Цирконий определение в палладия

Палладий есть один из наиболее чувствительных и наиболее легко определяемых элементов, благодаря своей линии л 3404,6. Если работать конденсированной искрой, но в особенности пламенной дугой и отрывной дугой, то она лежит на пластинке в области, довольно бедной полосами. Она может быть использована во всех элементах для однозначного определения палладия за исключением железа (из-за 3404,4), циркония (из-за 3404,8) и кобальта (из-за 3405,1). Если основным веществом является кадмий и висмут, то требуется достаточная дисперсия (из-за линии кадмия 3403,7 и линии висмута 3405,2). Обнаружить палладий в кобальте невозможно, несмотря на то, что расстояние между линиями составляет 0,5 А, потому что линия кобальта 3405,1 есть сильнейшая его линия и поэтому она перекрывает линию палладия 3404,6 или своей шириной или своим излучением. Медь имеет слабую —в особенности в конденсированной искре очень слабую — линию при 3404,7 и уже в случае небольших (количественно не определимых ) количеств палладия она ненормально усиливается линией палладия 3404,6, что легко распознать путем сравнения с соседними медными линиями в меди, не содержащей палладии. [c.131]

Несмотря на то, что этот реагент назван избирательным, он также дает окрашенные осадки со многими ионами металлов [железо(1П), хром(П1), медь(П), цирконий(1У), палладий(II)]. Таким образом, избирательность его относится только к некоторым группам металлов, что характерно для такого типа реагентов. Например, с его помощью можно обнаружить палладий в присутствии других благородных металлов и кобальт в присутствии металлов аммониево-сульфидной группы, меди и т. д. Кобальт можно обнаружить и в присутствии тяжелых металлов, потому что из-за высокой прочности комплекса кобальта нитрозонафтол реагирует даже с фосфатом кобальта, хотя большинство тяжелых металлов можно маскировать фосфат-ионами. Ион меди(II) очень хорошо маскируется иодидом (при этом элементный иод восстанавливают сульфитом), что не мешает определению кобальта. [c.67]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Изотопический обмен и возбуждение спектров уравновешенного газа разделены. Последнее дает возможность более гибко подбирать оптимальные условия анализа, обеспечивать высокую чувствительность определений. Разработаны методики определения водорода в алюминии, титане, ванадии, хроме, железе, кобальте, никеле, меди, цинке, иттрии, цирконии, ниобии, молибдене, палладии, кадмии, лантане, празеодиме, неодиме, тантале и вольфраме. Преимущество данного варианта заключается в возможной вариации температуры и времени обмена (для разных металлов и газов от 400—500° С до 2000—2100° С и от 5— 0 мин до 2—Зч), применении ваин (железных, никелевых, кобальтовых), графитовых тиглей различной формы и других необходимых в процессе анализа изменений. [c.23]

Определение циркония в плутониево-урановых сплавах, содержащих продукты деления [370]. Ализарин S был использован для фотометрического определения циркония в плутониево-урановых сплавах, содержащих продукты деления Zr, Мо, Ru, Rh, Pd. Мешающие определению циркония плутоний и палладий отделяют методом ионообменной хроматографии, а рутений — выпариванием с хлорной кислотой. Молибден и родии не мешают. [c.135]

Палладий использовали в качестве внутреннего стандарта и при определении циркония в почвах [5871. [c.173]

Кроме перечисленных выше, в хлороформе растворимы оксихиноляты кадмия, свинца, марганца, титана (IV), палладия и циркония (IV). Следовательно, их можно извлечь хлороформом при определенных значениях pH. [c.129]

Мешающие ионы. В кислой среде вместе с кобальтом осаждаются железо (П1), медь, уран (VI), хром (III), цирконий, серебро, висмут, титан, ванадий (V), олово (IV), вольфрам, молибден, палладий (П). Остаются в растворе никель, цинк, алюминий, марганец, фосфор (V), аммоний, бериллий и щелочноземельные элементы. Мещают определению нитрат-ионы. [c.835]

Значительно выше растворимость водорода в металлах, образующих определенные гидриды, например в палладии, цирконии, титане, тории, ванадии. Растворимость водорода в этих металлах с повышением температуры уменьшается [2]. [c.6]

Реагент взаимодействует с ионами многих металлов, например урана(IV), тория(IV), циркония(IV), скандия(III), лан-тана(П1), церия(1П), алюминия (III), бериллия (III), титана (III), ниобия(III), тантала(III), ванадия(IV), олова(IV), висмута(1П), галлия(1И), меди(П), палладия(П), магния(П) и кальция(II) с образованием окрашенных комплексов. Этот реагент использовали для фотометрического определения большинства перечисленных ионов [261, 401]. Хотя он и взаимодействует с различными металлами, реакция комплексообразования может быть избирательной для отдельных ионов при соответственно подобранных условиях реакции, в первую очередь pH раствора. Например, торий определяют с помощью арсеназо I в присутствии почти всех редкоземельных металлов подобным образом определяют цирконий и торий в присутствии урана и т. д. [c.158]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Нптрозо-1-нафтол применялся для определения палладия в продуктах деления урана [665]. Уран, рутений, цирконий и родий не мешали определению. Приведенная ниже методика определения палладия (методика 175) представляет собой комбинацию методов Чжена [662] и Альвареса [162]. Палладий вместе с избытком реагента экстрагируют из раствора при pH 1,0—2,0, EDTA служит буфером и маскирующим реагентом. Избыток реагента извлекают из органической фазы, встряхивая ее с разбавленным раствором едкого натра. Перед экстракцией pH лучше устанавливать, добавляя аммиак, а не едкий натр, так как последний способствует получению заниженных или ошибочных результатов. Однако применение едкого натра для промывания экстракта увеличивает точность метода. [c.226]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Метод разложения почвы фтористоводородной кислотой в присутствии серной кислоты — наиболее приемлемый при определении валового содержания микроэлементов. Он обеспечивает достаточно полное разложение почвы и удаление кремнезема в виде 51р4. Однако при этом некоторые минералы (или часть их), такие, как топаз, андалузит, циркон, силлиманит, не разлагаются. Следовательно, если почва содержит много этих минералов, разложение фтористоводородной кислотой не будет полным. Методы разложения почв варьируют в зависимости от определяемых в почвах микроэлементов. Так как фтористоводородная кислота (ч. д. а. и чистая) содержит примеси микроэлементов, то при определении таких микроэлементов, как цинк, медь, кобальт, необходима тройная перегонка ее в специальном перегонном аппарате из палладия или платины. Особо чистая фтористоводородная кислота не нуждается в очистке. [c.10]

Изучено влияние посторонних ионов на скорость катали тической реакции. Определению 0,01 мкг марганца не меша ют 5 мКг кальция, бериллия, ртути (И), алюминия, меди золота (П1), титана (IV), германия, ниобия, мышьяка (V) ванадия (V), хрома (III, VI), селена (VI), молибдена (VI) вольфрама (VI), рения (VII), железа (III), палладия (II) а также 0,05 М растворы солей серной, азотной, соляной, пла виковой и винной кислот. Уменьшают скорость реакции на 20—30% 5 мкг лантана, цинка, тория, свинца (II), сурьмы (V), висмута (III), кобальта, никеля. Снижают скорость реакции Б 2—3 раза 5 мкг серебра, магния, циркония, платины (IV). Останавливают реакцию комплексон III, цитраты, фосфаты, триэтилентетраамин. В присутствии пиридина скорость реакции увеличивается и составляет при концентрациях пиридина 0,02 0,1 0,4 М соответственно 0,014 0,017 0,021 мин- [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология