Гексахлорбутадиен, спектр

Практика приготовления образцов в виде осадка на солевых пластинках заслуживает особого внимания как средство сохранения малого количества препарата. При этом для получения полного спектра в диапазоне 4000—650 сж" достаточно 1 мг вещества. Для изучения областей спектра, в которых проявляются колебания С—Н, могут применяться суспензии в гексахлорбутадиене [4]. После записи спектра суспензию открывают, сняв солевую пластинку, и дают гексахлорбутадиену испариться. Теперь можно добавить минеральное масло и приготовить новую суспензию для изучения областей спектра, которые перекрывались полосами поглощения гексахлорбутадиена (рис. 1). Таблетки из бромистого калия [117, 118, 125] наиболее удобны при работе с образцами в количествах 1—100 мкг. В литературе описаны также микрокюветы для работы с малыми количествами растворов [31]. Очищенные образцы в количестве порядка 100 мкг могут быть получены с помощью газовой, жидкостной или тонкослойной хроматографии, так что сочетание последнего метода с инфракрасной спектроскопией становится мощным орудием исследования. [c.107]

Если спектр минерального масла, использованного по методу 2, мешает определению в данной области, можно дополнительно приготовить пасту из испытуемого вещества, диспергированного в такой среде, как подходящее фторированное углеводородное масло или гексахлорбутадиен. Затем регистрируют спектр в тех областях, в которых минеральное масло обнаруживает сильное поглощение. [c.48]

Современная стандартная техника инфракрасной спектроскопии позволяет сравнительно быстро и с достаточно высокой точностью получать спектры поглощения в широком интервале длин волн (2,5—25 мк) причем исследуемый объект может находиться как в растворе (обычно неводном), т ак и в кристаллическом состоянии. В последнем случае образцы для измерения спектров готовятся в виде суспензий в вазелиновом масле, фторированном масле или гексахлорбутадиене, а также в виде таблеток, прессованных с галогенидами щелочных металлов (обычно с КВг). Основные трудности, которые вынуждены преодолевать химики, работающие в этой области, связаны не столько с получением спектров, сколько с их интерпретацией. Полный расчет колебательного спектра комплексного соединения представляет собой весьма сложную и трудоемкую работу. Результаты этой работы при всей точности расчета могут быть обесценены неадекватностью модели (равновесные междуатомные расстояния, силовые постоянные, форма потенциальной функции). [c.118]

Образцы могут исследоваться в виде газов, жидкостей, твердых веществ или в растворах. Для большинства газообразных образцов необходимы специальные кюветы с длинными путями поглощения. Твердые образцы часто исследуются в суспензиях в нуйоле (парафиновом масле) или гексахлорбутадиене. Суспензия готовится растиранием образца до очень малого размера частиц и добавлением достаточного количества масла или суспендирующего агента для получения пасты. Паста изучается в виде тонкого слоя между пластинками из хлористого натрия или другого оптического материала. Качество получаемого при этом спектра сильно зависит от техники подготовки суспензии. При записи спектра в нем появляются пики, обусловленные веществом, на котором приготовлена суспензия, и они маскируют пики образца. Если снимать два спектра, один — в нуйоле и другой — в гексахлорбутадиене, можно исследовать весь интервал длин волн от 5000 до 650 сж" . Иногда твердые образцы снимаются в дисках из КВг. Образец и КВг гонко смешиваются, формуются и прессуются до образования прозрачного диска, который непосредственно монтируется и снимается в спектрографе. При такой методике необходимо принимать меры предосторожности, поскольку при формовке и прессовке могут происходить [c.235]

Гексахлорбутадиен — сырец нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра, промывают дистиллированной водой до нейтральных промывных вод и сушат плавленым хлористым кальцием. Высушенный и отфильтрованный продукт анализируют на инфракрасном спектро( тометре. [c.52]

Для получения спектра в области основных колебаний нужны тонкие образцы, состоящие из одного или нескольких слоев волокон. При этом необходимо получать образцы, между волокнами которых оставалось бы как можно меньше пустот. Описано [670] простое приспособление, состоящее из двух U-образных металлических рамок, которые соединены на болтах с промежуточными фольгами, толщина которых соответствует толщине волокна. Куски волокон вставляют по одному между тщательно отполированными пластинами, имеющим]1 сглаженные края, и крепко зажимают. Эта методика была улучшена [1428] бесконечная нить наматывается в один слой, при этом после каждого витка она прикрепляется к восковому конусу (рис. 4.12). Оптимальная толщина слоя волокон составляет 10—40 мкм в зависимости от интенсивности интересующих спектральных полос. Если волокна имеют гладкую поверхность, то можно получить удовлетворительные спектры и в отсутствие иммерсионной среды. Для волокон с шероховатой поверхностью удается заметно снизить рассеяние света путем пропитки их парафиновым маслом или гексахлорбутадиеном. Качество спектра зависит в значительной степени от параллельности уложенных волокон и отсутствия пустот между ними. Поэтому целесообразно контролировать процесс намотки с помощью стереоскопического микроскопа. [c.74]

Спектр полисахарида лучше всего снимать на образцах в виде пасты с вазелиновым маслом или гексахлорбутадиеном. Уже 1—3 мг образца дают хорошие результаты, однако если спектрофотометр снабжен микрокюветами и соответствующими конденсорами, то можно обойтись и несколькими микрограммами. [c.464]

ИК-спектры записаны на спектрометрах Spe ord М80 (кристаллы КВг) в тонком слое для жидких веществ и в виде суспензии в гексахлорбутадиене и вазелиновом масле для кристаллических соединений. Спектры ЯМР Н и С - на приборах Varian FT-80A, Вгакег DPX-200 при 20-25°С ( D b, ДМСО- в). [c.75]

Жидкости удобно, излучать в виде пленок, заключенных между двумя пластинами хлорида натрия. Аналогично можно регистрировать ИК-спектры тонкоизмельченных твердых веществ в виде суспензий или паст, например в жидком парафине (н)гйоле) или гексахлорбутадиене-1,3. Твердые вещества можно из)гчать и в растворах (например, в хлороформе шпг дисульфиде углерода), но в этом случае (как и в случае суспензий и паст) из спектров необходимо вычитать полосы поглощения растворителя или суспендирующей среды. Однако и операция вычитания имеет свои недостатки, так как некоторые полосы поглощения изучаемого вещества могут перекрываться со спектром растворителя. Лучшие результаты дает изучение образцов в виде тонкой та етки, спрессованной из тщательно перемешанных порошков исследуемого вещества и бромида калия, помещаемой непосредственно на пути луча в спектрометре. Эта операция сравнительно трудоемка и требует принятия мер, предотвращающих попадание влаги в таблетку, однако регистрируемый таким путем спектр совершенно свободен от полос поглощения растворителя. [c.39]

На частоте 60 МГц при 190 °С были сняты спектры ЯМР растворов этих соединений в гексахлорбутадиене. Полимеризация протекает частично за счет простого раскрытия винильной двойной связи (образуется структура типа I) и частично за счет раскрытия циклопропапового кольца (образуются структуры типа [c.156]

Пожалуй, наиболее общим методом приготовления образцов из ломкого нерастворимого материала для исследований с помощью инфракрасной спектрофотометрии является метод паст. Этот метод состоит в превращении материала в тонкий порошок и растирании или перемешивании этого порошка с подходящей суспендирующей жидкостью. Суспендирующая среда не должна иметь сильных полос поглощения в области, представляющей интерес для полимера. Нуджол и гексахлорбутадиен наиболее часто используют в качестве суспендирующих жидкостей. Они позволяют получить довольно полный спектр, так как полосы поглощения нуджола отсутствуют в гексахлорбутаднене, и наоборот. Другие подходящие жидкости перечислены в табл. 39. [c.257]

Рис. 1.206. Расщепление полос в спектре орторомбической модификации поли-метиленоксида при кристаллизации в области 3200—2600 (а), 1600—1000 (б) и 700—380 (в) см / — аморфный образец 2 — высококристаллический образец. Суспензия в нуйоле или в гексахлорбутадиене [590].

Довольно широкое распространение в инфракрасной спектроскопии получил метод суспензии. Обычно суспензия приготавливается измельчением образца в вязкой жидкости, которая в рассматриваемой области спектра имеет слабые полосы поглощения. Чтобы свести до минимума рассеянный свет, твердые частицы исследуемого вещества взвещиваются в жидкой среде, показатель преломления которой выше показателя преломления воздуха. Чаще всего для приготовления суспензии применяют минеральное масло, максимально фторированный керосин и. гексахлорбутадиен. Серьезной задачей является предотвращение попадания влаги и углекислого газа во время процесса приготовления суспензии. Был предложен ря/[ способов рещения этой задачи один из них предусматривает проведение всего процесса в холодном сухом ящике или комнате. Эрли [14] предложил использовать 2,2-диметоксипропан в качестве высушивающего агента для слабокислых образцов или образцов, устойчивых в слабокислой среде. В этом случае в процессе приготовления суспензии продукты взаимодействия [c.15]

Сообщаютсй спектры погЛощеййя типонитритов РЬ, Ва, Со и Mg в области 4000—400 см-К Никакого заметного поглощения не обнаружено при частотах ниже 1160 см К Образцы были приготовлены в виде суспензий. В качестве эмульгаторов служили нуйол и гексахлорбутадиен. [c.181]

Получены инфракрасные спектры азидов NH/, Li, Na, К, Rb, s, a, Sr и Ba. Образцы были приготовлены методом суспензии, причем в качестве эмульгатора использовались нуйол и гексахлорбутадиен. Исследование проводилось в области применения призм из Na I и КС1. [c.189]

Для изучения твердых соединений широко пользуются также следующим приемом около 5 мг вещества тщательно растирают с одной каплей какого-либо масла, после чего образовавшуюся пасту помещают между двумя пластинками хлористого натрия и снимают спектр. Обычно для приготовления пасты используют смесь жидких высокомолекулярных парафиновых углеводородов, называемую нуй-олом (вазелиновое масло) и поглощающую (рис. 2-3) излучение с длиной волны 3,3—3,5 жк, 3030—2860 (валентные колебания С—Н), а также с длиной волны 6,85лг , 1460сж и 7,28лк, г , д>74 см (деформационные колебания С—Н). Очевидно, когда для приготовления используют нуйол, то данных о поглощении вещества в этой области получить нельзя. Вместо нуйола можно применять гексахлорбутадиен (рис. 2-4) у него нет связей С—Н и, хотя в [c.34]

ЭТОМ случае также имеется рад аосоуои,йонньге. пиков, область спектра поглощения, характерная для нуйола. V гексахлорбутадиен -прозрачна. Чаким образом, можно получить полный спектр вещества, снимая йК-спектр его дисперсии в нуиоле и гексахлорбутадиен поочередно. [c.35]

ИК-спектры указанных ниже соединений получали нл приборе UR-10 для всех веществ в суспензиях в вазелнново.м масле, гексахлорбутадиене и частично в растворе четыреххлористого углерода с призмой LiF в области валентных колебаний N —N и с призмой Na l в области валентных колебаний С = М-связи. Калибровка проводилась по полистиролу, точность измерений 2 слг . [c.233]

Спектральный анализ с помощью таблеток во многих отношениях лучше анализа с помощью суспензии (пасты). Суспензию приготавливают путем растирания твердого образца с минеральным маслом или гексахлорбутадиеном для получения пасты, которую затем наносят на солевую пластинку. Иногда пасту помещают между двумя солевыми пластинками, которые затем сжимают для получения нужной толщины слоя. Спектры, полученные с помощью таблеток, интерпретировать легче, так как при использовании таблеток получается лучшее разрешение, отсутствуют перекрывающиеся полосы, меньше рассеяние света и относительно проще приготавливать малые пробы. Недавние исследования, проведенные Гором и Хэннахом, показали, что для современного оборудования методы с использованием таблеток из КВг являются самыми чувствительными методами анализа очень малых проб [16]. Отбор данных инфракрасного анализа для их последующей обработки на ЭВМ Гор и Хэннах осуществляли с помощью аналого-цифрового преобразователя. В результате с помощью многократ- [c.256]

ИК-спектры комплексона снимали на двухлучевом инфракрасном спектрофотометре UR-10 в виде суспензий в вазелиновом масле и гексахлорбутадиене в области призм Na I и LiP. [c.40]

Выполнено рентгеновское исследование полученных кристаллических соединений (условия см. в [1]) и в табл. 2 приведены значения межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей отражения. ИК-спектры твердых комплексов получены на инфракрасном спектрофотометре иК-20 Б области 400—4000 см . Образцы готовили суспензировани-ем комплексов в вазелиновом маеле и гексахлорбутадиене- [c.28]

Приготовление пасты. Пасту готовят, растирая порошок в вязкой жидкости, которая не растворяет определяемое вещество и химически с ним не взаимодействует. Показатель преломления этой жидкости должен быть близок к показателю преломления частичек пробы, иначе в ИК спектре будет наблюдаться смещение полос поглощения и рассеянное излучение. Чаще всего для паст применяют вазелиновое масло — достаточно вязкую жидкость с высоким показателем преломления и не взаимодействующую с другими веществами. Но в ИК спектре вазелинового масла (рис. 175) имеются интенсивные полосы поглощения 3000—2800, 1380—1460, 722 см-. Для получения ИК спектра вещества на этих участках используют пасты, приготовленные на гексахлорбутадиене-1,3 (С12С=СС1— —СС1 = ССЬ), который Б указанных областях спектра не поглощает. [c.311]

Итак, один из недостатков спектра суспензии в нуйоле состоит в том, что в областях собственного поглощения нуйола трудно или почти невозможно получить данные о поглощении самого образца. Однако эту трудность легко преодолеть следует лишь приготовить и записать спектр второй суспензии, используя эмульгатор, не содержащий атомов водорода. Можно брать пергалогенуглеродные масла, такие, как Р1иого1иЬе (пер-фторкеросин) или гексахлорбутадиен. Ни одна из этих жидкостей не поглощает в тех же областях, где нуйол. Например, имея суспензии вещества в гексахлорбутадиене-1,3 и в нуйоле, можно получить полный спектр этого вещества в области от 2 до 15 мк, свободный от полос поглощения эмульгатора. Разумеется, спектр суспензии в гексахлорбутадиене записывают только в интервалах 2—4, 6,5—7,8 и 13,5—14,3 мк. По опыту автора, вполне удовлетворительной парой эмульгаторов являются именно гексахлорбутадиен-1,3 и нуйол. [c.73]

Методики прессования таблегок и суспензий в масле при правильном их применении дают прекрасные спектры твердых веществ. При обычной записи спектров методика суспензий требует меньше времени для приготовления образца. Включая общее время, необходимое для приготовления образцов, оба спектра суспензий в нуйоле и гексахлорбутадиене могут быть записаны для твердого вещества быстрее, чем один спектр таблетки с КВг. Однако процедура таблетирования с КВг требует меньще физических усилий от спектроскописта, а технические приемы метода проще. Кроме того, возможность получения количественных данных при использовании таблеток является самым большим преимуществом методики прессования перед методикой суспензий. Хотя точность этого метода не так высока, как в случае растворов, она представляется удовлетворительной для многих целей. Однако для качественных исследований методика суспензий в масле имеет меньше недостатков, чем метод прессования таблеток. [c.79]

Гексахлорбутадиен можно использовать в качестве иммерсионной жидкости для получения спектров от видимой области до 1670 см , а фторированный полимер с мономерным звеном (СРа—СГС1) — от видимой области до 1350.СМ . Медицинский жидкий парафин, нуйол, в котором отсутствуют примеси ароматических углеводородов, прозрачен в области пропускания призмы N301, за исключением области углеводородных полос 3050— 2700 см , 1500—1340 см" и (в тонких слоях) очень слабого поглощения между 750 и 700 см . Эти соединения сильно уменьшают потери на рассеяние и не взаимодействуют с большинством полимеров. Можно воспользоваться процедурой, применяемой для подготовки образца в оптической микроскопии. Соответствующее устройство показано на рис. 2.9. Для этого используют упомянутые выше иммерсионные жидкости и жидкий белковый клей для герметичного скрепления. Применения клея, содержащего фенол (определяемый по запаху), следует избегать. Пределы прозрачности используемых для окошек [c.40]

Все исследованные соединения были проанализированы на содержание катиона, аниона и СвН,2> 4 ИК-спектры поглощения были сняты на приборе UR-20, оптические окна КВг. Вещества были приготовлены в виде эмульсий в вазелиновом, во фторированном маслах и в гексахлорбутадиене. ЭСО были сняты на двухлучевом спектрофо- ометре с насадкой для измерения спектров диффузного отражения, азготовленном в лаборатории фотокатализа НИФИ ЛГУ. [c.139]

ИК-спектры ацетилацетоната фенилтрихлорсурьмы в вазелиновом масле или гексахлорбутадиене очень близки к ИК-спектрам ацетилацетонатов металлов и ИК-спектру ацетилацетоната тетрахлорсуръмы (которому приписана хелатная структура I [62, 63] и содержат полосы поглощения групп С=О и С=С соответственно при 1544 и 1521 см . Эти данные указывают на то, что ацетилацетонат фенилтрихлорсурьмы также, вероятно, представляет собой хелат, имеющий структуру II [57] [c.322]

Проведение термического хлорирования пропана в нескольких последовательно соединенных реакторах [119] (причем хлор подается только в первый реактор) при 460—560° С с хлоринолизом образующихся продуктов хлорирования приводит, по данным ИК-спектров, к следующему составу 40,6% ССЬ, 54,0% СаСЬ, 4,4% j lg + 2H I3, гексахлорбутадиен (0,8%) и гексахлорбензол (0,2%). [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология