Бромциан определение

Большинство количественных методов определения никотиновой кислоты и ее производных основано на реакции пирндннного ядра с бромцианом (98). Прн таком взаимодействии образуются бромцианпроизводные, которые в присутствии анилина распадаются с образованием окрашенного продукта производного глутаконового альдегида (99]. [c.90]

Используя эти реакции, различные авторы разработали количественные методы определения никотиновой кислоты и никотинамида в различных продуктах В дальнейшем были внесены изменения, главным образом в отношении ароматического амина, с которым конденсировался продукт взаимодействия никотиновой кислоты с бромцианом причем было установлено, что на характер окраски, кроме природы амина, оказывает влияние Рн раствора, концентрация солей н другие факторы. В результате таких изысканий Рачинско-му и другим удалось установить, что хлорамины (Б или Т) и КСЫ реагируют с образованием соединении, окрашенных в желтый цвет. [c.90]

Эти же авторы разработали колориметрический метод определения никотина, используя известную реакцию на пиридиновый ЦИК.Я с бромцианом и анилиновой водой. Сущность метода заключается в присоединении бромциана к пиридиновому кольцу с образованием соединения [c.139]

Если бромциан требуется не в виде кристаллического вещества и непосредственно употребляется для дальнейших реакций, то его очень легко можно нацело извлечь эфиром из реакционной массы В этом случае нет никакой надобности работать с сильно концентрированными растворами, как это рекомендует Шолль без всякого ущерба для выходов можно пользоваться значительно более разбавленным раствором цианистого калия, и так как реакция про текает в таких условиях более умеренно, то эго экономит много труда и времени. По извлечении бромциана эфиром эфирный раствор сушат хлористым кальцием и доводят до определенного объема, концентрацию которого подсчитывают по количеству израсходованного брома или определяют титрованием этилатом натрия - [c.28]

Существует несколько методов для открытия малых количеств пиридина. Так, при взаимодействии пиридина с окисью этилена [10] наблюдается характерная цветная реакция, которая может служить для определения как одного, так и другого из реагентов. Наиболее часто применяется цветная реакция, основанная иа размыкании пиридинового цикла с образованием глутаконового альдегида или его производных, которые благодаря наличию сопряженных связей имеют интенсивную окраску (стр. 330). Так, пиридин может быть открыт и определен количественно в присутствии своих высших гомологов обработкой исследуемого раствора бромцианом и затем р-нафтил, амином [11] или бензидином [12]. При экстракции окрашенных продуктов реакции из нейтрального раствора изоамиловым спиртом можно определять пиридин колориметрически в количествах 0,05—0,37 мг. На том же принципе основана цветная реакция,которая имеет место при освещении пиридина ультрафиолетовым светом и последующем добавлении ароматического амина [13]. [c.373]

Возможна полуколичественная визуальная оценка путем сравнения с концентрационной серией чистого вещества [39]. Определение можно также осуществить с хлорцианом или бромцианом после соскабливания и элюирования необработанных пятен [54]. [c.243]

Для определения пиридина в поверхностных и сточных водах предлагается колориметрический метод с бромцианом и анилином (вариант А — непосредственное измерение и вариант Б — измерение после экстракции) для концентраций от 0,03 мг л и колориметрический метод с хлорцианом и барбитуровой кислотой для концентраций от 0,02 мг л. [c.335]

Определение основано на превращении цианида (а также и роданида) в бромциан добавлением бромной воды к анализируемому нейтральному или слабокислому раствору. Бромистый циан, реагируя с бензидином и пиридином, образует окрашенные соединения производного глутаконового альдегида или так называемого полиметинового красителя, имеющего в растворе интенсивно-красную окраску (в малых концентрациях окраска розовая). [c.238]

При анализе цианидных сточных вод, очищенных путем обработки их гипохлоритом натрия или хлорной известью, возможен ошибочный результат анализа, если указанный процесс был проведен неправильно. Эту обработку следует вести в щелочной среде при pH > 11 — 11,5. При более низком значении pH, особенно при pH < 8, в сточной воде образуется хлорциан, который в ходе анализа реагирует как бромциан, т. е. превращается в то же окрашенное соединение, и, следовательно, результат определения цианид-ионов завышается. В таких случаях следует поступать так, как указано в разд. 7.15.1. [c.240]

Колориметрический метод определения никотина (по Каширину). Этот метод основан на реакции окрашивания соединений пиридинового и пирролидинового колец с бромцианом и анилином. [c.123]

При бромометрическом определении цианиды превращают в бромциан, связывают избыток брома фенолом и затем добавляют избыток иодида калия [c.159]

Определению мешают также роданиды, переходящие при взаимодействии с бромом в бромциан. При анализе проб, содержащих [c.187]

Определение цианидов с пиридином и бензидином. Цианиды превращают в бромциан, добавляя к анализируемому раствору бромную воду. После удаления избытка брома в раствор вводят пиридин и бензидин. Реакция между бромцианом, пиридином и бензидином сопровождается образованием производного глутаконового альдегида. интенсивно красного цвета. [c.121]

Для определения бромциана пользуются колонкой длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненной порапаком Р применяя азот в качестве газа-носителя и электронозахватный детектор. Температура колонки 90 или 130 °С. Методика анализа заключается в том, что к 3 мл воды, содержащей цианиды и роданиды, добавляют 0,5 мл 20%-ного раствора фосфорной кислоты, добавляют по каплям бром до появления желтой окраски и после взбалтывания смеси удаляют избыток брома путем добавления 0,2 мл 5%-ного раствора фенола. При" совместном присутствии цианидов и роданидов про водят обработку растворов 40%-ным раствором формальдегида, который реагирует с СЫ- с образованием циангидрина. В этом случае бромциан из цианидов не выделяется. [c.207]

Бромциан плавится при 52° и кипит при 51,3° (760 мм рт. ст.). Удельный вес 1,92. Летучесть принимается за 150 000 мг м при 16°. В воде бромциан растворим плохо. Растворимость бромциана в органических растворителях удовлетворительна. Химические свойства и химическая активность бромциана аналогичны свойствам хлорциана. Для аналитического определения можно использовать его реакцию с йодистым водородом [c.57]

S-Метилированный L-M. (метионинметилсульфонийхлорид, или активный М.)-витамин для млекопитающих и человека. L-M. применяют для обогащения кормов и пищи, а также как лек. ср-во для лечения и предупреждения заболеваний и токсич. поражений печени, лечения атеросклероза используют для синтеза пептидов. Специфич. расщепление пептидных связей по остаткам М. при обработке бромцианом используют при определении первичной структуры белков. Колориметрич. определение М. основано на образовании окрашивания при действии нитропруссида Na в сильнощелочной среде. Впервые L-M. выделен из казеина в 1922 И. Мюллером. Его мировое произ-во ок. 150 т/год (1982). В.В. Баев. [c.71]

ПЕРВИЧНАЯ СТРУКТУРА белка, последовательность аминокислотных остатков в полипептидной цепи. В П. с., закодированной в соответствующем данному белку структурном гене, заложено все необходимое для ее самоорганизации в глобулу с определенной пространств, структурой. П. с. определяет вторичную и третичную структуры белка. Методы ее установления хорошо разработаны полипептидную цепь специфически расщепляют протеиназами (трин-сином — по остаткам аргинина и лизина, химотрипсином — по остаткам аром, аминокислот и лейцина) или хим. методами (бромцианом по остаткам метионина) в полученном наборе перекрывающихся пептидных фрагментов определяют последовательность аминокислот, используя преим. ступенчатое расщепление по Эдману (процесс автоматизирован), и сопоставляют строение фрагментов. [c.429]

Методы выделения, очистки и аналитические характеристики пептидов описаны подробно в разд. 3.3. Изучение связи между строением и биологической функцией пептидов ведет к познаванию молекулярного механизма их действия. При этом главное внимание обращается на выяснение активного центра и определение аминокислотной последовательности, которая ответственна за рецепторное связывание, транспорт и иммунологическое поведение. Большой практический интерес имеет также модификация природных пептидов для пролонгирования их действия и расширения практического применения. Такого рода исследования можно проводить только тогда, когда соответствующий природный пептид имеется в достаточном количестве. Необходимые для изучения пептиды можно получать путем частичного ферментативного расщепления экзопептидазами или эндопептидазами или же с помощью специфических химических методов расщепления (бромцианом или Ы-бромсукцинимидом) можно также использовать замещение, элиминирование или превращение функциональных групп соответствующих пептидов. Возможности модификации природных пептидов ограничены тем, что часто исследователь располагает лишь нанограммо-выми количествами этих веществ. [c.90]

Тест Фуджино [387]. Тестовая система основана на взаимодействии Bo -Ala-Met-Leu-OH с ре/и-бутиловыми эфирами лейцина, изолейцина или же с (3-/ире/и-бутиловым эфиром аспарагиновой кислоты с последующим расщеплением бромцианом и определением соотношения диастереомеров прн помощи аминокислотного анализатора [c.177]

Температура плавления вещества не связана непосредственно с температурой его кипения. Известны соединения, температура кипения которых очень близка к температуре плавления, например бромциан (темп. пл. 52°, темп. кип. 61,6°), а также такие, которые возгоняются при атмосферном давлении не плавясь, например иодциан (темп. возг. 143°), серный ангидрид (р-форма, темп. возг. 50°). При эвакуировании можно достигнуть такой степени разрежения, когда давление в приборе сравняется с давлением пара вещества при данной температуре. В случае жидкости при этом наступает кипение, в случае твердого тела происходит возгонка, температура которой (при определенном давлении) также является величиной, характерной для данного индивидуального вещества. [c.168]

Шулек [1589, 1590] рекомендует следующий метод определения полисульфидной серы. Пробу, содержащую полисульфиды, и цианид натрия добавляют к кипящему раствору борной кислоты и кипятят несколько минут. При этом полисульфидная сера переходит в тиоцианат, а сероводород и избыток цианидов удаляются из раствора. Тиосульфаты окисляют до сульфатов, а тиоцианаты определяют либо фотометрически, либо переводят в сульфаты и бромциан добавлением избытка брома [c.72]

Описан метод [284], в котором S N -hoh под действием бромной воды превращают в бромциан, взаимодействующий затем с пиридин- бензидиновым реактивом с образованием интенсивно-красного соединения. Возможно определение 0,1 —1,0 мг S N/Atvi. Для фотометрирования использована окраска, которую дает с тиоцианат-ионами пиридин в присутствии солей меди(П) [281, 1019]. [c.124]

Иодометрическое определение бромид-ионов через бромциан [818]. В бромную колбу Шулека (рис. 8) наливают 30 35 мл раствора, содержащего 10—40лгг бромид-иона, нейтрализованного по метиловому красному, закрывают ее шлифом специальной конструкции, создают через кран небольшое разрежение и в чашеобразное расширение вводят 25—30 мл свежеприготовленной хлорной воды, которую при открытом кране сливают в колбу, сразу же закрывают кран, жидкость перемешивают и через воронку добавляют 15 л л 5%-ного раствора K N, нейтрализовая-ного перегнанной НС1 по метиловому красному колбу предварительно охлаждают в ледяной воде в течение нескольких минут. [c.89]

Применяемые химические реактивы должны соответствовать определенным требованиям в отношении чистоты, и в ряде случаев полезно использовать реактивы, специально проверенные хроматографически. При приготовлении некоторых реактивов требуется большая осторожность, и получение их должно проводиться только соответственно подготовленным персоналом. В качестве примера здесь можно указать на опасность отравления при работе с бромцианом (реактив № 88), а также на взрывоопасность диа-зотированной сульфаниловой кислоты (реактив № 37) и реактива Толленса (реактив № 137). В случае агрессивных растворов для опрыскивания (хромовая смесь, царская водка, хлорид олова и т. д.), часто применяемых в ХТС, следует рекомендовать заш итные очки. Это же относится и к рассматриванию хроматограммы в проходяш ем УФ-свете (опасность взрыва ртутной лампы). [c.476]

В окисл.-восстановит. р-циях небольшая скорость м. б. обусловлена тем, что числа электронов, отдаваемых одной частицей восстановителя и принимаемых одной частицей окислителя, не совпадают. При этом катализатором м. б. частица, способная чпереключать одноэлектронный механизм р-ции на двухэлектронный (см. Окислительновосстановительный катализ). Большие возможности для Г. к. открываются при использ. в кач-ве катализаторов комплексных соед. переходных металлов (см. Катализ комплексными соединениями). А. Е. Шилов. ГОМОЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ, происходят в результате разрыва одной или неск. электронных пар, образующих хим. связь, и (или) образования новой связи при взаимод. частиц, каждая из к-рых обладает неспаренным электроном. В Г. р. участвуют или образуются атомы или своб. радикалы. Типичные Г. р. мономолекулярный и бимолекулярный распады молекул с образованием своб. радикалов р-ции отрыва, замещения и присоед. с участием своб. радикалов рекомбинация и диспропорционирование своб. радикалов. К Г. р. часто относят также окисл.-восстановит. р-ции с переносом одного электрона. При Г. р. атомов (радикалов) с молекулами выполняется принцип неуничтожимости своб. валентности. Г. р.— элементарные акты мн. цепных р-ций, вапр. радикальной и анионной полимеризации, хлорирования и нитрования алиф. соединений. L-ГОМОСЕРИН (Ь-а-амино-у-оксимасляная к-та) НОСН2СНгСН(ЫНг)СООН, крист. раств. в воде. Легко образует 7-лактон. Содержится в соке ряда растений, в белки не включается. Предшественник треонина. Биосинтез — последоват. восстановлением группы Э-СООН аспарагиновой к-ты. Получ. галогенированием и послед, аминированием бутиролактона. Образуется из метионина при специфич. расщеплении пептидной цепи белков бромцианом эта р-ция использ. для определения первичной структуры белка. [c.141]

Шулек и Эндреи описывают другой метод определения гипобромита в присутствии гипохлорита, основанный на использовании реакции с цианидом, в результате которой образуются бромциан и хлорциан [c.445]

Пиридин с бромцианом реагирует, образуя глутакондиальдегид, который с анилином образует интенсивно окрашенное в желтый цвет соединение. В ходе определения по варианту А окраску стабилизируют добавлением ацетона и затем измеряют оптическую плотность окрашенной пробы. В ходе определения по варианту Б образующееся окрашенное вещество экстрагируют изоамиловым спиртом. [c.335]

Хлорциан или бромциан взаимодействуют с пиридином с образованием глютаконового альдегида. Если провести конденсацию последнего с ароматическим амином, то образуется интенсивно окрашенный краситель. Эта реакция положена в основу определения свободных хлора и брома, которые при взаимодействии с цианидом калия дают хлорциан или бромциан. [c.372]

Из работы Нишикавы и Бэйлона [49] следует важный вывод, касающийся этого метода и заключающийся в необходимости поддержания температуры между 4 и 10°С во время реакции активации бромцианом, в то время как реакция связывания аффинного лиганда может проводиться при комнатной температуре. В ряде гелей е-аминокапроновую кислоту связывали в различных условиях и определяли ее количество титрованием или по содержанию азота. Во всех случаях при действии бромциана включалось больше азота, чем можно было бы ожидать из содержания связанной е-аминокапроновой кислоты, определенной титрованием включение превышало расчет в отношении от 3 1 до 9 1. Превышение включения азота против расчетного возрастало с увеличением температуры активации (при 2°С оно составляло 3,3 раза, при 4°С—4,9 раза, а при 20°С—8,3 раза). Поскольку при 2 °С активация протекает очень медленно, такие условия нельзя использовать на практике. При 10 °С наилучшим образом сочетаются достаточно высокая скорость активации и минимальное число побочных процессов. Побочные реакции, сопровождаемые повышением содержания азота в препаратах иммобилизованных лигандов, являются одним из источников катионных групп, которые приводят к неспецифической сорбции. Этот вопрос детально обсуждается в разд. 10.3. Лоу и Дни [41] отмечали, что активированные гели содержат хотя и в небольших, но существенных количествах бром, что можно объяснить присутствием в препаратах бромциана трибромтриазина, который может участвовать в реакции связывания. [c.194]

Один из наиболее широко применяемых методов определения роданида основан на его взаимодействии с бромом в слаЬокис-лой среде с образованием бромциана [16, 18]. Избыток брома удаляют, вводя фенол, гидразин и др., а бромциан определяют иодиметрически, добавляя К1 и титруя выделившийся иод тиосульфатом [c.224]

Роданид и цианид определяют методом газовой хроматографии [56]. При обработке бромом оба аниона переходят в бромциан, который определяют с помощью электронозахватного детектора. Предел обнаружения S N и N- равен 10 г. Градуировочный график для определения S N линеен до содержания 1,2 ррт. Предел обнаружения снижается до 1 ppb, если бромциан экстрагировать днизопропиловым эфиром и затем экстракт вводить в колонку. Комплексные цианиды не мешают, их можно определить после разложения до N-. Если N замаскировать формальдегидом, можно определить роданид в смеси с цианидом. [c.231]

Цианиды и тиоцианаты. Газовую хроматографию применили также для определения в водных растворах цианидов и тиоцианатов [18]. При этом также используют реакционную газовую хроматографию. Метод основан на реакции цианидов с бромом, при которой образуется бромциан по реакции N-+Br2—>-Br N + Br-. Роданиды также реагируют с бромом, причем образуются бромциан и сульфаты по реакции [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология