Количественное определение галлия

Для количественного определения галлия [957], индия [747, [c.275]

При применении двуокиси марганца в качестве коллектора для осаждения таллия данная реакция становится очень специфичной на таллий. В качестве экстрагента при определении таллия применяют бензол. Чувствительность реакции при определении таллия равна 0,05 мкг в 1 мл бензола. Поэтому родамин С можно рекомендовать для количественного определения галлия и таллия люминесцентным методом. [c.65]

Количественное определение галлия [c.201]

Для количественного определения галлия предложены следующие методы [c.201]

О методе количественного определения галлия в технических алюминиевых сплавах. [c.121]

О количественном определении галлия в присутствии алюминия и цинка с помощью купферрона. [c.121]

Этот способ был разработан для количественного исследования аминокислот, а позже применен для определения минеральных ионов. Количественное определение нитратов галлия, индия, кадмия и цинка методом распределительной хроматографии на бумаге (бумага марки Б ) методом измерения площади пятен может быть иллюстрировано данными табл. 16 и 17. [c.182]

Осаждение бензойной кислотой и ее производными [1337, 1338, 1340]. Бензойная кислота или бензоат аммония количественно осаждают галлий при pH 3,72—5,89 и используются для определения и отделения галлия от многих посторонних катионов. [c.80]

Этим методом галлий может быть количественно определен в присутствии А1, Ве, 2п, Ре (II), Си, ТЬ, Се, и и 1п с ошибкой 1%. Галлий осаждают из нагретого до 50°С солянокислого раствора при pH- 2,3 (при этом pH исключается осаждение гидроокисей и образование полимерных ионов галлия), реакционную смесь выдерживают 30—45 мин. на водяной бане, выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают. Ре + мешает определению, поэтому его предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.86]

Выделение галлия в виде Оа4[Ре(СМ)б]з из сильнокислых растворов было введено в практику количественного анализа еще Лекок де Буабодраном [1018, 1022, 1023, 1027—1029, 1033—1035, 1044—1046, 1050, 1051] и многократно использовалось. Позднее этот метод в значительной степени был переработан [811], однако по сравнению с другими методами он имеет много недостатков — осадок плохо фильтруется, необходимо проведение сложных операций для переведения содержащегося в нем галлия в весовую форму и т. д. Поэтому метод почти утратил значение для весового определения галлия, однако благодаря специфичности еще применяется для отделения галлия от других элементов, обогащения галлия ири переработке минералов и для потенциометрического определения его [481, 962]. Чувствительность метода 0,1 мг Оа/10 мл 12%-ной НС1. Растворимость Оа4[Ре(СЫ)б]з в воде при 25° С составляет 1,5 10 моль л, ПР = = 1,5 10-34(482]. [c.87]

Алюминий из салицилатных растворов на ртутном капельном электроде не восстанавливается, что позволяет определять галлий без предварительного отделения алюминия. Даже при 2000-кратном количестве алюминия в растворе удается количественно определить галлий полярографическим методом. Железо в небольших количествах не мешает определению. Аз (III) восстанавливается при потенциале, близком к потенциалу восстановления галлия напротив, Аз(У) не восстанавливается. Си, 1п, Т1 1И РЬ не мешают полярографированию, если присутствуют в небольших количествах. От Мо, Мп, Зп, 2п, N1 и Со галлий необходимо отделить. Щелочные и щелочноземельные металлы не [c.173]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем последовательного отделения галлия и мышьяка (мышьяк отделяется отгонкой в виде АзСЬ, АзВгз), галлий удаляется из 6—солянокислого раствора двукратной экстракцией эфиром. Раствор после отделения мышьяка и галлия упаривается с угольным порошком, содержащим в качестве усиливающей добавки галлий и кобальт, последний служит внутренним стандартом. Сухой остаток анализируется спектральным путем, В качестве источника возбуждения применена дуга постоянного тока. Количественное определение примесей производится по методу трех эталонов. [c.157]

Определение галлия. 1 г стружек олова переводят в раствор и олово удаляют, как указано выше. Затем раствор выпаривают досуха при 110—115° С. К сухому остатку приливают 5 мл фона (0,1 М раствора КС -Ь 0,1 М раствора салицилата натрия с pH 4—5) и проводят предварительный электролиз при потенциале —1,6 в (нас. к. э.) при одновременном продувании азота в течение 30 мин. Полярографирование проводят в интервале потенциалов от —1,0 до —0,6 в (нас. к. э.). Количественную оценку содержания галлия производят методом добавок. Содержание галлия в олове вычисляют по приведенной формуле. При концентрации галлия в растворе 10 М 1000-кратный избыток висмута, 100-кратный избыток 5п (IV), 1п и Сс1, 20-кратный избыток свинца, [c.362]

Определение галлия. Г аллий количественно осаждается купфероном из разбавленных сернокислых растворов, содержащих большой избыток реагента. [c.416]

По-видимому, даже обладающие наилучшими хроматографическими свойствами трифторацетилацетонаты галлия и индия все же проявляют признаки аномального поведения в колонке [26, 120]. Поэтому разработанные до сих пор методы количественного определения этих металлов методом газовой хроматографии пригодны только для определения относительно больших (микрограммовых) количеств. [c.87]

ГАЛЛИЙ. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ. ФЛУОРИМЕТРИЯ 278 [c.273]

ГАЛЛИЙ. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ. ФЛУОРИМЕТРИЯ 277 [c.277]

ГАЛЛИЙ. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ. ТИТРИМЕТРИЯ 278 [c.279]

Обзор количественных и качественных методов определения галлия дан в литературе - [c.265]

Отделение индия и галлия от марганца, никеля, кобальта и цинка с количественным определением 2к,0з и RO [c.40]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Описано использование в качестве экстрагента хлоргаллата родамина В смеси 6,5 ч. бензола и 1 ч. метилизобутилкетона [948, 1174, 1175], а также смеси 95 ч. бензола и 5 ч. метилизобутилкетона [913]. Родаминовый метод следует считать одним из лучших. Им широко пользуются для количественного определения галлия в различных материалах [109, 120, 331, 345, 358, 453, 948, 996, 1089, 1403, 1406]. [c.134]

Для количественного определения галлия исследуемое вещество смещивают с веществом сравнения, наносят на антикатод рентгеновской трубки и спектрографированием при помощи подходящего кристалла в рентгеноспектрографе определяют соотноще-ние интенсивностей линий галлия и вещества сравиения [782]. [c.166]

Виноградова и Чудинова [124] показали, что растворы большинства неорганических и органических соединений (перхлората, нитрата, хлорида, сульфата, роданида, ацетата, цитрата, сульфо- алицилата, комплексона III) непригодны в качестве фона для количественного определения галлия вследствие слияния его волны с волной водорода. [c.173]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Из оксифлавонов в качестве реактивов на галлий были исследованы морин [39, 163, 192], кверцетин [2, 94, 162, 163], дати-сцетин и рутил [162, 163]. Установлены состав и константы нестойкости галлиевых комплексов, некоторые фотометрические характеристики их растворов [162, 163, 164]. Приведенное авторами значение чувствительности при количественном определении галлия с морином является наибольшим из всех флуоресцентных реакций этого элемента но определению мешают многие ионы [39, 162]. Для повышения избирательности способа после предварительной эфирной экстракции галлия предложено извлекать хлороформом его тройной комплекс с морином и купферроном [195]. [c.152]

Е. Н. Виноградова и Н. Н. Чудинова показали, что растворы большинства неорганических и органических соединений, в том числе и три-лона Б, непригодны в качестве фона для количественного определения галлия вследствие слияния его волны с волной водорода. [c.258]

Комплексные соединения элементов подгруппы галлия широко используются для их количественного определения, разделения и очи-стки. Так, из растворов (6—8 М) галогеноводородных кислот элементы подгруппы галлия легко экстрагируются органическими растворителями в виде Н[М Т4], чем пользуются при их отделении от сопутствующих элементов, например алюминия, который в этих условиях образует неэкстрагирующиеся анионные комплексы состава [А1Г (Н20)б-п] Комплексные соединения с купфероном, 8-оксихинолином, этиленди-аминтетраацетатом используются для количественного определения элементов, а с ацетилацетоном и его производными — для получения окисных пленок, проведения транспортных реакций, а также для очистки и разделения смесей элементов подгруппы галлия. [c.179]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Радиоактивационный анализ - метод определения элементарного состава исследуемого вещества с помощью различных ядерных реакций (определяться могут как основные компоненты, так и примеси) впервые бьш применен Сиборгом и Ливенгудом для определения галлия в железе. При радиоактивационном анализе (РАА) анализируемый объект предварительно подвергают облучению какими-либо ядерными частицами или достаточно жесткими у-лучами. В результате ядерных реакций образуются радиоактивные изотопы, количественно определяемые по их активности и позволяющие рассчитать содержание исходного изотопа того или другого элемента в исследуемом образце. Поскольку природный состав элементов известен, по содержанию одного из изотопов легко определить содержание элемента [c.158]

Фенолы определяют окислением на платиновом или графитовом электродах [183], либо путем предварительного нитрования их с последующим полярографическим определением в виде нитрофенола, либо другими косвенными методами. Значительные работы по вольтамперометрии и непосредственному анализу этим методом фенолов были выполнены Водзинским,. Страдынем и Гасановым и др. [3, с. 152—156 19, с. 147]. Галлай с сотр. [184] в обзоре по применению анодной вольтамперометрии для количественного определения органических соединений главное внимание уделили также вольтамперометрии фенола и его различных производных. В качестве электродов для электроокисления фенолов в литературе рекомендуются в основном углеродные материалы (графит, стекло-графит и др.), однако в ряде случаев используется и платиновый электрод. [c.132]

При осаждении галлия необходимо, чтобы весь уран был в виде ионов иОг +, поскольку четырехвалентный уран количественно осаждается купфероном. Ре (И) не мешает определению галлия [124]. Галлий (3—60 мг) может быть определен в присутствии цинка (до 1,3 г) при осаждении купфероната из 1 N Н2304 [c.78]

Из большого числа предложенных флуорометрических реагентов группы солохромовых красителей [407, 712, 1247] применение нашли солохромовый красный (4-сульфо-р-нафтол-а-азо-1-фенкл 3-метил-5-оксипиразол) (I) и солохромовый черный (5-сульфо-2-оксифенил-азо- 3-нафтол) (II) [62, 63, 724, 1005]. Оба красителя образуют с галлием комплексы, которые в УФ-свете дают красную флуоресценцию, пригодную для количественного определения микрограммовых количеств галлия. [c.139]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Используя данную реакцию, Божевольнов и Янишевская [88] разработали методы количественного определения алюминия в уксуснокислом натрии и ряде кислот при содержании алюминия в количествах 5 10" —5-10 г/г. Галлий с салицилаль-о-аминофенолом прирН<5 тоже образует флуоресцирующий комплекс, но чувствительность этой реакции не высока [86]. [c.172]

Проведения количественных определений алкил(арил)хлорсиланов являются следующие органические красители-индикаторы кристаллический фиолетовый, диметиловый оранжевый, диме-тиламиноазобензол, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноло-вый синий, галло морская голубая и ксиленол (табл. 21). [c.420]

Желательно установить, не будет ли геометрическая изомерия хелатов с несимметричными лигандами усложнять их количественное определение газохроматографическим методом в связи с возникновением ряда пиков. Как было установлено, в большинстве случаев изомеры проявляются вместе с почти одинаковым временем удерживания, не приводя к осложнениям. Иногда можно подобрать условия, при которых удается частично или полностью разделить изомеры стабильных комплексов [16] (см. гл. V). Следовательно, в тех случаях, когда в процессе хроматографического анализа возникает широкий, размытый, несимметричный пик, следует помнить, что он может быть обусловлен изомерией комплексов. Даже комплексы, которые можно выделить лишь в виде одного стабильного изомера [94], как, нанример, гракс-изомеры трифторацетилацетонатов алюминия, галлия(1П), индия(1П), марганца (III) и железа(III), могут давать размытые хроматографические пики из-за изомеризации в процессе проявления. Степень уширения вызываемого быстрой изомеризацией нестабильного комплекса зависит от того, насколько сильно различаются полярности и летучести изомеров. При изучении трифторацетилацетонатов изомеризация не приводила к возникновению серьезных трудностей [2]. [c.65]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

Для количественного определения бериллия, кроме хиниза-рина, предложено еще семь реактивов (табл. IV-4). При использовании 2-(о-оксифенил)-бензотиазола наивысшая чувствительность определения достигается при pH 6 но при больших содержаниях бериллия —до 10 мкг/мл — целесообразнее проводить реакцию при pH 5 (при этом значении pH несколько снижается влияние посторонних ионов) [243]. В ходе определения посредством 8-оксихинальдина можно устранить мешающее влияние галлия и индия, экстрагируя хлороформом их комплексы с этим реактивом при pH 3,9 и 5,5 соответственно [256, 284] этот реактив применен для спектрофотометрического определения бериллия в воздушных пылях, причем помехи со стороны алюминия, железа и меди устраняют введением перед экстракцией комплексона П1 [75]. При извлечении оксихиноли-ната бериллия метилизобутилкетоном повышение температуры с 22 до 26° необратимо снижает яркость флуоресценции [235, 262]. З-окси-2-нафтойная кислота в присутствии комплексона П1 позволяет без предварительных разделений определять бериллий Б бронзах [159]. Салициловый альдегид [65] и 5-аминоса-лициловая кислота [66] проверены лишь на солях. [c.145]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Открытие следов галлия по окраске или флуоресценции бензольного экстракта хлоргаллата родамина С было предложено в 1955 г. X. Ониши [8]. В том же году X. Ониши и Е. Сэнделл опубликовали количественный абсорбциометрический метод определения галлия с родамином С [9]. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология