Анализ изотопный молекулярный

Спектральный анализ дает возможность установить элементный, изотопный, молекулярный состав вещества и его строение. [c.646]

При отсутствии масс-спектрометра высокого разрешения молекулярная формула в некоторых простейших случаях может быть найдена из данных обычного масс-спектра путем анализа изотопных пиков. Напомним, что характеристические муль- [c.203]

Классификация видов анализа может быть основана на природе обнаруживаемых или определяемых частиц в этом случае естественно говорить об анализе изотопном, элементном (атомно-ионном), структурно-групповом (функциональном), молекулярном, вещественном, фазовом. [c.7]

Характер распада указывает на то, что исследуемая система является конденсированной наличие исходного молекулярного иона с М/е =272 и анализ изотопных пиков позволяют приписать [c.58]

При анализе сложных смесей с использованием низких ионизирующих напряжений наложения масс-спектров соединений становятся минимальными и анализ значительно упрощается [634, 967, 1285]. В тех случаях, когда можно установить энергию электронов выше потенциала ионизации молекулы, но ниже первого потенциала появления осколочного иона, каждый пик в спектре будет соответствовать изомерам соединений данного типа и молекулярного веса. Если известны калибровочные коэффициенты, анализ может быть осуществлен без сложных расчетов, неизбежных при наличии диссоциативной ионизации. Метод использовали для анализа изотопно обогащенных парафиновых углеводородов [1944], для анализа олефиновых и ароматических углеводородов в присутствии парафиновых с учетом того, что потенциалы ионизации парафинов примерно на 1 эв выше, чем ненасыщенных углеводородов [634] проводили также анализ сложных смесей высокомолекулярных ненасыщенных соединений [1285]. [c.443]

Погрешность анализа изотопного состава веществ определяется по результатам сравнения измеренных масс-спектрометром и истинных значений изотопных отношений чистых элементов. Погрешность анализа молекулярного состава веществ определяется сравнением полученных на приборе данных с данными смеси известного состава. Относительная погрешность масс-спектрометров может быть существенно снижена калибровкой приборов по эталонным пробам и чистым компонентам. [c.7]

Анализ изотопных пиков молекулярного иона целесообразно начинать с сигналов [М- -2], высокая интенсивность которых указывает на наличие хлора или брома, а также (менее интенсивные)—серы или кремния. Если вещество не содержит этих элементов, то для соединений с молекулярной массой 200—250 а. е. м. изотопными пиками [М 2], как правило, можно пренебречь. В этом случае интенсивность изотопного пика [М- - 1] можно использовать для оценки числа атомов углерода в соединении делением ее на 1,1, как указывалось выше. Если доказано наличие серы или кремния, то перед этой операцией из интенсивности пика [М-1- 1] вычитается вклад п атомов серы (0,8п) или кремния (5,1п). [c.65]

Учитывая, что пик молекулярных ионов достаточно интенсивен (уровень II) и сопровождается двумя изотопными пиками, интерпретацию масс-спектра следует начать с анализа области молекулярного иона (см. раздел 4.3). Гомологический инкремент интенсивности изотопного пика [М + 1] равен [c.122]

Изотопный анализ по молекулярным спектрам осуществлять легче, так как наблюдаемые смещения значительно больше однако для решения каждой частной задачи выбор подходящих молекул и условий их возбуждения в ряде случаев может представить серьезные трудности. В этом смысле масс-спектральный анализ проще, так как условия его проведения для всех элементов более единообразны и каждая частная задача не требует столь специфического подхода, как при ее решении с помощью спектральных методов. Однако если этим можно объяснить, то нельзя оправдать отставание в развитии спектральных методов [c.514]

В случае спектрального анализа можно использовать некоторые другие физические явления. Рассмотрим изотопный анализ по молекулярным спектрам. [c.31]

Для простых молекул, которые не распадаются з обычных источниках света, можно использовать спектры излучения. При помощи этих спектров решаются некоторые физические задачи. Важное практическое применение имеет изотопный анализ по молекулярным спектрам излучения. [c.131]

ПРИНЦИПЫ ИЗОТОПНОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПО МОЛЕКУЛЯРНЫМ СПЕКТРАМ [c.140]

Методы молекулярного изотопного спектрального анализа основаны на отождествлении линий или полос в спектре исследуемой пробы с линиями (полосами) чистых веществ, содержащих в данном химическом соединении различные изотопы одного и того же элемента (качественный анализ), а также на сравнении интенсивностей линий или полос в молекулярных спектрах, пpи- надлежащих различным изотопным составляющим в пробе. Как и в случае изотопических компонент атомных спектров, интенсивность полос изотопных молекул возрастает с ростом концентрации этих молекул. Это служит основой количественного изотопного молекулярного спектрального анализа. [c.140]

Выбор той или иной области спектра, пригодной для изотопного молекулярного спектрального анализа, определяется природой изучаемого вещества. Для очень большого числа элементов можно выбрать канты или линии молекулярных полос, хорошо разделенные друг от друга и допускающие измерение их относительных интенсивностей. Если эти полосы отсутствуют в видимой или ближней ультрафиолетовой области, то можно воспользоваться инфракрасными колебательными спектрами. [c.141]

Наилучшим образом количественный изотопный молекулярный спектральный анализ может быть выполнен с помощью эталонных изотопных смесей. Сравнивая интенсивности в спектрах исследуемых изотопных проб и интенсивности в эталонных пробах, можно получить необходимые данные о составе исследуемой пробы. Большая чувствительность молекулярного изотопного спектрального анализа позволила с его помощью открыть изотопы у ряда элементов. Специальными приемами обогащения чувствительность анализа может быть значительно повышена. [c.141]

Изотопный спектральный анализ, использующий компоненты изотопической структуры атомных спектральных линий, предъявляет высокие требования к спектральной аппаратуре, так как расстояния между изотопическими линиями в атомных спектрах только в случае изотопов водорода Н и В достигают около 2 А, тогда как в остальных случаях они составляют десятые, сотые и еще меньшие доли ангстрема. В случае изотопного молекулярного спектрального анализа изотопическое смещение значительно больше и может достигать десятков ангстрем. Из вышесказанного следует, что для изотопного спектрального анализа по атомным спектрам необходима спектральная аппаратура значительно большей дисперсии и разрешающей силы, нежели для элементного анализа. Тем не менее для случая легких элементов (изотопы водорода, гелия, лития), а также для тяжелых элементов (например, изотопы урана) изотопный спектральный анализ может проводиться с помощью призменных и дифракционных приборов, применяемых в элементном спектральном анализе. В случае молекулярного изотопного анализа спектральные приборы в целом ряде случаев могут обладать сравнительно умеренной дисперсией и разрешающей силой. [c.146]

Для изотопного анализа по молекулярным спектрам могут использоваться как стеклянный спектрограф ИСП-51 с камерами УФ-84 и УФ-85 (фокусное расстояние 800 и 1300 мм), так и кварцевые спектрографы ИСП-28, КСА-1. Изотопическое смещение полос и линий в молекулярных спектрах достаточно велико поэтому вышеуказанные приборы обычно хороню их разрешают. Для изотопного спектрального анализа по инфракрасным колебательно-вращательным спектрам применимы инфракрасные спектрометры ИКС-12, ИКС-14, которые дают необходимое разрешение изотопических структур. Наиболее эффективно, разумеется, применение двухлучевых приборов, которые позволяют получать относительные интенсивности полос поглощения, тогда как однолучевые приборы для получения результатов требуют дополнительной специальной обработки, значительно увеличивающей время эксперимента. [c.147]

ИЗОТОПНЫЙ АНАЛИЗ ПО МОЛЕКУЛЯРНЫМ СПЕКТРАМ 279 [c.279]

Изотопный анализ по молекулярным спектрам [c.279]

Возбуждение спектров. Все методы возбуждения спектров, применяемые в спектральном анализе газов, пригодны для возбуждения при анализе изотопного состава по молекулярным спектрам. Для этого чаще всего-пользуются высокочастотным разрядом при пониженном давлении, хотя в некоторых работах пользуются полым катодом, пламенем и даже дугой [c.280]

Масс-спектрометры Для анализа состава изотопного молекулярного (химического) С высокой разрешающей способностью МИ МХ МВ [c.259]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, определение содержания (массы, концентрации и т. п.) или количеств, соотношений компонентов в анализируемом образце. Определяемыми компонентами м б. атомы, молекулы, изотопы, функц. группы, фазы и т п. (см. Элементный анализ, Молекулярный анализ, Изотопный анализ, Органических веществ анализ, Фазовый анализ) [c.432]

О. в. а. включает элементный анализ, изотопный анализ, структурно-групповой (включая функц. и стереоспецифич.), молекулярный анализ, фазовый анализ и структурный анализ. [c.401]

Масс-спектрометр МХ1302 (рис. 22) предназначен для анализа молекулярного (химического) состава газовых смесей и легкоиспа-ряющихся веществ, а также анализа изотопного состава веществ, находящихся в газообразном состоянии. Может применяться для периодического контроля технологических процессов в химической, нефтеперерабатывающей, металлургической и других отраслях промышленности. [c.29]

Так как отношение MJMx всегда точно известно, то, вычислив ащ по результатам анализа изотопного состава конденсата и кубовой жидкости, согласно (1.1), можно найти отношение Р Р - Однако этот метод мо-жеть быть применен только тогда, когда величина [(Р /Ра) U значительно больше абсолютной ошибки определения ам. Выполненные до сих пор работы по молекулярной дистилляции [112—114] не отвечают этому условию они имели целью определение коэффициента разделения, а не отношения давлений пара компонентов. Например, Н. М. Жаворонков и сотр. [112] экспериментально установили, что для изотопов Li и Li ам = 1,09 + 0,02. Так как (Li ) / ilfv. (Li ) = 1,080, то из (1.15) следует, что Р (Li ) / P (Li ) = 1,009 + 0,02, т. е. в данном случае отличие отношения давлений пара от единицы, характеризующее изотопный эффект, находится в пределах ошибки определения величины а. [c.14]

Поскольку для слабых пиков молекулярных ионов анализ изотопных пиков невозможен, в приложение П не включены брутто-формулы рядов соединений, не дающих интенсивных пиков молекулярных ионов (I или П уровней), например С Н2я+20т (спирты, гликоли, их эфиры и т. п.), nH2n+iF (фторалканы) и т. д. [c.67]

Интересным примером нзотопного анализа по молекулярным спектрам служит работа по изотопному анализу полония [ ]. Для этого случая достижение нужных результатов никакими другими методами оказалось пока невозможным. Полоний имеет четыре изотопа с атомными весами 207, 208, 209, 210. Ро2 ° легко получается путем облучения висмута медленными нейтронами по реакции [c.601]

Матвеева для разделения изотопов использовала молекулярные сита. О возможности применения вакантохроматогра-фии при анализе изотопного состава сообщила в своей работе Малясова . [c.12]

Щерба Л. Д., Демиденкова И. В., Павлова Л. В., Разработка методики количественного определения и проведение анализов изотопного состава органических соединений методами молекулярной спектроскопии, Отч. № 31-57, с. 129—141, библ. 18 назв. [c.349]

В ряде работ [1, 2] манометрическим методом исследовались фотосорбционные процессы в системе О ЪпО, представляющей интерес с точки зрения реакций фотокаталитического окисления и фотоэлектрических поверхностных процессов в полупроводниках. В работе [2] исследовалась также связь фотосорбционных процессов в этой системе с влиянием освещения на реакцию гомо-молекулярного обмена кислорода. Теоретически считается возможным [2—4] одновременное существование двух противоположных эффектов — фотосорбции и фотодесорбции. Поскольку манометрический метод регистрирует суммарный эффект, в настоящей работе сделана попытка разделить противоположные фотосорбционные эффекты с помощью изотопа кислорода 0 и масс-спектрометрического анализа изотопного состава кислорода над образцом. [c.423]

Механизм каталитического разложения муравьиной кислоты на палладиевом электроде, которое сопровождается выделением Из при анодных потенциалах, исследовался в работе [140]. Анализ изотопного состава газа при разложении раствора ВСООН в легкой воде и НСООВ в тяжелой воде показал, что при взаимодействии муравьиной кислоты с палладием водород первоначально образуется в молекулярном виде по реакциям [c.284]

Для метода характеристических сумм используют масс-спектры, полученные при высокой энергии ионизирующих электронов (70 эВ), для метода молекулярных ионов чаще используют масс-спектры низких энергий (10— 2 эВ). При этом резко падает интенсивность пиков осколочных ионов (становятся неотличимыми от фона) и одновременно повышается интенсивность пиков молекулярных ионов, что облегчает их выделение из смеси, и дает возможность более точного определения изотопных пиков. Уменьшение энергии ионизирующих электронов позволяет снизить интенсивность побочных процессов, таких, как выделение алкенов из алкил-бензолов, полициклических циклоалканов. и др. [181 —183]. Низковольтная масс-спектрометрия используется крайне редко (за исключением анализа азотсодержащих соединений). [c.133]

Для анализа продуктов нефти может быть использовано ценное свойство масс-спектров полевой ионизации-—их малолинейча-тость и обязательное присутствие интенсивного пика молекулярного иона. Отсюда появляется хорошая возможность применения молекулярных ионов [193, 194]. В рассматриваемых работах проведено сравнение метода полевой ионизации с низковольтной масс-спектрометрией электронного удара [193] и с методом характеристических сумм [194]. Метод полевой ионизации был применен для количественного анализа легких бензиновых фракций [195] и тяжелых нефтяных фракций с температурой кипения 300—350°С и молекулярной массой до 700 [196]. К сожалению, из-за повышенной и сильно зависящей от условий съемки интенсивности пика [М -f Н]+ (взаимодействие с парами остаточной воды, катализ) затруднено использование пиков изотопных ионов. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология