Калий иодистый обнаружение

Для обнаружения мышьяка, сурьмы и олова при их совместном присутствии предложен метод осадочной хроматографии на бумаге, пропитанной иодистым калием и тиосульфатом [160]. Хроматограмма образуется в горячем парафине, после чего бумажную полоску извлекают и дают ей остыть. Зафиксированные хроматограммы можно хранить долгое время. [c.209]

Теобромин, теофиллин и кофеин можно разделять на забуференных слоях силикагеля (pH 6,8) с растворителем хлороформ — 96%-ный этанол (9 + 1) [38] (см. табл. 58). При опрыскивании спиртовым раствором иодистого калия и затем смесью 96%-ного этанола и25%-ной соляной кислоты в равных долях (кофеин и теофиллин окрашиваются в красноватый цвет, теобромин — в серый, а антипирин — в коричневый) достигается чувствительное обнаружение чувствительность менее 1 1г. [c.310]

Помимо наиболее распространенного иодистого калия, весьма чувствительным реагентом для качественного обнаружения активного кислорода в различных видах перекисных соединений является соль закиси железа . [c.74]

Другими методами для качественного обнаружения родия могут служить также реакции с сероводородом, висмутатом натрия, иодистым калием, тионалидом и тиобарбитуровой кислотой, описанные в разделе количественного анализа (см. стр. 219). [c.215]

Если проба пахнет хлором или если при подкислении пробы иодистый калий разлагается с выделением иода в ободном состоянии, то обнаруженные таким образом окислители следует удалить сразу же после отбора пробы. Для этого надо добавить раствор сернокислого железа (П) или раствор аскорбиновой кислоты, чтобы нейтрализовать все окислители. [c.247]

Окисляющие агенты. Если проба пахнет хлором или если при подкислении пробы иодистый калий разлагается с вьщелением иода в свободном состоянии, то обнаруженные таким образом окислители следует удалить сразу же после отбора пробы. Для этого надо добавить раствор аскорбиновой кислоты, чтобы нейтрализовать все окислители. Избыток аскорбиновой кислоты не помешает, так как он удаляется в процессе перегонки. [c.375]

Опыт 6. Возьмите 1—2 м.л разведенного раствора перекиси водорода и прилейте к нему несколько капель 0,5%-ного раствора иодистого калия. Вследствие выделения свободного иода раствор окрашивается в бурый цвет. Разбавьте раствор водой и добавьте несколько капель крахмального клейстера. Появится характерное синее окрашивание. Это чрезвычайно чувствительная реакция с иодистым калием служит для обнаружения даже малых количеств перекиси водорода. [c.85]

Бумажная хроматография в качественном анализе для разделения и обнаружения ионов имеет некоторые преимущества по сравнению как с колоночной хроматографией [1], так и с капельным анализом, предложенным Н. А. Тананаевым [2], так как бумажная хроматограмма имеет плоский вид, и зоны, содержащие катионы, доступны для проявления каждого присутствующего иона в исследуемом объекте. Это обстоятельство позволяет сделать некоторые реакции трудно обнаруживаемых ионов более эффективными. Так, например, реакция обнаружения иона свинца в присутствии иона висмута раствором иодистого калия из смеси катионов как в колонке [3], так и на хроматографирующей бумаге не удается из-за того, что образующийся иодид свинца и комплексная соль иодида висмута имеют желтый цвет и маскируют друг друга. Эту же реакцию можно провести на первичной бумажной хроматограмме, касаясь капилляром с раствором иодистого калия отдельно зон свинца и висмута. [c.128]

Как мы уже говорили, в хроматографии чаще всего при.меняют метод фронтального анализа, то есть измерения концентрацни компонентов, выходящих из колонки. При сорбции газообразных продуктов, например в противогазовом деле или прн исследовании процесса рекуперации, часто применяют простейшие способы обнаружения проскока и измерения дальнейшего нарастания концентрации при помощи поглощения газа растворами реактивов. Проскок. хлора, например, можно обнаружить раствором иодистого калия с крахмалом (синее окрашивание), проскок бензола — раствором азотистокислого натрия в крепкой серной кислоте (желтое окрашивание), аммиака — раствором фенолфталеина и т. д. Для измерения нарастания концентрации на [c.115]

И одбензальдегид. В стакане емкостью 2 л, снабженном мешалкой, растворяют 2 моля двухлористого олова в 9—11 молях концентрированной соляной кислоты, охлаждают в ледяной бане до 3° и при перемешивании вносят 1 моль 3-нитробензальдегида. При этом температура реакционной смеси повышается до 60—80°, и образуется прозрачный красный раствор. Этот раствор охлаждают до 2° и диазотируют точно рассчитанным количеством азотистокислого натрия при 2—5° и хорошем перемешивании. Диазотирование ведут до обнаружения при помош,и иодкрахмальной бумажки свободной азотистой кислоты обычно расходуется почти весь азотистокислый натрий. По окончании диазотирования холодный диазораствор приливают к охлажденному до 5° раствору 1,2 моля иодистого калия в воде, оставляют смесь на 12 час. и затем нагревают с обратным холодильником 1 час при 80—90 . Отделяют выделившийся 3-иодбензальдегид, обрабатывают его бисульфитом, нейтрализуют едким натром и перегоняют с водяным паром. Выход 3-иодбензальдегида составляет40—41% от теорет., т. пл. 56—57° [71]. [c.31]

По 1,3527). Широко применяется для экстрагирования органических веществ, при проведении элементорганических синтезов. Азеотропная смесь с водой кипит при 34,15° С и содержит 1,26% воды. Кроме воды, поступающий в продажу эфир может содержать спирт, ацетальдегид и, в зависимости от длительности хранения и тщательности упаковки, большее или меньн1ее количество перекисей. Для обнаружения перекисей несколько миллилитров эфира встряхивают с равным по объему количеством 2%-ного раствора иодистого калия, подкисленного разбавленной соляной кислотой. При наличии перекисей эфирный слой окрашивается в бурый цвет, а добавление крахмала приводит к появлению синего окрашивания. [c.55]

Обнаружение спирта. Спирт обнаруживают с помощью иодофор-менной пробы. К дистилляту прибавляют 5 мл 10%-ного раствора иодистого калия, а затем 5 мл раствора гипохлорнта натрия. Смесь осторожно нагревают в течение 2 мин. Образование йодоформа [c.178]

Обнаружение спирта. Спирт обнаруживают с помощью иодо-форменной пробы. К дистилляту прибавляют 5 мл 10%-ного раствора иодистого калия, а затем 5 мл раствора гипохлорита натрия. Смесь осторожно нагревают в течение 2 мин. Образование йодоформа указывает на присутствие этилового спирта. Желтые кристаллы СН1з имеют характерный запах. [c.166]

Окиси и перекиси могут встречаться в многочисленных эфирных маслах. Наиболее известными примерами являются 1,8-цинеол (эвкалиптол) и получающийся фотосинтетически из а-терпинена пероксид-аскаридол. Последнее соединение является главной составной частью ядовитого масла цитварного семени. На слое силикагеля Г при применении бензола два названных соединения не разделяются hRf 13 и 15), однако полностью разделяются при применении хлороформа аскаридол 63 1,8-цинеол 54. С реактивом хлорида сурьмы получают окрашивание в серый цвет. Для обнаружения перекисей проба с иодистым калием, уксусной кислотой и крахмалом (реактив № 85) часто более пригодна, чем проба с роданидом железа (II) [65]. [c.189]

Для определения чистоты циклодиуротанов их растворяют в циклогекса-ноне и каждое вещество в количестве 70 (хг наносят на слой силикагеля Г, полученный стандартным методом [18]. Растворителем служит смесь бензол-эфир уксусной кислоты — гексанон (50 + 10 + 20). После удаления растворителя (2час,120°) для обнаружения опрыскивают насыщенным раствором хлора в четыреххлористом углероде. Хлор, абсорбированный слоем, можно удалить, если поместить пластинку на 1 час в вытяжной шкаф. После этого проводят вторичное опрыскивание водным раствором иодистый калий — крахмал. Минимально определяемое количество олигоуретана составляет [c.370]

Для обнаружения ацетона делают так называемую иодоформенную пробу . К 1—2 мл полученного дестил-лята прибавляют равное количество раствора иода в иодистом калии, а затем по каплям раствора едкого кали до исчезновения бурого окрашивания. В случае содержания ацетона образуется желтый осадок йодоформа, который имеет характерный запах. Реакция эта очень чувствительна и позволяет обнаружить содержание в растворе 0,04% ацетона. [c.56]

R i е с h е 19 рекомендует, как исключительно чувствительный метод обнаружения перекисей в эфире, следующий. Смешивают 5 мл насыщенного на холоду водного раствора чистейшего бензидина с 5 мл насыщенного раствора хлористого натрия и к раствору добавляют несколько капель очень сильно разведенного раствора железного купороса. При прибавлении к этому раствору одной или двух капель эфира, содержащего малые количества перекисей, появляется через несколько минут заметное голубое окрашивание эфир с несколько большим количеством перекисей дает эту реакцию немедленно. В то время, как описанная выше проба с иодистым калием даже в случае отсутствия перекисей через несколько времени приводит к выделению иода, бен-зидиновый раствор в этих условиях остается бесцветным. [c.280]

Все енольные соединения быстро присоединяют бром с промежуточным образованием дибромзамещенных енолов, которые отщепляют бромистый водород и образуют лабильные а-бромке-тоны. Такие а-бромкетоны окисляют иодистый водород при этом выделяется иод и вновь образуются енольные соединения . Таким образом, для обнаружения енолов пробу можно обработать избытком брома, удалить непрореагировавший бром и добавить к подкисленному раствору иодид калия. Выделение иода указывает на наличие енолов. [c.273]

Открытие поливинилацеталей. Для обнаружения ацеталей применяется реактив, состоящий из смеси 10 вес. ч. 50%-ной уксусной кислоты и 7 вес. ч. раствора иода в иодистом калии (1 вес. ч. KJ, 0,9 аес. ч. иода в 40 мл воды и 2 вес. ч. глицерина). [c.61]

Трииодид родия RhJg. Безводный трииодид родия получают действием иодистого калия на раствор трихлорида родия. Он представляет собой черное вещество, практически нерастворимое в воде. Благодаря этому щелочные иодиды применяются как хорошие аналитические реактивы для обнаружения иона родия [56] (см. стр. 216). [c.43]

Аналитическое определение. Для качественного обнаружения И. раствор подкисляют серной к-той, выделяют элементарщлй И. нитритом и экстрагируют органич. растворителем, напр, хлороформом, в присутствии И. хлороформенный слой окрашивается в розово-фиолетовый цвет. Количественное определение элементарного И. основано на реакции его с тиосульфатом. При отсутствии других галогенов иод-ион определяют титрованием AgNOg. Для количественного определепия И. в присутствип хлоридов или бромидов используют окисление J до J нитритом или другим окислителем и экстракцию органич. растворителем по другому методу иодид окисляют гинохлоритом или гииобромитом до иодата и после разрушения избытка окислителя добавляют иодистый калий и кис,лоту и титруют выделившийся элементарный И. тиосульфатом (см. также Галогенов определение). [c.143]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Иодовисмутит цинхонина дает яркое оранжево-красное пятно, которое мало изменяется после прибавления смеси иодистого калия и уксуснокислого аммония. Соответствующее соединение сурьмы дает оранжево-желтое пятно, которое моментально становится белым после добавления смеси иодистого калия и уксуснокислого аммония. Вокруг белой центральной части пятна может образоваться коричнезое кольцо, исчезающее после высыхания пятна. Желтый иодистый свинец остается без изменения, корич> невое кольцо, образующееся вокруг желтого пятна, исчезает, когда высыхает бумага. Серебро, образующее светложелтое пятно, не мешает обнаружению сурьмы. Ион окисной меди дает черновато-коричневое пятно ион четырехвалентного олова — синее окисная ртуть, кадмий и мъшьяк не образуют окрашенных соединений. [c.54]

Если спиртовый компонент эфира нерастворим в воде, то после омыления спирт извлекают петролейным эфиром, после чего петролейный эфир отгоняют. Спирты обычно идентифицируют после кристаллизации из подходящего растворителя определением температуры плавления или кипения. Труднее идентифицировать растворимые в воде спирты, особенно этиловый спирт, так как для омыления применяют раствор едкого кали в этиловом спирте. В этом случае целесообразно проводить омыление при помощи иодистоводородной кислоты в приборе для определения алкоксильных групп и определять затем полученный иодистый этил. Многоатомные спирты (гликоль, глицерин) не извлекаются эфиром или петролейным эфиром и не летучи. Для их обнаружения необходимо выпарить нейтрализованный гидролизат после удаления кислоты Остаток извлекают этиловым спиртом, полученный раствор снора выпаривают и идентифицируют многоатомный спирт в виде бензоата (бензоилирование по методу Шоттена-Бауманна). Многоатомный спирт можно также определять окислением перйодатом (стр. 348). Глицерин [c.518]

Известно, например, что кислые растворы молибдата выделяют из иодистого калия лишь незначительные количества иода. Точно так же процесс восстановления молибдата сернистой кислотой, солянокислым фенилгидразином, бензидином, анилином и тому подобными веществами протекает весьма медленно и неполно. Но стоит прибавить даже следы фосфорной кислоты, образующей с молибдатом или с молибденовой кислотой гетерополисоединение, как тотчас же происходит образование молибденовой сини[ ]. На этой реакции основан весьма чувствительный способ обнаружения фосфорной кислоты Аналогичная реакция обнаружения кремневой кислоты [ч- з] настолько, чувствительна, что позволяет открывать ее ничтожные следы l ]. В дестиллированной воде, хранимой в стеклянной посуде в течение нескольких часов при обыкновенных условиях, уже возможно обнаружить появляющиеся следы кремневой кислоты. Этого же возмэжно достигнуть и при кипячении в пробирке 10 мл воды втечение хотя бы, одной минуты р ]. [c.1235]

Для обнаружения ионов свинца в присутствии ионов висмута применялась методика открытия этих ионов по зонам на первичной хроматограмме. Для этого кончиком капилляра, содержащего раствор иодистого калия, прикасались соответственно к зонам свинца и висмута. В месте прикосновения иодистого калия с зоной свинца появлялось ярко-желтое пятно, соответствующее по цвету иодиду свинца, а в месте соприкосновения с зоной висмута — светло-желтое пятно. Ионы ртути (II) обнаруживали на этой же хроматограмме действием капли 0,5 N раствора KJ. Образовывалась зона оранжевого цвета соединения HgJ2. Ионы свинца и висмута обнаруживали также на хроматографирующей бумаге, заранее пропитанной раствором иодистого калия. [c.131]

Черенок листа опускают в воду, а поверхность листа на 50% закрывают темной пленкой. Лист помещают под колпак, внутри которого расположен стаканчик с раствором бикарбоната натрия добавляют небольшое количество серной кислоты для выделения СО2 и насыщения этим газом пространсша под колпаком. Открытую часть листа освещают лампой дневного света 60 мин. Лист погружают на 2 мин в кипящую дистиллированную воду и затем на 10 мин в горячий спирт. После отмывания от спирта водой лист помещают в стаканчик с раствором иода В иодистом калии. В освещенной половине листа наблюдают темно-синее окрашивание (обнаружение крахмала), а затемненная половина остается неокрашенной. [c.200]

При применении этого метода наносят очень небольшие количества концентрированного раствора исследуемого препарата на старт в виде узкой полосы. В результате электрофореза (может быть приложена весьма высокая разность потенциалов, поскольку в геле подавляются конвекционные токи) смесь будет разделяться на ряд зон, что позволяет получить более высокое разрешение, чем при работе по методу свободной границы. Более того, можно варьировать средний размер пор и распределение пор по размерам для некоторых поддерживаюш,их сред (крахмал, агар, полиакриламид) таким образом, что действие одного из факторов, влияюш их на электрофоретическую подвижность, а именно гидродинамического сопротивления, будет столь велико, что часть молекул будет практически неподвижной [30]. Электрофоретические подвижности в гелях или на бумаге нельзя непосредственно сравнивать с электрофоретическими подвижностями, измеренными методом свободной границы, кроме тех случаев, когда рассматриваемые молекулы малы по сравнению с размерами пор в поддерживающей среде. Компактные белки с молекулярным весом вплоть до 50 ООО легко диффундируют в 5%-ном полиакриламидном геле, и даже с веществами большего молекулярного веса можно получить хорошие результаты. Бумагу или гелевый блок нужно окрасить, чтобы показать положение различных компонентов можно также сделать перенос на подходящим образом вырезанный кусок фильтровальной бумаги, хотя эта методика часто малочувствительна. Обычные красители, применяемые для обнаружения белков (нигрозин, амидовый черный), дают удовлетворительные результаты для многих гликонротеинов, но некоторые эпителиальные вещества, которые могут представлять собой по существу углеводы (до 90%), окрашиваются довольно плохо. Было найдено, что для кислых гликонротеинов лучше применять толуидиновый голубой [32] или муцикармин [33], а алциановый голубой окрашивает как кислые, так и нейтральные гликопротеины [34]. Наиболее общей методикой окрашивания является, по опыту автора, методика Райдона и Смита [35] (хлорирование и обработка смесью крахмала и иодистого калия), но она неприменима на полиакриламидных гелях. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология