Сульфокислоты высаливание

Выделение натриевых и кальциевых солей сульфокислот высаливанием [c.40]

Из профильтрованного раствора выделяют натриевую соль 1-хлорнафталин-8-сульфокислоты высаливанием подваренной солью, которую загружают з количестве 20% от объема раствора. Полноту высаливания контролируют по удельному весу маточника. При недостаточно высоком удельном весе добавляют поваренную соль. Массу раз мешивают в течение нескольких часов, выделившуюся натриевую соль 1-хлорнафталин-8-сульфо-кислоты отфильтровывают на фильтрпрессе и высущивают. [c.408]

Осадок соли сульфокислоты отфильтровывают и иногда промывают на фильтре раствором соответствующей минеральной соли (поваренная соль и т. п.). Такой способ выделения сульфокислот является наиболее распространенным. В виде натриевых солей, например, выделяются 2-нафтол-б-сульфокислота (высаливанием поваренной солью) и р-нафталинсульфокислота (высаливанием сульфатом натрия). 2-Нафтол-1-сульфокислоту выделяют в виде калиевой соли высаливанием хлористым калием. [c.220]

Этот процесс идет особенно гладко при более низких температурах. В данном случае, когда процесс ведут со сравнительно небольшим количеством поваренной соли и в сравнительно разбавленном растворе, происходит не высаливание твердой соли сульфокислоты, а одно лишь отслаивание. Раствор солей сульфокислот (верхний слой) разбавляется водой, причем часть растворенного масла при этом выделяется. Примерно 20%-ный раствор сульфоната смешивают с небольшим количеством щелочи (чтобы избежать остаточной кислотности) и выпаривают в трубчатых выпарных аппаратах. [c.416]

За сравнительно немногими исключениями щелочные соли сульфокислот хорошо растворимы в воде растворимость понижается при введении в молекулу высокомолекулярных ароматических групп и повышается с увеличением числа сульфогрупп. Щелочные соли обычно выделяются из раствора путем высаливания их избытком какой-нибудь легко растворимой соли соответствующего щелочного металла. Более общий способ выделения соли сульфокислоты и щелочного металла заключается в нейтрализации продукта сульфирования известью или другим основанием, дающим нерастворимый осадок с ионом 804" с последующим отфильтровыванием и обработкой фильтрата карбонатом или сульфатом щелочного металла. Фильтрат, полученный от этой операции, упаривается, пока из него не начнет выкристаллизовываться щелочная соль сульфокислоты. Свинцовые соли и соли щелочноземельных металлов сульфокислот, вообще говоря, хорошо растворимы в воде, но соли изомерных кислот часто сильно различаются между собой по растворимости, что дает возможность разделять продукты сульфирования посредством фракционированной кристаллизации кальциевых, бариевых или свинцовых солей. [c.10]

Полученные в результате сульфирования ароматические сульфокислоты отделяют от избытка серной кислоть с помощью бариевых солей, так как в отличие от сернокислого бария бариевые соли сульфокислот легко растворимы в воде. Для разделения кислот можно также насытить разбавленный водой сернокислотный раствор поваренной солью, в результате чего натриевые соли сульфокислот выпадут в кристаллическом виде (высаливание). [c.532]

Наиболее важной вспомогательной операцией, связанной с предварительной обработкой сырья, является смешение кислот различной концентрации для получения сульфирующего агента заданной концентрации. Последующая обработка продуктов сульфирования состоит в выделении свободных сульфокислот путем, разбавления реакционной массы водой или выделении солей сульфокислот в виде растворов или твердых веществ путем нейтрализации сульфомассы и высаливания. [c.162]

Тепловой баланс процессов нейтрализации и высаливания сульфокислот, для которых общим является солеобразование, может быть представлен н виде следующего равенства [c.194]

Высаливание сульфокислот поваренной солью заключается в смещении равновесия вправо [c.251]

Поскольку соли сульфокислот хорошо растворимы в воде, то для выделения их в осадок применяют высаливание, т. е. добавление избытка соли металла, образующего соль сульфокислоты. Этим достигается также отделение соли сульфокислоты от кислой сернокислой соли (бисульфата), образующейся при действии серной кислоты, содержащейся в сульфомассе, на прибавляемую для высаливания соль. [c.123]

Наиболее распространенным методом выделения является высаливание— внесение реакционной массы в раствор поваренной соли или добавление последней к разбавленной водой реакционной массе. Этот прием позволяет перевести сульфокислоту в натриевую соль [c.126]

Успешная очистка веществ переосаждением путем изменения pH требует соблюдения ряда условий. Прежде всего необходимо на небольших количествах убедиться в пригодности избранного метода. Некоторые органические кислоты растворимы в избытке прибавляемой неорганической кислоты или просто в воде (например, фенол сульфокислота, уксусная кислота и т. д.). То же самое относится и к органическим основаниям, которые иногда удается выделить из раствора после подщелачивания только дополнительным высаливанием (производные пиридина и т. д.). [c.209]

Во многих случаях высаливание солей органических кислот, например мыл, солей ароматических сульфокислот, красителей и др., основано на принципе повышения концентрации одноименных ионов и мЛжет быть осуществлено при помощи не только солей, но и едких щелочей. [c.62]

Внесение реакционной массы в раствор поваренной соли содействует образованию натриевой соли сульфокислоты, которая менее растворима в растворе соли и может выпасть при этом. Иногда при этом полезна предварительная, хотя бы частичная, нейтрализация кислого раствора содой. Таков случай выделения р-сульфокислоты нафталина. Практикуется иногда высаливание хлористым калием. Некоторые сульфокислоты образуют характерные, малорастворимые в кислой жидкости соли с металлами высших групп периодической системы (Mg, Ре). Их удобно тогда выделять в виде таких солей. [c.86]

Полученная при высаливании сульфокислота диазотируется и сочетается. но всем остальном является очень устойчивой. Ее свойства идентичны свойствам Ы-ацил-Аш- или К-кис-я ты [c.355]

Аппаратура для высаливания сульфокислот. Высаливание сульфокислот поваренной солью относится к довольно распространенным способам дальнейшей обработки сульфомассы. Этот процесс заключается в обработке разбавленной водой сульфомассы поваренной солью, которая при взаимодействии с сульфокислотами дает натриевые соли сульфокислот и хлористый водород, частично растворяющийся в воде и частично десорбирующийся. Поваренная соль берется с большим избытком, причем часть ее расходуется в результате протекания химических процессов, другая же часть, растворяясь в воде, сильно понижает растворимость образующихся натриевых солей сульфокислот, которые выпадают в осадок и отделяются-от маточника фильтрованием. [c.172]

Выделение натриевой соли. -сульфокислоти высаливанием (получение серебристой соли) [c.496]

Пример 11. Определить количество сульфураторов, необходимое для суль-фиров.чния п-нитрохлорбензола, и аппаратов для высаливания сульфомассы в производстве натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты. Количество сульфомассы =5000 л/сутки, продолжительность сульфирования At = l час., количество жидкости, перерабатываемой в аппарате для высаливания. К (. =20 ООО л/сутки, продолжительность высаливания Дт =17 ча с. [c.458]

Меры предосторожности. Сульфирование, сульфохлорнрова-ние, разбавление реакционной массы водой, высаливание сульфокислот поваренной солью следует проводить только в вытяжном шкафу. При взвешивании олеума и хлорсульфоновой кислоты необходимо надевать защитные очки или защитную маску, а также резиновые перчатки. Совершенно недопустимо смешивать олеум или хлорсульфоновую кислоту с водой. Хлорсульфоновая кислота реагирует с водой со взрывом. Разбавлять олеум можно только серной кислотой. Посуду, в которой был олеум или хлорсульфоновая кислота, споласкивают вначале моногидратом или концентрированной серной кислотой, а затем уже моют водой. [c.122]

Сульфирование, разбавление реакционной массы водой, высаливание сульфокислот поваренной солью следует проводить только в вытяжном шкафу При взвешивании олеума необходимо надевать защитные очкн или защитную маску, а также резиновые перчатки. Совершенно недопустимо смешивать олеум с водой. Разбавлять олеум можно только серной кислотой. Посуду, в которой был олеум, споласкивают вначале моногидратом или концентрированной серной кислотой, а затем уже моют водой. [c.174]

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов-с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком-случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого-вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацьтат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий при этом углекислые СОЛИ кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфенат свинца можно разло- [c.222]

Многие органические вещества легко растворяются в воде, но нерастворимы в концентрированных растворах солей. На этом основано выделение твердых веществ методом высаливания, которое можно сочетать с истинной кристаллизацией, если к горячему водному раствору органического вещества добавить горячей раствор соли и смесь охладить. Удобным осадителем в этом случае является хлорид натрия, растворимость которого меняется с температурой незначительно и поэтому можно не опасаться загрязнения осадка солью. Для высаливания используют также сульфаты магния, натрия и другие соли. Высаливание солей карбоновых кислот, ароматических сульфокислот, некоторых красителей основано на превы-ШЕнни произведения растворимости под влиянием увеличения концентрации одноименного нона. Поэтому оно может быть осуществлено при помощи не только солей, но и щелочей. [c.20]

ДИОКСИ- 7,7 -ДИСУЛЬФО- 2,2 - ДИНАфТИЛМО-ЧЕВИНА (алая к та), крист. хорошо раств. в воде и р-рах щелочей. Динатриевая соль получ. фосгени рованием 2-амино-5-наф-тол-7-сульфокислоты с послед. высаливанием Na l. Примен. впроиз-ве дисазокрасителей. Раздражает кожу, вызывает экзему. [c.177]

НИТРОБЕНЗОЛ-З-СУЛЬФОКИСЛОТА N02 вH4S0зH, пл 70°С раств. в воде, сп. Получ. в виде Ыа-соли (лудигола т-ра самовоспламенения ЗЗО С, ПДК 109 г/м ) сульфирова-иием нитробензола олеумом с послед, высаливанием КаСЬ Примен. в произ-ве метаниловой к-ты и бензидин-2,2 -дисульфокислоты окислитель в произ-ве аминоантрахино-нов из соответствующих сульфокислот. [c.384]

В промышленности сульфокислоты выделяют в виде натриевых солей носле нейтрализации щелочью и высаливания с помощью поваренной соли. В лабораторной практике нх удобно выделять в внде растворимых в воде бариевых солей после нейтрализации реакциоиной смесн карбонатом бария. Нз бариевой соли и эквивалентного количества сериой кислоты получают очень чистую сульфокислоту. Сульфокислоты обычно идентифниирзтот в форме легко образующихся 3-бензилтиурониевых солей, которые нерастворимы в воде и водном спирте [c.1118]

Применяя ту же методику, можно диазотировать и другие диамины, например, бензидин и дианизидин, и сочетать их с другими аминонафтолами, такими, например, как S-кислота (1-амино-8-нафтол-4-сульфокислота), 1-кислота (2-амино-5-нафтол-7-суль-фокислота), Y-кислота (2-амино-8-нафтол-6-сульфокислота) и Нгкислота (1-амино-8-нафтол-3,б-дисульфокислота), или с простыми нафтолами, как, например, кислота Невиль-Винтера (1-нафтол-4-сульфокислота), кислота Шеффера (2-нафтол-6-сульфо-кислота) и R-кислота (2-нафтол-3,б-дисульфокислота). Различие будет заключаться только в способе высаливания красителей, так как для каждого из них имеются определенные оптимальные условия (примечание 8). В тех случаях, когда щелочная реакция уксуснокислого натрия ведет к заметному увеличению растворимости красителя, вместо него можно применить бромистый аммоний. Последний легко экстрагируется горячим этиловым, а еще лучше горячим метиловым спиртом. [c.439]

Если дело идет о сульфокислотах аминов (например нафтила-миновых сульфокислотах), не летучих и не перегоняющихся с паром, то приходится, осадив металлические соединения щелочью (содой или едким натром), подкислить фильтрат от гидроокисей минеральной кислотой (или уксусной), причем весьма часто и выпадает аминосульфокислота. Иногда для выделения требуется высаливание раствора (поваренной, глауберовой солью, хлористым калием и пр.) (см. выше — выделение сульфокислот). Бывают тем не менее случаи, когда амин (особенно часто П0лиа1мин) упорно не выделяется ни одним из этих способов. Тогда его выделяют в виде соли с какой-либо минеральной кислотой. Многие амины (также и полиамины , будучи хорошо растворимы в разведенной соляной кислоте (в виде солянокислой соли), в то же время труднорастворимы в той же, только концентрированной, кислоте. С1едовательно прибавлением к возможно малому объему раствора хлористоводородного амина избытка крепкой соляной кислоты можно такой амин выделить в виде соли. [c.136]

Практика выполнения всех видов реакции аминирования, как сказано выше, требует обычно повышенного давления. Сульфитная реакция по сравнению с другими способами работы протекает при низших температурах и давлениях. Ее проводят в технике в закрытых железных, чугунных или эмалированных котлах с мешалками. Значительного избытка против теоретически потребного количества аминирующего агента не применяют. По окончании реакции отгоняют избыточный аммиак и отделяют выделившийся продукт, если ои не растворим в воде. Если же аминопроилводное растворимо в слабощелочных жидкостях (сульфокислоты наф-тиламинов, аминонафтолов), то подкисляют полученную жидкость, что обычно ведет к выделению продукта аминирования. Иногда необходимо бывает и высаливание (см. выше, выделение сульфокислот). [c.247]

Ллкансульфокислоты представляют собой обычно вязкие жидкости. Аренсульфокислоты образуют гигроскопические кристаллы. Они легко растворимы в воде и могут быть выделены высаливанием с помощью хлорида натрия. Некоторые сульфокислоты образуют устойчивые кри-сталлические гидраты. В табл. 2.2.10 представлены важнейшие соедине-ния этого класса. [c.477]

Соли сульфокислот хорошо растворимы в воде, поэтому для выделения их в осадок применяют высаливание. С этой целью раствор натриевой соли сульфокислоты насыщают хлористым натрием. Растворимость бензолсульфокислого натрия в насыщенном растворе поваренной соли меньше, чем в воде, и, кроме того, добавление Na l способствует дальнейшему сдвигу равновесия написанной выше реакции вправо. Для очистки соли от примеси хлористого натрия ее можно перекристаллизовать из абсолютного спирта. [c.100]

Метод 3. Сульфирование проводят точно так, как приведено выше. Отмытую сульфокислоту растворяют при 80° в двадцатикратном объеме воды, содержащей необходимое количество раствора едкого натра, затем добавляют поваренную соль до образопания Л%-цого. раствора соли и при 75 отфклыроьывают примулн Де- -идроткотолуит,ин в ви че легко растворимой натриевой соли сульфокислоты остается в растворе, из которого он выделяется высаливанием. [c.299]

Полученные соли сульфокислот можно выделить из раствор упариванием последнего. Такой метод, однако, требует больши энергетических затрат. Кроме того, в некоторых случаях приэто может пройти частичное десульфирование образовавшейся суль фокислоты. Поэтому часто для выделения натриевых и кальцие вых солей сульфокислот пользуются методом высаливания. Выса ливанию можно подвергать как разбавленные водой сульфомассь так и полученные в результате нейтрализации сульфомасс раство ры солей сульфокислот. В качестве высаливающих агентов исполь зуют чаще всего поваренную соль или сульфат натрия. [c.40]

Высаливание ведут в стальных футерованных котлах с ме шалками. Наличие в растворе высокой концентрации одноименны ионов приводит к уменьшению растворимости соли сульфокислоть и выпадению ее в осадок. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология