Другие методы разложения сплавлением

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно отметить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбонатом кальция, кислотное разложение в смесп кислот. При анализе металлов и сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют другие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу растворяют в растворе щелочи. Могут быть предложены и другие способы переведения пробы в раствор. В качестве примера выбора схемы анализа приведем схему анализа силиката. [c.641]

В анализе силикатных горных пород кремнекислоту, титан и большую часть основных элементов чаще всего определяют в одной и той же навеске пробы после сплавления ее с карбонатом натрия. Для определения других компонентов могут потребоваться другие методы разложения. Эти методы, а также и те вещества, которые применяются взамен карбоната натрия при сплавлении, будут описаны далее в разделе Обычные плавни (стр. 840). [c.838]

Методы, используемые для разложения сульфидных руд и минералов, весьма разнообразны навески разлагают различными кислотами, их смесями друг с другом и с окислителями, применяют методы сплавления и спекания. [c.161]

Сплавление силиката. Для разложения силиката, т. е. для переведения его в растворимые в кислотах соединения, применяют различные способы. Если необходимо определить кремневую кислоту (наряду с другими окислами), то обычно сплавляют силикат с Na. O, или другими, аш,е всего щелочными, плавнями . В тех случаях, когда нет необходимости в определении кремневой кислоты и требуется определить только содержание окисей металлов и других элементов (например, марганца, титана, закисного железа, щелочных металлов, фосфора и др.), нередко применяют разложение плавиковой кислотой. Последний метод описа отдельно в связи с определением щелочных металлов. [c.461]

ДРУГИЕ. МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ СПЛАВЛЕНИЕМ [c.129]

Методы разложения сурьмяных минералов различны в зависимости от того, какие элементы будут затем определяться. Сурьму и другие элементы, образующие летучие хлориды, лучше всего определять,после растворения минерала в серной кислоте или сплавления его с едкими щелочами. Серу определяют из отдельной навески после специальной ее обработки. Для определения остальных элементов пробу можно растворять, в соляной, азотной и серной кислотах, а нерастворимый в этих кислотах остаток сплавлять с карбонатами щелочных металлов или с едкими щелочами. [c.318]

Уже при жизни Клапрот считался одним из самых выдающихся европейских химиков-аналитиков. Он усовершенствовал метод разложения силикатов путем сплавления их с едким кали в серебряном тигле, а также ряд других аналитических методов. С помощью своего экспериментального искусства Клапрот открыл несколько элементов, которым он дал употребляемые и сегодня названия уран, цирконий, титан, хром, теллур . Некоторые из них он смог получить, правда, только в виде соединений. [c.116]

Так как потенциал ионизации атомов алюминия невелик (5,98 В), то при его определении необходимо вводить буфер, например калий. Иногда пользуются соединениями лантана, которые одновременно играют роль освобождающего агента, т. е. ослабляют влияние состава раствора. Необходимо отметить, что при определении алюминия часто возникают трудности, связанные с разложением проб, так как многие его соединения весьма устойчивы и с трудом поддаются действию кислот. Часто для разложения проб приходится прибегать к предварительному сплавлению со щелочами или другим приемам. Впрочем, эта особенность типична не только для ААА, но проявляется и при использовании других методов определения алюминия. [c.189]

Разложение кремнийорганических соединений. Наиболее распространенными методами разложения являются сожжение в кислороде [4, 243, 307, 309], разложение кислотами [2, 243, 309] и сплавление с щелочными агентами [4, 16, 243, 295, 308, 316—319]. Менее распространены методы гидролитического расщепления с использованием кислых, щелочных и других агентов [243] применяемые, как правило, для ограниченного числа соединений определенного класса или используемые как предварительная стадия разложения летучих соединений восстановительного разложения [314] разложения с использованием перманганата калия [148], аммиака [315] или низкотемпературного озоления при помощи плазмы [256] и др. [c.167]

Существует несколько методов определения серы в колчедане. Общее содержание серы в колчедане определяют весовыми способами, подвергая его разложению кислотами или сплавлению с содой. При разложении колчедана кислотами его обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, удаляют железо в виде гидроокиси при помощи аммиака и осаждают сульфат-ион хлоридом бария. По другому методу, серу колчедана переводят в сульфат сплавлением его с содой в присутствии окислителя (обычно КСЮз) с последующим выщелачиванием плава и осаждением сульфат-иона в виде ВаЗОд. [c.5]

Для большей точности определения, особенно при низком содержании урана, часто необходимо проводить его выделение. Экстракцию уранилнитрата этилацетатом обычно следует предпочесть всем прочим методам выделения. При этом уран удовлетворительно отделяется от основных гасящих флуоресценцию элементов. Большая часть тория сопутствует урану, однако в материалах данного класса он редко присутствует в больших количествах. Из данных, приведенных на стр. 810, можно сделать вывод, что после встряхивания раствора, полученного растворением 0,1 г анализируемого образца, содержащего 20% РеаОз, будет получен экстракт, содержащий менее 5 у Ре в 10 мл. Такое количество железа не будет сильно гасить флуоресценцию урана, если взять примерно 2 г флюса. Таким образом, экстракционный метод выделения позволяет легко определять менее 1 ч. на млн. и при анализе большинства образцов, содержащих кремний. Метод разложения образцов, который, по-видимому, находит наиболее общее применение, заключается в обработке плавиковой кислотой (и, возможно, в сплавлении некоторых нерастворимых соединений)Применяют и другие методы, особенно тогда, когда требуется определять не очень малые количества урана. Сланцы и другие анализируемые образцы успешно разлагают сплавлением со смесью гидроокиси и нитрата натрия. Плав обрабатывают избытком азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора объемом 5 мл, соответствующую 15 мг анализируемого образца, обрабатывают нитратом алюминия и далее проводят экстракцию так, как уже было описано. Половину экстракта используют для флуориметрического определения. Указания на работы, в которых разложение образцов осуществляли при помощи карбоната натрия, а выделение урана проводили карбонатом аммония, были даны ранее - [c.818]

Монацитовый песок и другие редкоземельные минералы, содержащие небольшие количества тория, можно также разложить следующим способом. Тщательно смешивают 0, 5 г тонко измельченной пробы с 0,5 г фторида натрия и 10 г пиросульфата калия в большом платиновом тигле. Закрывают тигель крышкой и помещают над очень маленьким пламенем горелки. Постепенно повышают температуру, пока не прекратится выделение газов. По окончании сплавления плав охлаждают и обрабатывают при нагревании разбавленной (1 10) соляной кислотой до разложения. Дают отстояться и затем фильтруют. Смывают остаток обратно в стакан, нагревают с 10 мл соляной кислоты, разбавляют до 100 мл и снова фильтруют. К объединенным фильтратам прибавляют раствор аммиака почти до нейтральной реакции, затем осаждают оксалаты редкоземельных элементов общепринятым методом, описанным в разделе Методы определения (стр. 607). [c.600]

Особое внимание уделяли правильности 1) достижению малого значения и высокой стабильности результатов холостых опытов (учитывались возможные загрязнения реагентов и внесение определяемых элементов из стекла и других материалов) 2) правильному выбору метода сравнения со стандартом (использование постоянного коэффициента пропорциональности, метода калибровочной кривой, метода непосредственного сравнения со стандартом) 3) правильному выбору режима минерализации. Проведено детальное изучение трех способов разложения с целью выявления границ применимости их для анализа различных классов ЭОС 1) сплавление с КОН в герметически закрытой микробомбе 2) разложение концентрированной Н25О4 с добавлением в качестве окислителей НЫОз и НСЮ4 3) сожжение в колбе с кислородом. В каждый метод разложения внесены изменения, расширившие круг анализируемых соединений (см. описание методов разложения). Области применения трех [c.161]

Сплавление с различными плавнями. Для разложения силикатных горных пород, неразлагаемых полностью соляной кислотой, и практически для разложения всех нерастворимых силикатов применяют метод сплавления. Сплавление необходимо также и для разложения растворимых силикатов, содержащих фтор, поскольку речь идет об определении в них кремния. Для этой цеди почти универсальное применение имеет безводный карбонат натрия, хотя были предложены и другие реактивы, нанример смесь окиси свинца с борным ангидридом, карбонат свинца, бура и борный ангидрид (см. Разложение при помощи плавней , стр. 915). [c.939]

Известен также -ряд других методов —хлорирование монацита в смеси с углем при 700—800° С, при котором удаляются легколетучие хлориды (железа, алюминия, циркония, титана и др.) и оксихлорид фосфора отгонка фосфора в виде фосфина РНз или в элементарном состоянии путем нагревания монацита с углем и соответствующими добавками сплавление С фторси-ликатом или разложение плавиковой кислотой, в результате которых РЗЭ выделяются в виде фторидов разложение хлорной кислотой [619]. Однако эти способы не получают промышленного применения вследствие неудобства технического оформления или вследствие дороговизны реактивов. [c.313]

При анализе горных пород, силикатов и руд для отделения фтора От сопутствующих элементов применяют метод оц-онки фтора в виде SiF4 или в виде H2Sip6, а также метод разложения образца щелочным сплавлением. В последнем случае кремневую кислоту, полуторные окислы и другие посторонние компоненты отделяют при помощи карбоната аммония. [c.245]

Выбор пал на колбовый окислительный метод разложения. В связи с тем, что образующаяся после такого разложения жидкость представляет собой почти чистый раствор, появляются значительно более широкие возможности выбора метода конечного определения в отличие от других способов разложения, например, в случае сплавления с натрием или разложения по Кариусу. [c.89]

Несмотря на то что обычно рекомендуется сплавление с содой, некоторые авторы отмечают, что часто достаточно спекания. Финн и Клекотка [7], например, спекали 0,5 г силикатной породы с 0,6 г безводной соды. Преимущества этого метода разложения состоят в том, что требуются меньшие объемы кислот и других реагентов, добавляемых на последующих стадиях анализа, значительно снижается количество солей натрия, вымываемых из последних осадков, уменьшается загрязнение от введенной платины и примесей, находящихся в соде (вероятно, не настолько значительное, как может быть ), и особенно сокращается время, необходимое для полного анализа. [c.32]

Надеюсь, что это мое наблюдение не останется безразличным для химиков, так как они теперь имеют возможность употреблять этот род земли взамен применявшейся до сих пор весьма редкой стронциановой земли, тем более, что она применяется при изготовлении некоторых лекарственных средств. Поскольку стронциановая земля содержится в тяжелом шпате лишь в количестве, едва достигающем 2 процентов, и поскольку до сих пор мне неизвестно никакого другого метода выделения этой земли из тяжелого шпата, кроме кристаллизации, то для ее получения необходимо подвергнуть разложению не менее 2 фунтов тяжелого шпата сразу путем сплавления его с двойным количеством щелочи. Совместно отделенная таким путем от купоросной кислоты тяжелая и стронциановая земли затем, как обычно, промываются, растворяются в соляной кислоте и кристаллизуются. [c.236]

Если исследуемый материал не стоек по отношению к кислотам, то метод сплавления (см. 2) бесполезен, так как он требует при больщой навеске значительного количества плавня [1] и тигля больших размеров (или нескольких, маньших тиглей) Описанный ниже метод хлорирования не рекомендуется для значительных количеств сульфидных или ипритных руд, так как сульфидный минерал должен быть полностью разложен хлорированием с улетучиванием всей серы и части железа. Во всех случаях, когда это возможно, рекомендуется кислотное разложение как наиболее простое при обработке больших навесок, особенно нри выделении селена и теллура перед их разделением с помощью хлористого олова. Оно особенно удобно по сравнению с другими двумя методами разложения руд с высоким содержанием серы. [c.289]

И Ма [86, 87] в своих обзорных статьях подразделили эти методы разложения на шесть основных групп 1) сожжение в кислороде, 2) сожжение в других газах, 3) сплавление с щелочным металлом, 4) сплавление со щелочью, 5) восстановление натрийдифенилом в эфире гликоля и 6) разложение в растворе. [c.69]

Разложение силикатов. Для разложения силикатов используют следующие методы 1) обработку соляной кислотой 2) растворение в плавиковой кислоте 3) сплавление с Na2 03 4) нагревание до красного каления со смесью хлорида аммония и карбоната кальция и другие методы. [c.474]

Были разработаны и другие методы, предложенные для различных чисток. Фракционная кристаллизация диметилфосфатов облегчает трудные разделения гадолиния, тербия, диспрозия и гольмия по срав-иению с прежними методами [169]. Растворы должны сохраняться яри температуре ниже 50°, так как при более высоких температурах эти соли гидролизуются. Эпплтон и Селвуд [174] нашли, что коэфициент раснределения тиоцианатов между к-бутиловым спиртом и водой заметно отличается у лантана и неодима. В спиртовом слое отношение неодима к лантану равно 1,06. Этот метод является многообещающим, если процесс сделать непрерывным и вести его в автоматических экстракционных аппаратах. Для разделения часто применяется термическое разложение различных соединений. Разложение нитратов полезно для отделения иттрия от эрбия и иттербия от лютеция [175]. Браунер [57] отделял празеодим от лантана плавлением смеси щелочных и редкоземельных нитратов при высокой температуре. Празеодим окисляется до нерастворимого высшего окисла. Более растворимая полуторная окись лантана отмывается от плава концентрированным раствором нитрата аммония. Марш [176] достиг одних и тех же результатов как при разделении посредством сплавления с нитратом, так и при сплавлении с гидроокисью калия. Янг, Арч и Шайн [177] нашли, что при 154° растворимые безводые бромиды редкоземельных элементов реагируют с этилбензоатом, образуя этилбромиды и нерастворимые бензоаты редкоземельных элементов. Так как скорость образования бензоатов у отдельных редкоземельных элементов различна, то эта реакция может применяться для разделения. Ввиду того, что бромид неодима реагирует с большей скоростью, из эквимолекулярных смесей бромидов неодима и лантана в одну операцию была получена одна четвертая часть неодима 95-проц. чистоты. [c.75]

Кислотные методы переработки. Основа этих методов переработки литиевого сырья — разложение, включающее как непосредственное воздействие растворов различных кислот на минералы и концентраты, так и обработку их кислыми солями в процессе сплавления. Из применяемых обычно в химической промышленности сильных кислот больше всего подходят для разложения силикатов и других рудных материалов серная и плавиковая кислоты. Однако применение последней связано с большими техническими, преимущественно аппаратурными, затруднениями. К тому же в экономическом отношении обработку плавиковой кислотой такого бедного сырья, как литиевое, нельзя признать целесообразной. Попытки заменить плавиковую кислоту на смесь Сар2 и Н2504 также не получили практического применения. Наибольшее значение для разложения литиевого сырья приобрела серная кислота, которая ранее играла большую роль в, техшэлогии переработки лепидолита, а в настоящее время с успехом используется при получении соединений лития из сподумена. Она позволяет проводить разложение минералов при относительно высокой температуре, когда ее действие максимально эффективно [10]. [c.36]

Переработка лепидолита. Перерабатывая сподумен и другие силикатные минералы лития, необходимо учитывать возможность попутного извлечения рубидия и цезия даже в тех случаях, когда они присутствуют не в основных минералах, а в сопутствующих минералах промышленных концентратов. Тем более важно попутно извлекать рубидий и цезий из лепидолита — из самого богатого совместного сырьевого источника. Однако из многочисленных методов переработки лепидолита (описанных в связи с технологией соединения лития) только немногие содержат указания об использовании их с целью получения соединений рубидия и цезия в качестве побочных продуктов производства. К ним относятся методы, основанные на разложении серной кислотой или смесью H2SO4 + СаРг, а также методы сплавления и спекания [7]. При кислотном разложении рубидий и цезий всегда переходят в раствор [196, 197]. Кислотное разложение рассчитано на получение растворов сульфатов щелочных элементов, что предопределяет в значительной степени выбор пути выделения рубидия и цезия. Обычно это фракционированная кристаллизация квасцов. От квасцов через карбонаты можно перейти к хлоридам, в дальнейшем осаждать рубидий и цезий в виде хлоростаннатов, хлороплюмбатов и иными путями, а чистые соединения цезия получать через sslSba lgl [7, 8]. Известно несколько вариантов подобной переработки лепидолита, основанных на его разложении серной кислотой после предварительного сплавления при 1090°. Лучшие из них разработаны Т. Кеннардом и А. Рамбо [196] и Е. С. Бурксером [198]. [c.126]

В литературе описано несколько вариантов каталитического метода определения рения (см. стр. 142). Однако на практике при анализе различных материалов используется только один, основанный на каталитическом действии рения на окислительно-восстановительную реакцию между теллурат-ионом и Sn(II) [26, 1190]. Высокая чувствительность каталитического метода позволяет использовать его для определения реиия (сотые и тысячные доли микрограмма) в породах (гранитах, оливиновом базальте, траппе, диабазе). Метод недостаточно избирателен, перед определением рения необходимо проводить тщательное отделение его от примесей. При анализе различных материалов используются разные способы разложения и отделения рения от примесей. Показано, что разложение материала азотной кислотой вызывает занижение результатов определения рения на 50%. Присутствие следов нитрат-ионов почти полностью подавляет каталитическую реакцию Te(Vl) с Sn(H) [28]. Поэтому материалы рекомендуется разлагать сплавлением с NaOH и NaaO и другими щелочными смесями. Ниже приведена методика анализа породы [1190]. [c.242]

Крумп и Джонсон для перевода перхлора 1а в хлорид рекомендовали быстрый метод, заключающийся в сплавлении перхлората с перекисью натрия в бомбе Парра. Было также предложено для разложения перхлоратов сплавлять их с перекисью натрия в стальном или никелевом тиглe . Сообщали, что платиновый катализатор не нужен, и метод пригоден для анализа перхлората лития и других перхлоратов щелочных металлов. [c.107]

При разложении металлургических продуктов обычно принятыми методами также получаютс1[ ортофосфаты. Аналитику, таким образом, не приходится иметь дело с другими кислотами фосфора, за исключением тех случаев, когда пиро- или метафосфаты получаются в результате производимых им самим аналитических операций, как, например, при прокаливании одно- или двузамещенных ортофосфатов, или продолжительном сплавлении их с пиросульфатами щелочных металлов нри высокой температуре. [c.778]

ЛОТЫ, вся операция требует меньшего времени и образующ иеся соли легко растворимы. Можно непосредственно применять продажную 60— 70%-ную хлорную кислоту, если обрабатываемая проба не содержит органических веществ и в этой кислоте растворима. В противном случае хлорную кислоту прибавляют после растворения анализируемой пробы в другой кислоте или после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия. Результаты опытов, проведенных с силикатами, цементами, чугу-нами, сталями и другими металлами, показывают, что по этому методу получаются данные, совпадающие с полученными обычным методом В литературе нет указаний о влиянии присутствия хлорной кислоты на последующий ход анализа (стр. 947). Поэтому в настоящем руководстве ход анализа изложен в предположении, что обезвоживание кремнекислоты проведено с соляной кислотой. [c.943]

Приготовление скелетных катализаторов слагается из следующих операций сплавление, размельчение, разложение сплава и промывание полученного активного металла. Ниже будут даны общие указания для приготовления активных металлов. Основные методы разработаны главным образом для никеля Ренея, но они могут служить для приготовления и других активных ме-ааллов. [c.203]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология