Измерение некоторых магнитных величин

Идеально количественные методы измерения должны учитывать природу, величину и распределение напряжений в образце, однако на практике это оказывается трудно осуществимым. В некоторых случаях при использовании физических методов определяются средние значения и получают качественную характеристику природы и распределения внутренних напряжений. Исследования зависимости физических свойств от внутренних напряжений во многих случаях дают возможность установить количественные соотношения между рассматриваемыми характеристиками и внутренними напряжениями с учетом физической сущности механизма их возникновения. Эти исследования имеют большое практическое значение, так как часто не столь важно знание точной величины или распределения изменяющихся напряжений, как их возможное влияние на поведение материала в процессе формирования и эксплуатации, а также установление корреляции между свойствами материала, на которые влияют внутренние напряжения, и долговечностью. Важным аспектом таких исследований является изучение концентрации напряжений в зависимости от различных физико-химических факторов. Для исследования внутренних напряжений наиболее широкое применение нашли методы измерения оптических, магнитных свойств и электрического сопротивления, а также методы рентгеноструктурного анализа. [c.55]

Измерение некоторых магнитных величин [c.23]

За исключением специальных задач, обычно нет необходимости обрабатывать все данные измерения, зарегистрированные на перфоленте или магнитной ленте. Другими словами, из всех зарегистрированных данных следует отбирать только полезную информацию. К ней относятся данные о местоположении и величине наименьшего пропускания, т. е. данные о длинах волн и пропускании спектральных линий. Кроме того, для учета фона необходима величина максимального пропускания между линиями. Таким образом, при соответствующем программировании в запоминающих устройствах ЭВМ будут храниться только вышеуказанные данные. Однако этот отбор можно провести непосредственно во время регистрации данных, поступающих от фотометра. В этом случае на перфорированной или магнитной ленте будут регистрироваться только действительно нужные данные. Дальнейшего сокращения объема данных можно также достичь, если опускать при измерении некоторые неинтересные участки спектра. Очевидно, что наиболее полную обработку спектра можно провести только в результате последовательного изучения всего объема информации. В этом случае [c.161]

За последние годы появилось очень много работ по ядерному магнитному резонансу в гидридах переходных металлов. Некоторые из величин, полученные методом ЯМР и ПМР, приведены в справочнике. К сожалению, до сих пор нет единого метода интерпретации данных ЯМР и ПМР. Разноречивость и в некоторых случаях полная противоречивость данных и их интерпретации не позволили использовать все имеющиеся в этой области сведения. Поэтому, хотя мы выбрали для справочника наиболее достоверные, по нашему мнению, сведения по электрофизическим и магнитным свойствам, рекомендуем в каждом отдельном случае учитывать специфику объекта и условий измерения. [c.6]

Поскольку константы экранирования можно б дет точно определять в дальнейшем в течение некоторого времени, вероятно, только путем прямых измерений, их обычно выражают через химический сдвиг резонансной линии по сравнению с положением резонансной линии эталонного вещества. Химический сдвиг можно выразить в гауссах или герцах при какой-либо определенной напряженности магнитного поля или частоте поскольку величина химического сдвига пропорциональна внешнему полю, параметр 8, получаемый делением фактического сдвига (в гауссах) на напряженность магнитного поля, можно использовать для сравнения результатов, полученных в различных экспериментальных условиях [c.264]

При рассматриваемых условиях /зр /о, т. е. когда второй член (91) практически не зависит от температуры, а также от напряженности магнитного поля, а первый зависит как от поля, так и от температуры. Случай 2, как мы видим, значительно менее интересен, чем случай 1, так как при насыщении намагниченности исчезают все характеристики, которые отличают одно состояние от другого. Тем самым оказывается, что если мы заинтересованы в изучении дисперсности КФД, то не имеет смысла проводить эти измерения при очень низких температурах. То обстоятельство, что некоторые катализаторы не насыщаются окончательно, как это сообщается [7], может быть объяснено не столько малой величиной частиц, сколько полной атомизацией таких образцов. [c.256]

Для проверки новых теоретических схем слабых взаимодействий важно экспериментальное обнаружение и измерение магнитного момента нейтрино — в разных вариантах его величина предсказывается различным образом. В некоторых моделях магнитный момент аномально велик — настолько, что он может быть обнаружен на современном уровне экспериментальной техники. [c.11]

Важно также отметить, что в отличие от некоторых других (в частности, кадмия) поглотителей нейтронов бор при взаимодействии с последними не создаёт жёсткого 7-излучения, что связано с малой величиной сечения реакции (п,7) для его изотопов (см. табл. 14.1.1). По данным [34, 36, 37] поглощение ядрами В тепловых нейтронов в 92,5% случаев сопровождается испусканием относительно мягкого 7-излучения с энергией 0,478 МэВ. Последнее обстоятельство используется в одном из методов измерения содержания °B, а также степени его выгорания в поглощающих элементах ядерных реакторов [38, 39]. Важным обстоятельством для практического использования изотопов бора является наличие у бора-11 ядерного магнитного момента и его отсутствие у бора-10. [c.194]

На рис. 97 показаны характерные особенности изменения величин V карбидов и нитридов в зависимости от номера группы металла [22]. В сравнении с большинством переходных металлов и сплавов карбиды и нитриды обладают очень малыми значениями коэффициента электронной теплоемкости, что указывает на низкую плотность в них электронных состояний на уровне Ферми. В связи с этим некоторые авторы [23,24] предложили модель, согласно которой в переходных металлах имеются две -подобные подполосы с высокой плотностью состояний и при образовании карбидов и нитридов они расщепляются так, что в интервале энергий между ними возникает полоса проводимости с низкой плотностью состояний. Эта концепция согласуется с результатами измерений коэффициента Холла и магнитной восприимчивости. [c.189]

Фактически измеренный магнитный момент протона лишь по порядку величины совпал с ядерным магнетоном. Более того, гиромагнитные отношения некоторых ядер оказались даже отрицательными, что противоречит упомянутой теории. [c.10]

Магнитные моменты, приведенные в табл. 13, были первоначально определены путем измерения величин объемной магнитной восприимчивости в дополнение к этому были измерены спектры ЭПР некоторых соединений и на некоторых комплексах проведено исследование орто-пара-превращения водорода [c.140]

V—константа Верде (сравни стр. 128), так как теория предсказывала, что эта величина будет обладать атомной и молекулярной аддитивностью. Комбинируя данные, полученные на основании кольцевого анализа (см. гл. IV) и удельной дисперсии, этим исследователям удалось получить некоторые данные о числе первичных, вторичных и третичных атомов углерода и о характере колец. Крониг [2301 рассмотрел так называемый статистический анализ смесей с помощью магнитных измерений. [c.206]

Под физическими методами подразумеваются методы, основанные на измерении некоторого параметра, от которого зависит состояние объекта, с помощью какого - либо поля (.магнитного, ультразвукового, акустического, инфракрасного, теплового, механического, радиационного и т.д.). Данная фупиа методов применяется в случае, если величина, характеризующая нормальную или аварийную эксплуатацию объекта, заведомо известна. Преимущество этих методов заключается в точности определения местонахождения и размеров дефектов. [c.13]

Практика показывает, что в большинстве случаев в качестве основных единиц измерения можно взять единицы измеревия лишь трех основных физических величин. При этом единицы измерения всех других величин считаются производными и выводятся на основании физических закономерностей, связывающих эти величины с основными. Однако в некоторых случаях трех основных единиц оказывается недостаточно и дополнительно вводятся новые основные единицы, например, единица температуры, единица теплоты, единица магнитной проницаемости и т. д. [c.5]

Наблюдение производится методом ядериого магнитного ре-.юнанса. Объект помещается в сильное магнитное поле. Спины ядер начинают прецессировать вокру вектора напряженности магнитного поля с определенной частотой. Затем подается слабое магнитное ноле, вектор напряженностн которого нерпендн-кулярен начальному вектору. Это поле меняется с некоторой частотой. Прн совпадении частот прецессии н слабого поля система начинает сильно поглощать энергию — наступает резонанс. Затем слабое поле выключается и система релаксирует к равновесному состоянию. По скоростям релаксации определяются значения Т , и То и затем рассчитываются времена корреляции броуновского движения. С помощью ядерной магнитной релаксации их можно измерять в широком диапазоне температур и частот. Измеренные времена корреляции позволяют определить размер частиц. Метод ядерной магнитной релаксации применим не всегда, поскольку нужно учитывать релаксацию молекул как дисперсной фазы, так и дисперсионной среды. Интерпретация результатов оказывается затруднительной. Метод применим для высокодисперсных систем с частицами от молекулярных размеров до десятков нанометров. Исследования нефтяных систем этим методом только начинаются [140]. Проведенные этим методом исследования дисперсности масляных фракций нефти и их фенольных растворов позволили установить, что размеры образующих их ССЕ составляют величины порядка 10 нм [141]. [c.99]

Измерения исследуемых образцов показали, что МС при ц-омнатной температуре положительно и монотонно возрастает с магнитным полем, но с понижением температуры эта монотонность нарунтается. Так при температуре жидкого азота у об-])азцои с меиее упорядоченной структурой было обнаружено отрицательное магнитосопротивление (ОМС). При температуре 1,2° К все исследуемые образцы имеют ОМС, причем прн малых магнитных полях величина ОМС растет. Однако возрастание магнитного поля приводит к насыщению ОМС, и даже к некоторому уменьшению абсолютной величины МС. [c.144]

Ферритометр ФЦ-2 работает от сети переменного тока частотой 50 Гц и стабилизирован но напряжению питания. Прибор собран по дифференциальной схеме (рис. 100). Исследуемый образец вносится в измерительную катушку прибора. При этом, если металл образца имеет чисто аустенитную структуру, то измерительный прибор будет оставаться в нулевом положении, так как магнитная проницаемость такого образца близка к проницаемости воздуха. Если же в структуре образца будет некоторое количество феррита, то проницаемость образца соответственно повышается и в одной из обмоток индукционный ток возрастает, компенсация схемы нарушится, а стрелка микроамперметра отклонится на величину, соответствующую содержанию ферритной фазы в структуре образца. Диапазон измерений прибора 10 и 20%, точность измерения 10% от определяемой величины. [c.147]

Среди факторов, определяющих величину константы экранирования протонов, в начале разд. 1 упоминалось и влияние растворителя. В общем можно полагать, что все эффекты, которые мы до сих пор обсуждали как внутримолекулярные, проявляются также и на межмолекулярном уровне. Например, установлено, что резонансные сигналы веществ, растворенных в ароматических растворителях, проявляются в более сильном поле, чем в растворителе алифатической природы. Этот эффект был приписан диамагнитному кольцевому току бензола и его производных. Подобное же влияние соседних молекул, связанное, однако, либо с экранированием, либо с дезэкранированием, может проявляться в результате магнитной анизотропии кратных связей или влияния электрического поля молекул с большими дипольными моментами. Эффекты растворителя становятся особенно значительными, если межмолекулярные взаимодействия в растворе приводят к образованию специфических комплексов. За счет диполь-дипольных или вандерваальсовых взаимодействий некоторые взаимные пространственные ориентации взаимодействующих молекул становятся более предпочтительными, чем другие. В результате могут наблюдаться специфические изменения резонансных частот отдельных протонов растворенного вещества. Их в свою очередь можно использовать для получения сведений о строении таких комплексов. Поэтому спектроскопия ЯМР оказалась важным методом исследования межмолекулярных взаимодействий. Изменения химических сдвигов под влиянием растворителя обычно меньше 1 м. д. Мы уже рассмотрели в гл. П1 их специальные применения и последствия для резонансных частот эталонных веществ. Для избежания осложнений, вызванных влиянием растворителя, рекомендуется использовать такие инертные растворители, как тетрахлорид углерода или циклогексан. Можно исключить, кроме того, и концентрационные эффекты, если провести измерения при нескольких концентрациях вещества и экстраполировать данные к бесконечному разбавлению. Измерения в газовой фазе, где межмолекулярные взаимодействия сводятся к минимуму, стали осуществимы и для веществ с высокой упругостью паров только после развития импульсных Методов с фурье-преобразованием. [c.109]

Протон был открыт с помощью прибора, подобного использованному Томсоном для измерения отношения заряда электрона к его массе е/т (см. рис. 4.4). На существование протона указывали результаты некоторых опытов при исследовании радиоактивности (см. разд. 4.4), и приблизительно к 1920 г. были установлены его название и свойства. При применении такой же комбинации электрического и магнитного полей, какая показана на рис. 4.4, пучок положительно заряженных частиц отклоняется подобно тому, как это происходит с электронами. Вместо простого катода, эмиттирующего электроны, в данном случае применяется источник положительных ионов, пучок которьЕс затем проходит через трубку. Простейшие положительные ионы, полученные таким образом, образовывались из водорода, и эти ионы водорода Н впоследствии оказались положительно заряженными частицами, несущими единичный положительный заряд и называемыми протонами. Установив из указанных экспериментов величину отношения заряда протона к его массе и предполагая, что заряд протона равен по величине, но противоположен по зна- [c.59]

Могут использоваться и другие газы и пары, особенно в тех случаях, когда некоторые затруднения вызывает применение аппаратуры охлаждения для создания температуры жидкого воздуха. Так, Киселев и Каманин [67] для измерения удельной поверхности и пористых свойств адсорбентов использовали метанол при комнатной температуре. При относительном давлении р/ро = 0,1 удельная поверхность оказалась равной 145а м /г, где а — количество адсорбированного метанола, ммоль/г, или приблизительно 4 молекулы СНдОН на 1 нм2. Фуран при 23°С и бутан и изобутан при 0°С образовывали монослойные покрытия, для них были вычислены площадки, приходящиеся на одну молекулу в монослое 42, 54 и 53 А соответственно [68]. Аммиак при температуре кипения дает монослойные покрытия, изменяющиеся в зависимости от природы поверхности кремнезема [69]. Моноксид азота (N0) адсорбировался в температурном интервале 181—293 К, что определялось измерением магнитной восприимчивости [70]. При р/ро = 0,214 адсорбированный бензол образовывал монослой на поверхности кремнезема из этих данных можно было вычислить удельную поверхность адсорбента [71]. Исходя из основных положений, Киселев [72] провел вычисления изотерм адсорбции, измеренных на силикагелях, которые различались по величине удельной поверхности, размерами пор и степени гидроксилирования поверхности. [c.645]

К физическим свойствам элементов. Графики занисимости между атомными весами и температурами плавления, температурами кипения, коэффициентами расширения и магнитной восириимчивостп, мольными объемами, частотами колебаний и потенциалами ионизации показывают периодические возрастания и убывания. Некоторые из таких данных приведены в табл. 2. Температуры плавления взяты из таблиц Ландольта — Бернштейна. Атомные объемы, использованные в работе Лотара Мейера, установившего их периодичность, были в дальнейшем пересмотрены Бауром [2], по даппым которого построен приведенный на рис. 1 график. Периодичность изменения свойств сжимаемости элементов впервые была обнаружена Ричардсом [3], п некоторые из его данных прпведены в табл. 2. Использованные им величины, как правило, относились к температуре 293,1° К и были выра кены в обратных мегабарах. Более точные величины получены Бриджменом [4] для температуры 303,1° К, причем в качестве единиц измерения он использовал (кг1см ) . Данные Бриджмена относятся к бесконечно малым давлениям, и они получены экстраполяцией сжимаемостей, измеренных при различных давлениях. За исключением водорода, азота, кислорода, галогенов и редких газов, атомные объемы и сжимаемости приведены для элементов в твердом состоянии. [c.191]

Известно, что для электрона М равно 9,268эрг/гс н I (обычно обозначаемое через з) равно. В связи с этим частота, необходимая для того, чтобы наблюдался электронный магнитный резонанс, составит 2МН к=2,1Ш х X 10 ЛГ сек что в поле с напряженностью //=10 гс даст частоту, лежащую в микроволновой области спектра. Для протона I также равно Уг, но М примерно в 2000 раз меньше, чем для электрона, и частота, необходимая для]резонансного поглощения в магнитном поле той же сплы, составит около 10 сек" , т. е. будет лежать в области радиочастот. Электромагннтноеизлучение в микроволновой и радиочастотной областях спектра можно получить с высокой степенью точности, и поэтому точное значение М/1, выражаемое уравнением (45), определяется точностью измерения величины Н. Опыты обычно проводятся с постоянной величиной V, а напряженность поля И изменяется таким образом, чтобы получить оба пика поглощения. В табл. 15 приведены некоторые из данных, содержащихся в работе Виффена [38]. Спиновые квантовые числа можно рассматривать либо как следствие квантовой теории, либо как эмпирические постоянные, необходимые для истолкования сверхтонкой структуры атомных спектров. [c.230]

В одном из известных методов определения молекулярного веса с помощью масс-спектрометра с одной фокусировкой магнитное поле прибора поддерживают постоянным, а соответствующие ионные пучки фокусируют, изменяя потенциал отталкивающей пластины. В идеальном случае масса иона, сфокусированного на коллекторе, обратно пропорциональна ускоряющему ионы потенциалу, т. е. Мп е) [а 1Уг , где Мп — масса иона единичного электронного заряда, аУп — ускоряющий ионы потенциал. В соответствии с этим = VЕсли величины ускоряющих" потенциалов 1 и Уг могут быть точно измерены, а величина М1 точно известна, то М2 удается определить с большой точностью. Однако на практике при использовании обычных масс-спектрометров с одной фокусировкой проблема, как правило, значительно усложняется, в основном вследствие существования других потенциалов в ионном источнике, необходимых для фокусирования ионного пучка и формирования ионов в трубку. В общем указанные потенциалы не претерпевают равномерных изменений при варьировании ионизационного потенциала, поэтому описанные выше простые измерения становятся недостаточно точными. Эту трудность удается преодолеть путем выведения всех небольших градиентов потенциала из ионного источника, как это делается при точных измерениях ионизационного потенциала [102]. Однако это сопряжено с понижением чувствительности прибора, так что исследуемый ионный пучок удается обнаружить лишь с трудом. Кроме того, для многих соединений высокого молекулярного веса напряжения, ускоряющие ионы, должны быть по возможности малыми. В некоторых случаях также понижается чувствительность секторных приборов при низких ускоряющих потенциалах, что в сочетании с указанным выше эффектом часто мешает использованию рассматриваемого метода. [c.12]

Однако магнетохпмия соединений кобальта (II) осложняется спин-орбитальными взаимодействиями. Измеренные величины магнитных моментов почти всегда больше, чем вышеприведенные, и в течение некоторого времени предполагалось, что для двух типов комплексов характерны интервалы 1,8—2,1 .1в и 4,3—4,6 -1в. Позже для октаэдрических комплексов было найдено много промежуточных значений (например, 2,63 цв для Со(1егру)2Вг2-НгО), п сейчас они перекрывают практически весь интервал значении ц между 2 и 4цв- Очевидно, что магнитный момент чрезвычайно чувствителен к пространственному окружению атома Со(П) и не может быть рассмотрен в качестве надежного критерия его стереохимии. С открытием высоко-спиновых плоскоквадратных комплексов с магнитным моментом, близким к 4 Ив, это свойство не может быть использовано даже для распознавания плоскостного и тетраэдрического расположения связей. Поскольку на основе химической формулы не всегда возможно правильно судить и о самом координационном числе металла, мы ограничимся примерами лишь тех соединений, для которых были выполнены дифракционные исследования. [c.361]

Как можно видеть из приложения 13, моносульфиды обладают наивысшей термической устойчивостью по сравнению с остальными сульфидами (инертная атмосфера или вакуум). Плавление при температурах выше 2000° С обычно сопровождается разложением на Ьп и ЬПз54 [929]. Измерение магнитной восприимчивости некоторых моносульфидов показывает, что в этих соединениях рзэ остаются трехвалентными, следовательно, третий электрон каждого атома металла не участвует в образовании химической связи. Совокупность этих электронов и характеризует, по-видимому, металлическую составляющую решетки моносульфидов. Низкая микротвердость Ьа5 и высокие величины проводимости низших сульфидов подтверждают их полуметаллический характер. [c.36]

Если один из металлических компонентов ферромагнитен в чистом, массивном состоянии, а второй нет, то величина намагниченности существенно зависит от состава катализатора и ее легко измерить. Величины намагниченности, измеренные для дисперсного катализатора, можно сопоставить с величинами, известными для массивных сплавов, и соответственно сравнить составы катализаторов. При этом предполагается, что частицы не настолько малы, чтобы проявлялся суперпарамагнетизм (ср. стр. 376), когда намагниченность зависит от размера частиц. Пример такого подхода иллюстрирует рпс, 23, на котором представлена зависимость намагниченности от состава некоторых дисперсных ненанесенных катализаторов Ni— u [88] и такие же данные для массивных образцов, полученных сплавление.м металлов [186]. Последние дают отношение намагниченности сплава к намагниченности чистого никеля при ОК. Значения намагниченности для дисперсных катализаторов получены прп 77 К и напряженности поля 1,2-105—5,2-105 А/м ( 1500—6500 Э). В этих условиях намагниченность фактически не зависит от напряженности магнитного поля. Сопоста вление показывает, что дисперсные частицы по составу отвечают обычному сплаву. Некоторые сведения о методах измерения намагниченности приведены в гл. 6, [c.240]

В последнее время эту величину удалось оценить количественно путем измерения концентрации изо- и синдиотактических форм в некоторых полимерах, полученных при различных температурах, что стало В0.3М0ЖНЫМ при использовании метода ядерного магнитного резонанса (табл. 15). [c.235]

С выражается как разность фаз (в длинах волн) в слое жидкости толщиной ъ см в поле в 1 гаусс. Для нитробензолу С = 2,45- 10-1 при обыкновенной температуре и для желтой линии ртути 578 м 1. Если эту константу для нитробензола (как единицу измерения) положить равной 100, взять отношение К ней измеренной, по Коттону и Мутону, постоянной С для данного вещества и разделить полученное число Ь на плотность, то получается удельное магнитное двойное преломление Ь . С температурой оно мало меняется на каждый градус оно убывает у нитробензола на 0,96%> У -бромнафталина—на 0,29%. Магнитное двойное преломление— типично конститутивное свойство. Оно имеет относительно большую величину только у тех веществ, которые содержат бензольный цикл. Однако, причиной здесь является не замыкание цикла, как таковое, а известная степень ненасыщенности. Так, с одной стороны, у циклогексана не обнаруживается двойного преломления у циклогексена оно еще исключительно мало с другой стороны, вещества, имеющие другие кольца, подобные бензольному, например, фурановое, пироловое, тиофеновое, пиридиновое кольцо, дают магнитное двойное лучепреломление. Магнитное двойное преломление отсутствует у гидроароматических и у некоторых али- [c.171]

Жигер и Фини [145] провели исчерпывающие измерения константы Верде для перекнси водорода. Результаты их измерений при температуре 10 + 2° в магнитопо.чярнметре, калиброванном по воде, представлены в табл. 47, где приводятся также значения показателен преломления растворов, использованных для определения концентрации. В пределах точности этих данных (около 1 вес.%), константа Верде для водных растворов перекиси водорода является линейной функцией молярного состава при каждой длине волпы. В значения, приведенные в табл. 47, можно было бы ввести некоторые поправки на основе уточненных величин показателя преломления перекиси водорода н новейших измерений 1146] константы Верде для воды, но вводить их, вероятно, не имеет смысла. Жигер и Фини показали, что дисперсия для перекиси водорода в зависимости от изменения константы Верде с длиной волны параллельна дисперсии для воды, и опубликовали значения, вычисленные для констант дисперсии. Вычисленные величины молекулярного магнитного вращения перекиси водорода на основе атомных эквивалентов Перкинса оказались ниже экспериментально найденных значений. [c.232]

Работа источника начинается с ионизации ЭЦР-разрядом специально напускаемого инертного газа. Затем в зависимости от величины коэффициента распыления подача инертного газа либо прекращается, либо уменьшается. В некоторых случаях вместо инертного газа можно использовать пары другого, легко испаряемого металла, полученные вблизи распыляемой пластины. Электронный компонент образующейся плазмы находится в комбинированной ловушке между магнитной пробкой и отрицательно заряженной пластиной. Поток плазмы в установку, который начинает формироваться за счёт ухода электронов в конус потерь, в стационарном состоянии является амби-полярным процессом. Принято считать, что вдоль магнитного поля плазма распространяется с ионно-звуковой скоростью л/Те/М . Достигнута величина плотности эквивалентного ионного тока в потоке плазмы порядка 10 мА/см . СВЧ-разряд был применён и для ионизации паров кальция, полученных обычным испарением [9]. Вероятно, что при таком варианте работы источника температура ионов оказывается низкой ( 1 эВ) в ЭЦР-разряде быстро нагреваются электроны, ионы же приобретают энергию только за счёт электрон-ионных соударений. Сделана попытка ответить на этот вопрос с помощью лазерной спектроскопии [26]. Пока известен только результат измерений в разреженной бариевой плазме — температура ионов при Пг = = 1,5 10 см составила 0,5 эВ. [c.316]

В более ранних работах соединение стержня с корпусом ячейки осуществлялось с помощью гибких стеклянных мембран.) Неподвижный электрод 1 посредством стерженька 2 соединен с воль-фрамовыл стержнем 2", который можно поворачивать в стеклянной рамке. Этот стержень проходил сквозь боковую часть спая из ковара 4 к запаянному в стекло брусочку магнитного манипулятора. Для предупреждения выскальзывания этого подшипника из его держателей использовался кольцевой молибденовый ограничитель 8. Действием на манипулятор маленького магнита можно устанавливать пластину 1 в двух положениях, 3 ж 3 (фиксируемых ограничителями, торчащими из стеклянной рамки). Электрический контакт между пластиной и внаем, расположенным выше 7, осуществляется с помощью пружины из тонкой никелевой проволоки. В положении 3 пластину 1 можно подвергнуть электронной бомбардировке из бокового отростка 6. (Электронная пушка состоит из спиральной вольфрамовой нити (диаметром 0,3 мм), заключенной в цилиндр из Мо. Нагрев до 2600К достигается за счет эмиссии электронов при 40 мА и 12—15 кВ. На цилиндр необходимо подать напряжение 120—170 В, чтобы распределить поток электронов равномерно по пластине.) Вибрирующий электрод 1 можно очищать с помощью помещенной под ним такой же электронной пушки. Исследуемое вещество напыляется на пластину 1, находящуюся в положении 3, из напыляющего источника 6. Таким же образом из напылителя 6" на отсчетную пластину наносится пленка из золота. Электронные пушки 6 можно повторно использовать для отжига. После тщательного отжига и электронного нагрева удается достигнуть остаточного давления 8-10" мм рт. ст. даже при нагретых пластинках. Вся ячейка с подготовленными к измерениям поверхностями жестко закрепляется в заземленном металлическом ящике, внутренний экран заземляется, затем па выведенную часть 2 с генератора передаточным стержнем подаются механические колебания резонансной частоты (220 Гц) при этом неподвижный электрод снова находится в положении 3. В этих условиях помехи от генератора сведены к минимуму. Сигнал подается на осциллограф через двухкаскадный усилитель со входным сопротивлением 10 Ом. Как и в методе Миньоле, значение КРП получают на последовательно включенном потенциометре, показания которого по величине равны КРП в нулевой точке. В работе [76] описана также до некоторой степени похожая установка с горизонтальным, а не вертикальным перемещением неподвижного электрода, позволяющим напылять пленки. В этой установке прямой колеба-тельЕгый привод не использовался, а частота колебаний была, видимо, низкой. [c.134]

ЭПР-поглои ения в зависимости от частоты р. ч.-генератора называется спектром ДЭЯР. Если при прохождении макси.мумов тщательно измерить частоты этих линий, то можно заметить, что разность п2 — v численно равна константе СТВ, т. е. 20 МГц, измеренной с помощью ЭПР, но теперь определенной с большой точностью. Кроме того, среднее значение частот >а и Уп2 будет близко к Уо = gN Nplk h, частоте ЯМР ядра в магнитном поле Ни. Если ядро, ответственное за сверхтонкое расщепление, не определено, то его можно было бы идентифицировать, исходя из величины gN Если эксперимент повторить, но уже с магнитным полем Нт, то спектр ДЭЯР снова должен состоять из двух линий, разделенных частотой, соответствующей СТВ, и симметрично расположенных (в первом приближении) относительно частоты ЯМР ядра в магнитном поле Нт- Однако относительные интенсивности двух линий в этих двух спектрах ДЭЯР могут быть неодинаковыми (в некоторых системах может наблюдаться только линия ДЭЯР с частотой пи если магнитное поле равно Ни, если магнитное поле равно Нт, то может наблюдаться только линия ДЭЯР с частотой п2- Каждый из этих случаев рассмотрен в разд. 13-3). [c.386]

ИМИ прием лучше всего можно продемонстрировать на примере сигналов при +3,3 м. д. в спектре восстановленного цитохрома и при +23,4 м. д. в спектре окисленного белка. Предполагается, что оба эти сигнала принадлежат метильной группе метионино-вого лиганда. Причины такого отнесения сигнала в восстановленном состоянии уже были рассмотрены, что же касается окисленного белка, то для него при отнесении указанного сигнала руководствовались следующими соображениями. Интенсивность сигнала соответствует трем эквивалентным протонам, а ширина достаточно велика, чтобы быть обусловленной релаксацией за счет близости атома железа. Кроме того, величина сдвига сигнала также соответствует ядрам, находящимся вблизи железа. Редфилд и Гупта взяли смесь восстановленного и окисленного цитохрома (1 1) и подвергли образец воздействию излучения при частоте, соответствующей сигналу +23,4 м. д., при мощности излучения, достаточной для насыщения сигнала в этом положении. Другими словами, они провели эксперимент по методике двойного резонанса таким образом, что сигнал при +23,4 м. д. исчез. Было замечено, что при этом уменьшился и сигнал при +3,3 м. д. Отсюда было сделано заключение, что электронный обмен между двумя формами белка идет быстрее, чем успевают релаксиро-вать метильные протоны метионина к своему равновесному состоянию в магнитном поле. Другими словами, насыщение резонансного сигнала метильных протонов в окисленном белке передается на резонансный сигнал тех же протонов в восстановленном белке. Эти эксперименты подтверждают, что указанные два сигнала действительно принадлежат одной и той же метильной группе. Следует отметить два обстоятельства. Во-первых, если насыщать сигнал, имеющий химический сдвиг 3,3 м. д., то это никак не влияет на сигнал при 23,4 м. д., поскольку последний очень быстро релаксирует. Во-вторых, два отдельных сигнала могут наблюдаться от смеси окисленного и восстановленного белка только в том случае, когда частота обмена между двумя состояниями окисления меньше, чем разность частот между двумя сигналами. Скорость переноса электрона между восстановленным и окисленным цитохромом с была оценена путем измерения степени уменьшения резонансного сигнала при 3,3 м. д. и времени спинрешеточной релаксации Т для этого сигнала с использованием некоторых теоретических построений [28, 29]. Было показано, что в отсутствие малых ионов транспорт электрона происходит быстрее при pH 10, т. е. в изоэлектрической точке цитохрома с, причем добавление солей при этом pH не влияет на скорость переноса электрона, тогда как уже при небольшом отклонении от изоэлектрической точки скорость обмена зависит от ионной силы [30]. [c.398]

Одним из наиболее интересных результатов является обнаружение в этой системе шпинелей структурного фазового перехода первого рода, сопутствующего магнитному превраще-. нию. В работах [57, 59, 60, 62] было показано, что в системе К1Ре2-хСгос04 (0,2<х 1,8) переход через сопровождается появлением квадрупольного расщепления в мессбауэровских спектрах и резким изменением изомерного сдвига. Рентгенографические измерения обнаружили существование скачка параметра решетки в некоторых составах в области Тс [62]. Анализ величин изомерных сдвигов показал, что при возникновении магнитного упорядочения в шпинелях, содержащих [c.29]

Гальванометр. Схема прибора для измерения электродвижущей силы, развиваемой термопарой гальванометра, изображена на рис. 44. Между полюсами сильного подковообразного магнита 2 находится прямоугольная рамка 1, на которую намотано большое количество витков тонкой проволоки. Концы этой проволоки соединены с проводниками, идущими от термопары. При возникновении электродвижущей силы по виткам 1 начинает протекать электрический ток. Вокруг катушки образуется при этом магнитное силовое поле. В результате взаимодействия магнитного поля катушки с магнитным полем магнита 2 кагушка поворачивается вместе со своей осью на некоторый угол. Одновременно отклоняется и стрелка 3, укрепленная на оси рамки. Стрелка указывает величину электродвижущей силы. [c.134]

На основании данных вращения плоскости поляризации в магнитной среде в направлении распространения света можно вычислить константу Верде (F), которая показывает отношение углового вращения а к разности магнитного потенциала на границах испытуемого объема среды. Многочисленные данные о константе Верде, встречающиеся в литературе, оставляют желать многого как в отношении чистоты веществ, так и в отношении точности измерений. При точном измерении магнитно-оптического вращения встречаются довольно значительные экспериментальные трудности, как это видно из расхождений между величинами, найденными для некоторых углеводородов Брурсмой с сотрудниками [69] и Фэром [70]. Брурсма разработал для измерения константы Верде компенсационный метод, при котором делаются только относительные определения. Этот метод имеет ряд преимуществ по сравнению с методом абсолютных измерений. Вместо константы Верде часто говорят об удельном магнитно-оптическом вращении, т. е. об отношении углового вращения соединения (а) к угловому вращению воды (а ,), причем определения должны проводиться в идентичных условиях. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология