Дифракция рентгеновских лучей образцах

В твердом ПБГ может сохраняться также и нематическая сверхструктура. Такая одноосная структура образуется при ориентации жидкого кристалла в магнитном поле (большем, чем Не) и последующем медленном испарении растворителя в присутствии поля. В результате получается высокоориентированный одноосный образец ПБГ, молекулы которого параллельны первоначальному направлению поля. Одноосная структура показана на снимке скола образца (рис. 16,6). На снимке видна фибриллярная структура, в которой фибриллы параллельны направлению действовавшего магнитного поля (вертикально на снимке). Исследования упорядоченных в магнитном поле пленок методом дифракции рентгеновских лучей показали, что упорядоченность в них сравнима с той,, которую получают при механической деформации волокон [50]. [c.204]

Электроны рассеиваются гораздо сильнее, чем рентгеновские лучи в этом случае достаточны экспозиции меньше секунды, тогда как эксперименты с дифракцией рентгеновских лучей занимают обычно несколько часов. С другой стороны, это означает, что проникающая способность электронов значительно меньше, чем рентгеновских лучей, так что в опытах по исследованию дифракции электронов источник электронов, исследуемый образец и фотографическая пластинка должны находиться в сосуде, эвакуированном примерно до 10" мм (рис. 101). По той же причине нельзя исследовать толстые образцы. Поэтому дифракция электронов использовалась главным образом для изучения тонких поверхностных слоев, например на металлах, и для определения строения молекул газооб- [c.318]

Кристалл меди построен только из атомов меди в этом кристалле нет никаких обособленных групп. Кристаллы многих других веществ содержат обособленные группы атомов такие группы атомов называют молекулами. Образец молекулярного кристалла показан в верхней левой части рис. 2.12 на рисунке схематически показано строение кристалла черновато-серого твердого вещества — иода такое строение было установлено методом дифракции рентгеновских лучей. На рисунке хорошо видно, что атомы иода сгруппированы попарно и образуют двухатомные молекулы (каждая молекула содержит Два атома). [c.32]

Первый, наиболее простой вариант сходен с используемым для изучения дифракции рентгеновских лучей. На рис. 6 приведена схема такого прибора [8]. Свет от интенсивного источника (например, ртутная лампа ДРШ-250) собирается короткофокусным объективом на точечную диафрагму (0,2—0,3 мм), расположенную в фокусе объектива. После прохождения через светофильтр, выделяющий наиболее интенсивную линию видимого света для этой лампы, и поляризатор (призма или поляро-идная пленка) параллельный пучок света попадает на образец, ориентированный нормально к пучку. Рассеянный свет после прохождения через второй поляроид попадает на фотопленку. Относительная ориентация поляризатора и анализатора обозначается как 1/ или при параллельном положении с горизонтальной или вертикальной ориентацией направлений поляризации и как Яг- и Ун — при перпендикулярном. Характерные картины для Уг,- и Я -поляризации от пленки полиэтилена, содержащей сферолиты, приведены на рис. 3. [c.22]

Исследование методом дифракции рентгеновских лучей показало, что содержание кристаллических областей в отлитом образце с плотностью 0,96 г/см (см. рис. 12) приближалось к 90%, а в отожженном образце с плотностью 0,98 г/см — к 95%. Третий образец был получен кристаллизацией из 0,3%-ного раствора в [c.381]

Рентгеновские лучи, подобно свету, являются одной из форм электромагнитного излучения, но вследствие того, что длина волны рентгеновских лучей значительно короче, их применение позволяет разрешить значительно более мелкие детали Однако в отличие от видимого света или потока электронов, рентгеновские лучи нельзя сфокусировать и после их прохождения через образец получить обычное изображение. Однако структуру образца можно выявить, используя метод дифракции рентгеновских лучей. [c.190]

Идентификация дисперсного материала методом электронной дифракции во многих отношениях сходна с исследованием при помощи метода Дебая-Шеррера дифракции рентгеновских лучей на порошке. В основе его лежит измерение диаметров дифракционных колец на пленке, преобразование этих данных в величины межплоскостных расстояний с1 (в ангстремах) и оценка относительной интенсивности линий. Полученные данные сравнивают с табличными значениями для различных минералов с целью найти соответствия. Эта идеальная ситуация редко встречается при дифракции электронов, поскольку образец имеет, как правило, преимущественную ориентацию, а малое количество гранул не позволяет получить достаточно полную картину. [c.242]

Рентгеновские лучи имеют длины волн, соизмеримые с межатомными расстояниями. При изучении структуры белков часто используется рентгеновское излучение с длиной волны 0,1542 нм, возникающее при облучении электронами атомов меди. При попадании рентгеновских лучен на атом происходит их рассеянне (отражение), пропорциональное числу электронов, окружающих атом. Таким образом, дифракция рентгеновских лучей тяжелыми атомами, обладающими более высокими атомными номерами, гораздо интенсивнее, чем легкими атомами. Любой кристалл можно рассматривать как трехмерный образец, в котором электронная плотность наиболее высока вблизи центров атомов и характеризуется низкими значениями или близка к нулю между атомами. [c.185]

В идеальном случае при рентгенографии порошков имеют дело с множеством кристаллов, имеющих все возможные ориентации. Когда через такой образец проходит монохроматический пучок рентгеновских лучей, все плоскости Брэгга находятся под таким углом к падающим лучам, который необходим для появления дифракции. Если парал-, лельный монохроматический пучок - . [c.77]

На рис. 9.7 а показан принцип устройства круговой рентгеновской дебаевской камеры (для измерений по методу Дебая — Шеррера). На ОСИ цилиндра, образованного стенками камеры, помещается тонкий образец цилиндрической формы, изготовленный из порошкообразного вещества. Для увеличения числа кристалликов, вызывающих дифракцию, образец вращают. Вследствие случайной ориентировки частиц падающие рентгеновские лучи отражаются от различных точек кристаллов в виде конусов излучения (рис. 9.7 б). Помещая на внутреннюю стенку камеры фотографическую пленку, получают фотографию (рис. 9.7 е), которая состоит из центрального пятна, соответствующего центру конуса, и серии дуг, расположенных симметрично по обе стороны от центра. Они представляют собой линии пересечения конусов лучей, отражённых от различных плоскостей кристалла с поверхностью фотопленки. Рент- [c.278]

Qo)i—интенсивность отражения от образца, состоящего только из t-той фазы, без учета поглощения i/o — площадь участвующей в дифракции поверхности образца S — глубина проникновения рентгеновских лучей в образец в направлении угла Вульфа — Брэгга [c.112]

В методике двухволновой дифракции рентгеновских лучей используется составная рентгеновская трубка, испускающая одновременно СиКа(1,54433 А)- и А1Ка(8,33916 А)-излучение. Образец облучается двухволновым рентгеновским излучением, причем на фото- [c.122]

Мы обсудили исследование электрохимического окисления окисла Ni(IR в электродах миниатюрных батарей, выполненное Туоми [151] методом дифракции рентгеновских лучей. Активные материалы исследовались методом дифракции рентгеновских лучей в порошках на различных стадиях анодного процесса. Поскольку электроды после электрохимической обработки извлекались из электролита, этот метод нельзя было отнести к методам in situ. Однако исследованию подвергался достаточно массивный образец, и за время проведения рентгеновской дифрактометрии эффекты саморазряда были относительно малы. Степень электрохимического окисления определяли путем оценки количества активного кислорода по реакции с избытком окиси мышьяка(Ш) с последующим титрованием водным раствором КМпО , а также путем нахождения Ni с помощью диметилглиоксима. [c.465]

Если образец представляет собой монокристалл, то в результате дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке на помещенной за образцом фотопленке (так, чтобы плоскость ее была перпендикулярна направлению падающего луча) появляется система пятен — точечных рефлексов, соответствующих отражениям от разных систем плоскостей (точечная рентгенограмма). При использовании монохроматического рентгеновского излучения (X = onst) для получения отражения от всех плоскостей монокристалла, образец вращают внутри полостй, образованной фотопленкой, свернутой в цилиндр. Если образец состоит из беспорядочно ориентированных кристалликов, то на плоской пленке, расположенной за образцом, получается система кольцевых рефлексов, порошковая рентгенограмма, или рентгенограмма Дебая — Шерера. При рассеянии рентгеновских лучей аморфным веществом, т. е. в отсутствие дальнего порядка, возникают широкие диффузные кольца (аморфные гало). Положение рефлексов дает возможность, используя уравнение (26), рассчитать межплоскостные расстояния для главных систем плоскостей в кристалле. Кроме того, существует специальная система приемов, позволяющая определить тип кристаллографической решетки и параметры элементарной ячейки. Однако часто рентгенограммы содержат недостаточную для этого информацию, и тогда при их расшифровке решают обратную задачу — выясняют, удовлетворяет ли дифракционная картина некоторой заданной структуре решетки. Интенсивность рефлексов различного порядка позволяет судить о расположении атомов и групп атомов в узлах кристаллографической решетки. Ширина каждого рефлекса А9 определяется степенью отклонения условий рассеяния от идеальных. Эти отклонения могут быть связаны со схемой прибора, некогерентностью излучения и т. д. Их можно учесть с помощью системы специальных попра-вок Более существенным, особенно для полимерных кристаллов, является уширение рефлекса вследствие ограниченных размеров отдельных кристаллов D и иска жений кристаллографической решетки, вносимых ра ного рода дефектами. При использовании рентгеновск лучей, для которых 0,5 — 2,5 А заметное увеличение [c.59]

Рис. 11-13. Картины дифракции рентгеновских лучей иа пленках, экспонированных в порошковой камере. Использовалось излучение Л -линии Си перед пленками а—г и верхней частью пленки д помещали никелевый фильтр толщиной 15 мкм. В каждом случае образец наносили на тонкую стеклянную нить, за исключением случая д, когда его помещали в стеклянный капилляр а — РЬ(НОз)2 б—металлический вольфрам в — Na l г — кварц [11].

В табл. 2 приведепы данные о дифракции рентгеновских лучей для исходного цеолггта NaA и цеолита AgA (образец № 5). На основании [c.263]

Рентгеновский анализ позволяет про вести ряд важных исследований кристаллической структуры пленок, устанснить тип решетки и основные параметры решетки путем рентгеноструктурного исследования, т. е. определения дифракции рентгеновских лучей после прохождения через кристаллическую структуру пленки. Так как рентгеновские лучи обладают большой жесткостью — глубоко проникают в образец, то обычно предпочитают исследовать снятый материал пленки. [c.38]

Эллипсомегрия Поверхность образца освещают плоскополяризован-ным светом. Параметры эллиптической поляризации отраженного света зависят от толщины поверхностного слоя. Метод применим и к образцам, находящимся в жидкости Дифракция Монохроматический рентгеновский луч проходит рентгеновских через образец. Образующаяся дифракционная [c.151]

Большим периодом обычно называют величину d == XllQ, где Х — длина во.лны, а 20 — угол дифракции, соответствующий максимуму в распределении интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Изучение больших периодов, в частности при различных температурах [1], представляет большой интерес, поскольку опо позволяет судить о различиях в степени порядка в структуре полимеров. Мы исследовали изменение большого периода в ориентированных волокнах полиэтилена низкого давления в области темие])атур от комн атной до 116°. Съемки рентгенограмм в больших углах показали, что степень ориентации кристаллитов в волокнах была весь-лш высокой и практически пе менялась после проведения температурных съемок, поскольку волокна в образце находились в натянутом состоянии. Максимальное отклонение осей цепей от оси волокна (рассеяние текстуры) не превышало 10—15°. Ориентированный образец волокон помещался в печку, установленную на малоугловой камере. Температура контролировалась с точностью до 2°. При данной температуре снималась вся кривая малоуглового рассеяния. Остальные условия эксперимента были такими же, как в работах [2, 3]. Съемки кривых рассеяния проводились в течение нескольких пос.тедовательных циклов нагревания и охлаждения одного и того же образца. Измерения повторялись многократно, и результаты хорошо воспроизводились. Кривые распределения интенсивности меридионального малоуглового рефлекса, получен ныо в цикле 1 при повышении температуры до 113°, приведены ira рис. 1, а нри понижении температуры до 20° — на рис. 2. При [c.176]

На рис. 6.14 линия изображает коллимированный пучок плоских волн, а в точке S находится вещество в виде порошка. Так же, как и в случае монокристалла (разд. 6.6), значительная часть пучка пройдет через образец в направлении SB, но некоторая часть рентгеновских лучей продифрагирует. Очень тонко измельченный порошок состоит из большого количества небольших кристалликов, которые имеют всевозможные ориентации, так что в любой момент времени в порошке имеется множество маленьких монокристаллов, ориентированных так, что возможна дифракция от каждого набора плоскостей кристалла. Ограничимся рассмотрением плоскостей (100) и (ПО). [c.129]

Простейший дифракционный метод заключается в нропуска,-нии излучения, обычно рентгеновских лучей, через образец, состоящий из мельчайших кристаллов. Образцом может быть, например, тонко измельченный порошок или микрокристаллическая проволока. Если мпкрокристаллы беспорядочно ориентированы относительно падающего пучка рентгеновских лучей, то некоторые из них совершенно случайно будут ориентированы таким образом, что для системы их плоскостей будет удовлетворяться уравнение Брэгга, и будет происходить дифракция. Эту вероятность благоприятной ориентации можно увеличить вращением и (или) перемещением образца, что создает дополнительные ориентации. На рис. 31.7 показаны некоторые порошко- [c.23]

РИС. 13.9. Рентгеновское рассеяние от одномерной цепочки атомов, наблюдаемое в лабораторных условиях. А. Рентгеновские лучи, идущие в направлении г, падают на образец, помешенный в начале координат, а рассеянные лучи регистрируются цилиндрической пленкой. Б. Картина рассеяния от одного атома. Поскольку применяется цилиндрическая пленка, для картины рассеяния характерна эллиптическая симметрия при использовании плоской пленки картина рассеяния обладала бы круговой симметрией. В. Линейный ряд точек (атомов). Г. Рассеянное излучение, разрешенное условиями Лауэ, в плоскости х — г. Д. Рассеянное излучение, разрешенное условиями Лауэ, в плоскости у — г. Е. Конусы рассеянного излучения, возникающие из-за условий Лауэ, для геометрии, представленной на фрагменте рисунка Л. Все рассеянные лучи идут по поверхности одного из конусов. Ж. Картина дифракции от одномерного ряда точек, возникающая в результате пересечения конусов рассеянного излучения с цилиндрической пленкой. 3. Рассеяние, наблюдаемое в действительности, является произведением атомного рассеяния (фрагмент Б) и картины дифракции, изображенной на фрагменте Ж. И. Иная геометрия рассеяния, когда ось одномерного ряда точек параллельна направлению падаюшего излучения. К. Рассеянные лучи, разрешенные условиями Лауэ, для геометрии, изображенной на фрагменте И. Л. Вид дифракционной картины для геометрии, показанной на фрагменте И. М. Произведение дифракционной картины на фрагменте Л и атомного рассеяния, показанного на фрагменте Б. [c.333]

Рентгеновская дифракция также дает полезную информацию о морфологии полимера. Изучение дифракции в широких углах особенно полезно для получения информации о размере и форме кристаллитов, а также о степени кристалличности твердых полимеров. Принципиальная схема метода дана на рис. 1У-31, тогда как рис. 1У-32 показывает зависимость интенсивности от угла рассеяния. Как видно из рис. 1У-31, рентгеновский луч направляется на образец полимера, и измеряется интенсивность рассеяния как функция дифракционного угла 29. Наличие кристаллических областей обнаруживается по острым пикам на дифрактограмме, тогда как аморфные области дают более размытые пики. Степень кристаличности определяют, измеряя площадь под каждым из пиков. Однако часто бывает трудно различить рассеяние, обусловленное кристаллическими и аморфными областями. Поэтому степень кристалличности иногда не удается определить с высокой точностью. Еще одну проблему представляет наличие очень мелких кристаллитов, поскольку они характеризуются эффектами рассеяния, свойственными обычно аморфному материалу. В то же время уширение пиков рассеяния, характерное для мелких кристаллитов, может быть использовано для оценки их размеров. [c.201]