Селен диаминобензидином

Принцип метода. Селен (IV) образует с 3,3 -диаминобензидином в нейтральной, щелочной или кислой среде окращенНое в желтый цвет соединение, плохо растворимое в воде. [c.383]

Оксинафтойная кислота 0,01 Селен 3,3 -Диаминобензидин 0,02 [c.644]

Широко используются простые и чувствительные методы экстракционно-фотометрического [12, 99] и флуоресцентного определения селена в сере с помош ью 3,3 -диаминобензидина, реже фотометрируют ОП экстрактов, содержаш их элементный селен или иод [451]. [c.218]

Селен аскорбиновая к-та (вес.), 3,3 -диаминобензидин (СФ, люм.), дитизон (СФ), 2,3-диаминонафталин (люм.). [c.374]

Построение градуировочного графика. В несколько стаканов емкостью 50 мл вводят стандартный раствор селена, содержащий 1 мкг Se в 1 мл, в количествах 0 0,1 0,2 0,3... 0,8 мл, 35 мл воды, 1 мл раствора комплексона, 2 мл муравьиной кислоты, 2 капли крезолового красного и несколько капель 1,5 НС1 для того, чтобы в растворах создать pH 2,5—3. Затем добавляют 2 мл диаминобензидина и оставляют стоять 40 мин. Далее pH растворов доводят аммиаком до восьми (появление фиолетовой окраски) и селен экстрагируют 7 мл толуола в течение 1 мин. Слой толуола сливают через сухой фильтр в пробирки и измеряют интенсивность флуоресценции экстрактов. В дальнейшем при анализе образцов достаточно воспроизводить 2—3 точки градуировочного графика, необходимые для проверки графика и настройки прибора. [c.141]

Примесь селена определяли с 3,3-диаминобензидином без предварительного обогащения. Навеску фосфора в 1 г окисляли азотной кислотой, создавали pH 2—3 аммиаком и при помощи 3,3-диаминобензидина связывали селен в комплекс. Затем при pH 7—8 проводили экстракцию комплекса толуолом и фотометрировали органический слой при 680 ммк. Сравнивали интенсивность возникшей флуоресценции с интенсивностью серии стандартов. Чувствительность определения 2-10 %.. Недостатком метода является высокая величина холостого опыта. [c.248]

Вводят во все стаканчики по 2 мл раствора 3,3 -диаминобензидина и стаканчики помещают на 40 мин. в термостат с температурой 50° С, поддерживая температуру в пределах 2°. Затем растворы охлаждают до 20—22° С, после чего аммиаком доводят pH до 7—7,5, растворы количественно переносят в делительные воронки, куда добавляют 10 мл бензола. Содержимое делительной воронки встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев бензольный окрашенный слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с длиной 2 см и измеряют величины оптических плотностей растворов на ФЭКН-54 со светофильтром № 2 по отношению к пробе, в которую не вводили селен. По полученным данным строят градуировочный график. [c.429]

Путем замены жидкого ионообменника в свинец-селективном электроде насыщенным раствором 3,3 -диаминобензидина в гексане изготовлен селен (IV)-селективный электрод [90]. Линейность градуировочного графика наблюдается при pH = 2,5 в интервале 10 — 10 М. Избирательность определения достаточно велика. [c.182]

Диаминобензидин с селенит-ионами образует соединение люминесцирующее желто-оранжевым светом [120]. Для этого к раствору 0,05 г селенистой кислоты в 250 мл воды медленно приба- [c.335]

Селен pH 6—7, диаминобензидин, НСООН Толуол [75] [c.24]

Количественные определения выполняют по реакции селена с 3,3-диаминобензидином, первоначально предложенным для его фотометрического определения в металлической меди и свинце [274], а затем в минеральном сырье [70]. В этих методах селен вместе с теллуром предварительно осаждают в элементарном состоянии на коллекторе—мышьяке, а для маски-172 [c.172]

На основе выбранных оптимальных условий колориметрического определения селена диаминобензидином были разработаны методики определения селена в стали и меди . Метод привлек к себе широкое внимание и был применен для определения селена в свинце и меди , в теллуре , в биологических объектах , рудах . Колориметрический метод позволял определять селен в количестве 1,0 мкг в 10 жл толуола " . [c.361]

Пробу разлагают смесью азотной и хлорной кислот. Затем селен осаждают с помощью гипофосфита, применяя в качестве со-осадителя мышьяк(П1). После отделения и растворения выделенного селена его определяют с помощью 3,3 -диаминобензидина. [c.240]

Диаминобензидин позволяет определять - микрограммовые количества селена в присутствии граммовых количеств мышьяка (без отделения). Реагент позволяет определять селен в арсениде галлия без его отделения . [c.334]

Как сухой 3,3 -диаминобензидин, так и его растворы, а также комплекс с селеном легко окисляются кислородом воздуха и малоустойчивы на ярком дневном свету, поэтому сухой реактив следует хранить в холодном темном месте [4, 5] и в хорощо закупоренной банке. Растворы реактива необходимо готовить непосредственно перед применением в количествах, не превышающих дневную потребность. [c.78]

Если осадок элементарного селена небольшой, селен определяют колориметрическим методом с диаминобензидином или о-фе-нилендиамином. Для этого раствор, полученный после растворения элементарных селена и теллура в кислоте, переносят в мерную колбу емкостью ЮО мл, доливают до метки водой, перемешивают и для определения отбирают подходящую аликвотную часть, а затем ведут анализ, как описано выше. В этом случае необходимо проводить холостой опыт с самого начала анализа. [c.223]

Растворяют осадок селена и теллура и продолжают анализ, как описано выше. Селен определяют фотоколориметрическим методом по окраске его комплекса с диаминобензидином. [c.227]

Ре о-Фенантролин, [16], а,а -дипиридил [17] Дитизон [18] Селен З.З -Диаминобензидин [25, 26] [c.132]

Для отделения мешающих элементов особенно эффективна экстракция избирательными растворителями [16]. Продукты реакции реагента или его комплексы, образованные с мешающими веществами, могут и не экстрагироваться органическими растворителями, тогда как интересующий комплекс может экстрагироваться с хорошей избирательностью. Красноватые продукты окисления 3,3 -диаминобензидина не экстрагируются толуолом, который, однако, экстрагирует комплекс селен-3,3 -диаминобензидина. Удалось наблюдать также, что некоторые комплексы, например РАН-РЬ, растворяются в изоамиловом спирте, а в хлороформе и четыреххлористом углероде не растворяются. [c.136]

При помощи диаминобензидина определяют селен в меди [7, 8, 29], стали ]29, 30], свинце [8], теллуридах сурьмы и висмута ]31], теллуре и его соединениях [13, 14], силикатах [17], почвах [32], сульфидных рудах [33], серной кислоте [34], растительных тканях [35], биологическом материале [3, 20, 28, 36], органических веществах ]37], воде [17, 38], воздухе ]39]. [c.348]

Селен можно определить с очень высокой чувствительностью при помощи ароматических о-диаминов. Наиболее исследованный и чаще всего использующийся реагент — 3,3 -диаминобензидин, который с селе- [c.378]

Селен удается отогнать (в виде 5еВг4) в токе азота с минимальным количеством бромистоводородной кислоты при использовании воздушного холодильника. Небольшие количества кислоты в полученном дистилляте нейтрализуют добавлением нескольких капель концентрированного аммиака. В этом случае конечный объем дистиллята перед добавлением диаминобензидина составляет 15—20 мл. [c.399]

Селен выделяют в элементарном виде и определяют флуориметриче-ски по реакции с 3,3 -диаминобензидином [27]. [c.327]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Метод с применением 3,3 -диаминобензидина [I, 2, 4]. К анализируемому раствору, содержащему до 50 мкг селена, приливают 3 мл 0,1 М раствора ЭДТА, 2 жл 2,5 М муравьиной кислоты, 10 мл 40%-ного раствора лимонной кислоты и раствором аммиака устанавливают рН=2,5 -4-3,0 вводят 2 мл 0,5%-ного раствора 3,3 -диаминобензидина, доводят раствор до кипения, оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин, а затем охлаждают. Раствором аммиака устанавливают рН=7,0-4-8,0, добавляют И жл толуола (илибензола) и экстрагируют 5е в течение 1 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность при X = 415 -4- 420 нм. В присутствии больших количеств индия необходимо предварительно выделить селен восстановлением смесью 8пС12 и гипофосфита в солянокислом растворе (1 7) в присутствии коллектора (мышьяка). [c.370]

Наиболее эффективный спектрофотометрический метод определения селена (IV) основан на его взаимодействии с о-диаминами с образованием пиазоселенолов. В качестве такого реагента в 1955 г. предложен 3,3 -диаминобензидин (ДАВ) [57]. Окрашенный в интенсивно желтый цвет комплекс реагента с селеном (IV) образуется в кислой среде при pH < 4 и имеет максимум поглощения при 340 и 420 нм. Схема реакции [58] [c.178]

Определение селена с 3,3 -диаминобензидином. С диаминобен-зидином селен образует соединение ( пиазоселенол ) желтого цвета. Реакцию надо проводить в 0,1 н. соляной кислоте. [c.984]

Лучшая среда для образования мопопиазоселенола—pH 2—3 (переходная окраска индикатора метаниловый желтый), для его извлечения толуолом — pH 6—7 (изменение окраски индикатора бромкрезоловый пурпуровый) [19]. В этих условиях при использовании светофильтров с границей скрещения около 520 ммк в 6 мл экстракта, извлеченного из 50 мл водной фазы, можно определять от 0,05 до 1,0 мкг селена. Реагент и его комплекс с селеном легко окисляются кислородом воздуха и мало устойчивы на ярком дневном свете сухой реагент следует хранить в -ХОЛОДНОМ темном месте [13, 60] в хорошо закупоренной банке и растворять лишь перед употреблением. Процесс комплексообразования селена длится 30—40 мин, поэтому для предохранения от окисления в окрашиваемые растворы вводят муравьиную кислоту, а после прибавления диаминобензидина— предохраняют их от яркого света (рекомендовано работать при желтом неактиничном освещении) [67]. [c.237]

Селен (IV) взаимодействует с 3,3 -диаминобензидином с образованием пиазселенола, окрашенного в интенсивный желтый цвет [c.234]

Пробу разлагают азотной, а затем хлорной кислотами, удаляют азотную кислоту выпариванием и определяют селен с помощью 3,3 -диаминобензидина. Для маскирования мешающих ионов применяют раствор ЭДТА. [c.240]

Селен образует с 3,3 -диаминобензидином при pH 2,5 комплекс пиазселенол , флуоресцирующий оранжевокрасным светом Максимальная интенсивность флуоресценции развивается за 40—45 мин. С целью возбуждения флуоресценции комплекса используют светофильтр первого комплекта для выделения ртутной линии 436 ммк. [c.125]

Сухой 3,3 -диаминобензидин, его растворы, а также комплекс с селеном легко окисляются кислородом воздуха и малоустойчивы при ярком дневном свете, поэтому сухой реактив следует хранить в холодном темном ме-сте4 1 и в хорошо закупоренной банке. Растворы реактива необходимо готовить непосредственно перед применением в количествах, не превышающи.х дневную потребность. Для предохранения реактива от окисления в анализируемый раствор вводят муравьиную кислоту. Растворы нельзя оставлять на солнце. [c.125]

В кислой среде селен(1У) образует с 3,3 -диаминобензидином и елтый трудно растворимый в воде комплекс, называемый пиазоселеиолом, который используют для фотометрического определения селена [25, 26]. [c.347]

Этот метод практически специфичен для селена. Теллур не взаимодействует с диаминобенз1ЗДином. Ванадий(У) и железо(1П) окисляют диамино-бензидин с образованием окрашенного продукта окисления. Железо(П1) можно маскировать при помощи фторидов или фосфатов. Комплексон III маскирует многие металлы и препятствует их осаждению из нейтральной среды. Определению селена с применением диаминобензидина мешают вещества, восстанавливающие селен до элементного состояния. [c.348]

О-Диамины, при помощи которых фотометрическими методами можно определять селен (стр. 378), позволяют определять селен флуорометри-чески с еще большей чувствительностью. При этом 2,3-диаминонафталан [41, 477, 1233, 1595] в сильнокислых растворах приблизительно в 20 раз более чувствителен по сравнению с 3,3 -диаминобензидином [258, 566, 1593, 2315]. В этом случае чувствительность приблизительно соответствует чувствительности нейтронно-активационного анализа. Эти реагенты особенно удобны для определения селена в биологических образцах и позволяют определять с хорошей точностью до нескольких десятых микрограмма селена. [c.435]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология