Азотнокислый калий аммиак определение

Марганцовокислый калий (перманганат калия—КМпО ) с теоретическим содержанием Мп = 34,76%. В нем могут быть примеси марганцовистокислый калий или натрий, марганцовокислый натрий, окислы марганца, свободная щелочь, азотнокислый калий или натрий, а также КСЮд и КС1. Для определения общего содержания марганца к раствору соли прибавляют серной кислоты и затем нагревают с небольшим количеством щавелевой кислоты, (или водного раствора сернистой кислоты) до полного обесцвечивания. После атого к раствору приливают избыток аммиака и осаждают марганец сернистым аммонием в виде телесного цвета сернистого марганца. Для определения содержания хлора соль нагревают с разбавленной серной кислотой выделяющийся при этом хлор определяют иодометрически. [c.239]

Приборы — те же, что и при определении окиси кремния. Реактивы и материалы аммиак плотности 0,91 (раствор 1 1) азотнокислый аммоний 2%-ный раствор двууглекислый натрий хлористое олово, 10%-ный раствор азотнокислое серебро, 10%-ный раствор двухромовокислый калий К Ст О , [c.422]

Для определения нерастворимого в воде остатка раство ряют 100 г селитры в большом количестве холодной дистиллированной воды, фильтруют через высушенный и взвешенный фильтр, хорошО промывают и сушат при температуре, при которой был высушен фильтр. Качественную пробу на сульфаты и карбонаты производят хлористым барием после прибавления аммиака пробуют на кальций раствором щавелевокислого калия и на магний — фосфорнокислым натрием соли натрия открывают пробой на окрашивание пламени (с помощью паяльной, трубки или платиновой проволочки), хлористые соединения—раствором азотнокислого серебра, причем допускается лишь слабое помутнение.. [c.537]

Ход определения. К 250 мл анализируемого солянокислого или азотнокислого раствора прибавляют цитратный раствор в достаточном количестве, чтобы связать в комплексы железо (П1), алюминий и хром (1П) и чтобы предупредить осаждение Ni( N)2. Приливают 5 мл раствора нитрата серебра и столько раствора аммиака, сколько надо для растворения осадка хлорида серебра. Если цитратного раствора прибавили достаточно, то осадок гидроокисей не должен появляться. Прибавляют 2 мл раствора иодида калия должен выпасть осадок иодида серебра. Затем титруют раствором цианида до исчезновения мути иодида серебра. Для нахождения поправки на индикатор проводят холостой опыт стем же количеством иодида серебра. [c.917]

Бюретки наполняют титрованными растворами цианистого калия и азотнокислого серебра, устанавливая мениски на нулевом делении. В титровальный конус наливают приблизительно 15 см титрованного раствора цианистого калия. Из градуированной пипетки добавляют 0,05 мл бМ раствора аммиака и 0,01 мл 1 М раствора иодисто го калия затем раствор титруют раствором азотнокислого серебра. Когда получена неисчезающая слабая муть, отсчитывают показания обеих бюреток. Прибавляют еще 1 см титрованного раствора цианистого калия и снова титруют раствором азотнокислого серебра до достижения эквивалентной точки. Тем же способом, что и при определении соотношения кислота — основание, определяют пять точек, которые используют для расчетов отношения цианистый калий — азотнокислое [c.250]

Для определения эффективности был выбран простой и удобный метод Чюрош и Петри [9], основанный на восстановлении азотнокислого калия водородом катализатора до аммиака и последующего его определения титрованием. [c.313]

Бер две фарфоровые чашечки. В одну из них наливают 10—100 мл исследуемой воды, а в другую 0,1 — 1 мл стандартного раствора азотнокислого калия. Дозировка в том и другом случае зависит от данных приближенного количественного определения. Затем чашечки ставят на водяные бани и содержимое их выпаривают досуха. К остатку исследуемой воды и стандарта прибавляют по 1 мл сульфофенолового раствора и тщательно растирают стеклянной палочкой так, чтобы реактив смешался со всем остатком. Пробу оставляют в покое на 5 минут. По истечении этого срока в каждую чашечку наливают при помощи мерного цилиндра по 10 мл дестиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой затем наливают в них по 10 мл 10% раствора аммиака и снова перемешивают стекляшюй палочкой. При наличии нитратов жидкость в чашечках окрасится в желтый цвет вследствие образования пикрата аммония. Содержимое чашечек переливают в цилиндры Генера, доливают в каждый цилиндр дестиллированную воду до 100 мл и производят колориметрирование по схеме, приведенной в разделе Метод колориметрии . [c.179]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Часто для осаждения палладия применяют производные пиридина. Так, 2, 3-пиридиндикарбоновая (хинолиновая) кислота [358] применяется для осаждения из солянокислой или азотнокислой среды при кислотности от 0,25 М до pH 2,1. Комплексы состава Рс1 (С7Н4М04)г сушат при 110° и взвешивают или после промывания растворяют в определенном избытке стандартного раствора цианида калия и титруют нитратом серебра в присутствии аммиака и иодида калия. Влияние меди устраняют, добавляя во время осаждения НОТА. Платиновые металлы не мешают определению, а влияние золота не описано. [c.52]

Отдельные авторы [12] применяют также следующий метод определения свинца в свинцовоорганических соединениях 0,15—0,2 г вещества сжигают на газовой горелке с концентрированной азотной кислотой до прекращения выделения паров N0 (полное удаление N02 имеет существенное значение). К осадку азотнокислого свинца прибавляют 100 мл воды и затем 4М раствор аммиака до полного осаждения гидроокиси свинца. Затем прибавляют 10% раствор уксусной кислоты до получения прозрачного раствора, который нагревают до 90°С. Из бюретки прибавляют 1% раствор двухромовокислого калия. После каждого прибавления раствор встряхивают и повторно нагревают. Когда образование осадка и коагулирование прекратится, прибавляют 25%-ный избыток раствора двухромовокислого калия и смесь нагревают 15 мин. при постоянном встряхивании. Если жидкость над осадком не будет совсем, прозрачна, то добавляют еще 2 мл двухромовокислого калия и нагревание повторяют. Осадок хромата свинца собирают на фильтре, промывают горячим 5%-ным раствором ацетата аммония. Фильтровальную бумагу прокалывают и осадок смывают горячей разбавленной соляной кислотой в коническую колбу. Затем раствор охлаждают и титруют 0,1 N раствором сульфата железа, используя в качестве индикатора фенантролинжелезо. [c.632]

Наиболее систематическое исследование по определению таллия хроматным методом проведено Мозером и Бруклем [1 ]. Авторами определена растворимость хромата таллия при 20° в воде, в водных растворах спирта, в насыщенном растворе азотнокислого аммония, а также в различных смесях аммиака и хромата калия при этом концентрация NH3 составляла 2,5 и 10%, а концентрация К2СГО4 — 1 и 2%. Растворимость Т12СГО4, в 4%-ном К2СГО4 определялась только в присутствии 2% NH3 и 10% спирта. Каким методом определялся таллий в жидкой фазе, в работе [1 ] не ука- [c.105]

Количественное определение мочевины в моче имеет важное значение для физиологической химии. Существуют различные метод л этого определения. Метод Бунзена основывается на том, что при нагревании с аммиачным раствором хлористого бария мочевина разлагается на угольный ангидрид и аммиак следовательно получается углекислый барий, который собирают и взвешивают. В основании метода К н о п а лежит тот факт, что раствор брома в едком кали (так называемая бромная щелочь , содержащая бромяоватистыВ калий) количественно выделяет из раствора мочевины свободный азот. Собирая и измеряя этот газ, определяют содержание мочевины. Наконец объемный метод Либиха основывается на свойстве азотнокислой окиси ртзгти давать с разведенным раствором мочевины осадок состава 2СОЫ2Н4. Hg(NOз)23HgO. Избыток ртутной соли может быть узнан по образованию желтого осадка основной ртутной соли при смешении капли исследуемой жидкости с раствором соды. [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология