игре колонка

Из данных первой и второй колонок табл. 1.1 следует, что имеет место большое различие в экстракционной способности растворителей при, казалось бы, малых структурных изменениях (сравните цис- и транс-1,2-дихлорэтилен, 1,1,2-трихлорэтан, 1,1,2,2-тетрахлорэтан и пентахлорэтан). Специфические взаимодействия между растворителем и растворенным веществом должны играть определенную роль даже в таких предположительно несольватирующих растворителях. С практической точки зрения еще более важно, что низкокипящие хлорированные углеводороды (хлороформ, дихлорметан и в меньшей сте- [c.24]

Гель-хроматография (или гель-проникающая хроматография) является одним из вариантов жидкостной хроматографии, в котором растворенное вещество распределяется между свободным растворителем, окружающим гранулы геля, и растворителем, находящимся внутри гранул геля. Так как гель представляет собой набухшую структурированную систему, имеющую различные по размерам поры, то разделение в данном виде хроматографии зависит от соотношения размеров молекул разделяемых веществ и размеров пор геля. Помимо размеров молекул, которые можно принять пропорциональными молекулярным массам, существенную роль для гель-хроматографии играет форма молекул. Особенно большое значение этот фактор имеет для растворов полимеров, в которых при одной и той же молекулярной массе молекулы могут принимать различную форму (сферическую или другую произвольную) в соответствии с их конформацией и вследствие этого по-разному вести себя в колонке. Дальнейшие рассуждения справедливы для молекул, имеющих сферическую форму. [c.237]

Таким образом, при переходе от лабораторной колонки к промышленному реактору с ростом Ь движущая сила каталитического процесса и выход целевого продукта всегда снижаются, а с увеличением масштаба аппарата все большую роль начинает играть структурная неоднородность слоя, обусловленная увеличением интенсивности циркуляционных потоков твердой фазы зернистого катализатора, а не обратное перемешивание газа. [c.201]

Длина колонки играет важную роль при выборе условий разделения, так как она влияет как на селективность и эффективность [c.82]

Наконец, в схеме VII реактор играет роль детектора. Б этом случае реактор устанавливается непосредственно на выходе из колонки. По существу, такой реактор является химическим детектором. [c.198]

Рассмотрим один из вариантов теплодинамического метода. Анализируемая смесь непрерывно поступает в колонку с сорбентом, на слой которого надвигается трубчатая печь, длина которой значительно меньше длины слоя сорбента (рис. 33). Печь, пройдя слой сорбента, возвращается в исходное положение и снова продолжает двигаться вдоль колонки. При таком варианте осуществляется теплодинамическое обогащение каждого из компонентов разделяемой смеси. Зоны компонентов передвигаются вместе с движением печи. Освобождающаяся за печью область сорбента оказывается свободной от сорбируемых веществ и после охлаждение начинает играть роль своеобразного фильтра, поглощая все вновь, поступающие вещества. Благодаря этому в ту часть колонки, которая подвергается нагреву и где происходит десорбция, поступление [c.95]

Распределительная хроматография на колонках аналогична адсорбционной колоночной хроматографии. Однако в данном случае роль сорбента играет неподвижный растворитель. Распределение веществ между двумя фазами в распределительной колоночной хроматографии обычно определяют отношением количества вещества в неподвижном растворителе к количеству вещества в подвижном. Такое распределение концентраций называется коэффициентом распределения данного вещества [c.154]

Рабочей частью химического реактора является колонка заполненная гранулами фермента, иммобилизованного в геле полиакриламида [Е]о=1 10 М). Через колонку пропускают раствор субстрата в концентрации 1-10- М. Ферментативная реакция, в растворе характеризуется параметрами кат=Ю сек-, /Ст(каж)= = 0,1 М. Каков должен быть размер гранул иммобилизованного фермента, чтобы диффузия не играла существенной роли в ферментативной реакции, если коэффициент диффузии субстрата в геле равен 10- см сек. [c.275]

В связи с бесцветностью газов и паров наблюдают за ходом разделения, как не трудно догадаться из предыдущего изложения, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки, физическим прибором — детектором. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов в месте выхода их из хроматографической колонки и преобразует концентрацию в электрический сигнал, который регистрируется самопишущим прибором (гальванометром или потенциометром). Получается на движущейся ленте самописца пикообразная или ступенчатая выходная кривая, которая играет ту же роль, что и окрашенная хроматограмма Цвета, хотя по внешнему виду с ней не имеет ничего общего. Не- [c.22]

Область от I до П. При средних скоростях преобладающую роль в размывании играет вихревая диффузия Я имеет наименьшее значение и практически не зависит от скорости потока газа-носителя. Эта область скоростей характеризуется константой А и наиболее благоприятна для разделения, поскольку достигается максимальная эффективность колонки, а возможные колебания скорости потока не ухудшают разделения. Так как в А входят факторы, определяющие размер зерен, т. е. величины Я, и то для умень- [c.69]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Область II. При средних скоростях преобладающую роль в размывании играет вихревая диффузия Я имеет наименьшее значение и практически не зависит от скорости потока газа-носителя. Эта область скоростей, характеризующаяся константой А, наиболее благоприятна для разделения, поскольку достигается максимальная эффективность колонки, а возможные колебания скорости потока не ухудшают разделения. Так как в константу А входят факторы, определяющие размер зерен, т. е. величины X и й, то для уменьшения А и соответствующего уменьшения Я более выгодно работать с носителем равномерного и малого зернения. [c.112]

Детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа из колонки в конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. [c.279]

Анализируемая проба проходит через разделительную колонку в виде газа или паров. Поэтому температура, как рабочий параметр процесса, играет в газовой хроматографии большую роль, чем в других хроматографических методах. Но, с другой стороны, этот факт ограничивает область применения газовой хроматографии метод газовой хроматографии можно применять для анализа только тех веществ, испарение которых можно провести воспроизводимо. [c.361]

Сорбция воды и набухание. Набухание ионитов играет важную роль в ионном обмене от него зависят такие факторы, как доступность ионогенных групп и скорость установления ионообменного равновесия. Изменение объема ионита — сжатие или расширение, связанные с сорбцией воды, необходимо учитывать при практическом применении ионитов при заполнении колонок, при переводе ионита из одной ионной формы в другую. [c.693]

Термоизоляция необходима также для различных деталей между кубом и колонкой, между колонкой и конденсатором и для участков колонки между отдельными секциями обогревающего кожуха. Если последние не снабдить термоизоляцией, то они начинают играть роль парциальных дефлегматоров, образуя дополнительное количество флегмы. При работе с высококипящими веществами бывает затруднительно выводить пары из колонки. В этих случаях применяют паровые трубки, снабженные вакуумной рубашкой (рис. 304), которые обеспечивают необходимую термоизоляцию при температурах не выше 150 . Для этого с успехом [c.440]

При решении конкретной проблемы разделения наряду с эффективностью разделения важную роль играет вторая характеристика колонки — разделительное действие. Эта характеристика влияет на качество разделения в такой же степени, как и эффективность разделения. К тому же улучшение разделительного действия в ряде случаев осуществить значительно проще путем подбора соответствующей неподвижной фазы или температуры. В связи с этим полезно представлять себе, в какой мере можно компенсировать слишком низкое число теоретических тарелок улучшением разделительного действия. [c.33]

При решении первой задачи высокая разделительная способность играет главную роль. В связи с этим, во-первых, используют высокоселективные неподвижные фазы, чтобы обеспечить наибольшее разделительное действие по отношению к трудно разделяемым парам компонентов во-вторых, применяют соответствующ,ие колонки при оптимальных рабочих условиях для достижения высокой эффективности разделения. [c.68]

При дозировании жидкостей продолжительность процесса дозирования зависит в основном от дозируемого количества и температуры дозатора. Обе величины, таким образом, определяют длину пробки вещества, вводимого в колонку. Ширина пика вещества, выходящего из колонки, зависит от количества пробы, хотя при этом большую роль играет также диффузия компонентов в колонке. Температура дозатора может повлиять на высоту пика, и тогда при количественной оценке по произведению высоты пика на время удерживания получают вследствие изменения высоты пика ошибочные результаты. [c.287]

Вообще можно сказать, что скорость нагрева играет ту же роль, что и температура колонки прп изотермической хроматографии, а изменение 1п р приводит к тем же последствиям, что и соответствующее изменение Т при работе в изотермическом режиме. [c.406]

Промежуточное положение между обычными набивными и капиллярными колонками занимают микроиабивные колонки, имеющие внутренний диаметр 0,8—1 мм. Эффективность микропабив-ных колонок на единицу длины выше, чем капиллярных, за счет меньшей долн пустот в колонке. Микроиабивные колонки эффективнее и обычных набивных с диаметром в несколько миллиметров, так как в них меньшую роль играют поперечная диффузия, стеночный эффект, приводящие к размыванию хроматографических полос. [c.88]

Перед заиолиеппем колонки носитель про лптывается . аствором малолетуче "г жидкостн в легком растворителе. После отгопки растворителя жидкость остается на поверхности носителя и играет [c.19]

Непосредственный вывод из пакетной модели внешнего теплообмена (111.24) —это пропорциональность коэффициента теплоотдачи корню квадратному из частоты пульсаций а Как показано в главе 11, частота пульсаций v зависит от масштаба аппарата L = MHH (Н л Dan) и V Vg/L Отсюда следует, что а = т. е. зависимость интенсивности внешнего теплообмена от масштаба аппарата довольно слабая. При переходе от лабораторных колонок к промышленным аппаратам, т. е. при изменении L примерно в 100 см/6 см = 16 раз, можно ожидать снижения интенсивности внешнего теплообмена в /Тб" = 2 раза Практически на производстве и наблюдаются несколько пони жепные значения а 200—300 Вт/(м К). Для крупных частиц когда начинает играть существенную роль конвективная состав ляющая, величина а, естественно, начинает более сильно зави сеть и от высоты поверхности теплообмена. [c.154]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

Цель препаративной хроматографии — выделение отдельных компонентов смеси в чистом виде. Понятно, что в этом случае первостепенное значение приобретает производительность хроматографической колонки, которая в аналитическом варианте существенной роли не играет. Требование высокой производительности обусловливает ряд существенных особенностей процесса, отличающих препаративную хроматографию от аналитической. Поэтому препаративная хроматография должна рассматриваться как особый тип газовой хроматографии. [c.13]

Уравнения (П1.60), (П1.61), (П1.62), (П1.63) предложены Жуховицким и Туркельтаубом. Они показали, что в случае сильно сорбирующихся веществ и сильно сорбирующих сорбентов Л <Дв у р и Р1 < Э 2 Кроме того, Г или К в этом случае очень велик, поэтому в хроматографической колонке контролирующим процессом в размывании фронта хроматографической полосы является процесс внешнеди( узионной массопередачи, поскольку он протекает наиболее медленно. В зависимости от соотношения Рх и Р2 можно сделать заключение, какой из процессов массопередачи играет преобладающую роль в размывании хроматографических полос. Это очень важно знать, так как от процесса размывания зависит и процесс разделения. Согласно (И 1.59) Рх зависит от скорости потока, а Ра не зависит. [c.60]

Повышение температуры хроматографической колонки увеличивает внутридиффузное сопротивление, а следовательно, увеличивает и размывание, когда коэффициент сорбции больше 1, и уменьшает, когда этот коэффициент меньше единицы. Сопротивление массопереносу в газовой фазе растет с понижением температуры. С повышением температуры улучшается эффективность хроматографической колонки при анализе хорошо сорбирующихся веществ, т, е, когда преобладающую роль в размывании полосы играет сопро- [c.61]

Возможность фракционирования компонентов смеси веществ обусловлена здесь различием в значениях их суммарных зарядов. Последние зависят как от числа и характера ионогенных групп в молекулах, так и от полноты их диссоциации, которую можно контролировать путем выбора pH и ионной силы элюента. Чем больше в данных условиях элюции суммарный заряд того или иного компонента смеси, тем сильнее его взаимодействие с ионообменни-ком н тем медленнее он мигрирует вдоль колонки. На очерченный здесь основной процесс ионообменной хроматографии влияет ряд дополнительных факторов. Среди них, кроме уже фигурировавшей ранее затрудненной (особенно для крупных молекул) диффузии внутри гранул, следует назвать возможность неионпой адсорбции на поверхности матрицы ионообменннка. Однако при правильном выборе материала обменника, и в частности его порнстостп, основную роль в процессе фракционирования играет явление понного обмена. [c.10]

Кстати, отсюда следует, что хуже всех разделяются самые крупные молекулы, которые едва входят внутрь гранул (K v = 0,1 -i- 0,2). Выгоднее, таким образом, выбрать норпстость матрицы (но графикам селективности) так, чтобы разделение наиболее важных компонентов смеси происходило при значениях Kav в диапазоне 0,6—0,8. Конечно, в этом случае интересующие экспериментатора компоненты смеси будут двигаться вдоль колонки медленнее что будет способствовать расширению их пиков за счет продольной диффузии, но в отличпе от других хроматографических методов такое замедление скажется не очень сильно, ибо полный объем элюции, как уже отмечалось, невелик. Неоднородность размеров гранул также особо неблагоприятно сказывается в методе гель-фильтрации, поскольку явления диффузии здесь играют главную роль. [c.113]

Тщательность выполнения этой операции при гель-фильтрации играет особо важную роль. Безусловное предпочтехгие следует отдать использованию адаптора. Следует убедиться в том, что адаптор без зазора прилегает к поверхности матрицы, и особенно внимательно следить за возможностью попадания воздушного пузырька в трубочку, ведущую к адаптеру. Если это случится, следует прекратить подачу жидкости и вернуть пузырек в резервуар с препаратом путем изменения направления тока элюента через колонку на обратное. Для этой цели у перистальтических насосов предусмотрена возможность реверсии направления подачи жидкости при сохранении ее установленной скорости. Кстати говоря, насос удоб- [c.130]

В другом варианте обратнофазовой гидрофобной хроматографии плазмы крови на колонке Li hrosorb RP-8 элюцию вели в среде, подкисленной до рП 3 монохлоруксусной кислотой, используя выпуклый градиент концентрации ацетонитрила (0—45%) в смеси с 0,05 М раствором ДДС-Na (1,4%о). Последний, по-видимому, блокирует заряды аминогрупп и обеспечивает гидрофобность аминокислот, т. е. играет роль ион-парного агента, как подробнее описано ниже для случая фракционирования пептидов. [c.194]

Элюцию ступенчатым или непрерывным градиентом осуществляют чаще всего за счет изменения концентрации соли в буфере неизменного состава. Изменение pH буфера используют, как правило, для ступенчатого градиента с целью нейтрализации, а иногда и изменения знака заряда компонентов фракционируемой смеси или нейтрализации самого обменника. Условия посадки препарата на колонку при градиентной элюции обычно бывают таковы, что он концентрируется в верхней части колонки (начальные значения коэффициентов распределения велики). В силу этого объем препарата роли не играет и может быть значительным. Загрузка не должна превышать 5—10% от фактической емкости колонки для данного вещества. Исходя из этого можно рассчитать необходимое количество набухшего сорбента. В случае ступенчатого градиента загрузка может быть вьпле, приближаясь к 100% при переходе к статическому варианту хроматографии. [c.289]

В аминокислотном анализаторе фирмы Весктап (модель 121М колонка 0,28 X 20 см смола типа Весктап АА-10 ) основную роль играет увеличение концентрации соли 1-я ступень — 0,2 н. Na-цит-рат (pH 3,28) 2-я ступень — 0,35 н. Na-цитрат (pH 3,90) 3-я ступень 1,4 н. Ма-цитрат (pH 4,95). В ходе элюцип температуру изменяют однократно (от 50 до 65"). [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология