Оксихинолин Оксин определение

Для гравиметрического определения малых количеств индия наибольшее распространение получил 8-оксихинолин (оксин). Определению из слабокислых растворов мешают многие элементы, так что, как правило, необ.ходимо предварительное отделение. Кроме того, не достигается полного отделения от галлия. Хотя оксихинолинат галлия количественно осаждается из приблизительно нейтральных растворов, частично галлий соосаждается при более низких значениях pH. Определение индия может быть выполнено как в полумикро- (15—100 мг 1п) [746], так и в микроколичествах ( 2 мг) [1814]. [c.176]

Определение содержания 8-оксихинолина (оксина) в различных сортах технического и чистого оксина и в их водных растворах рН-метрическим методом [c.136]

Особенно важное значение имеет бромирование 8-оксихинолина (оксина) 2, так как оно применяется для непрямого определения различных металлов. 1 моль оксина потребляет 2 лголь брома или 4 эквивалента окислителя [c.472]

Выполнение определения. Навеску измельченного образца, содержащую не больше 0,05 г А1 и не содержащую других металлов, кроме щелочных, щелочноземельных и магния, растворяют в соответствующем растворителе и разбавляют приблизительно до 100 лл, предварительно создав очень слабокислую среду. Осаждение ведут в обычных для весового анализа условиях, применяя 5%-ный раствор 8-оксихинолина (оксина) в 2 н. уксусной кислоте, который берут из расчета 1 мл на каждые 3 мг содержащегося в навеске алюминия. После этого к осаждаемому раствору медленно приливают 2 н. раствор ацетата аммония до прекращения выделения осадка и избыток—из расчета 25 мл на каждые 100 мл осаж- [c.241]

Был предложен способ определения титана в кислотоупорной стали, осаждая железо о-оксихинолином (оксином), а титан — купферроном. [c.99]

Бромирование 8-оксихинолина (оксина) применяется для непрямого определения (после разделения) различных металлов [22]. 1 моль оксина потребляет 2 моль брома или 4 эквивалента окислителя [c.405]

Оксихинолин (оксин). Оксихинолин уже был рассмотрен как осаждающий реактив (стр. 99). Используется оксин и для разделений, и определений методом экстракции. Оксихинолин и оксихиноляты большинства металлов малорастворимы в воде, но растворимы в хлороформе, четыреххлористом углероде, этилацетате, метилизобутилкетоне (гексон) и т. п. [c.128]

Броматометрическое определение 8-оксихинолина. Бромированием можно также определять 8-оксихинолин (оксин), что дает возможность косвенно определять металлы, образующие нерастворимые оксихиноляты, например алюминий, магний. [c.562]

З.2.1. Колориметрическое определение ипритов при помощи 8-оксихинолина (оксина) В основе этого специфического метода лежит образование в щелочной среде окрашенного про- [c.86]

Определение с 8-оксихинолином (оксином) (I). В растворе разбавленной уксусной кислоты алюминий реагирует с оксином, образуя комплексное соединение в виде нерастворимого желтого осадка, который молшо использовать для весового определения [c.94]

Оксихинолин (оксин) образует в аммиачно-щелочных растворах с Се(1У) внутрикомплексное соединение, трудно растворимое в воде, экстрагируемое хлороформом и другими органическими растворителями. Получаемые экстракты окрашены в коричнево-красный цвет, что используется для фотометрического определения церия [12—151. [c.459]

Большинство гравиметрических методов определения молибдена требуют предварительного его отделения от сопровождающих элементов (Т1, V и и), так как только в очень редких случаях удается подобрать достаточно хорошие маскирующие реагенты. Среди хелатообразующих реагентов наибольшее значение имеют 8-оксихинолин (оксин) и а-бензоиноксим. [c.183]

Оксихинолин отличается от других оксихинолинов пространственным расположением гидроксильной группы по отношению к азоту кольца. В результате такого расположения ионы многих металлов образуют с 8-оксихинолинами нерастворимые клешнеобразные соединения. Такие металлы, как медь, цинк, кадмий, алюминий, висмут, уран, марганец, железо (трехвалентное) и никель, наряду с некоторыми другими, осаждаются в виде клешнеобразных соединений с 8-оксихинолином из его раствора, содержащего уксуснокислый натрий. Вследствие этого 8-оксихинолин является одним из наиболее ценных органических реагентов для определения металлических ионов. Это соединение известно также под названием оксина оно было предложено в качестве аналитического реактива Ханом [449] и Бергом [450]. Имеются хорошие обзоры работ с применением этого реагента [4506, 451]. [c.104]

Имеется указание [10, 15] на возможность качественного определения 8-оксихинолином как магния (при разбавлении 1 2 000 000), так и кальция [15, 16]. Эти катионы в аммиачном растворе образуют с оксином нерастворимую внутрикомплексную соль, которая в отличие от оксихинолинатов стронция и бария обладает яркой флуоресценцией. [c.168]

Использование оксина (т. е. 8-оксихинолина) [3, 36, 37]i сложно, так как осаждение катионов и экстракцию образовавшихся оксинатов металлов нельзя одновременно провести в одной и той же области значений pH. Кроме того, определенные трудности обусловлены тем, что литературные данные отличаются друг от друга и во многих случаях относятся только к какому-либо одному элементу. Однако можно экспериментально показать, что в области значений pH от 6 до 8 большинство оксинатов металлов полностью переходит во время экстракции в хлороформную фазу, в то время как при значении pH, меньшем 3 или большем 11, эти оксинаты частично остаются в водном растворе [38]. Все элементы, отделяемые экстракцией с помощью оксинатов в хлороформе, могут количественно экстрагироваться, если экстракция проводится в два этапа сначала в слегка подкисленном растворе при значении pH около 3 и затем в слегка щелочном водном растворе при значении pH, равном 7—9 [39]. [c.67]

Оксихинолиновый метод [1073]. Избирательный метод отделения и определения кальция основан на его экстракции 2 %-ным раствором оксина в хлороформе в присутствии бутиламина. Мешающие элементы удаляют предварительной экстракцией 8-оксихинолином при более низких значениях pH. [c.296]

Оксихинолин (оксин) образует с марганцем внутрикомплек-сное соединение (С9Н501М)2Мп, экстрагирующееся хлороформом. Максимальная экстракция наблюдается при pH 7,2—12,5 [10021. Максимум светопоглощения для хлороформного экстракта наблюдается при 395 нм (е = 8500) 1434, 1447, 15031. Показана возможность разделения и спектрофотометрического определения А1(1И), Ге(1И), N1(11) и Мп(И) при их совместном присутствии [434]. [c.65]

Больщое число органических реагентов реагирует с ионами металлов, образуя нерастворимые осадки, которые удобны для гравиметрическях определений. Это обьщно ковалентно связанные хелатные соединения, но некоторые органические соединения образуют нерастворимые соли. Ниже будет рассмотрено аналитическое использование трех органических осадителей—диметилглиоксима, З-оксихинолина (оксина) и тет-рафешилбората натрия. Более исчерпывающие сведения по применению органических реагентов в гравиметрическом анализе можно найти в литературе, список которой приведен в конце этой главы. [c.248]

Уже известные и вновь синтезированные органические реагенты, применяемые для колориметрических определений металлов, исследуются полярографически и в ряде случаев используются при полярографических определениях катионов. Так, давно известный 8-оксихинолин (оксин) образует с большинством элементов труднорастворимые внутрико.мплексные соли. Он не является селективным, хотя с помощью комплексона III и выбором pH среды можно определить различные катионы при их совместно.м присутствии. Большое применение 8-оксихинолин и его производные получили при амперометрическом титровании, однако описаны и полярографиче ские методики по уменьшению высоты волны реагента при его взаимодействии с катионами, например с магнием при pH 10 [85] без удаления образующегося осадка. [c.97]

Мешаюшее действие основного вешества (железа) на определение кальция устраняется добавлением в пробу раствора 8-оксихинолина (оксина) 1, 2]. [c.74]

Одним ИЗ наиболее известных и давно использующихся хелатообразующих реагентов с группировкой О— = N 5=tO—С— = N является 8-оксихинолин (оксин) (стр. 123). Способность этого реагента образовывать труднорастворимые соли металлов была известна уже в 1882 г [2009]. Однако только в начале 30-х годов оксин был предложен в качестве реагента для аналитического осаждения металлов независимо Ханом [831] и Бергом [185). Появление монографии Берга [191] в 1935 г. ознаменовало определенный этап развития этой области. Исчерпывающий литературный обзор до 1953 г. дан Боком и Умландом [263], а также Холлиншидом [917]. Позднее этот реагент приобрел значение как экстракционный реагент [748, 2219]. [c.77]

Наиболее подробно исследованным и, пожалуй, наиболее удобным реагентом для определения алюминия остается 8-оксихинолин (оксин). Оксин был почти одновременно предложен Ханом [833] и Бергом [184] и затем многократно критически исследовался как гравиметрический реагент [1378, 1406, 2103]. Алюминий количественно осаждается как из слабокислых ацетатных, так и из виннокислых аммиачных растворов. Полное осаждение достигается в области pH = 4,2—9,8. При осаждении из уксуснокислых растворов достигается простое отделение от щелочных и щелочноземельных металлов и, что особенно важно, от магния и бериллия, в то время как осаждение нз аммиачного раствора всегда рекомендуется проводить в тех случах, когда на предыдущих этапах анализа для маскирования использовалась винная или другие карбоновые кислоты [184]. При этих условиях образуется желто-зеленый кристаллический оксихинолинат алюминия, который не содержит воду и точно соответствует стехиометрическому составу А1(С9НбОМ)з. [c.166]

Недостатком рассмотренных выше методов является то, что во всех случаях на образование окрашенного лака свежеосажденной гидроокиси алюминия и красителя влияет коллоидное состояние гидроокиси в растворе. Подобные методы дают воспроизводимые результаты только при точном соблюдении условий реакции определения. Поэтому более предпочтительна фотометрия истинных растворов, так как этот метод меньше подвержен влиянию осложняющих факторов. Алюминий образует истинный хелат с 8-оксихинолином (оксином), который при экстракции органическими растворителями дает истинный раствор. Эта реакция мало чувствительна к изменениям условий ее проведения, особенно к изменению pH. Недостаток этого реагента — невысокая селективность, поэтому необходимо предварительное отделение мешающих элементов либо электролизом на ртутном катоде, либо экстракцией растворами купферона или 8-оксихинальдина в хлороформе. Разделение с полющыо 8-оксихинальдина (2-метил-8-оксихинолина) представляет интерес с теоретической точки зрения. Этот реагент взаимодействует почти со всеми элементами, с которыми реагирует оксин. Однако ион А1 +, имеющий небольшой ионный радиус, не образует хелат вследствие стерического влияния метильной группы. [c.271]

Оксихинолин (оксин) при pH = 4,6—13,4 образует не растворимый в воде и экстрагируемый хлороформом хелат состава 2 1. Большая чувствительность определения достигается при pPi==8,8—9,5. Возможно определение приблизительно 1 —10 мкг/мл 2п измерение поглон1ения следует проводить при 400 нм. Вместе с цинком экстрагируется кадмпй [c.421]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Экстракция используется при определении магния с реактивом СМАБ-оксин (производное 8-оксихинолина). Желтая окраска комплексного соединения магния с реактивом экстрагируется четыреххлористым углеродом. Чувствительность определения 2,4-10- % [16]. [c.359]

Примечание. Авторы провели лишь несколько определений в чистых растворах и не обратили внимания на возможность присутствия других элементов, главным образом железа и меди, которые также в этом растворе осаждаются оксихинолином (см. следующий параграф об определении вольфрама). Приведенный метод пригоден также для отделения урана от пятивалентного ванадия, что противоречит ранее проведенным опытам [83]. К тому же выводу пришли авторы в результате дополнительных исследований, так как в последующих работах по определению урана оксином [90] они уже придерживаются метода, разработанного Малинеком. [c.159]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Осаждения оксихинолином могут быть использованы для различных разделений. Эти осадки имеют определенный постоянный состав и могут служить для весовых определений соответствующих элементов. Можно также заканчивать эти определения бромато-метрическим титрованием оксина, входящего в состав выделенного оксихинолята. [c.99]

Было исследовано осаждение германия в виде германомолибда-тов тяжелых органических и некоторых неорганических катионов (акрихина, антипирина, риванола, салипирина, пирамидона, индо-оксина, 8-оксихинолина, 5,6-дибромоксихинолина, тетрафениларсония, гексаметилентетрамина, хинолина, пиридина, гуанидина, акридина, цинхонина, [ o(NH3)5 l] ). Все эти катионы дают труднорастворимые соли, но не все они пригодны для весового определения германия, поскольку не всегда удается выделить соединения постоянного состава некоторые из них захватывают избыток катионов, другие — избыток молибдата. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология