Образцы массивные

В связи с малой глубиной проникновения электронов в вещество электронография обычно применяется для структурного анализа очень тонких пленок (толщиной порядка 0,01 мкм) и порошков, а также поверхностных слоев массивных образцов, В соответствии с этим существуют два метода электронографической съемки — на просвет и па отражение , В последнем случае электронный луч в отличие от рентгеновского направляется на образец под очень малыми углами, т, е, отражение проводят в пучке электронов, скользящих вдоль поверхности образца, [c.105]

Контактный метод зажигания образцов нагретым металлическим блоком. Образец вещества с гладкой поверхностью быстро приводится в соприкосновение с массивным (алюминиевым) блоком, нагретым до определенной температуры. Измеряется время индукции по свечению или показанию термопары при разных температурах блока. [c.309]

Жидкий металл, взятый из ванны печи, отливают в массивный кокиль. Горячий образец поступает на ковку и доставляется в цеховую лабораторию. На поверхности образца зачищают на наждачном круге плоскую площадку. [c.277]

Для проведения исследований коррозионной усталости металлов на образцах ограниченных размеров разработана методика изучения скорости роста усталостных трещин при заданном коэффициенте интенсивности напряжений [111] и создано специальное оборудование (рис. 22). Образец 9, закрепленный в верхнем 4 и нижнем 11 захватах, подвергается изгибу путем поворота планшайбы 3 вокруг оси, расположенной по центру образца. Нагрузка на образец создается вибратором 6, жестко закрепленным на планшайбе 3, которая вращается вокруг оси опоры 2. Прикладываемую нагрузку на образец измеряют посредством динамометра 12. Натяжением пружин 5 или 7 в одну или другую сторону создается асимметрия цикла. Нижний захват, динамометр и стойка /3 составляют один жесткий узел, закрепленный вместе с опорой 2 на массивной плите [c.48]

В качестве калориметрического устройства (рис. 9.16) используют массивный, обычно медный блок 9, окруженный несколькими экранами 14 для уменьшения теплообмена с калориметрической оболочкой 13 и термостатирующей жидкостью термостата. Внутри калориметра смонтирован нагреватель 8, который используется для определения теплового значения калориметра. Приемная полость блока, в которую падает образец, закрыта массивными шторками 3, которые открываются только на время пролета образца из печи в калориметр. Повышение температуры блока во время опыта определяют платиновым термометром сопротивления 5, расположенным в пазах на его внешней поверхности. Количество теплоты Qк, внесенное с исследуемым образцом в калориметр, вычисляют по тепловому значению калориметра А, определяемому в специальных опытах, и повышению температуры калориметра в опыте АТ = = Гк-Тс [c.442]

Используя неразрушающую технику рентгеновского излучения, с помощью РМА и РЭМ можно провести количественный анализ состава области массивного образца размером 1 мкм При исследовании образцов в виде тонких пленок и срезов органических материалов размер анализируемого объема уменьшается приблизительно в 10 раз от значения для массивных образцов. Для анализа металлов и сплавов обычно используется метод трех поправок. В качестве эталонов можно использовать чистые элементы или сплавы, причем поверхности образцов и эталонов должны тщательно готовиться к анализу и анализироваться в идентичных экспериментальных условиях. Для анализа геологических образцов обычно используется эмпирический метод, или метод а-коэффициентов. Для этого класса объектов вторичная рентгеновская флуоресценция незначительна, и при анализе используются эталоны из окислов элементов с близким к образцу атомным номером. Биологические образцы часто повреждаются бомбардирующим электронным пучком. Важно обеспечить, чтобы эталоны находились в такой же форме в матрице, что и образец. Цель настоящей главы состоит в том, чтобы дать детальное описание различных методов количественного анализа для неорганических, металлических и биологических образцов различного вида массивных образцов, малых частиц, тонких пленок, срезов и поверхностей излома. [c.5]

Образец считается тонкой пленкой, если его толщина меньше продольного размера области взаимодействия электронов в массивном объекте одинакового состава. Поперечные размеры пленки практически бесконечны по сравнению с поперечным размером пучка. Тонкие слои на толстой непрозрачной для электронов подложке принято называть пленками, а слои без подложки — фольгами. Если пленка или фольга анализируется при стандартных энергиях пучка (15—30 кэВ) с использованием массивных эталонов и если состав рассчитывается методом трех поправок или методом а-коэффициентов, то суммарная концентрация будет меньше 100%. Нормировка результатов к [c.56]

Можно также анализировать поверхности излома мягкого материала, но лишь после того, как либо ткань пройдет стабилизацию, обезвоживание, укрепление, либо будет изготовлен излом ткани при низкой температуре и она будет исследована и проанализирована высушенной в замороженном состоянии или замороженной в гидратированном состоянии. Последние исследования [303, 295] показали, что можно получать большие площади гладких изломов поверхностей на замороженных в гидратированном состоянии массивных образцах и что при условии оптимальной геометрии образец — детектор методика может дать полезную аналитическую информацию об образцах, с которых трудно делать срезы при низких температурах, т. е. с самых молодых растительных тканей. [c.271]

При условии, что микроскоп или рентгеновский микроанализатор оснащены приставкой для охлал<дения, в нем можно исследовать и анализировать массивные образцы и срезы, в которых некоторая часть или вся вода находится в твердом состоянии. Эти исследования связаны с большими техническими трудностями, не последней из которых является уверенность в том, что образец остается в замороженном из гидратированного состояния в незагрязненном виде в течение всего процесса препарирования и проведения исследований. Объем книги не позволяет подробно обсудить эти методики, поэтому мы даем [c.294]

Определение механической прочности цеолитов при помощи шаровой мельницы или аппарата МИС-60-8 заключается в том, что образец подвергают механическому истиранию при поджатии стальным массивным стержнем (МИС-бО-8) или стальными шарами (шаровая мельница) во вращающемся с определенной скоростью стальном барабане. После испытания навеску испытуемого цеолита отсеивают от пыли и мелочи и взвешивают. Масса остатка, отнесенная к первоначальной навеске и выраженная в процентах, дает величину механической прочности на истирание. [c.45]

Дяя больших толщин металла вклад боковой утяжки в работу разрушения невелик, а для монолитных сечений он вообще отсутствует. Поэтому использование образцов толщиной 10 мм для количественной оценки свойств массивных элементов не является корректным. С целью устранения боковой утяжки и расширения диапазона вязкости металла, правильно определяемой на маятниковом копре с запасенной энергией 300 Дж, разработан образец, представленный на рис, 6.10.1. Для уменьшения работы зарождения трещины глубина надреза составляет 5 мм при высоте образца 20 мм. Образование пластических деформаций на тыльной стороне образца во время его изгиба на стадии зарождения трещины уменьшено путем применения цилиндрической твердой вставки диаметром 5 мм. Два боковых надреза глубиной по 2 мм каждый, предназначенные дяя устранения боковой утяжки, приближают условия испытания к тем, при которых разрушается металл в крупных сечениях. На рис,6.10.2 дано сопоставление результатов испытаний, полученных на образцах типа 11 по ГОСТ 9454-78 (КСУ) и на образцах с боковыми надрезами КС ). Видно, что кривая располагается [c.180]

Простейший торсионный маятник показан на рис. 6.8. Образец представляет собой цилиндрический стержень, один конец которого жестко закреплен, а на другом конце укреплен массивный диск. При выведении системы из состояния покоя поворотом диска она совершает затухающие гармонические колебания. [c.113]

Образец полимера в виде моноволокна диаметром 0,25 мм прикрепляется к жесткой массивной диафрагме (например, к громкоговорителю) и кварцевому пьезоэлектрическому кристаллу, который регистрирует амплитуду и фазу сигнала в различных точках по длине образца. [c.121]

Если образец представляет собой массивный металл, его общая поверхность может быть ограничена. Типичны следующие значения 0,5—10 ,,2 напыленных пленок 10 —Ю-5 для проволоки, лент, пластин, фольги, дисков и т. д. и 0,1 — 1000. м для порошков. Учитывая влияние формы образца на [c.340]

При подготовке минералогических шлифов следует обратить внимание также на удаление канадского бальзама, которым пропитывается образец перед изготовлением шлифа. Как показали исследования ряда авторов и выполненные в ГЕОХИ АН СССР работы, в микроанализаторах можно изучать не только массивные шлифы, но и прозрачные минералогические шлифы, которые представляют собой прозрачные пластинки толщиной около 20 мк, наклеенные на предметные стекла. Малая толщина образца и нанесенная защитная пленка металлизации не сказываются отрицательно на результатах количественного анализа и не изменяют процесса самого анализа. [c.60]

Прочность при ударном изгибе. Это работа в Н-м, отнесенная к i м2 площади поперечного сечения образца, которую нужно затратить на разрушение его. Прочность при ударном изгибе характеризует ударную вязкость материала Н-м/м2. Образцы для испытаний асбестоцемента имеют размер 0,025x0,070 м при толщине 0,008 м, для испытания отекла — 0,025x0,120 м при толщине 0,006 м. Испытание производят на маятниковых копрах МК-0,5 МК-05-1 ПХС-20 и др. Копры состоят из массивной чугунной плиты, двух стоек с маятником и опор для крепления образца. Маятник, поднятый на разные высоты, обладает различной потенциальной энергией падая, он разрушает образец. Величину ударной вязкости (ui) определяют по формуле [c.170]

Тип проводимости и дифференциальную термо-э. д. с. определяют термозондом (рис. 46). Термозонд состоит из медного стержня 2 диаметром 5 мм, на конце которого впрес-созана вольфрамовая игла 1. Вблизи иглы в медном стержне в специальном отверстии закреплена ХА-термопара 4 для измерения температуры иглы. Стержень 2 обогревается печью -3, состоящей из керамического полого цилиндра, на который намотана нихромовая спираль. Питание печи осуществляется через автотрансформатор. Образец 5 помещают на массивный медный блок 6, находящийся при комнатной температуре. Иглу опускают на образец при помощи манипулятора (препаратоводп-тель СТ-])). Возникающую термо-э. д. с. измеряют низкоомным потенциометром Р-306. Знак термо-э. д. с., а следовательно, и тип проводимости образца определяют предварительной калибровкой установки по кремнию п- и р-типа. Дифференциальную термо-э.д.с. а (мкВ/град) определяют по формуле [c.83]

Таким образом, на точность определений может оказать влияние только деформация растяжения среднего стержня и скобы. Скоба сделана из высокопрочной стали и достаточно массивна. Деформация стержня, по проведенным расчетам, не превышает 6 жк при максимальном усилии в 200/сг, деформация испытываемого материала доходит до 100 мк и более. Максимальная относительная ошибка при этом около 6% может быть легко учтена. Ошибка из-за деформации скобы значительно меньше, ею можно пренебречь. Прибор снабжен десятью съемными кассетами 6, между рифленными поверхностями которых, симметрично Среднему стержню, расположен испытуемый образец материала. [c.51]

Проводимость полупроводниковых НК и пленок. Как мы видели выше (см. гл. IX), явление переноса у поверхности сильно влияет на электронные свойства массивных образцов полупроводников. Наиболее значительную роль эти явления играют в проводимости полупроводниковых НК и пленок толщиной около 1 мкс с концентрацией свободных носителей приблизительно до 10 см . Это объясняется тем, что при протекании тока через тонкий образец носители заряда испытывают наряду с обычным объемным рассеянием в полупроводнике еш,е рассеяние и на поверхности, благодаря чему эффективная подвижность носителей становится меньшей объемной подвижности. Это проявляется как размерный эффект сопротивления, аналогичный уже рассмотренному для металлов. Анализ размерных эфсректов в полупроводниках про-492 [c.492]

Спектры диффузного отражения обычно малоинтенсивны, т.к. удается собрать и направить в спектральный прибор только очень малую часть рассеянного (отраженного) излучения. Поэтому в этом случае необходимо применять ИК фурье-спектрофотометры, обладающие высокими светосилой и соотношением сю-нал шум (ок. 10 ). Получаемые при диффузном отражении спектры часто оказываются подобными спектрам пропускания. Исследуемыми образцами м. б. массивные твердые тела, порошки (иногда содер-жанще разл. наполнители-КВг, КС1, sl, прозрачные в исследуемой области спектра), волокнистые (ткани, войлок) н ячеистые (напр., электроды с раэл. наполнителями) материалы, пены, суспензии и аэрозоли, разрядные промежутки с электронными запалами дл анализа возможных загрязнений и т.д. Перед исследованием твердый образец обычно натирают на наждачную бумагу на основе карбида кремния тонкого помола, спектр к-рого либо не проявляется в спектре исследуемого образца, либо м. б. вычтен из полученного спектра и использоваться как спектр сравнения. Спектры отражения при диффузном рассеянии могут наблюдаться от достаточно малых кол-в в-ва, напр, от пятен на хроматографич. пластине. Метод используют также для определения диэлектрич. св-в образцов. [c.395]

Рис. 1.39. Рентгенограммы Си исходный порошок (а) парошок, измельченный в шаровой мельнице в течение 100 ч (5) массивный образец, сконсолидированный ИПД, из порошка, измельченного в шаровой мельнице в течение 100ч (в)

Анализ образцов в виде тонкой фольги представляет собой простейшую аналитическую проблему. До некоторой степени микрорентгеноспектральный анализ образцов в виде тонкой фольги проще, чем анализ плоских массивных образцов. Когда образец очень тонкий, упругое рассеяние и потери энергии уменьшаются до такой степени, что эффекты атомного номера исключаются или в лучшем случае оказываются второстепенными. Поскольку сечения как упругого, так и неупругого рассеяния уменьшаются с увеличением энергии пучка, образцы в виде тонкой фольги лучше всего анализировать с помощью аналитического электронного микроскопа (АЭМ), который обычно представляет собой комбинацию просвечивающего и просвечивающего растрового электронных микроскопов, работающих при ускоряющем напряжении 100 кВ и снабженных рентгеновским спектрометром с дисперсией по энергии. В случае отсутствия АЭМ можно использовать РЭМ или рентгеновский микроанализатор, работающий при ускоряющем напряжении 40—60 кВ, хотя роль эффектов атомного номера в зависимости от состава фольги или ее толщины может стать значительной. Как поглощение, так и флуоресценция также становятся незначительными для тонкой фольги в зависимости только от толщины фольги и независимо от энергии пучка. Таким образом, при анализе образцов в виде тонкой фольги можно пренебречь всеми матричными эффектами — влиянием атомного номера, поглощением и флуоресценцией, па которые должна вводиться поправка при анализе массивных образцов. В результате анализ тонкой фольги можно провести ири помощи простого метода относительной чувствительности, [169, 170]. [c.57]

Зак , рассмотревший массивный образец с эллиптической трещиной, получил результат, несущественно отличающийся от резу л ьтата Г р иффита. [c.18]

Вероятно, единственно возможное объяснение этих данных [24] состоит в том, что для таких систем уже неправильно использовать стехио-метрические коэффициенты хемосорбции, найденные для массивного металла. Действительно, изотермы хемосорбции на родии с очень высокой дисперсностью неаффинны с изотермами на черни. По-видимому, стехио-метрические коэффициенты для ультрамелких частиц возрастают. Так, для получения предельно возможной величины равной 462 м7г (образец 8), стехиометрический коэффициент должен возрасти от 0,9 до 1,0, а для равной 279 м 7г, (образец 11) — от 0,5 до 0,6. В случае хемосорбции водорода на высокодисперсной платине этот коэффициент возрастает от 1,0 до 2,0 [24]. Оценка ультрадисперсного состояния металла пока еще встречает значительные затруднения. В случае использования хемосорбции кислорода для оценки дисперсности никеля и железа эти трудности усугубляются процессами внедрения ею атомов в приповерхностные слои металла. [c.136]

В схеме стандартного Х,-калоримефа для измерений в диапазоне X = 0,04. .. 80 Вт/(м К) образец-пластину и контактирующий с ним тепломер обычно помещают между двумя массивными металлическими блоками с одинаковой теплоемкостью и окружают теплоизоляцией. Верхний блок нафевают на 5. .. 10 К больше нижнего. В образце после некоторой выдержки устанавливается почти стационарный тепловой поток в соответствии с перепадом температур в металлических блоках и суммарным тепловым сопротивлением образца и тепломера. В опыте измеряют перепад температур на образце (ДГо) и тепломере (ДГ ). Теплопроводность расчитывают по формуле [c.541]

Типичная конструкция простого торсионного маятника с оптической системой измерений показана на рис. VIII.5 [6]. Здесь образец крепится с помощью цанговых зажимов. Подвижный (верхний) зажим подвешен на торсионе, выполненном из пружинной стали. Верхний конец торсиона закреплен во втулке, которая может перемещаться в вертикальном направлении и поворачиваться относительно горизонтальной оси, что необходимо для настройки прибора. Первоначальное закручивание образца осуществляется на заданный угол электромагнитами. Для устранения посторонних вибраций прибор установлен на массивной плите и толстом слое губчатой резины. При испытании жестких образцов (с модулем выше 10 Па), хорошо сохраняющих свою форму, образцы готовят в виде цилиндров (диаметром до 10 и высотой до 30 мм) или пластин (толщиной до 2, высотой до 30 и шириной до 10 мм), закрепляемых в цанговых зажимах. Другой вариант крепления, применимый для более мягких образцов, показан на рис. VIII.5 справа. Сцепление с рабочей поверхностью дисков либо происходит за счет адгезии, либо достигается приклеиванием образца к дискам в отдельной пресс-форме. [c.180]

В этом приборе образец устанавливается между двумя массивными стальными блоками, что обеспечивает высокую тепловую инерцию системы, а весь измерительный блок подвешивается на одной проволоке и опускается в термостат, где температура может поддерживаться от 1,5 К (реально описывались результаты, полученные при температурах не ниже 4,2 К) до 400 К- Прибор предназначен для измерений значений tgo в очень широком интервале его чуиствигёльнйсть состаБляст 1-10 , а пределы измерений— от 2-10" до 0,1. Возможность измерений очень малых потерь методом затухания колебаний обеспечивалась созданием в рабочей камере ррибора высокого разрежения. [c.185]

На адсорбцию газов на платине и никеле может влиять ряд потенциально возможных поверхностных загрязнений. Прежде всего на поверхности образца может содержаться кислород, особенно если образцы в процессе обработки нагреваются на воздухе или в кислороде. Методами ДМЭ и оже-спектроскопии получены надежные данные о том, что, если образец, в частности массивная платина, допускает высокотемпературную обработку при удалении поверхностного кислорода газообразным водородом, образуется атомночистая поверхность [38]. Однако не весь кислород на поверхности платины реагирует одинаково легко. Так, при адсорбции кислорода на чистой поверхности поликристаллической платины при 195 К быстро адсорбируется около 95% общего количества, а остальная часть поглощается мед- [c.306]

Если данный образец сплава однофазен и равновесен по составу, в раздельном определении удельной поверхности необходимости нет при этом остается неясным только соотношение состава поверхности образца и объемной фазы, этот вопрос рассматривается в одном из последующих разделов. Однако, если на поверхности находится несколько фаз, при исследовании и массивных, и дисперсных образцов приходится решать, каков вклад каждой фазы в общую удельную поверхность металла. Эту проблему можно решить, используя хемосорбционные данные, только если удастся найти такой адсорбат, который специфичен для разных фаз. Хемосорбционные свойства однокомпонентных фаз, находящихся на поверхности, можно оценить по соответствующим свойствам однокомпонентных образцов. Например, на образце, который, как можно предполагать, содержит на поверхности только никель и медь, долю поверхности никеля мoлiнo измерить по быстрой хемосорбции водорода при комнатной или более низкой температуре [112], поскольку медь в этих условиях не поглощает водорода Однако хемосорбционные свойства двухкомпонентной фазы мо гут значительно зависеть от ее состава, как, например, досто верно установлено для систем N1—Си [114, 115] и Pt—Си [116] Чаще всего только хемосорбция оказывается недостаточно спе цифичной и не позволяет дать полную характеристику биметаллического катализатора, В принципе специфичность [c.329]

Некоторая часть первых исследований поверхиости катализаторов в инфракрасной области [23] была проведена на пористом стекле, и ряд последующих экспериментаторов использовали его (марка Викор) в качестве адсорбента или носителя для металлов [6, 24—26]. Лефтин и Холл [27] использовали прозрачные массивные образцы силикагеля и алюмосиликатного катализатора и прозрачную у-окись алюминия, приготовленную Пери и Ханнаном [28]. Затруднением при изготовлении этих прозрачных образцов является то, что желаемый результат, по-видимому, достигается только методом проб и ошибок. Преимуществами этих образцов перед порошками являются большая легкость в обращении с ними и меньшее рассеяние света. Кроме того, поскольку один и тот же образец может быть использован в исследовании с несколькими адсорба-тами просто с промежуточной окислительной регенерацией между циклами опытов, возможно проведение количественного сравнения. Пропитка образцов для получения металлических катализаторов на носителе ограничена количеством металла, которого можно на-— нести не более 10 вес.%. В противном случае, как это было ука-Ср зано Эйшенсом и Плискином [1], частицы металлов приобретают тенденцию к росту, что вызывает дополнительное поглощение и рассеяние спета. [c.17]

В случае порошкообразных катализаторов, спрессованных в диски, и массивных пластинок адсорбентов нет необходимости засиолагать ячейку в вертикальном положении. Описаны ячейки 19, 28], имеющие печь, намотанную на боковой отросток, и образец, помещенный в держатель, который может двигаться взад и вперед от печки в секцию, содержащую окошки из пластинок [c.17]

Мы обсудили исследование электрохимического окисления окисла Ni(IR в электродах миниатюрных батарей, выполненное Туоми [151] методом дифракции рентгеновских лучей. Активные материалы исследовались методом дифракции рентгеновских лучей в порошках на различных стадиях анодного процесса. Поскольку электроды после электрохимической обработки извлекались из электролита, этот метод нельзя было отнести к методам in situ. Однако исследованию подвергался достаточно массивный образец, и за время проведения рентгеновской дифрактометрии эффекты саморазряда были относительно малы. Степень электрохимического окисления определяли путем оценки количества активного кислорода по реакции с избытком окиси мышьяка(Ш) с последующим титрованием водным раствором КМпО , а также путем нахождения Ni с помощью диметилглиоксима. [c.465]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология