Процессы очистки экстракцией эфиром

ПРОЦЕССЫ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИЕЙ ЭФИРОМ [c.126]

Другим вопросом, с которым пришлось столкнуться при разработке процесса, был переход молибдена в органический раствор. Это явление наблюдалось в тех случаях, когда в растворах, поступающих на экстракцию, содержалась избыточная азотная кислота. Перешедший в органический раствор молибден не мог быть удален при промывке. Исследования показали, что эфиром экстрагировались устойчивые в кислой среде гетерополикислоты, содержащие молибден и кремний или фосфор. Было очевидно, что для отделения этих комплексов потребуются специальные операции. Проблема очистки от молибдена была решена при помощи повторной экстракции эфиром [12] после разрушения устойчивых комплексов. [c.133]

Стимулом для применения жидкостной экстракции в процессах разделения металлов в крупном масштабе первоначально послужили потребности атомной промышленности. По-видимому, впервые экстракцию использовали для очистки урана (уранил-иитрат экстрагировали эфиром) перед разделением изотопов на ранней стадии развития атомной техники. [c.655]

Хотя изопропиловый эфир и снижает, нри известных условиях, эффект очистки фенольных вод, однако он имеет и положительные стороны. Примесь дешевого изопропилового эфира к бутилацетату значительно улучшает и ускоряет процесс разделения фаз, что имеет большое практическое значение и позволяет перейти к эффективной периодической экстракции с достижением равновесного состояния системы. [c.269]

Экстракция неорганических веществ получила распространение сравнительно недавно использование этого процесса для извлечения и очистки неорганических солей (и кислот) связано с возникновением и бурным развитием урановой промышленности [58]. В конце 30-х — начале 40-х годов для получения урана ядер-ной чистоты стали использовать извлечение нитрата уранила ди-этиловым эфиром. Широкое развитие экстракционной технологии и исследований в области экстракции неорганических веществ относится к началу пятидесятых годов, когда были синтезированы новые экстрагенты, отвечающие требованиям технологии. С тех пор экстракционные процессы завоевали прочное место в технологии урана, при переработке облученного ядерного горючего [55], в производстве редких металлов. [c.197]

Промышленное применение струйных экстракторов ограничено. Известно [144] их использование в промышленности синтетического каучука для водной экстракции диэтилового эфира из его смеси с углеводородами (от Сб и выше). Их применяют также для очистки от фенолов сточных вод, получаемых в процессе низкотемпературного швелевания бурых углей [146]. [c.314]

При необходимости образцы измельчались в шаровой мельнице до образования частиц определенного размера, обрабатывались разбавленной НС1, отфильтровывались, высушивались и экстрагировались в экстракторе Сокслета. Сырой продут состоял главным образом из сильно окрашенных смолистых веществ, содержание которых колебалось от 1 до 10% веса органического вещества в первоначальном образце. Жирные кислоты составляли всего 0,1% сырого экстракта. С целью получения раздельных пиков при газо-жидкостном хроматографическом анализе, исходные образцы подвергались предварительной частичной очистке, включающей химическую очистку и селективную экстракцию. Насыщенные жирные кислоты могут противостоять довольно сильным окислительным и восстановительным процессам, во время которых разрушаются смолы. Метиловые эфиры жирных кислот гораздо больше растворимы в петро-лейном эфире, чем смолы. Авторами применялись различные комбинации обработок жирных кислот. Эффективность этих методов проверялась мечеными атомами С жирных кислот. При проведении предварительных исследований были предприняты меры для сохранения ненасыщенных кислот. Позднее выяснилось, что в древних породах в значительных количествах присутствовали только насыщенные жирные кислоты. Это обстоятельство заставило соответственно изменить методы исследования. [c.170]

При очистке быт-азосоединений часто на первой стадии отделяют органические примеси, на второй — минеральные. Общей схемы для очистки предложить нельзя, поэтому в каждом конкретном случае подбирается оптимальный вариант. Основной метод очистки — это переосаждение из водных растворов в виде натриевых солей. Метод довольно универсален, если учесть, что основной продукт обычно менее растворим, чем исходные и побочные продукты реакции. Если азосоединение или побочные продукты содержат менее двух сульфогрупп, то очистка может включать экстракцию основного вещества или примесей высшими спиртами или эфирами. Очистка азосоединений — наиболее трудоемкий процесс, поэтому рекомендуется уже при синтезе добиваться наибольшего выхода основного продукта при наименьшем выходе побочного красителя, имеющего молекулярный вес, близкий к молекулярному весу синтезируемого соединения. Для этого, например, азосочетание проводят при значительном избытке диазосоставляющей для более полного перевода моноазосоединения в бис-азосоединение, но при этом, конечно, содержание в препарате диазосоставляющей и продуктов ее разложения увеличивается. [c.94]

Разделение неорганических соединений. Разделение неорганических веществ путем экстракции является перспективным методом, хотя до последнего времени в этой области (исключая аналитическую химию) сделано очень мало. Растворимость уранилнитрата в эфире была отмечена Пели-го более 100 лет тому назад. Согласно сообщению митa на этом основывалось приготовление больших количеств уранилнитрата в военное время в соответствии с программой работ по атомной энергии. Согласно тому же источнику, экстракция является одним из четырех возможных способов отделения плутония от радиоактивного урана, и, как стало известно, в настоящее время такой процесс осуществлен в Англии . Экстракция использовалась Морганом и Девисом в 1937 г. для отделения гелия и германия от уносимой газами пыли . Другими потенциальными возможностями в этой области является разделение редких земель , а также циркония и гафния . Интересным примером процесса, включающего полностью неорганическую систему, является процесс очистки 50%-ной каустической соды путем экстракции 70— 95%-ным аммиаком, который удаляет большую часть находящегося в соде хлористого натрия. [c.14]

В масштабе стендовой установки (рис. 13) опробованы две первые стадии процесса выделения тривинилового эфира триэтаноламина из реакционной массы 1) водная экстракция 2) разгонка органического слоя под вакуумом. Окончательная очистка выделенного на стендовой установке концентрата тривинилового эфира триэтаноламина проводилась в лабораторных условиях. [c.60]

В тех случаях, когда вещества образуют азеотропиые смеси, а другими физическими методами (кристаллизация, экстракция) разделить их также не удается, применяют химические методы очистки. Большей частью это относится к органическим растворителям, чистота которых в значительной степени определяет успех синтеза. Чаще всего приходится освобождать растворитель от остатка воды, которая не может быть полностью удалена отгонкой. Однако промышленные образцы растворйтелей могут содержать И другие примеси. Напрнмер, бензолу всегда со-путствует тнофеи, гомологам бензола — соответствующие гомологи тиофена, простые эфиры в процессе хранения образуют пероксиды н т. д. Поэтому в каждом конкретном случае в зависимости от возможных [c.43]

Для очистки от тория как индикаторных, так и миллиграммовых количеств урана в лабораторной практике чаще всего пользуются этиловым эфиром из-за его доступности, хороших физических характеристик и большей специфичности по сравнению с другими растворителями. Процесс ведут в растворах 0,1 — 1 М HNO3 в присутствии высаливателей — нитратов магния или аммония [1013, 1185]. Торий при этом не переходит в органическую фазу, так как для его экстракции нужны более жесткие условия высаливания (см. стр. 121). Ионы, обрл-зуЕощие с ураном комплексные соединения, мешают экстракции. [c.140]

Этот синтез проводят в трубке Шленка (керн НШ 29/32, диаметр 35 мм длина 35 см), которую для уменьшения больших потерь растворителя обдувают холодным воздухом выше границы раствора с помощью фена. Растворяют 7,1 г (20 ммоль) [Ре(СО)2(т -С5Н5)]2 в 100 мл н-октана. При 120°С и постоянном перемешивании через красно-коричневый раствор в течение 2,5—3 ч-продувают слабый ток сухого N0. Чтобы избежать забивания конца трубки для ввода газа, применяют широкую трубку диаметром не менее 1 см и погружают ее в раствор примерно на 2 см. В процессе реакции выпадают черные кристаллы, а раствор постепенно окрашивается в темио-коричневый цвет. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (стеклянный пористый фильтр G4), осадок промывают петролейным эфиром (2Х ХЗО мл). Для дальнейшей очистки проводят экстракцию в аппарате Сокслета 200 мл бензола. Экстракт упаривают в вакууме водоструйного насоса дО объема около 15 мл н разбавляют 50 мл петролейного эфира. Осадок отделяют, тщательно промывают петролейным эфиром и, наконец, для удаления непрореагировавшего [Ре(СО)2(т)-СзН5)]2 промывают небольшим количеством бензола. Выход 3,1 г (51°/о). [c.2093]

Наличие контура циркуляции обратных газов вносит в процесс прямой гидратации свои особенности. Так, благодаря обратимости реакции образования побочного продукта - диэти-лового эфира, можно регулировать его выход. Достигается это степенью очистки реакционных газов от эфира [25 . Известен способ Г2бЗ извлечения эфира охлаждения реакционных газов до 30 С с последующей экстракцией спиртом. [c.11]

Д и X л ор ди э ти ло в ы й эфир I H2 H2OGH2 H2 I. Этот эфир представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 178°. Вследствие его стабильности и сопротивляемости гидролизу мм можно пользоваться в качестве высококипящего растворителя. Сам по себе этот эфир не растворяет сложных эфиров целлюлозы, но в смеси с 10 —30% этилового спирта он становится хорошим их растворителем. Этот же эфир предлагался в качестве высококипящего разбавителя в лаковых композициях Дихлордиэтиловый эфир можно также примешивать в обезжиривающие мыла и дегидратирующие средства, применяемые в о собенности при обработке хлопчатобумажных товаров. Дихлордиэтиловый эфир используется в качестве селективного растворителя при очистке смазочных масел (процесс hlorex ) и предложен для экстракции смол из жщдшх продуктов сухой перегонки лигнина [c.540]

В процессе конденсации масляного альдегида, наряду с основным продуктом реакции, получаются и побочные продукты — этил-метилолуксусный альдегид, метиловый спирт, формиат натрия, монометиловый эфир этриола и др. Этриол из общей массы выделяется методом экстракции. В качестве экстрагента применяется дихлорэтан с 8,5% изопропилового спирта или этилацетат, содержащий 2,5% этилового спирта. Преимущественное использование этилацетата объясняется его низкой токсичностью по сравнению с дихлорэтаном. Непрерывная ректификация этриола-сырца на тарельчатых колоннах (9 теоретических тарелок) обеспечивает получение этриола, не требующего дополнительной очистки. Перекристаллизация предусматривается для некондиционного продукта. Для перекристаллизации рекомендованы в качестве растворителей [c.550]

Среди других методов отделения Г. от Л1 следует отметить осаждение его в виде ферроциапида и осаждение купфероном или диэтилдитиокарбам атом натрия. Высокая степень очистки Г. от А1 и других примесей достигается экстракцией его хло рида из солянокислого р-ра этиловым эфиром, этилацетатом или бутялацетатом. Кроме алюминатных з-ров, источником Г. в произ-ве, А1 монсет служить остаточный анодный сплав процесса электролитич. рафинирования А1 по методу трехслойного электролиза. Источниками Г. в цинковом произ-ве являются возгоны окислов (вельц-окислы), получаемые при переработи е хвостов выщелачивания цинковых огарков. Повторением ряда операций —растворения вельц-окислов в серной к-те, ступенчатой нейтрализации р-ров и обработки гйдрат-ных осадков щелочью — получают галлиевые концентраты с содержанием 2—5% Оа Оз, из к-рых затем [c.389]

Хлорное железо может быть извлечено из солянокислых растворов (с целью их очистки от железа) некоторыми сложными эфирами и кетонами, в частности трибутилфосфатом и диэтило-вым эфиром. Сущность механизма экстракции заключается в изменении диэлектрической проницаемости водной фазы под влиянием кислот или солей, в результате чего работа отрыва молекул гидратированного хлорного железа становится равной работе сольватации их эфиром, На основании этого высказано мнение, что появление в эфирной фазе HPe U является вторичным процессом, не имеющим, вопреки установившимся взглядам, непосред- [c.708]

Для экстракционного извлечения фенола из сточных вод коксохимических заводов чаще всего применяют бензол, толуол и легкие нефтепродукты. Процесс экстракции проводят в роторнодисковом экстракторе, дополнительную очистку фенола осуществляют, например, методом вакуумной дистилляции. В результате экстракции содержание фенола в сбросных растворах снижается от нескольких процентов до менее 0,001%. Еще более селективными экстрагентами являются бутилацетат, метилизобутилкетон (МИБК), диизопропиловый эфир, трикрезилфосфат, метиленхло-рид, которые отделяют от фенола отгонкой [50]. [c.205]

Запатентован [201] метод экстракции фосфорной кислоты высокомолекулярными спиртами, гликолями, эфирами, кетонами и сульфоксидами при температуре выше температуры плавления органического растворителя с последующим отделением экстрагента охлаждением смеси. Из алифатических спиртов можно применять 7-хлоро-1-гептанол, 1-октанол, 9-хлоро-1-ноианол, 1-додеканол. Основным достоинством спиртов как экстрагентов является их доступность и низкая стоимость, Однако для очистки фосфорной кислоты требуются большие количества этого экстрагента, который к тому же плохо регенерируется. Даже в многоступенчатом процессе фосфорорганическая кислота экстрагируется спиртами не полностью. [c.236]

Как уже было указано, этриол, получаемый в процессе конденсации масляного альдегида с формальдегидом, является ценным компонентом слон ноэфирпых смазок. Ранее для получения эфиров этриол весьма тш,ательно очищался выделение его из водного раствора осуществлялось экстракцией растворителями с последующей разгонкой жидкого слоя в вакууме и перекристаллизацией полученного сырого этриола. Проведенные опыты по этерификации технической смеси этриола с побочными продуктами уплотнения позволили сделать заключение, что такая тщательная очистка этриола для его этерификации не является необходимой. Выходы и свойства полученных эфиров мало отличаются от эфиров, синтезированных из чистого этриола (табл. 6) . [c.163]

Экстракцию применяют, например, для извлечения фенолов из фенолсодержащих вод в коксохимической, газовой и химической промышленности. К. п. д. процесса составляет 98—99%, экстрагентами являются бензол, бутилацетат, изопропиловый эфир. В нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности путем экстракции очищают смазочные масла, дизельное топливо, керосин, сырье, направляемое на каталитический крекинг (экстрагентами являются фенол и фурфурол). Экстракцию используют также для извлечения и очистки ароматических углеводородов, получаемых при ароматизации нефтяных фракций (экстрагенты — диэтиленгли-коль и жидкий сернистый ангидрид). В промышленности органического синтеза водная экстракция применяется для извлечения кислот из нитросоединений , для промывки нитрила адипиновой кислоты, направляемого в производство полиамидов. Для извлечения фенолов из трикрезил- и трифенилфосфатов в качестве экстрагента используется раствор НаОН. Уксусную, муравьиную, салициловую и другие органические кислоты экстрагируют из водных растворов этиловым или изопропиловым эфиром, этилацетатом. В производстве капролактама его извлекают из лактама-сырца трихлорэтиле-ном. Экстракцию применяют в производстве лекарственных и биологически активных веществ (хинин, пиретрин, эфедрин, кофеин, теофиллин, стрихнин, антибиотики, витамины и др.), используя в качестве экстрагентов этиловый и изопропиловый эфиры, бензол, бутилацетат, хлороформ и т. д. Экстракция используется в пищевой промышленности для очистки животных жиров и растительных масел пропаном, фурфуролом и другими растворителями. [c.235]

В одной из работ (В. Е. Langlois и др., 1964а) предлагалась одноступенчатая очистка, объединенная с экстракцией. К 10 мл молока добавляли 5-кратный объем флоризила и полученную почти сухую смесь наносили на колонку с флоризилом, дезактивированным 5% воды. Пестициды элюировали 650 мл 20%-ного раствора метиленхлорида в петролейном эфире. Процесс вымывания пестицидов в этом случае протекал очень медленно, а для полного извлечения пестицидов, как оказалось позднее, было необходимо 700—750 мл подвижного растворителя. [c.210]

Первоначально стоки эти дистиллировали, а оставшийся фенол после дистилляции улавливали активированным углем в двух колоннах. Такой метод оказался неприемлемым, так как после дистилляции оставалось слишком много фенола (несколько граммов в 1л), и адсорберы с активированным углем не справлялись с улавливанием таких количеств фенола из-за слишком большой продолжительности регенерации адсорбента водяным паром. Исходя из изложенного, схема очистки дополнена установкой для экстракции фенола дифениловым эфиром, работающей параллельно с дистилляционной колонной. Дифениловый эфир получается как побочный продукт в процессе синтеза фенола по реакции СеНе СвНвС -> СеНзОН. [c.397]

Когда потребовалось произвести очистку многих тонн урана, был принят метод эфирной экстракции Пелиго. Предварительные результаты его использования были описаны Гофманом [13]. Однако ряд исследователей после Пелиго сообщал о взрывной реакции между нитратом уранила и эфиром, и процесс считался опасным даже для осуществления в лабораторном масштабе. Тем не менее, уже к апрелю 1942 г. был разработан безопасный вариант промышленного процесса, и в июле 1942 г. установка эфирной экстракции давала очищенную двуокись урана в количестве 1 т в день [14]. Этот процесс велся в основном периодически и описан в начале глав III, V и VI в операциях очистка нитрата уранила экстракцией растворителем, денитрация и восстановление до двуокиси. Он был разработан и внедрен на заводе Меллинкродт Кемикал в Сент-Луисе. Аналогичные заводы были вскоре пущены компаниями Дюпона, Линде Эйр Продактс и Харшоу Кемикал . [c.14]

При существующих условиях процесса в исходных технологических растворах (Ш HNOз, 300 г л урана и дополнительно 300 г л N0 ) молибден образует частично растворимые в эфире изо- или гетерополикислоты. Таким образом, в процессе экстракции из кислых солевых растворов и на стадии реэкстракции часть молибдена следует за ураном. Для лучшей очистки от молибдена в эфирном процессе предусматривается второй цикл экстракции. При соблюдении определенных условий перед второй экстракцией (высокая температура, недостаток кислоты) эти комплексные кислоты неустойчивы в водном растворе и распадаются на простые кислоты, нерастворимые в эфире. Таким образом достигается удовлетворительная очистка от молибдена. Аналогично ведут себя и молибдено-ванадиевые гетерополикислоты [33, 34]. [c.32]

Несмотря иа то, что органические растворители экстрагируют как торий, так и уран, могут быть подобраны условия (кислотность среды, вы-саливатели, концентрация и т. д.), когда исиользование экстракционных лк тодов приводит к эффективным результатам разделения. Для очистки от юрия как индикаторных, так и миллиграммовых ко.личеств урана чаще всего пользуются диэтиловым эфиром. Процесс ведут в 0,1—1 М растворах HNO ( в присутствии высаливателе --- нитратов магния или аммония 1206, 207]. Для экстракции тория нужны более жесткие условия высаливания. Для получения чистых соединени тория, использующихся при про-лилшленном получении применяют нитрометаи 1208]. [c.379]

Ранее было отмечено, что часто наибольшее значение имеет очень высокая степень радиохимической чистоты препарата. Нередко активность исследуемого продукта составляет лишь незначительную долю общей активности мишени, однако данный продукт может быть полностью очищен от других радиоактивных примесей. Столь высокая степень очистки обычно легко достигается путем повторного отделения примесей с помощью новых порций носителя, до тех пор пока удаляемые фракции не станут достаточно неактивными. Этот принцип отмывания можно проиллюстрировать отделением слабой активности кобальта от примесей радиоактивной меди. К 0,3 М раствору НС1, содержащему указанные радиоактивные вещества, добавляют соли кобальта и меди в качестве носителей, осаждают сульфид меди и отделяют его центрифугированием, избыток H2S удаляют при кипячении, к фильтрату добавляют новую порцию соли меди и повторяют процесс до тех пор, пока осадок uS не станет практически неактивным. Этот метод применим не только к реакциям осаждения. Примеси радиоактивного железа можно удалить многократным извлечением Fe lg из 9 Af раствора НС1 изопропиловым эфиром, добавляя новые порции РеС1з в качестве носителя после каждой экстракции. При использовании данного метода следует, однако, быть уверенным, что в каждом цикле вместе с примесями не происходит частичного удаления основного исследуемого вещества. При правильной работе активность последовательно отделяемых фракций, содержащих примесь, должна существенно уменьшаться (и приблизительно равными долями, если условия проведения каждой стадии примерно одинаковы). [c.398]

В технологии урана жидкостная экстракция была впервые применена для очистки металла от примесей редкоземельных элементов. При этом в качестве экстрагента использовался диэтиловый эфир. В дальнейшед[ экстракционные процессы стали использовать в аффинаже ураиа (переработка растворов нитрата уранила с применением гексона, трибутилфосфата), а также.для иопутного извлечения урана из технической фосфорной кислоты (экстрагент — диалкилпирофосфорная кислота). В последние годы найдены экстрагенты и разработаны процессы выделения урана пз сернокислых растворов, получаемых при выщелачивании руд (экстрагенты — алкилфосфорные кислоты и органические амины). [c.160]