Роданид колориметрии

Галогенидные и роданидные комплексы. Колориметрическое определение висмута основано на переведении иона висмута в комплексную висмут-йодистоводородную кислоту, окрашенную в желтый цвет. Аналогичное соединение образует сурьма. Известны также окрашенные галогенидные комплексы других металлов (железа, меди, кобальта и т. д.). Очень хорошо известны и часто применяются в колориметрии роданидные комплексы. Роданид-ионы образуют в кислой среде окрашенные комплексы с ионами железа (И1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), ниобия (V), висмута (И1) и др. Все эти комплексы характеризуются достаточно интенсивной окраской. [c.213]

Интенсивность окраски полученного раствора сравнивают с интенсивностью окраски раствора с известным содержанием железа. Сравнение производят в колориметре. Можно также пользоваться методом колориметрического титрования. Метод стандартных серий непригоден, так как окраска роданистого железа меняется со временем. Это объясняется тем, что роданид-ион постепенно восстанавливает трехвалентное железо до двухвалентного. [c.256]

Комплексы с анионами сильных кислот. К ним относятся окрашенные комплексы с иодидами, роданидами и анионами других кислот. Эти комплексы устойчивы при малых значениях pH и гидролизуются с образованием осадков при увеличении pH. Таким образом, для этих комплексов условием устойчивости и применения основного закона колориметрии является высокая кислотность среды. [c.38]

Построение градуировочного графика. В мерные колбы емкостью 25 мл вносят растворы со следующими содержаниями молибдена 0,0, 1,0, 2,0, 3,0 и 5,0 мкг. Нулевой раствор готовят в мерной колбочке емкостью 50 мл, содержащий 50,0 мкг Мо. Затем объемы растворов молибдена доводят водой до 6 мл, а нулевого раствора — до 2 жл и прибавляют все необходимые по ходу анализа реактивы для образования роданида молибдена в нулевой раствор вводят удвоенные порции реактивов. После перемешивания и 10-минутного отстаивания растворы колориметрируют на колориметре-нефелометре ФЭКН-57. [c.359]

Пять колб Эрленмейера, наполненных дозиметрическим раствором, помещают на разное время на одинаковое расстояние от мощного источника Со °. Из каждой колбы отбирают по 20 мл облученного раствора и переносят в мерные колбы на 50 мл. В каждую мерную колбу добавляют по 3 мл раствора роданида калия и бидистиллированной водой раствор доводят до метки. Трехвалентное железо определяют непосредственно по окраске каждого раствора с помощью фотоэлектрического колориметра. Значения экстинкции, определенные непосредственно по показаниям колориметра, [c.397]

Условия применимости реакций для колориметрических определений. В колориметрии применяются реакции, сопровождаю щиеся изменением цвета растворов. Так, например, для опреде ления Fe ион ОБ применяют реакцию взаимодействия их с роданидами, с результате которой образуется роданид железа, окращенный в кроваво-красный цвет. Для определения меди используют реакцию образования комплексных ионов [ u(NH3)4]++, окрашивающих раствор в синий цвет. Никель определяют при [c.344]

Это очень интересный вид индикаторов, представляющий большие возможности их использования. Применение их основано на следующем. Для каждого иона окислителя или восстановителя известны различные органические реактивы, применяемые в качественном анализе или в колориметрии. Комплексное соединение этого иона с одним из указанных реактивов и является окислительно-восстановительным индикатором. Примером может служить известное комплексное соединение железа (III) с роданид-ионами. Соединение это окрашено в красный цвет, при восстановлении оно обесцвечивается, при последующем окислении красный цвет снова появляется. [c.392]

Колориметрия роданида молибдена (V). Восстановление молибдена, проводимое в присутствии роданид-ионов, приводит к образованию комплексного роданида молибдена (V), окрашенного в оранжево-красный цвет. [c.895]

Ход определения. В стаканы 2 и 2а колориметра (рис. 44) наливают по 5 мл раствора роданида аммония. Затем, налив в один из них 10 мл стандартного раствора, а в другой —10 мл анализируемого раствора, устанавливают стаканы с растворами на свои места в колориметре. При этом необходимо запомнить, в каадам стакане находится стандартный раствор и в каком анализируемый раствор. При помощи кремальер стаканы с растворами осторожно приподнимают вверх до такого положения, чтобы цилиндры 3 и За оказались погруженными в растворы приблизительно до половины глубины их. После этого, оставив неподвижным стакан со стандартным раствором, вращением соответствующей кремальеры под- [c.193]

Ион родана образует со многими катионами окрашенные соединения очень часто ионы С1 , Вг , J образуют с теми же катионами аналогичные соединения с близкими спектрами поглощения. Чаще всего используются в колориметрии окрашенные роданиды железа и молибдена (красного цвета), кобальта (синего цвета), вольфрама (желто-зеленого цвета), висмута и ниобия (желтые). [c.163]

Принцип метода заключается в том, что к испытуемому раствору, содержащему вольфрам, прибавляют роданид, хлорид олова (II) и подкисляют соляной кислотой. При этом получается желто-зеленый роданидный комплекс вольфрама, интенсивность окраски которого измеряют фотометром, фотоколориметром или колориметром и находят содержание вольфрама. [c.196]

Готовят раствор роданида железа, как только что указано. В дальнейшем поступают аналогично тому, как указано в 2, п. а , ( Измерение интенсивности окраски при помощи колориметра, фотометра или фотоколориметра ). [c.243]

Колориметрирование в водных растворах. После добавления реактива и разбавления до конечного объема анализируемый раствор должен содержать до 10 у/мл Ре (III), если применяется фотоколориметр с кюветой в 1 сж, и до 20 Ч/мл железа при работе с колориметром Дюбоска. Кислотность раствора может быть в пределах от 0,05 до 1 н. (азотная или соляная кислота). Добавляют точно отмеренное количество роданида, чтобы его конечная концентрация была приблизительно 03 М, разбавляют до нужного объема водой и непосредственно после этого определяют экстинкцию полученного раствора. Светофильтр берут с максимумом прозрачности при 480 пц. Можно также воспользоваться методом стандартных серий, но колориметрическое титрование применять не рекомендуется. [c.218]

Для раздельного определения различных пероксидных соединений и других окислителей в загрязненной атмосфере предложен метод кинетической колориметрии [5, б], опирающийся на различия в скоростях развития окраски до половины конечного поглощения для различных пероксидных соединений с тремя реактивами (1) кислым раствором роданида железа(П), (2) нейтральным раствором К1 и(3)К1 с добавкой молибдата (катализатор) - при избытке реагентов (при 27 С), когда ход реакции следует кинетическому закону реакций первого порядка (табл. 1.5.1). При [c.109]

Колориметрия — один из наиболее простых методов абсорбционного анализа, основанный на измерении поглощения света окрашенными растворами. Из всех оптических методов колориметрический анализ имеет в настоящее время наиболее важное значение для биологических и агрохимических исследований. С помощью этого метода изучают содержание большинства микроэлементов в различных объектах, так как он отличается высокой чувствительностью. При этом определяемый компонент переводят в окрашенное соединение и по интенсивности окраски раствора судят о количестве компонента. Например, определяя содержание Fe + в почвенной вытяжке, прибавляют к ней раствор роданида калия [c.238]

Кобальт определяйте также колориметрически в виде синего роданидного комплекса [ o(S N) 4] . Для этого в одну из кювет колориметра КОЛ-Ш отмерьте пипеткой 5 мл исследуемого солянокислого фильтрата, а в другую — равный объем стандартного раствора Со +. Добавьте в кюветы по 0,5 г роданида калия (или аммония), дайте ему раствориться, прилейте по 5 мл чистого ацетона и колориметрируйте. [c.426]

Красный комплекс железо (П1)-аммонийный роданид, образующийся в результате реакции между органической перекисью и роданидом железа (И), был использован для количественного анализа. В одной из методик 230 предложено визуально сравнивать его окраску со стандартными растворами, содержащими перманганат и бихромат калия. Другие исследователи пользовались фотоэлектрическим колориметром 231, при этом точность анализа составляла 5—Юо/о. [c.196]

Определение железа (III) в растворе его солн с помощью колориметра КОЛ-1 М. Ионы трехзарядного железа образуют с роданид-ионом ряд комплексных соединений красного цвета. Считалось, что реакция между Fe + и S N происходит по уравнению [c.336]

Колориметрические опреде пения кобальта можно также проводить роданидным способом . К 40 мл нейтрального раствора хлорида кобальта прибавляют 5 г роданида аммония и 50 мл ацетона. Разбавляют точно до 100 мл и сильно взбалтывают. Полученное синее окрашивание сравнивают с окраской стандартного раствора, содержащего не меньше половины и не больше двукратного количества кобальта по сравнению с тем, которое присутствует в анализируемом растворе, и обработанного таким же образом. Если присутствует никель, надо белую пластинку под пробирками колориметра покрыть блестящей желтой желатиновой бумагой. Удовлетворительные результаты в присутствии никеля получаются, если хлорид никеля и хлорид кобальта присутствуют каждый в концентрации 8-10- М на 1 л. При анализе более разбавленных растворов солей кобальта можно допустить присутствие относительно большого количества никеля. [c.435]

Определение по реакции с роданидом Нитрокобальтиат калия растворяют в нескольких каплях конц H I, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 1 мл воды, добавляют 0,5 мл насыщенного раствора роданида аммония, 1 мл 2,5%-ного раствора Na2HP04 (для маскировки железа) и 10 мл смеси равных объемов ацетона и амилового спирта Синюю окраску, которая при этом появляется, сравнивают в колориметре со стандартом или же измеряют оптическую плотность на фотоколориметре или фотометре с желтым светофильтром [c.99]

Таким образом, наиболее удовлетворительные результаты при колориметрическом определении висмута в виде сравнительно малоустойчивого роданидного комплекса можно получить при условии постоянного избытка роданида в растворе. Если до сих пор при практической работе подчеркивалась необходимость избытка роданида, то не всегда обращалось внимание на важность поддержания его концентрации постоянной. А. И. Кокорин и И. Г. Дерманова [112] колориметри-ровали растворы с постоянно кратным избытком роданида, что и обеспечивало получение удовлетворительных результатов. Для растворов, содержащих 3—3,5 г-экв/л HgSO , 5—6% роданида и 4 капли 10%-ного раствора Sn lj в 10%-ной H I, закон Бера соблюдается для 0,83—8 мг висмута на 1 литр [c.210]

НаО растворяют в 100 мл соляной кислоты пл. 1,19 г см ). В другую мерную колбу емкостью 50 мл вводят 2 мл стандартного раствора вольфрамата натрия, содержащего 1 лг вольфрама в 1 мл, разбавляют до 20 лл 2 %-ным раствором едкого натра, прибавляют 2,5 мл раствора роданида калия и разбавляют до метки раствором хлорида олова (II). Интенсивность окрасок анализируемого и стандартного растворов не должна различаться более чем в 2—3 раза, в противном случае в раствор для сравнения вводят соответственно другие количества раствора вольфрамата натрия. Спустя 45—60 мин окраски сравнивают в колориметре Дюбоска. [c.775]

Упомянутое выше свойство ниобия давать с перекисью водорода в кислой среде окрашенную в желтый цвет надкислоту также может быть использовано в колориметрии, но эта реакция менее чувствительна, чем реакция с роданидом она позволяет открывать не менее 0,02 мг ниобия, причем если для связывания железа приходится добавлять фосфорную кислоту, то желтая окраска становится очень бледной. Чувствительность метода повышается, если производить фотоколориметрировавие в области ультрафиолетовых лучей. Однако присутствие железа здесь недопустимо [429]. [c.165]

Железо-роданидные комплексы мало устойчивы, и потому окраска раствора быстро изменяется, вследствие чего колориметри-рование надо проводить быстро. Чувствительность метода—от 0,05 до 2 мг/л Ре+++. Этим методом можно определить только Ре+++, так как Ре++ с роданидом не дает окрашенных соединений. Для определения общего содержания железа, Ре++ надо предварительно окислить в Ре+++. [c.180]

Определение окиси железа сульфосалицилатным методом более точно, так как в отличие от роданида железа 1С7Н40б5)зРе]" более устойчив Ре( N8)3 довольно быстро разлагается, особенно при высокой температуре. Для этих определений применяют приборы, называемые колориметрами. На рис, 9 изображен колориметр Кол-М1. Колориметр состоит из металлического основания 1 и стойки 2. На стойке помещаются держатели со стаканчиками 3. В верхней части колориметра имеются два стеклянных стержня 4, которые при опускании входят в стаканчики. Высота поднятия и опускания стержней фиксируется на шкале, находящейся также на стойке колориметра. Стержни соединены с оптической системой прибора. Внизу под стеклянным дном стаканчиков имеется осветитель 5. Свет от осветителя попадает через стеклянное дно стаканчиков в раствор, а из раствора через стеклянные стержни и оптическое устройство— в окуляр 6. В поле зрения окуляра имеются два полукруга в один собираются лучи из правого стаканчика, в другой — из левого. Имеются также колориметры с подвижными стаканчиками и неподвижными стеклянными стержнями-погружателями. [c.29]

Драко О. Ф. Исследование растворов роданид-ных комплексов кобальта и вольфрама и их применение к колориметрии. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата, химических наук. Науч. руководитель — А. К. Бабко. Киев, 1951, 18 с. (АН УССР. Ин-т общей и неорган, химии). На правах рукописи. 3796- [c.153]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Ход определения по Вашаку и Шедивецу [22]. К 50—100 мл раствора (в делительной воронке), содержащего до 50 мкг ртути, прибавляют 10 мл ацетатного буфера (1 часть 1 н. раствора СН3СООН и 1 часть 1 н. раствора Hз, OONa), достаточное количество комплексона и экстрагируют 20 мл точно отмеренного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Основательно встряхивают в течение 30 сек. Слой четыреххлористого углерода пропускают через маленький бумажный фильтр в кювету фотоколориметра и измеряют светопоглощение в колориметре, применяя светофильтр (см. ниже примечание). Обычным способом строят калибровочную кривую. В случае присутствия серебра для его связывания следует прибавить, кроме комплексона, еще роданид калия. [c.197]

Для определения S N-, а также СГ, Вг, Г, AsO , Сг20 и Fe (СН)б применен метод колориметрии пятен [58]. Определение проводят путем сравнения со шкалой стандартов. Анионы вымывают в кольцевую зону и фиксируют там в виде нерастворимых солей серебра, которые затем переводят в сульфид серебра. Метод позволяет определять миллиграммовые содержания роданида. [c.231]

Описанный выше метод определения вольфрама восстановле нием его в присутствии роданида и колориметрией полученной желтой окраски был впервые предложен Ю. А. Черниховым и Л. Е. Аппельбаумом . В дальнейшем метод исследовался многими авторами в СССР, которые вносили в него различные изменения и усовершенствования. Не имея возможности описывать все варианты метода, приводим лишь перечень литературы. [c.747]

При измерении интенсивности окраски по методу стандартных серий сравнивают окраски верхних слоев эфира. Для измерения посредством колориметра или фотоколориметра необходимо отделение неводного слоя. В этом случае применение растворителей более легких, чем вода, представляет известные неудобства. Между тем тяжелые растворители (ССЦ, СНС1а.и др.) в о<5ычных условиях не извлекают окрашенных роданидов, так что целесообразно применение смеси тяжелого растворителя (например, ССи) с легким (эфир), как это описано в разделе об экстрагировании. [c.167]

На рис. 13 приведена зависимость погашения роданидного комплекса молибдена от количества прибавленного роданида калия. Как видно из графика, с увеличением количества роданида калия погашение возрастает до некоторого предела, за которым избыток реактива больше не влияет. Другие реактивы могут вести себя иначе, добавление избытка их приводит к уменьшению погашения. Следовательно, если кбличества добавляемых реактивов не будут строго нормироваться, то могут происходить отклонения от основного закона колориметрии. [c.41]

Только в одиннадцати из существующих ГОСТ на химические реактивы дается определение примеси меди различными методами, а именно аммиачным, сероводородным и роданид-пиридиновым. Определение выполняют визуально-колориметри-ческим путем, сопоставляя окраску испытуемого раствора с окраской эталонного, содержащего медь в количестве, допускаемом нормой следовательно, при этом не устанавливается фактическое содержание примеси меди. [c.244]

Присутствие следов ацетилена также можно обнаружить методом колориметрии. С этой целью ацети лен осаждают в виде ацетиленида меди, осадок окисляют азотной кислотой и смесь нейтрализуют пиридином. После добавления роданида калия образуется зеленый осадок Си(С5НюН)2(8СН)2, который можно растворить в хлороформе и затем проанализировать фотометрическим способом. [c.94]

Хроматографический анализ таким образом показывает, что при многих колориметрических анализах используют именно такие суммарные окраски, а неокраску какого-либо индивидуального соединения, чем и объясняются ошибки, например, при определении железа в виде роданида и другиеслучаи ошибок в колориметрии в подобных случаях. [c.118]

Для колориметрирования отбирают 20 мл отстоявшегося прозрачного раствора (жидкость должна быть бесцветной) в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 2,5 мл раствора роданида калия (25 г соли в 100 мл раствора) и разбавляют до метки раствором хлорида олова (II) (10 г 5пС12-2НзО растворяют в 100 мл соляной кислоты пл. 1,19). В другую мерную колбу емкостью 50 мл вводят 2 мл стандартного раствора вольфрамата натрия, содержащего 1. иг вольфрама в 1 мл, разбавляют до 20 мл 2%-ным раствором едкого патра, прибавляют 2,5 мл раствора роданида калия и разбавляют до метки раствором хлорида олова (II). Интенсивность окрасок анализируемого и стандартного растворов не должна различаться более чем в 2—3 раза, в противном случае в раствор для сравнения вводят соответственно другие количества раствора вольфрамата натрия. Спустя 45—60 мин. окраски сравнивают в колориметре Дюбоска. [c.709]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология