Кипящий слой описание

Получение дигидропирана ). В приборе, собранном по рис. М3 (см. т. I), дегидратируют 2 моля тетрагидрофурфурилового спирта над активной окисью алюминия (катализатор Лейна № 5780) при 300—400 °С по методике, описанной в разд, Г.3.1.4. Спирт подается со скоростью 2 моль/ч. Приемная склянка 6 содержит 30 г безводного поташа. По окончании реакции органический слой фракционируют, используя короткую колонку. Фракция с т. кип. 90 °С содержит дигидропиран и немного воды. Ее снова сушат поташом, кипятят 1 ч над натрием и отгоняют. Т. кип. 86°С выход 70%. [c.270]

Продолжают встряхивание в течение нескольких минут, после чего дают смеси отстояться, сливают большую часть кислого водного слоя и с помощью пипетки переносят маслянистый нерастворимый в воде продукт реакции — 2,2-дихлорпропан— в пробирку с 3—4 мл воды. Добавляют 0,5—1 мл разбавленного раствора щелочи для нейтрализации кислых примесей и встряхивают пробирку. Очищенный 2,2-дихлорпропан (темп, кип. 70 °С, плотность 1,1 см ) имеет слабый запах, напоминающий запах хлороформа, и может быть использован (как представитель галоидзамещенных углеводородов жирного ряда) для опытов, описанных в гл. VI. Выход 4 г. [c.136]

К эфирному раствору н-пропилмагнийбромида, полученному по описанной выше методике (см. стр. 139) из 25 г бромистого пропила, при охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют из капельной воронки раствор 13 г (16 мл) метилэтилкетона в 20 мл -абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется правила работы см. стр. 260). Реакционную смесь оставляют на 2—3 ч (можно на ночь) и затем выливают в смесь 50 г N1 401 и 150 г толченого льда. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (3 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным К2СО3, отгоняют эфир и перегоняют полученный спирт. Выход около 18 г (80% от теоретического) т. кип. 139°С 2 1,4230. [c.142]

После этого обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и смесь воды и кетона перегоняют до тех пор, пока от нес не отгонится все органическое вещество. Водный слой дестиллата насы-п1,аютпоташом и верхний слой, содержащий метилциклопропилкетон, отделяют. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 150 МЛ. Эфирные вытяжки и слой кетона соединяют вместе и сушат в продолжение 1 часа над 25 г хлористого кальция. После этого эфирный слой декантируют и сушат дополнительно над 25 г того же осушителя. Высушенный эфирный раствор подвергают фракционированной перегонке на колонке высотой 30 см, описанной в первом разделе (примечание 8). Выход метилциклопропилкетона с т. кип. 110—112 (п ) 1,4226) составляет 193—210 г (77—83% теоретич.). [c.322]

Четилаль, который берется в избытке, получают по методике, описанной в книге Губена1. В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным, холодилышком, помещают 1 200 з метилового спирта и 800 г безводного хлористого кальция. К смеси прибавляют 24 г концентрированной соляной кислоты, а затем, при охлаждении, через капельную воронку медленно по каплям приливают 800 г технического 35—40%-ного формалина. Реакция сильно экзотермична, и для прибавления всего количества реагента требуется около 2 час. После того как весь формалин будет прибавлен, смесь нагревают на пламени бунзеновской горелки до тех пор, пока жидкость бурно не закипит (несколько минут). Метилаль быстро образует верхний слой, который, после того как смесь простоит в течение б час., отделяют и подвергают дробной перегонке, для чего лучше всего применять колонку Кларка и Рарса . Вполне пригодной является фракция с т. кип. 42—46°. [c.479]

В 3-литровую колбу наливают 350 лм концентрироваппой серной кислоты и охлаждают ее до —10°. Медленно, при взбалтывании, прибавляют все количество первой порции влажного а-фенил-ацетоацетонитрила, полученного, согласно методике, описанной на Стр. 503 (что соответствует 188—206 г или 1,2-1,3 мол. сухого продукта), причем температуру поддерживают ниже 20° (примечание 1). После того как все добавлено, колбу нагревают на паровой бане до полного растворения компонентов и еще в течение 5 мин. Раствор охлаждают до 0°, быстро приливают 1750 лл воды и колбу ставят в энергично кипящую водяную баню, на которой ее нагревают 2 часа, временами взбалтывая. Образуется слой кетона, который по охлаждении отделяют, а кислотный слой извлекают 600 ткл эфира. Маслянистый слой и эфирные вытяжки промывают последовательно 100 мл воды, затем эфирный раствор присоединяют к маслянистой жидкости, и все вместе сушат 20 г безводного сернокислого натрия. Раствор фильтруют, сернокислый натрий промывают эфиром, после чего его выбрасывают. От фильтратов отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме из видоизмеиенной колбы Клайзена с дефлегматором высотой 25 см. Собирают фракцию с т. кип. 109—112°/24 мм. Выход 125—150 г (77—86% теоретич. примечание 2). [c.316]

В 5-литровой круглодонной колбе приготовляют раствор бромистоводородной кислоты (стр. 109) пропусканием сернистого газа в смесь 1100 г толченого льда и 1 кг (314 мл 6,25 мол.) брома. Эта смесь эквивалентна смеси 2,1 кг (12,5 мол.) 48%-ной бромистоводородной кислоты и 600 г концентрированной серной кислоты. К смеси прибавляют в приведенном ниже порядке 880 г (1086 мл 10 мол.) изоамилового спирта (т. кип. 130—132°j и 100 г (54,5 лгл) концентрированной серной кислоты. Прозрачный гомогенный раствор осторожно кипятят с обратным холодильником 5—6 час. Вскоре после начала кипячения начинается образование слоя изо-амилбромида, причем примерно через 1 час реакция выглядит законченной. Продукт выделяют так же, как и при получении описанного ниже н.-бутилбромида. [c.110]

Получение 2-(пропилазо)пропана. В прибор, описанный в предыдущем опыте, помещают 38,0 г (0,5 моль) н-пропилгид-разина и при перемещивании за 1 час прибавляют по каплям 29,0 г (0,5 моль) ацетона с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50°. Водный слой, отделяющийся после добавления едкого кали (- 3 г), отбрасывают. Полученный гидразон (55,5 г, Яд = 1,443— 1,447) сушат в течение суток гранулированным едким кали, а затем перегоняют со щелочным раствором этиленгликоля в условиях описанного выше опыта. За 8 часов (см. примечание 2) отгоняют 43,0 г вещества, собирая фракцию с т. кип. 95—102°, затем сушат поташом и перегоняют на ректификационной колонке. [c.11]

Прибор для определения энтальпии испарения и теплоемкости газов описан Уаддингтоном, Тоддом и Хаффманом [1552] и изображен с некоторыми упрощениями на рис. 11.6. Исследуемая жидкость (объем 150 —250 см ) непрерывно кипит в вакуумном испарителе А, снабженном вакуумной рубашкой и электрическид нагревателем, соединенным с аккумулятором. Нагреватель навит на пирексовую спираль, припаянную к внутренней стенке испарителя. Провода от нагревателя и термопар но всей длине (начиная от нескольких сантиметров ниже поверхности жидкости до места их вывода из испарителя) покрыты слоем стекла. Во избежание конденсации пара газоотводные трубки обогревают электрическим током. Пар, проходя через газовый калориметр С, конденсируется, затем снова нагревается до температуры термостата и возвращается в испаритель. Температуру термостата испарителя поддерживают примерно на 0,2° К выше температуры кипения жидкости с точностью [c.43]

В трехгорлую колбу (3 л), снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 740 г хлористого третичного бутилена, 1000 мл эфира и немного твердого иода. Затем сдавливают рукой (перчатки) 4—б г тонких магниевых стружек в комок и бросают через третье горло колбы, закрытое резиновой пробкой, в реакционную смесь. Реакция наступает обычно при помешивании очень скоро, в случае замедления слегка подогревают. Эфир начинает кипеть, магний растворяется, в жидкости образуется бесцветная суспензия. В течение около б час. прибавляют описанным способом в общей сложности 97 й магния, причем эфир должен все время кипеть. Затем нагревают до кипения еще 1 час и оставляют стоять на ночь. Твердую белую массу обрабатывают сначала водой, затем разбавленной соляной кислотой, эфирный слой отделяют, соединяют с эфирным экстрактом водной части и встряхивают с 5-проц. раствором двууглекислой соды. После сушки хлористым кальцием эфир отгоняют с хорошей колонкой до 60°, обрабатывают остаток, растворенный в небольшом количестве эфира (чтобы связать присутствующие ненасыщенные углеводороды) раствором бромидбромата и кислотой, отнимают избыток брома иодистым калием и тиосульфатом, промывают, сушат и перегоняют с короткой колонкой до 120°. Остаток в колбе, составляющий 23 г, выбрасывают. К погону прибавляют немного натрия и калия, перегоняют с колонкой Видмера, снабженной дефлегматором, цока не отойдет главная часть эфира, кипятят остаток с обратным холодильником, пока сплав калия с натрием не сделается блестящим, и затем продолжают фракционирование. Общий выход 47,5 г, соответственно 10% от теории. 39 г отходят сразу цри 104—105,2°, остаток в колбе в количестве 7 г возгоняется прямо в колбы на наполненную водой пробирку остаток в 1,5 г кипит при 103—104°. После многократной перекристаллизации из эфира т. пл. 100,7—101,4°. [c.388]

По описанной методике тригалогенид фосфора в органическом растворителе с т. кип. 80—160°С (например, ксилол), взятом в весовом отношении к РХд (1,75—2,25) 1, прибавляют к раствору реактива Гриньяра при 35—40°С в течение 60—260 мин. Затем реакционную смесь выдерживают при той же температуре еще 15— 120 мин] образовавшийся фосфин выделяют обычным способом. Таким путем был синтезирован три-н-бутилфосфин с выходом 79%. В этих синтезах фосфины (особенно низкокипящие) можно выделять непосредственной перегонкой реакционной смеси. Однако часто предпочитают предварительную гидролитическую обработку реакционной смеси водой, насыщенным водным раствором хлористого аммония либо разбавленной соляной кислотой. Поле отделения кристаллического MgHaU-eHaO или водного слоя органическую фазу подвергают перегонке. Для получения третичного фосфина в более чистом виде органический слой рекомендуется обработать кислотой для перевода образовавшегося третичного фосфина в соль и затем выделить фосфин подщелачиванием водного раствора [c.79]

Описан новый хроматограф, метод, в котором компоненты, разделенные с помощью ГЖХ по их относительной летучести, попадают на движущийся слой адсорбента в тонкослойной хроматографии или на движущийся лист хрсматограф, бумаги, которые разделяют компоненты в соответствии с функциональными группами. Метод может быть с успехом применен для анализа каменноугольной смолы, содержащей в-ва с т, кип. < 400. [c.19]

Получение 2-(5-хлор-2-тиенил)атанола. 1 моль (118 г) 2-хлортиофена по методу, описанному ранее [24] (см. стр. 1026), превращают в 5-хлор-2-тиенилнатрий. К реакционной смеси, охлаждаемой в бане со льдом, прибавляют 66 г (1,5 моля) окиси этилена в 200 мл эфира в течение часа. Реакционную смесь перемептвают при комнатной температуре в течение 30 мин., после чего нагревают с обратным холодильником 2 часа. Непрореагировавший натрий растворяют в ibO мл спирта и затем осторожно добавляют в течение 20 мин. раствор 170 мл концентрированной соляной кислоты в 500 мл воды. Образовавшуюся эмульсию разрушают прибавлением хлористого натрия. Эфирный слой отделяют, сушат и эфир отгоняют. После перегонки остатка получают 35 г (выход 22%) 2-(5-хлор-2-тиенил)этанола в виде бесцветной маслообразной жидкости, имеющей запах розы, т. кип. 98,5—100° С/1—2 мм, 1,5576. [c.466]

Располагая выработанным, таким образом, способом получения карбинола, в дальнейшем мы продолжали работу в сторону изыскания наиболее выгодного способа получения из него изопрена и изопренового каучука. В то же время нельзя было удержаться от того, чтобы не познакомиться ближе со свойствами хлоризонренового каучука, который американцы получили присоединением хлористого водорода к изопропенилацетилену, образующемуся при дегидратации карбинола, который в кратком описании они характеризовали в практическом отношении как многообещающий. В этом последнем направлении мы работали главным образом, не оставляя, однако, и работы в направлении получения изопрена и изопренового каучука. Дегидратация карбинола производилась или в паровой фазе пропусканием через трубку, нагретую до 250°, содерясащую безводный сульфат магния, или перегонкой с разведенной серной кислотой. Выходы углеводорода и в том и в другом случае около Изопропенилацетилен (т. кип. 32—34°) подвергался действию крепкой соляной кислоты в присутствии полухлористой меди и хлористого аммония при обыкновенной температуре и тщательном перемешивании. Ио окончании реакции жидкость разбавлялась водой, всплывающий слой хлоридов снимался, сушился и перегонялся под обыкновенным давлением. Фракция с т. кип. 97—98°, по составу отвечающая хлоризопрену, в среднем получалась с выходом около 60% теоретического по расчету на пущенный в реакцию углеводород. Строение хлорида как 2-хлоризонрена доказано реакцией с малеиновым ангидридом. [c.646]

К 216 г винилэтилового эфира прибавлено 54 г 2% водной серной кислоты. Смесь имела температуру 15 . Вначале яагдкости ясно расслоены внизу — водный раствор кислоты, а сверху — взятый эфир. Далее колба была погружена в водяную баню при комнатной температуре и жидкости подвергнуты тщательному перемешиванию механической мешалкой. При этом термометр, погруженный в смесь, уже в течение первых 5 мин. обнаруживает повышение температуры до 25°. Затем в следующие 5 мин. температура внутри смеси достигала 36°, а через 15 мин., считая от начала опыта, 45—47°, причем произошло полное взаимное растворение верхнего и нижнего слоев. Дальнейшего повышения температуры в описанных условиях опыта не наблюдалось наоборот, началось охлаждение смеси до температуры водяной бани, а далее была применена охладительная смесь. По охлаждении вещества подвергнуты разгонке. Вначале отгонялся уксусньш альдегид с т. кип. 21°, а затем спирт. В условиях тщательного охлаждения собрано 95.3% теоретического, считая на уксусный альдегид. Полностью собирается и спирт, получениый в результате гидролиза винилового эфира и разогнанный носле нейтрализации применяемой для опыта кислоты. [c.722]

К водному слою (А), остающемуся от описанного выше экстрагирования эфиром, прибавляют 175 г безводного поташа. Выделившийся маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют два раза эфиром порциями по ХЪОмл. Масло и эфирные вытяжки соединяют вместе, сушат над гранулированным едким кали и перегоняют при давлении 15 мм. Фракция, перегоняющаяся при указанном давлении ниже 180 составляет 63 г. К ней присоединяют дестиллат (Б), полученный как было описано выше, и все вместе фракционируют при атмосферном давлении. Выход вещества с т. кип. 161—162° составляет 50 г (37% теоретич.). [c.41]

К раствору 13,5 г (0,1 моля) солянокислого 2,2,2-трифторэтиламина в 50 мл воды, находящемуся в толстостенной колбе, прибавляют 75 мл дибутило-вого эфира и 7,5 г порошкообразного нитрита натрия. Колбу закрывают и взбалтывают в течение 5 минут. По охлаждении смесью льда и соли отделяют эфирный слой, на водный слой наслаивают 75 мл дибутилового эфира и оставляют стоять 1 час при нормальной температуре, периодически взбалтывая. После повторного охлаждения эфирный слой отделяют, водный еще раз экстрагируют 75 мл дибутилового эфира описанным выше способом. Соединенные бутилово-эфирные растворы (225 мл) сушат хлористьш кальцием и разгоняют на колонке, соединенной с тремя ловушками. Первую ловушку охлаждают льдом с солью, две другие—в банях с сухим льдом, при этом третью ловушку соединяют с водоструйным насосом. Прибор эвакуируют до 200 мм рт. ст., отключают водоструйный насос и приступают к перегонке, нагревая перегонную колбу в бане до 80°. 2,2,2-Трифтордиазоэтан перегоняется и конденсируется в ловушках. Время от времени соединяют последнюю ловушку с водоструйным насосом с целью поддержания в приборе давления около 200 жж. После того как раствор ди- бутилового эфира в перегонной колбе обесцветится, перегонку прекращают. Во второй ловушке конденсируется 7,4 г (0,067 моля, 67%) 2,2,2-трифтордиазоэтана желтого цвета, т. кип. 13—13,5°. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология