Отделение циркония от анионов

Определение кобальта в цирконии и его сплавах. Определение кобальта после отделения на анионите [1445]. Навеску 100 мг циркония растворяют в 20 мл смеси соляной и азотной кислот с добавлением 10 капель фтористоводородной кислоты (1 5). К раствору прибавляют для связывания ионов фтора 0,1 г хлорида алюминия и выпаривают большую часть раствора. К остатку добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают раствор почти досуха и добавляют 20 мл 9 N раствора соляной кислоты. Раствор переносят в хроматографическую колонку, наполненную ионообменной смолой дауэкс [c.205]

Хроматографическое отделение циркония и гафния от других элементов. Отделение циркония в виде сульфатного комплекса от других элементов на анионите. Цирконий в форме сульфатного [c.97]

Разница в константах обмена отдельных галогенид-ионов, как отмечалось в гл. 3, значительно больше, чем, например, для ионов отдельных щелочных металлов. Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы (см. гл. 5). Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [671 или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. При промывании колонки гидроокисью натрия фтор отделяется от силиката, алюмината [69] и фосфата (при этом фтор вымывается первым). [c.216]

Для отделения циркония от ряда элементов в лимоннокислом растворе была использована сильноосновная анионная смола дауэкс-21К крупностью 50—100 меш [540]. Смола в хлоридной форме переводится в цитратную форму промыванием 50 мл 5%-ного раствора лимонной кислоты с последующим промыванием водой до полного отсутствия лимонной кислоты в промывном растворе. После этого смолу выгружают из колонки, высушивают сначала на воздухе, затем 1—2 часа при 100° С. [c.99]

В работе показана возможность отделения урана от циркония из сернокислых растворов на анионите ЭДЭ-ЮП путем избирательного извлечения из анионита урана 1 н. раствором гидроксиламина. Цирконий вымывается из анионита 3 н. раствором соляной кислоты. Возможно также отделение циркония указанным методом от других элементов — тория, редких земель, титана, железа. [c.19]

Способность многих нерастворимых окислов в форме водных суспензий сорбировать катионы или анионы часто усложняет проведение операций аналитического разделения, так как удалить ионы примесей очень сложно. Это явление неоднократно объяснялось различными причинами, однако его исследование как одной из областей химии ионного об-мена началось лишь после открытия, сделанного в 1943 г. [1]. Исследователи обнаружили, что нерас/ творимое соединение фосфат циркония можно применить для отделения урана и плутония от продуктов деления. С тех пор ионообменниками этого типа начали интересоваться в ряде стран причиной тому была их высокая устойчивость к действию ионизирующей радиации, высоких температур и большинства химических реагентов. Особое внимание к ним было проявлено в тех странах, в которых планировалось использование ядерной энергии, что связано с химической переработкой ядерного топлива, материалов, используемых в качестве замедлителей, и охлаждающей воды в реакторах, работающих при высоких температурах и давлениях. [c.113]

Отделение магния от циркония методом ионного обмена. Цирконий в форме оксалатных комплексных анионов не адсорбируется катионитом СБС, в то время как магний на нем задерживается [88]. [c.100]

Этим методом щелочноземельные металлы удалить нельзя. Ионы хрома (III) (растворы хромовых квасцов и хлорида хрома) анионит в цитратной форме не поглощает или поглощает в незначительной степени. Количественное поглощение не происходит также на анионите в оксалатной форме. Однако после добавления к анализируемому раствору щавелевой кислоты и нагревания ионы хрома превращаются в способные к обмену анионные комплексы, вследствие чего на анионите в оксалатной форме достигается хорошее отделение хрома от щелочных металлов. Анионит в оксалатной форме с успехом применяется для отделения стронция-137 от таких элементов, как иттрий, церий, прометий, цирконий и ниобий, Стронций переходит в вытекающий раствор вместе с цезием [77] (ср. [6]). [c.307]

На способности гафния и циркония образовывать растворимые анионные оксалатные комплексы основан метод хроматографического отделения их от магния [134]. Щавелевокислый раствор смеси этих элементов пропускают через колонку, заполненную смолой марки СБС. Оксалатные комплексы гафния и циркония не поглощаются катионитом, в то время как магний сорбируется, после чего вымывается соляной кислотой. [c.383]

Из них в первую очередь надо назвать купферон О применении купферона для амперометрического титрования по методу осаждения уже упоминалось в разделах Гафний , Галлий и Титан . Ольсон и Эльвинг в ряде работ показали, что титрование купфероном с ртутным капельным электродом по току восстановления купферона при —0,84 в (Нас. КЭ) может быть при-менено в присутствии многих других катионов и анионов, в частности фторидов и фосфатов. Фториды часто присутствуют в растворах циркония, поскольку переведение металлического циркония в раствор производится обычно при помощи фтористоводородной кислоты, а фосфат применяется для отделения циркония и гафния от тория [c.352]

Отделение циркония от некоторых анионов. Фтористоводородная, фосфорная, кремневая, а в некоторых случаях серная кислоты мешают отделению и определению циркония. Поэтому часто перед отделением других металлов или определением циркония приходится эти кислоты отделять. Кремневую кислоту отделяют выпа- [c.82]

Отделение циркония в виде аскорбинатного комплекса от других элементов на анионите. Сильноосновной анионит IRA-400 применен [568, 569] для отделения циркония в форме комплекса с аскорбиновой кислотой от других элементов. [c.98]

Отделение циркония в виде цитратного комплекса от других элементов на анионите. Разработаны метотцг отделения циркония от многих элементов, основанные на его сорбции в форме цитратного комплекса на анионитах, либо на элюировании циркония с катионита лимонной кислотой. [c.98]

Браун и Риман [368] количественно отделяли цирконий от титана их поглощением катионитом, а затем элюированием циркония 1%-ным раствором лимонной кислоты при pH 1,75. Образование устойчивого анионного цитратного комплекса в 5%-ном растворе лмионной кислоты при рН2,7Томкинсидр. [783] использовали для отделения циркония от таких продуктов деления как Се, Ва, 5г. [c.99]

Следы циркония отделяют от ниобия [575] на анионите дауэкс-1 с использованием в качестве элюэнта смесь 1 УИ НС1 и 0,5 М H2F2. Изучалась возможность отделения циркония от ниобия при помощи анионита дауэкс-2 [520] ниобий вымывается из колонки с анионитом 1,5—4 N раствором НС1, а цирконий 6—7 М НС1. [c.103]

Примером быстрого и количественного разделения, которое-было бы очень трудно осуществить без ионитов, может служить отделение циркония от других катионов и анионов, содержащихся в избытке [101]. В отличие от ряда других металлов цирконий в 0,05М серной кислоте образует отрицательно заряженный сульфатный комплекс, который прочно связывается сильноосновным анионитом в 504 -форме. В результате цирконий удается отделить от №, Со, Ре, Мп, Сг, Т1, Сс1 и других металлов. Для этого амберлит ША-400 (0,1—0,3 мм) загружают в колонку (0,7X15 см) и тщательно промывают 2М серной кислотой, чтобы удалить из него хлорид-ионы. После промывки водой колонку приводят в состояние равновесия с 0,05М серной кислотой. Далее через колонку со скоростью 0,5 мл/мин пропускают 100 мл 0,05М серной кислоты, в которой растворены 1 мг 2г(1 ) и 100 мг ионов других металлов. После этого, чтобы удалить из колонки последние следы мешающих элементов, ее промывают 100 мл той же кислоты. Цирконий элюируют из колонки 100 мл 4М соляной кислоты и определяют методом хелатометрии. При наличии в смеси молибдена и вольфрама разделение получается неполным присутствие олова, ванадия и урана также усложняет анализ. [c.293]

Серия опытов по отделению циркония и урана На анионите йз растворов более сложного состава, содержащих железо, йтав, торий, редкие земли, показала, что в Условиях полнен [c.18]

Филлипс и Дженкинс [594] рекомендуют групповое отделение негазообразных продуктов деления (кроме циркония и ниобия, не отделяющихся полностью) посредством сорбции Ри(1 /) из растворов 7 М НМОз на сильноосновном анионите деацидит РР (см. стр. 359). Плутоний сорбируется более, чем на 99,9%. 5г, Мо, Ки, Те, J, Сз, Ва и редкоземельные элементы проходят через колонку анионита на 98—100%. Элюат поступает на радиохимический анализ. [c.414]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Изучено [338] отделение цинка от ряда элементов при помощи анионного обмена. 5—50 мг цинка в 2 н. НС1 полностью адсорбируются на 15-сантиметровой колонке, содержащей 3 з сильноосиовного анионита амберлит IPiA-400 (в С1-форме). При последующем пропускании 50 мл 2 н. НС1 практически весь алюминий, магний, медь, кобальт, никель, марганец, хром, трехвалентное железо, торий, цирконий, четырехвалентный титан,шестивалентный уран, бериллий и кальций находятся в элюате. Кадмий, четырехвалентное олово, трехвалентная сурьма и висмут ведут себя подобно цинку. Удерживается некоторое количество свинца и индия. Цинк, кадмий и индий элюируются водой и 0,25 н. азотной кислотой, которая также удаляет 20% олова и некоторое количество сурьмы, висмута и свинца. Если применять только воду, то на колонке упорно удерживается небольшое количество цинка. Описаны методы выделения цинка из растворов, свободных от индия и кадмия. [c.86]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Коркиш [563] предложил аналогичный метод сорбции фторид-ного комплекса циркония на сильноосновном анионите дауэкс-1 для отделения от Ti, Fe, Ni r при определении циркония в сплавах. [c.103]

Соответствующие методики анализа описаны для алюминия [1030], антимонида алюминия [876], циркония [1148] и урана [1010]. Комплексообразование в среде 0,1 н. раствора НС1 использовали для отделения примесей от основной массы селена [779]. Мышьяк при растворении в азотной кислоте переходит в анион АзО и не сорбируется катионитом из 0,1 н. раствора НМОз, в то время как поглощение примесей микронавеской смолы происходит количественно [349]. Анализ арсенида галлия проводят в два этапа с экстракционным удалением Оа и ионообменным отделением примесей от мышьяковой кислоты [348]. Чтобы избежать ступенчатой схемы обогащения, сорбцию примесей проводят катионитом из щелочной (pH 11) среды, в которой оба основных элемента (мышьяк и галлий) образуют анионные формы. Примеси Сё, Со, Си, N1 и 2п связываются этилендиамином в растворимые катионные комплексы, сорбируемые Ма-формой катионита КБ-4п-2 [602]. [c.302]

Описанный принцип применим для анализа монацитовых концентратов (отделение от железа и циркония) и некоторых радиоактивных продуктов (отделение от циркония и ниобия) [46, 102]. Вилкинс и Смит [103 ] сообщают об интересном разделении иттрия и скандия в растворе этанола с применением анионита в С1-форме. Скандий легко вытесняется абсолютным спиртом, тогда как иттрий удерживается на анионите (ср. [23., 108]). [c.328]

Торий легко отделить от урана, нептуния, плутония (но к Ри ), протактиния и других металлов, образующих устойчивь комплексы с соляной кислотой, фильтрованием через анионит, н котором торий не задерживается, так как не образует с НС1 y Toi чивого комплекса. Следует подчеркнуть, что цирконий в отличи от тория дает анионный комплекс и адсорбируется анионитог Этот метод не пригоден для отделения от редкоземельных элеме) тов и актиноидных элементов в степени окисления +3. [c.444]

С азотной кислотой торий образует анионные комплексы, m этому из достаточно концентрированных растворов азотной кисл ты он адсорбируется на анионите и может быть отделен от щело ных, щелочноземельных и редкоземельных элементов, актини циркония и даже урана. Отделение от последнего происходит пр нагревании колонки. Элюирование урана ведется 4M HNO3, а р рия — водой. [c.444]

Метод удаления мешающих анионов и органических радикалов заключается в следующем фосфат-ион осаждают нитратом или оксихлоридом циркония избыток циркония удаляют с помощью таннина в виде нерастворимого, белого, объемистого таннинциркониевого комплекса раствор после отделения осадка циркониевых соединений выпаривается с азотной и серной кислотами до паров SO3, в результате чего устраняются остальные мешающие компоненты. [c.115]

Анионный обмен в смешанных и неводных средах применяли, например, в анализе тория при его отделении от некоторых редкоземельных элементов, титана, циркония, урана [440, 449, 563], в препаративной ядерной химии для отделения продуктов ядерных реакций от материала мишени [564] для отделения Ат от Ст, Ст от f [563] и т. д. Сорбция на анионитах в азотнокислых растворах нашла широкое применение в аналитической химии плутония и нептуния (см. ниже). [c.364]

Для отделения гафния и циркония от А1, N1, ТЬ, лантаноидов, щелочных и щелочноземельных элементов предложено использовать анионит, представляющий собой четвертичное аммониевое основание полистиролдивинилбензола (10% дивинилбензола) [132]. Этот анионит извлекает гафний и цирконий в присутствии упомянутых элементов из сильнокислых растворов, содержащих 8 — 12 моль/л НС1. [c.383]

При компл0ксонометрическом методе определения больших количеств висмута в материалах, содержащих титан, необходимо предварительное отделение висмута от основы. Ранее нами было найдено, что диэтилдитиокарбаминат (ДДК) может быть использован в качестве рабочего раствора для объемного определения висмута, свинца, кадмия и цинка [1]. Было изучено влияние pH, концентрации органического растворителя, мешающее влияние ряда катионов и анионов на определение висмута предлагаемым методом. Титан, цирконий, торий, ниобий и тантал не мешают прямому определению висмута. Не мешают тысячекратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, алюминия, бора, цинка, марганца, бериллия, р. з. э., кобальта стократные количества кадмия, свинца, ванадия, хрома, никеля и других. Мешают определению медь, ртуть и золото. Точность метода 0,25% относительных. [c.174]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Очень хорошим методом отделения плутония от малых количеств америция является растворение хшутония в приблизитель-, но 8—10 М HNO3, после чего плутоний можно адсорбировать на анионите, а америций при этом пройдет через колонку. Преимущество этого метода состоит в том, что некоторые обычные примеси, например торий и цирконий, также поглощаются смолой, так что америций, который проходит через колонку, получают более чистым, чем в системе соляная кислота—анионит. [c.387]

Перекись тория образуется при прибавлении перекиси водорода к разбавленной минеральной кислоте, содержащей торий. Она чрезвычайно мало растворима. Часто приводится формула ThaOr, однако последние исследования показали, что анионы входят в состав осадка как неотделимая часть. Точная формула осадка изменяется в зависимости от условий осаждения. Структура осадка также весьма различна и зависит от кислотности [5а] если осаждение производилось из нейтрального раствора, то осадок желатинообразный и содержит много соосажденных анионов если осаждение производилось из слабощелочного раствора, то он менее желатинообразный и содержит небольшое количество перекиси если осадок образован в кислом растворе, то он непрозрачный и легко фильтруется. Нерастворимые перекисные соединения редко встречаются в периодической системе, поэтому осаждение перекиси тория может обеспечить хорошее отделение тория от большинства других элементов. Плутоний (IV) образует перекись, сходную с перекисью тория (IV). Другие четырехвалентные элементы, например церий и цирконий, также образуют нерастворимые перекиси. Уран (IV) и нептуний (IV) тоже образуют нерастворимые осадки [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология