробности приведены в оригинальной работе. [c.87]

Сообщается о взрывах при обработке некоторых материалов хлорной кислотой при нагревании металлического висмута и его сплавов с концентрированной кислотой [5.1277, 5.1278] при растворении металлов и сплавов, например стали, в концентрированной кислоте [5.1274, 5.1277, 5.1279, 5.1280] при нагревании стружки или порошка урана [5.1281] тонкодисперсного алюминия и кремния, сурьмы [5.1277] и соединений сурьмы (HI) [5.1274, 5.1282—5.1284] при смешивании хлорной кислоты с гидразином или гидроксиламином [5.1285], гипофосфитами и гипофосфористой кислотой [5.1274, 5.1280, 5.1285] при нагревании хлорной кислоты с жирами, маслами, консистентными смазками и парафином [5.1274, 5.1286—5.1289] при выпаривании растворов солей металлов с хлорной кислотой досуха [5.1274, 5.1290], при выпаривании спиртовых фильтратов после отделения осадка перхлората калия [5.1274, 5.1282—5.1284, 5.1286, 5.1291, 5.1292] при нагревании хлорной кислоты с целлюлозой, сахаром, многоатомными спиртами [5.1286], N-гетероциклическими соединениями [5.1274, 5.1277]. Чрезвычайно опасны твердые перхлораты органических соединений, например анилина, пиридина и диазосоединений, которые детонируют при легком прикосновении к ним или их перемещении, причем диазосоединения опасны даже во влажном состоянии [5.1273, 5.1290]. [c.219]

Разделение селена и теллура. Осадок селена и теллур , помещают в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 20 мл концентрированной соляной кислоты и 4—5 капель азотной кислоты разрыхляют фильтр и нагревают на водяной бане до растворения осадка (побеление фильтра). Прибавляют 40 мл концентрированной соляной кислоты, 50 мя воды, нагревают раствор почти до кипения и прибавляют 15—20 мл раствора гидразина перемешивают смесь и оставляют стоять 4 ч в теплом месте. Осадок селена отфильтровывают через двойно фильтр и промывают 7—8 раз горячей 5%-ной соляной кислотой. [c.338]

Растворенный в воде осадок переводят в колбу прибора для дистилляции (см. рис. 37), в которую предварительно введено 0,3 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и 10 г хлористого натрия. Затем коническую колбу ополаскивают еще 2 раза по 5 мл воды и сливают в дистилляционную колбу. Под холодильник подставляют приемник (стакан) с 10 мл концентрированной азотной кислоты так, чтобы конец внутренней трубки его был погружен в жидкость. Приемник помещают в сосуд с холодной водой. [c.186]

В коническую колбочку емкостью 25 мл вносят 0,4 г 2,4-динитрофенил-гидразина и 2 мл концентрированной серной кислоты. Затем по каплям прибавляют около 3 мл воды, вращая или встряхивая колбочку, пока не произойдет полное растворение. Затем к теплому раствору прибавляют 10 мл 95%-ного этилового спирта. [c.173]

Гидразин ЫгН4, добавляемый в воду в виде концентрированного водного раствора, также вступает в реакцию с растворенным кислородом [c.275]

В стеклянный стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой, помещают 16 г (0,108 М) 1,1-гидразин-диуксусной кислоты, 120 мл воды и при температуре 10—15 и перемешивании постепенно прибавляют раствор 8 г (0,116 М) нитрита натрия в 40 мл воды. Смесь выдерживают при той же температуре в течение 20—30 минут до полпого растворения осадка, после чего подкисляют 3,2 мл концентрированной соляной кислоты, обрабатывают при нагревании активироваппым углем и упаривают до объема 50—60 мл. К полученному раствору, имеющему pH 3,5—4,0, прибавляют 7—8 мл концентрированной соляной кислоты до pH 2. Через сутки выпадают белые кристаллы иминодиуксусной кислоты, которые отфильтровывают и промывают 40 мл этилового спирта. [c.60]

Ход определения. Навеску 0,2—0,4 г латунных стружек в стеклянном стакане емкостью 200 мл растворяют в смеси, состоящей из 10 мл концентрированной соляной кислоты и 2 мл концентрированной азотной кислоты с добавлением 1 г хлорида аммония, растворенного в 10 мл воды. В конце растворения добавляют еще б мл концентрированной соляной кислоты и нагревают раствор до 50°. Озбирают установку по рис. 156, укрепляя коломельный электрод таким образом, чтобы оттянутый кончик его касался платинового катода. С помощью реостата устанавливают и затем поддерживают потенциал катода в 0,4 в. Для измерения величины потенциала катода относительно насыщенного каломельного электрода служит потенциометр. Пропускают ток в течение 20 мин при начальной силе тока 3—4 а и температуре 50°. При указанном постоянном потенциале катода сила тока очень быстро снижается до 0,1 а. За указанные 20 мин выделяется вся медь. Не прерывая тока (для того чтобы выделивщаяся медь не растворилась), опускают электролизер и промывают электроды струей воды из про-мывалки так, чтобы промывные воды стекли в электролизер. Катод вынимают из зажима и быстро высушивают, окунув его в спирт. Спирт поджигают на электроде и затем сбивают пламя несколькими быстрыми взмахами. Затем электрод взвешивают и, не растворяя осадка меди, вновь помещают в электролизер. Предварительно к электролиту добавляют 1 г солянокислого гидразина. Устанавливают значение потенциала катода в 0,7 в. Пропускают ток в течение 20 мин. Промывают электроды и высушивают катод. Привес катода указывает на суммарное содержание в электролите олова и свинца, которые здесь выделялись совместно. Затем проводят окисление раствора кипячением с небольшим количеством воды (до обесцвечивания). Прибавляют несколько капель фенолфталеина, затем аммиак до появления розового окрашивания и еще 10 мл сверх прибавленного количества. [c.295]

Растворение меди в азотной кислоте в присутствии ингибиторов описано в работе [131]. Эффективными оказались карбамид и тиокарбамид при концентрации 25 ммоль/л защитный эффект в 5 н. НЫОз довольно высок и сохраняется в течение 5 сут. Защитные свойства обнаружили также гидроксиламип, гидразин и фенилгидразин. Однако в концентрированных растворах (6- -9 н.) эти соединения быстро разлагаются и теряют защитные свойства. Высокие защитные свойства при растворении меди обнаружили сульфид натрия, сульфит натрия и в особенности тиосульфат. Последний оказался эффективным и при высоких концентрациях [c.213]

Ход анализа. Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан,- протравливают НС1 (1 1), высушивают и помещак1т в прибор для отгонки, состоящий из колбы Вюрца с холодильником и двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных SN раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) носителей определяемых элементов и цинка. После растворения образца раствор трижды упаривают с НВг (по 10 мл), добавляя при второй и третьей отгонке носитель мышьяка (10 мг). Мышьяк и селен собирают в склянке Тищенко. К оставшемуся раствору добавляют 5 мл концентрированной НС1 и несколько капель Н2О2, после удаления выделившегося брома раствор упаривают до минимального объема (но не досуха), добавляют 5. нл 3N НС1, переносят в стакан и осаждают теллур и золото при кипячении солянокислым гидразином. Раствор вместе с осадком переносят на фильтр полуавтоматического экстрактора и отсасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 67V и экстрагируют галлий пятикратным объемом диэтилового эфира. После удаления галлия раствор разбавляют в 3 раза водой, удаляют эфир кипячением и осаждают сероводородом сульфиды меди и сурьмы. Дистиллят, содержащий мышьяк и селен, переносят в колбу с обратным холодильником, подкисляют НС1 до 6—8N и осаждают селен солянокислым гидроксиламином при кипячении. [c.164]

Ход анализа. После растворения свинца и удаления РЬСЬ фильтрат упаривают с концентрированной НС1 для удаления HNO3 и осаждают селен солянокислым гидроксиламином. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4, фильтрат разбавляют водой до 2N H I и сульфатом железа (II) при кипячении осаждают золото. Осадок золота отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и из фильтрата при добавлении солянокислого гидразина осаждают элементарный теллур. [c.322]

Гартблей выплавляется на металлургических заводах чаще всего из сурьмянистых отходов, получающихся при раффинировании веркблея. Его изготовляют с содержанием сурьмы до 28%. Металлургический гартблей содержит в виде примесей большей частью мель и железо, которые попадают из отходов, и наряду с этим еще мышьяк и немного серебра. Для анализа берут навеску в 1—2,5 г и, по N i s s е п s о п у и N е и m а п п у, растворяют ее в мерной колбе, емкостью 250 мл, в 5 мл концентрированной азотной кислоты, 15 мл воды и 10 г винной кислоты. Растворение ведут при нагревании. Дают остыть, прибавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, дополняют холодной водой до метки и фильтруют 50 мл = 0,2-—0,5 г через сухой плоеный фильтр. Прибавлением едкого натра фильтрат делают щелочным и осаждают оставшийся в растворе свинец вместе с серебром и медью сернистым натрием. При этом мышьяк, сурьма и олово остаются в растворе в виде тиосолей. Их осаждают разбавленной кислотой, отфильтровывают, сернистые металлы растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, прибавляют сернокислого гидразина и бромистого натрия, отгоняют мышьяк и определяют его в виде трехсернистого мышьяка. В остатке от перегонки осаждают сероводородом сурьму и олово, сернистые металлы растворяют в насыщенном на холоду растворе сернистого натрия и подвергают электролизу в течение часа при 80°С, силе тока 1,5—2 ампера и напряжении- [c.319]

Дегидратация [5]. Были предприняты также попытки концентрирования разбавленного гидразина растворением в нем таких веществ, как, например, безводный сульфат натрия, при температурах выше 50°С. Если насыщенный раствор, приготовленный в таких условиях, затем охладить, то выкристаллизовывается заметное количество Na2S04 IOH2O, благодаря чему удаляется некоторое количество воды. С помощью такого метода можно добиться повышения концентрации раствора, хотя при этом возникает дополнительная проблема, связанная с последующим удалением избытка сульфата натрия. [c.44]

На воздухе мононитрат гидразина быстро загорается при на-г ревании же в замкнутом пространстве он сильно взрывается. Повидимому, мононитрат гидразина значительно легче разлагается со взрывом, чем нитрат аммония. При растворении в концентрированной серной кислоте он разлагается с выделением окислов азота при нагревании с разбавленной серной кислотой в качестве одного из продуктов реакции образуется азотоводородная кислота [36]. Соприкосновение с такими окислителями, как перманганат, хромат или перекись, приводит к воспламенению нитрата [37]. Растворы нитрата гидразина, повидимому, не так легко реагируют с метал- [c.169]

С этой общей точки зрения все методы, которые до сих пор используются для получения азотоводородной кислоты, можно рассматривать как методы, включающие в качестве первой ступени сольволиз азотсодержащей оксикислоты или одного из ее производных и последующую десольватацию. При сольволизе принципиально допустима возможность образования нормальной сольво-кислоты, принадлежащей к группе аммоносоединений, гидразиновых соединений или к обеим этим группам, в этой связи следует отметить, что правильность высказанных предположений подтверждается тем фактом, что при растворении азида водорода в концентрированной серной кислоте протекает реакция, в результате которой образуется сульфат гидразина [26, 27]. При этом концентрированная серная кислота, пэвидимому, играет роль не просто сильно дегидратирующего агента, но в более общем смысле является сильным десольватирующим агентом. [c.214]

Реактив приготовляют растворением 2 г 2,4-динитрофенил-гидразина в Ъ мл концентрированной серной кислоты. Затем этот раствор приливают при перемешивании к 150 жл 95%-ного этилового спирта и прибавляют дестиллированной воды до общего [c.102]

Точное определение небольших количеств титана требует отделения его от железа и ванадия, если они присутствуют. Тонко измельченную руду (2—5 г) нагревают в конической колбе емкостью 250 мл с концентрированной соляной кислотой на плитке после растворения окисных минералов железа добавляют немного азотной кислоты для разложения сульфидов, если они присутствуют. Раствор обрабатывают 25 мл H2SO4 (1 1) и выпаривают до появления сильных паров добавляют 10 г сульфата аммония и нагревают до получения прозрачного сплава. Его распределяют по стенкам колбы, дают охладиться и растворяют в 80 мл теплой воды и 5 мл H I. Раствор, не фильтруя, почти нейтрализуют разбавленным аммиаком, избегая появления осадка, и нагревают с достаточным количеством сернокислого гидразина до восстановления солей железа если надо, добавляют больше аммиака, чтобы сохранить низкую кислотность. Наконец, раствор кипятят с небольшим количеством гексаметилентетрамина до полной нейтрализации, чтобы получить осадок, в котором сконцентрирован весь титан. Осадок отфильтровывают вместе с нерастворимым остатком от кислотной обработки, промывают от солей железа горячей водой, содержаще [c.169]

Осаждение золота гидразином. Раствор, содержащий около трети по объему концентрированной НС1, осторожно кипятят и при помешивании обрабатывают 2%-ным раствором солянокислого 1идразина, который добавляют по каплям до прекращения выделения золота и коагуляции осадка дальнейшее добавление капли осадителя lie должно вызывать выделения золота. Фильтрование, промывание, прокаливание и растворение золота производится так же, как описано выше (см. 1). Второе осаждение золота ничем не отличается от первого. Небольшое количество оставшегося в объединенных фильтратах гидразина разрушают кипячением с избытком брома. [c.386]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология