Натрия молибдат, определение фосфора

Условия снектрофотометрического определения фосфора в виде ФМК после экстракции его бутилацетатом изучены с применением [808]. Установлено, что экстрагирование лучше проводить из 0,5 TV НС1 в присутствии 0,5%-ного раствора молибдата натрия, хотя кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию ФМК. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается отношением Р Мо = 1 12. Экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 320 нм. Молибденовая кислота не экстрагируется, молярный коэффициент погашения равен 23 ООО. Определению мешают 4- и 5-валентные ионы и большие количества As(V) и Si. Не экстрагируются Аз(1П) и Ge. [c.54]

Присутствующие в силикатах и карбонатах элементы, кроме железа, не оказывают влияния на точность определения фосфора. Содержание в 59 мл раствора более 1 мг окиси железа вызывает появление зеленого оттенка и уменьшает устойчивость окраски. Влияние железа (III) можно устранить, восстанавливая его бисульфитом натрия до прибавления молибдата аммония. Влияние больших количеств железа (II), вызывающего увеличение интенсивности окраски на 3—4%, устраняют добавлением приблизительно такого же количества железа к стандартному раствору. [c.298]

Ход определения Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0,02 до 1 мг/л фосфора в виде дитиофосфата (если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мя), к пробе приливают 6,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления сернистого ангидрида (объем раствора при этом заметно уменьшается), охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, приливают 2,5 мл раствора молибдата аммония и 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 5 см, и измеряют оптическую плотность при длине волны проходящего света 610 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 50 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемую пробу. Окраска раствора устойчива, сохраняется в течение суток. [c.211]

Мышьяк, фосфор и германий образуют с ионами молибдата аналогичные комплексные соединения [2], поэтому названные элементы мешают определению кремневой кислоты и их следует либо отделять, либо связывать добавлением соответствующих реагентов. Мышьяк и германий можно удалить выпариванием с соляной кислотой. Мешающее влияние фосфата устраняют различными способами, в том числе осаждением магнезиальной смесью, хлоридом кальция, хлоридом кальция и карбонатом кальция, хлоридом кальция и аммиаком или хлоридом кальция со смесью тетрабората натрия и гидроокиси натрия [24]. Мешающее влияние фосфата, без его отделения, устраняют регулированием pH [13]. [c.37]

Полученный плав обрабатывают водой при кипячении, фильтруют и промывают нерастворимый в воде остаток 1 %-ным раствором карбоната натрия. В остатке можно определить железо, титан и цирконий ранее описанными методами . В фильтрате можно определить колориметрически хром, если он присутствует в количестве достаточном, чтобы придать раствору заметную окраску (см. ниже, стр. 978). После этого, или тотчас же, если не проводили колориметрического определения хрома, прибавляют достаточное количество нитрата аммония, чтобы весь карбонат йог вступить с ним в реакцию, и нагревают на водяной бане, пока не будет удалена ббльшая часть карбоната аммония. При этом осаждается весь или почти весь алюминий вместе с фосфором и частью присутствующего ванадия. Осадок промывают разбавленным раствором нитрата аммония, пока желтый цвет хромата не исчезнет совершенно из промывных вод, после чего растворяют осадок в азотной кислоте и осаждают фосфор раствором молибдата аммония. Фильтрат от алюминия и фосфора, содержащий хром в виде хромата и большее или меньшее количество ванадия, может быть обработан, как описано ниже. j [c.977]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

Восстановление германомолибденовой кислоты станнитом натрия происходит после добавления его к смеси испытуемого раствора с раствором молибдата аммония. Синяя окраска появляется при предельной концентрации германия 1-10" . Определению не мешают и Sn следует удалять мышьяк, фосфор, кремний, а также восстановители SeO , ShH, As", Fe" [8321. [c.295]

Авторы настоящего сообщения разработали кинетический косвенный (по молибдену) метод определения (3 0,3).10" л/сг фосфора [1]. По описанному ниже методу фосфор в виде фосфата при соответствующей кислотности переводят в желтую гетерополикислоту (2] и далее проводят следующие операции экстракцию гетерополикислоты бутилацетатом [3, 4] промывание экстракта 0,5 н. раствором соляной кислоты от избытка молибдата аммония обработку экстракта раствором едкого натра [4, 5] для разрушения гетерополикислоты. Определение молибдена проводят кинетическим методом [6] по реакции каталитического окисления йодида калия перекисью водорода. [c.136]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосфор молибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.110]

Гетерополисоединения молибдена (VI) и вольфрама (VI). 1. В пробирку внесите несколько капель раствора любой соли ортофосфорной кислоты или раствор самой кислоты, добавьте 2—3 капли концентрированной азотной кислоты и прилейте 1—2 мл раствора молибдата аммония. Содержимое пробирки можно слегка подогреть, после чего выпадает малорастворимый в воде желтый осадок соли (NH4)3[PMoi204o]-бНгО, которая используется для количественного определения фосфора. Определите растворимость этой соли в растворе щелочи и напишите уравнения реакций образования соли и растворения ее в растворе гидроксида натрия. [c.155]

Многие труднолетучие органические вещества можно разложить окислением в кислом растворе, после чего фосфаты всегда лучше всего определять при помощи молибдата аммония. Окисление можно проводить при помощи хромовой смеси или концентрированной азотной кислоты и перманганата калия . Недавно были предложены два метода определения фосфора в органических фосфатах. Первый основан на не описанном еще до сих пор действии концентрированной иодистоводородной кислоты, второй —на окислении вещества смесью хлорной, серной и азотной кислот в присутствии катализатора молибдата натрия. И в этом случае фосфор может быть определен при помощи молибдата аммония. [c.249]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Ход определения. Раствор пробы, который должен содержать ортофосфорную кислоту в количестве, примерно эквивалентном 0,05 г Р2О5, помещают в стакан емкостью 250 мл. Разбавляют раствор до 75 или 100 мл и подкисляют его азотной кислотой точно по индикатору метилкрасному. Затем приливают 50 мл раствора молибдата аммония (см. ниже) и дают постоять при комнатной температуре 15 мин. Если раствор не содержит мешающих веществ, например пирофосфатов, то следует дать ему постоять подольше. Осадок отфильтровывают и промывают маленькими порциями 1 % -ного раствора нитрата калия, охлажденного до 10—12°, пока при добавленин к 5 мл промывных вод фенолфталеина потребуется не больше 3 капель 0,1 н. едкого натра для получения розового окрашивания. Потом фильтр с осадком переносят в стакан, где производилось осаждение, и приливают из бюретки столько 1 н. раствора едкого натра, чтобы осадок растворился, а жидкость при добавлении фенолфталеина окрасилась в неисчезающий при перемешивании красный цвет. Затем быстро производят обратное титрование 0,1 н. соляной кислотой до обесцвечивания раствора. По разности вычисляют количество щелочи, израсходованной на растворение осадка. 1 мл 1 н. едкой щелочи эквивалентен 1,347 мг фосфора или 3,09 мг фосфорного ангидрида. [c.180]

Нагревают смесь (- 1,5 мл) до 80—90 °С на водяной бане, приливают 60 мкл раствора молибдата натрия и 40 мкл раствора хинолина. Энергично встряхивают содержимое колбы и ставят на водяную баню еще на 1 мин. Остывшую смесь фильтруют через бумажную массу (см. рис. 44) и ополаскивают колбу тремя порциями воды (по 1—2 мл) из промывалки с тонким носиком осадок отмывают до нейтральной реакции промывных вод. Осадок вместе с фильтром переносят с небольшим количеством воды в колбу для разложения, опускают в. колбу ротор и помещают в аппарат для титрования. Через суспензию все время пропускают чистый азот из. тонкого капилляра. Добавляют известное количество (обычно достаточно 400 мкл) стандартного точно 0,02 н. раствора гидроокиси натрия из бюретки коричневога стекла емкостью 500 мкл и перемешивают раствор на магнитной мешалке до полного растворения осадка. Затем ополаскивают стенки небольшим количеством воды и титруют избыток NaOH по фенолфталеину 0,02 и. раствором соляной кислоты из поршневой бюретки емкостью 500 мкл. Определение поправки на холостой опыт надо проводить в тех же условиях 1 мкл 0,02 н. раствора гидроокиси натрия соответствует 23,8 нг фосфора. [c.193]

В работах [1, 121 использован молибдат натрия, не образующий с фосфором нерастворимую соль, и мы заменили реактив, что позволило увеличить его концентрацию. Дальнейшие исследования показали, что 5 мл 20%-ного раствора молибдата натрия достаточно, чтобы связать при pH 1,5 в РМо до 20 мг Р2О5 и определить кремний. Если в выбранной аликвотной части содержится более 20 мг фосфора, надо снова увеличивать концентрацию молибдата натрия, помня, что непродуманное ее повышение при pH = onst приведет к восстановлению свободного избыточного молибдата и исказит результаты определения. Известно, что, пока в растворе не образуется насыщенный по молибдену при данных условиях желтый РМо, не образуется также и SiMo, т. е. скорость взаимодействия молибдата с Р больше, чем с Si. [c.20]

Для определения примеси фосфора в азотной и соляной кислотах препарат упаривали на коллекторе Ыа2304 (2—3 мг), сухой остаток растворяли в разбавленном растворе азотной кислоты нитраты металлов — в том же растворе азотной кислоты, карбонаты металлов и оксиды меди и свинца — в азотной кислоте. В азотнокислый раствор препарата вводили раствор молибдата натрия в соответствии с областью оптимизации экстракции. ФМК экстрагировали бутилацетатом, к экстракту добавляли бутанол до 30—40% по объему для увеличения диэлектрической проницаемости органического раствора и восста- [c.112]

М уксусной кислоты, содержащим 0,005 М бериллия, и определяли спектрофотометрически [181]. Около 10" % кремния сорбировалось на анионите в С1 -форме в виде SiF " из раствора, содержащего фтористоводородную кислоту, с последующим вымыванием раствором борной кислоты для спектрофотометрического определения [5]. Нитрат-ион при содержании порядка 10 % сорбировался на слабоосновном анионите в С1"-форме затем его вымывали 1 %-ным раствором Na l и определяли спектрофотометрически [182]. Анионный обмен использовали также для предварительного концентрирования и и Th при полярографическом и спектрофотометрическом определениях [183]. Цезий при содержании 1 10" % сорбировался на фосфоро-молибдате аммония в статических условиях. После растворения ионообменника в растворе щелочи цезий экстрагировали раствором тетрафенилбор-натрия в смеси гексана и циклогексана и определяли фотометрически [184]. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология