Гелий, изотопный анализ

Однако для достаточно обоснованного применения гелий-аргонового метода необходимо определять долю радиогенного аргона в составе газов с помощью изотопного анализа, что несколько ограничивает масштабы применения метода на практике, тем более, что даже в этом случае он дает приближенные результаты. Тем не менее метод может быть использован для определения возраста газов относительно крупных стратиграфических комплексов или для отличия современных болотных газов от газов глубинного (нефтяного) происхождения. [c.152]

Для большинства элементов изотопическое расщепление резонансных линий очень мало и перекрывается допплеровским уширением. Исключением являются водород, гелий, литий, бор, ртуть, уран. В настоящее время разработаны атомно-абсорбционные методы изотопного анализа ртути, лития, урана и гелия и проведены предварительные исследования для водорода. [c.339]

Рис. 97. Схема установки для изотопного анализа гелия.

Рис. 99. Сравнение результатов измерений с расчетной градуировочной кривой для изотопного анализа гелия.

Изотопный спектральный анализ, использующий компоненты изотопической структуры атомных спектральных линий, предъявляет высокие требования к спектральной аппаратуре, так как расстояния между изотопическими линиями в атомных спектрах только в случае изотопов водорода Н и В достигают около 2 А, тогда как в остальных случаях они составляют десятые, сотые и еще меньшие доли ангстрема. В случае изотопного молекулярного спектрального анализа изотопическое смещение значительно больше и может достигать десятков ангстрем. Из вышесказанного следует, что для изотопного спектрального анализа по атомным спектрам необходима спектральная аппаратура значительно большей дисперсии и разрешающей силы, нежели для элементного анализа. Тем не менее для случая легких элементов (изотопы водорода, гелия, лития), а также для тяжелых элементов (например, изотопы урана) изотопный спектральный анализ может проводиться с помощью призменных и дифракционных приборов, применяемых в элементном спектральном анализе. В случае молекулярного изотопного анализа спектральные приборы в целом ряде случаев могут обладать сравнительно умеренной дисперсией и разрешающей силой. [c.146]

Количество элементов, для которых разработаны методы изотопного анализа по атомным спектрам, пе очень велико это в первую очередь водород, затем гелий, литий, бор, стронций, свинец, ртуть, уран. Прежде чем перейти к рассмотрению конкретных методик анализа этих элементов, остановимся па некоторых общих вопросах изотопного анализа по атомным спектрам. [c.261]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Активационный анализ с применением заряженных частиц характеризуется тем, что для активации используются протоны которые вызывают реакции следующих типов (р, у), (р, п), р, 2п), (р, а), (р, й) и др. дейтроны, под действием которых возможны ядерные реакции ( , р), й, п), й, а), (й, 2 п), с1, t) и др. ядра трития ядра гелия-3 и а-частицы. Ограничением этих методов анализа нефтей, нефтепродуктов является необходимость эффективного теплоотвода от облучаемой пробы во время активации и то, что заряженные частицы не проникают глубоко в пробу. Анализ с активацией заряженными частицами позволяет получить низкий предел обнаружения для легких элементов. С наибольшей эффективностью этот метод можно использовать для исследования поверхностей и тонких слоев. Следует отметить также, что облучение заряженными частицами позволяет установить изотопный состав элемента в тонком слое или небольшом количестве вещества [302]. [c.85]

По результатам анализа, проведенного в той же работе, поправку на неидеальность паровой фазы необходимо учитывать во всех случаях повышенных давлений в системе, а для смесей изотопных разновидностей гелия, водорода и некоторых соединений последнего, кипящих при пониженных температурах,— также при атмосферном давлении. Для системы На — НВ величины (а — 1)/а из-за неидеальности паровой фазы при Р = = 1 атм уменьшаются на 5,4%, для смесей Н О — НВО и NHз — МВ — примерно на 2,5%. [c.10]

Все приведенные выше исследования касались разделения га-Нз, о-Нз, HD и Dg без радиоактивных изотопов водорода в смеси. Смит и Картер [25] впервые сообщили о разделении Hg, ТН и Tg в газовой смеси, содержащей 1% трития, на колонке с цеолитом при —160°С с гелием в качестве газа-носителя. Затем они распространили этот анализ на смеси, содержащие примеси трития (до 10 моля) при 77°К [26, 27]. Недавно этими же авторами сообщалось о разделении и количественном анализе (с несколько измененной техникой) смеси изотопов и изомеров водорода, в которой изомеры трития находятся в виде примесей [27] (рис. 73). Исследовалось также изменение степени изотопного разделения с различными газами-носителями, адсорбентами и условиями активации. В качестве детектирующей системы использовалась проточная ионизационная камера, соединенная последовательно с катарометром на термисторах [27]. [c.144]

Анализ бора. Бор имеет два стабильных изотопа и относительное содержание которых в различных природных источниках меняется от 1 4,27 до 1 4,42. Недавно была разработана методика спектрального определепия изотопного состава бора [12.34]. Единственной удобной для анализа линией оказалась искровая линия В II == 3451 А. Изотопическое смещение на этой линии составляет 0,8 сж , и она относительно хорошо]возбуждается в охлаждаемом жидким воздухом полом катоде, если в качестве носителя разряда применить тщательно очищенный гелий. [c.271]

Спектрограмма смеси позволяет в принципе определить изотопные отношения для компонентов, присутствующих в пробе. Однако в обычных масс-спектрометрах для химического анализа отношение высот пиков двух изотопов не обязательно точно выражает отношение количеств этих изотопов в пробе. Если необходимо определить изотопное отношение точно, то следует на том же масс-спектрометре проделать анализ пробы, содержащей те же изотопы, но в известном отношении, например анализ инертного газа, полученного из воздуха сопоставление спектрограмм позволит внести необходимые поправки. Ошибка при определении изотопного отношения только по спектрограмме анализируемого газа обычно больше при низких значениях отношения т е, т. е. при определении соотношения изотопов водорода или гелия. [c.264]

Определение изотопного состава гелия. Метод анализа изотопов гелия был разработан Арто, Блэзом и Герстен-корном [2°9 457]. Изотопное смещение для линии Не Я. 6678 А составляет 0,5 А поэтому необходимо применять приборы с большой дисперсией. Схема установки дана на рис. 87. [c.236]

Изотопный анализ гелия. Схема изотопного фильтрования была применена Б. В. Львовым и В. И. Мосичевым [10] для изотопного анализа смесей Не + Не . Поскольку резонансные линии гелия лежат в вакуумной области спектра, применялось возбуждение газа, что позволило работать с линиями, расположенными в видимой и инфракрасной областях спектра. [c.347]

С помощью обычных источников света были разработаны атомно-абсорбционные методы изотопного анализа гелия [35], лития [36—38], ртути [39] (см. также рис. 3.1) иураиа [40,41]. Львов 42, с. 388] утверждает, что с помощью обычных источников света возможен изотопный анализ около 12 элементов. За счет значительной спектральной полосы этих источников могут получаться нелинейные градуировочные графики, тогда как при точном измерении контуров лнний с помощью перестраиваемого лазера они должны получаться линейными. Когда спектральное поглощение линейно связано с концентрацией, как в случае вы- [c.156]

В последнее время Арто, Блэз и Герстенкорн опубликовали некоторые данные по изотопному анализу гелия р ]. Ими применялась установка с фотоэлектрической записью изотопной структуры типа, описанной в гл. IV, 10. Для предварительной монохроматизации служил зеркальный монохроматор с плоской дифракционной рещеткой. Интерферометр Фабри — Перо имел зеркала с диэлектрическими покрытиями, коэффициент отражения которых составлял около 97%. [c.556]

Об изотопном анализе гелия упоминается также в работе Р ]. Гелий возбуждался безэлектродным разрядом при частоте 2450 мггц. Так как изотопное смещение на линиях гелия достаточно велико, то можно было выбрать спектральную щирину щели прибора настолько большой, что различия в допплеровском уширении и сверхтонкой структуре линий не сказывались на измеряемом отношении интенсивностей спектральных линий, которое приравнивалось отношению концентраций соответствующих изотопов. [c.558]

Эта схема подтверждена многими исследователями, использовавшими кинетический изотопный метод [95], метод меченых атомов [96] и др. Б. А. Казанский с сотр. [ 96] на импульсной микро-каталитической установке с радиохроматографическим анализом продуктов реакции, чтобы исключить или уменьшить вклад Сб-де-гидроциклизации в суммарный процесс ароматизации -гексана, проводили реакцию в токе гелия (Сз-дегидроциклизация протекает с заметной скоростью лишь в токе водорода). Чтобы понизить активность катализатора (применяли катализатор, содержащий 0,6% на окиси алюминия, зернение 0,25—0,5 мм) в реакции дегидроизомеризации пятичленных цикланов, его модифицировали азотнокислым натрием для подавления кислотных центров окиси алюминия. Работами Б. А. Казанского и др. это подтверждено и при изучении ароматизации парафинов на катализаторах, содержащих платину. [c.137]

Наиболее полное исследование систем полос, связанных с переходами между синглетными состояниями ВР и расположенных в далеком ультрафиолете (1300—2100 А), выполнено Кретьеном и Мишером [2909, 1100, 1100а], В этих работах в качестве источника возбуждения применялся тлеющий разряд в разрядной трубке с алюминиевыми электродами, через которую циркулировал гелий, содержащий небольшие количества ВРд. Спектр был получен на вакуумном спектрографе с дисперсией 8,3 А/жж. Кретьен [11001 идентифицировал четыре системы полос, связанные с переходами между возбужденными синглетными состояниями и основным электронным состоянием 2 . Характер структуры полос позволил установить тип состояний, участвующих в соответствующих переходах, а сравнение измеренных и рассчитанных изотопных смещений кантов полос В -р - и В Р - подтвердило правильность отнесения спектра к молекуле ВР. Наиболее интенсивной и развитой системой полос в спектре ВР является система ЛШ ->Х 2 (2)00—1860 А). Кретьен измерил длины волн кантов Q-вeт-вей (которые практически совпадают с положением начал соответствующих полос) 35 полос этой системы, образующих секвенции Ао = О, + 1 и + 2 с и 8 и < 10. Найденные в результате анализа структуры полос колебательные и вращательные постоянные ВР в состояниях Х 2 и Л П приведены в табл, 208 и принимаются в настоящем Справочнике [c.703]

Для регистрации фототока может служить или стрелочный микроамперметр чувствительностью 10 а на деление шкалы, или самопишущий потенциометр типа мер, ПСР или ЭПП-09, чувствительностью 10 мв на всю шкалу, вход которого зашунтирован сопротивлением около 200 ом. Фотоприставка вА1есте со спектрографом ИСП-51 или монохроматором УМ-2 используется для большинства задач спектрального анализа газов (определение неоно-гелиевой смеси в воздухе, гелия в неоне, неона в гелии, азота в аргоне, азота и водорода в гелии). В сочетании со спектрографом с дифракционной решеткой ДФС-3 фотометр применяется при анализе изотопного состава водорода. [c.111]

При использовании метода изотопного фильтрования изменения в условиях получения поглощающего столба паров (для лития — в железной трубе, для урана — в полом катоде, для гелия — в гейсслеровской трубке) оказываются несущественными или во всяком случае менее существенными. Указанное обстоятельство представляется соверщенно естественным, поскольку изменения в условиях получения поглощающего столба паров сводятся в данном случае к изменению разрешающей способности изотопного фильтра . Эти изменения становятся более ощутимыми лишь при анализе изотопных смесей с малым содержанием одного из изотопов. [c.354]

Следует подчеркнуть общие аспекты перспективности активационного метода, заключающиеся в возможности проведения недеструктивного анализа и легкости автоматизации аналитических операций. В связи со сказанным активационный метод нашел широкую распространенность при контроле различных процессов, а также для анализа объектов окружающей среды. Чаще всего хлор определяют -спектрометрическим методом [69, 172, 206, 297, 398, 466, 481, 537, 547, 590, 595, 687, 765, 783, 835, 867, 882, 939, 974, 977, 1035]. В качестве источников нейтронов используют ядерные реакторы (ИРГ-200 [16, 144], ИРГ-М [112], ARBI [555], IRR-1 832], IRR-2 [993]), генераторы нейтронов (НГ-200 [120, 549], НГ-160 [209], НГ-150М [210]), генераторы на основе ядерной реакции гелия He(d, п) Не [522] и изотопный нейтронный источник на основе f [408, 409, 991, 1032]. Для регистрации -спектров применяют различные спектрометры с детекторами на основе кристалла NaJ(Tl) [210, 261, 357, 595] или полупроводниковыми Ge(Li) [112, 144, 572, 609]. Расшифровку сложных 7-спектров проводят при помощи ЭВМ [251, 490, 783, 882, 974]. [c.127]

Другая область применения вакуумно-экстракционной масс-спектрометрии— анализ продуктов обезгаживания пластиков и других органических материалов. Простое обезгаживание образцов в эвакуированной стеклянной или кварцевой трубке при непрерывно возрастающей температуре с анализом выделяющихся газов может дать интересную информацию о их составе и примесях. Бартон и Говье (1965) приводят данные относительно ряда эластомеров и пластиков, представляющих промышленный интерес. Определение гелия, аргона и других редких газов в метеоритах и геологических объектах методом вакуумно-экстракционной масс-спектрометрии хорошо разработано в течение многих лет. Методика эксперимента относительно лроста. Навеску в несколько десятых миллиграмма вводят в молибденовый тигель, который затем помещают в охлаждаемый водой стеклянный сосуд. При помощи высокочастотного нагрева температура поднимается до 1700°, и выделяющиеся газы анализируют на масс-спектрометре (после очистки титановым геттером). Газы идентифицируют, измеряют их количество и определяют изотопные отношения. Общепринятый способ описан Хейманом (1969). Данные по обезгаживанию обычно приводят в единицах Ю см /г (при нормальных условиях). Типичные [c.383]

Львов Б. В., Мосичев В. И., Изотопный спектральный анализ гелия (Не —Не ) с помощью изотопического фильтра. Сб. рефер. НИР по изотопам за 1964 г., с. 30—32. [c.355]

В XX в. применение современных методов фракционирования (хроматографии на целлюлозных и других гидрофильных ионообменниках, гель-фильтрации, электрофореза и др.) позволило ученым вьщелить несколько тысяч индивидуальных белков из различных объектов живой природы. С помощью ряда аналитических методов (хроматография, рентгеноструктурный анализ, метод изотопной индикации, цитоспектрофотометрия, электронная микроскопия) был изучен аминокислотный состав многих белков. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология