Жидкостно-твердофазная хроматография

ЖТХ — жидкостно-твердофазная хроматография [c.94]

Жидкость - твердое тело Статическая сорбция. Соосаждение. Твердофазная экстракция Динамическая сорбция. Зонная плавка и направленная кристаллизация Жидкостно-твердофазная хроматография (ЖТХ) [c.108]

Тем не менее можно считать, что любому из возможных сочетаний фаз в двухфазных и трехфазных системах соответствуют определенные хроматографические методы. При этом возможны самые различные механизмы взаимодействия разделяемых веществ со стационарной твердой фазой, которые являются дополнительными классификационными признаками хроматографических методов в системе — жидкая твердая фаза адсорбционная, аффинная, гель-проникающая, ионообменная, лигандообменная и другие разновидности жидкостно-твердофазной хроматографии. [c.178]

Нафталиновое кольцо выступает в роли прокладки между поверхностью твердофазного носителя и акцептором. Таким образом удалось ковалентно закрепить оптически чистый акцептор на силикагеле и полученный твердофазный носитель использовать для разделения солей первичных аминов и аминоэфиров с помощью жидкостной хроматографии. Такой метод можно назвать аффинной хроматографией, специфичной к энантио-мерам. [c.272]

Хроматографические методы еще подразделяют по агрегатному состоянию фаз. Подвижная фаза может быть либо жидкой (жидкостная хроматография), либо газообразной (газовая хроматография). В случае жидкостной различают жидкость-твердофазную (неподвижная фаза твердая) и жидкость-жидкостную (неподвижная фаза жидкая) хроматографию. К жидко-твердофазной [c.255]

Газовую хроматографию подразделяют на газо-твердофазную, в которой газ проходит через колонку с твердой неподвижной фазой, и на газо-жидкостную, в которой колонка заполнена твердым носителем, на поверхности которого имеется жидкая неподвижная фаза. [c.256]

Состав и строение соединений Г а, их относит выходы в зависимости от условий изучает химия Г а Для механизма р-ций г а со средой предложены разл модели, среди к-рых наиб распространена модель мех соударений Для исследования взаимод. Г а со средой используют чаще всего газовую хроматографию и газо-жидкостную хроматографию (при исследовании термализации в паровой и жидкой фазах) и мессбауэровскую спектроскопию (твердофазная термализация). [c.601]

ГЖТХ — газо-жидкостно-твердофазная хроматография ГЖХ — газо-жидкостная хроматография ГХ — газовая хроматография [c.93]

Влияние адсорбЕЩИ на твердом носителе проявляется в той или иной степени в любом хроматографическом процессе со стационарными жидкой и особенно газовой фазами. В гель-проникающей хроматографии можно рассматривать процесс распределения веществ в системе — твердое тело-жидкость в пространстве — поры-жидкость в межчас-тряном пространстве, т.е. находящемся между частицами геля. При этом процессы адсорбции на поверхности гелей вносят существенный вклад в удерживание веществ в хроматографической колонке. Наконец, в ионообменной хроматографии при использовании в качестве подвижных фаз вод-но-органических растворов происходит обогащение фазы ионообменника водой по сравнению с подвижной фазой. Более того, известны примеры использования в качестве подвижных фаз органических экстрагентов, не смешивающихся с водой. При этом в хроматографической колонке вещества распределяются в трехфазной системе — ионообменник - водный раствор - органический экстрагент. Но во всех случаях речь идет о сопутствующих явлениях и процессах. Появление каких-либо специальных методов жидко-стно-жидкостно-твердофазной хроматографии остается проблематичным. [c.178]

В соответствии с первым из этих признаков наиболее распространенным вариантом хроматографических методов являе-гся жидкостно-твердофазная хроматография. Но подобный обобщенный термин не нашел широкого распространения. Обычно принято выделять отдельные методы в пределах этого направления по второму классификационному признаку — механизму взаимодействия хроматографируемого вещества со стационарной фазой жидкостно-адсорбционнуто, аффинную, ионообменную, лигандообменную, эксклюзионную и другие. Каждый из этих методов имеет свою специфику и требует отдельного рассмотрения. [c.191]

Эксклюзионная хроматография является одним из методов жидкостно-твердофазной хроматографии, обеспечивающих разделение веществ в зависимости от размеров и формы молекул. Такая возможность открывается при использовании пористых неподвижных фаз с определенными размерами пор, соизмеримыми с размерами молекул. Метод за годы своего существования имел целый ряд названий, которые или полностью тождественны, или имеют несущественные смысловые отличия гель-проникающая, гель-фильтрационная, молекулярно-ситовая. Первый из выщеперечисленных терминов использовался при анализе органических веществ в органических растворителях, второй — в неорганическом анализе водных растворов, последний, как и современный термин — эксклюзионная, является собирательным понятием. В отличие от других хроматографических методов, использующих различия в химических свойствах разделяемых веществ, проявляющихся при их распределении между стационарной и подвижной фазами, разделение в эксклюзионной хроматографии основано на ситовом эффекте. Растворитель (подвижная фаза) заполняет в колонке как внешний объем между зернами геля, так и внутренний объем пор. Объем растворителя между зернами геля — называют промежуточным, транспортным или мертвым объемом, а внутренний объем пор — рассматривается как объем стационарной фазы. Когда в колонку вводят пробу, содержащую несколько типов ионов или молекул с разными размерами, то они стремятся перейти из подвижной фазы внутрь пор. Такое проникновение обусловлено энтропийным распределением, поскольку концентрация молекул разделяемых веществ в наружном растворе оказывается выше, чем в поровом пространстве. Но оно становится возможным только в том случае, если размеры ионов или молекул меньше диаметра пор. [c.209]

На характер изменения удерживания в зависимости от состава подвижной фазы в ЖХ влияют как подвижная, так и неподвижная фазы. Форма оптимального градиента для образца неизвестного состава с широким диапазоном величин удерживания определяется системой фаз. В ОФЖХ оптимальными являются слегка выпуклые градиенты, а в жидкостно-твердофазной хроматографии — вогнутые. [c.327]

Чтобы различить разные формы ЖХ, обычно используют термины жидкостно-жидкостная хроматография , жидкостно-твердофазная хроматография и ионообменная хроматография (в тех случаях, когда природа неподвижной фазы или механизм процесса в неподвижной фазе неизвестны) [4]. Многие авторы использовали термины адсорбция и распределение в основном для жидкостной хроматографии соответственно жидкостно-твердофазного или жидкостно-жидкостного типа [5—7]. Однако, например, Де-терманн [8] и Олтгейт [9] описали механизм гель-хроматографии как жидкостно-жидкостное распределение растворенных молекул между жидкими фазами в порах и вне структуры геля, а также как пространственную эксклюзию и ограниченную диффузию молекул. Показано, что даже ионообменные смолы имеют адсорбционные свойства [10]. Адсорбционные и распределительные характеристики приведены в работе [11]. Применение ионообменной хроматографии в анализе загрязнений воды рассматривается в отдельной главе. [c.394]

Определение фталатов и адипатов в питьевой воде методом жидко-жидкостной экстракции или жидкостно-твердофазной экстракции и газовой хроматографии с фотоионизационным детектором [c.539]

Определение хлорированных пестицидов, гербицидов и органогалогентатов в воде методом жидкостно-твердофазной экстракции и газовой хроматографии с электронно-захват-ным детектором [c.539]

Определение хлорированных кислот в воде методом газовой хроматографии с электроннозахватным детектором и с использованием жидкостно-твердофазной экстракции [c.539]

Определение галогеноуксусных кислот и Далапона в питьевой воде методом ионнообменной жидкостно-твердофазной экстракции и газовой хроматографии с электроннозахватным детектором [c.540]

Жидко-твердофазная хроматография (на окиси алюминия, брушите, на модификациях фосфата кальция, гидроксиапатите) Жидко-жидкостная хроматография (на целите, целлюлозе, силикагеле, крахмале) [c.10]

Роль твердой неподвижной фазы в газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) или газо-твердофазной хроматографии выполняют частицы адсорбента. В то время как в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) процесс разделения определяется в основном равновесием между процессами растворения и испарения разделяемых веществ, в ГАХ он связан с равновесием между адсорбцией и десорбцией. [c.296]

В системе SAMOS пробу воды прокачивают через одну или несколько форколонок, заполненных сорбентом для твердофазной экстракции, на которых происходит адсорбция и обогащение анализируемых компонентов. После этого соединения десорбируют подходящим растворителем и вводят в жидкостный газовый хроматограф, снабженный соответствующим детектором и устройством для обработки информации, которое может быть, в свою очередь, соединено с устройством оповещения об опасности. [c.225]

Если изменения состава подвижной фазы не приводят к удовлетворительному разделению, то в качестве возможной неподвижной фазы для обращенно-фазовой и жидко-твердофаз-ной хроматографии можно использовать полярные химически связанные неподвижные фазы (разд. 3.2.2.2). Если полярные химически связанные неподвижные фазы комбинируют с более полярными подвижными фазами (обращенно-фазовый метод), то при помощи табл. З.Юв можно найти наиболее подходящие параметры оптимизации. Если предстоит работать в нормальнофазовом режиме, то можно воспользоваться табл. 3.10г. Однако следует заметить, что в этом случае, строго говоря, мы имеем дело не с жидко-твердофазной хроматографией, поскольку в нормально-фазовых жидкостных хроматографических системах [c.141]

Уравнение (5.6) определяет так называемый линейный градиент. Действительно, линейный градиент является самым распространенным в обращенно-фазовой жидкостной хроматографии [27]. В жидко-твердофазной хроматографии удерживание изменяется более сильно с изменением состава подвижной фазы, чем в ОФЖХ, особенно если в подвижную фазу добавляют небольшие количества органического модификатора (см. разд. 3.23). Отсюда вытекает предпочтительность вогнутых градиентов [27]. [c.242]

Все используемые в настоящее время величины удерживания характеризуются недостаточной межлабораторной воспроизводимостью. Объясняется это следующим обстоятельством. Газо-жидкостная хроматография фактически является газо-жндко-твердофазной хроматографией, в которой роль твердой фазы выполняет твердый носитель, и практически неконтролируемая адсорбция на новерхности твердого носителя (а в некоторых случаях и на поверхности раздела газовая фаза — НЖФ) приводит к тому, что величины удерживания (относительный объем удерживания, индекс уде рживания и др.) изменяются в зависимости от типа твердого носителя, его характеристик и т. д. Методы учета адсорбции хроматографируемых соединений в газо-жидкостной хроматографии систематизированы в обзоре В. Г. Березина [Журнал ВХО нм. Д. И. Менделеева, т. 25, № 6, 625 (1980)]. — Прим. ред. [c.202]

При рассмотрении ГХ мы говорили о двух различных механизмах удерживания компонентов пробы — взаимодействии с твердой фазой (газо-твердофазная хроматография, ГТХ) или с неподвижной жидкой фазой (газо-жидкостная хроматография, ГЖХ), которая может быть нанесена на твердый носитель (промежуто шый вариант). Эти механизмы действуют и в ЖХ, но, помимо того, разделение может быть также обусловлено взаимодействием между растворителем и растворенными компонентами пробы. [c.430]

В советской научной литературе жидко-твердофазную хроматографию называют также жидко-адсорбционной, а газо-твердофазную — газо-адсорб-ционной (см., например, Киселев А. В., Яшин Я. И. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография. — М. Химия, 1979). [c.13]

Рабочую температуру колонки можно поддерживать постоянной (изотермический режим) или постепенно увеличивать (программирование температуры), чтобы сократить время выхода малоподвижных веществ. Эти режимы разделения аналогичны применяемым в жидкостной хроматографии изократиче-скому и градиентному элюированию. Критерием пригодности сорбента для решения конкретной задачи является отсутствие фона при рабочей температуре колонки, которая может достигать 400 °С, т. е. достаточная термостабильность колонки. В газо-твердофазной хроматографии разделение часто проводят при низких температурах, в качестве сорбентов в этом методе используются природные, синтетические и полусинтетические материалы. [c.26]

Газо-твердофазную хроматографию (ГТЖ) начали применять довольно давно, и в свое время она серьезно конкурировала с газо-жидкостной хроматографией. Однако в отличие от ГЖХ с течением времени газо-твердофазная хроматография утратила свое первоначальное значение, что обусловлено целым рядом причин ограниченностью набора доступных сорбентов, неоднозначностью их свойств от партии к партии, а также необходимостью проводить разделение при довольно высоких температурах (по сравнению с температурами кипения подлежащих разделению соединений), чтобы получить достаточно симметричные пики. Несмотря на перечисленные недостатки, газо-твердофазную хроматографию все еще применяют в некоторых особых случаях, например для определения микроколи- [c.373]

Строго говоря, газо-жидкостная X. пока не реализована, на практике используют только газо-жидко-твердо-фазтто X. (см. Газовая хроматография). Жидко-жвдкофазная X. реализована, однако преим. используют жидко-жидко-твердофазную X. (неподвижной фазой служит твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью см. Жидкостная хроматография). [c.315]

Разделение в последних системах происходит за счет комбинации механизмов разделения и адсорбции, хотя до конца они не поняты. Даже шривитые фазы, такие, как is, хорошо адсорбируют некоторые количества органических растворителей из водно-органической подвижной фазы, образуя жидкую неподвижную фазу in situ [40, 54, ПО, 111]. Природа таких адсорбированных слоев может изменяться с изменением концентрации органического растворителя в подвижной фазе. Так, компоненты смеси стероидов, предварительно разделенные традиционной распределительной жидко-жидкостной хроматографией после введения в колонку, заполненную фазой is, элюируются в нормально-фазном порядке при использовании элюента метанол—вода (60 40), но р обращенно-фазном порядке, если отношение метанол —вода меняется на 40 60 [115]. Такое обращение порядка элюирования было бы маловероятным, если бы единственным механизмом, действующим в этой хроматографической системе, была твердофазная адсорбция (гидрофобное взаимодействие). [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология