Концентрирование непосредственной перегонкой

Монохлорамин часто готовят в водной среде, смешивая растворы аммиака и гипохлорита натрия [1,2, 3]. Раствор монохлорамина в неводной среде получают экстракцией водных растворов, приготовленных непосредственно из гипохлорита натрия или концентрированных перегонкой при пониженном давлении [4, 5]. [c.61]

Для получения азотной кислоты по реакции (1) используется концентрированная серная кислота, так как при применении разбавленной кислоты образуется разбавленная азотная кислота. Получать концентрированную азотную кислоту непосредственной перегонкой разбавленного водного раствора невозможно. Это иллюстрируют составы паровой и жидкой фаз на рис. 50, 51. Из [c.108]

Получить концентрированную азотную кислоту путем непосредственной перегонки разбавленного водного раствора кислоты невозможно (рис. УП-1 и УП-2, табл. 43). [c.248]

Как известно, концентрированная азотная кислота не может быть получена непосредственной перегонкой разбавленного водного раствора кислоты, представляющего систему из двух жидкостей, смешивающихся в любых отношениях. Разделение такого рода систем на компоненты перегонкой невозможно, так как оста- [c.472]

Получить концентрированную азотную кислоту непосредственной перегонкой разбавленного водного раствора кислоты невозможно. Это видно из составов паровой и жидкой фаз, приведенных в табл. 55 и на рис. 60 и 61. [c.200]

Отработанная разбавленная серная кислота (70%-ная) вытекает из нижней части колонны и поступает без охлаждения непосредственно на упаривание. Расход серной кислоты составляет 3—4 т на 1 т азотной кислоты. Для возврата отработанной серной кислоты в процесс ее следует концентрировать до купоросного масла. Это связано с большим расходом топлива, безвозвратными потерями некоторого количества серной кислоты и с сильной коррозией аппаратуры. В настоящее время поэтому в промышленности широко применяется метод прямого синтеза концентрированной азотной кислоты и осваивается метод концентрирования разбавленной азотной кислоты перегонкой в присутствии Mg(NOз)2, используемой в качестве водоотнимающей соли. [c.111]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным воздушным холодильником вносят 36 г гранулированного олова, 15 мл нитробензола и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты Реакционную смесь хорошо перемешивают. Сразу же начинается реакция восстановления, сопровождающаяся выделением теплоты, колба сильно нагревается. Если реакция идет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду, но так, чтобы реакция не прекратилась совсем. Поддерживая энергичное течение реакции, постепенно порциями по 8—10 мл приливают в смесь еще 70 мл концентрированной хлороводородной кислоты при непрерывном взбалтывании Причем последние порции хлороводородной кислоты добавляют, когда разогревание реакционной массы несколько замедлится. Затем колбу нагревают с обратным холодильником 1 ч на кипящей водяной бане при периодическом встряхивании. К еще теплому раствору приливают 30 мл воды и постепенно небольшими порциями раствор 45 г гидроксида натрня в 60 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус Раствор щелочи следует приливать непосредственно перед началом следующей операции — перегонка с водяным паром (рис 15). Из реакционной колбы перегоняют анилин вместе с водой и собирают в приемник дистиллят. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на с 202. Выход анилина около 12 г [c.203]

Приготовление из паральдегида. В приборе для перегонки с дефлегматором или ректификационной колонкой смешивают паральдегид с каплей концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают так, чтобы альдегид отгонялся до 35°. Его собирают в приемник, охлаждаемый льдом, или отгоняют непосредственно в реакционную смесь. [c.606]

Хлорную кислоту в приемнике нейтрализуют едким натром. Необходимо следить за тем, чтобы раствор в приемнике все время был щелочным, иначе могут быть потери активности. К дистилляту добавляют 2—3 мл 96%-ного спирта и нагревают до кипения. Выпавшую смесь окислов отделяют центрифугированием и растворяют в 2 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Добавляют 5 мл воды и медленно 100 мг порошка магния. Нагревают до полной коагуляции осадка. Избыток магния растворяют в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты, осадок отфильтровывают и промывают 5 мл горячей воды, 5 мл спирта и 3 лгл эфира. Осадок высушивают при 110° и определяют его активность Работу можно ускорить за счет непосредственного измерения активности дистиллята в жидкостном счетчике. Перегонку раствора, содержащего носитель,, проводят таким же образом. [c.287]

Нитрование продуктов перегонки проводят следующим образом, , 5 мл раствора прибавляют 4,5 мл нитрующей смеси (5 объемов концентрированной серной кислоты и 4 объема концентрированной азотной кислоты). После остывания содержимое постепенно при охлаждении льдом разбавляют 25 мл дистиллированной воды. Из этой смеси нитропродукты экстрагируют эфиром. Полярографировать. непосредственно полученный раствор нельзя ввиду его высокой кислотности. Эфирный экстракт отделяют, промыва- [c.205]

Концентрированные (твердые) нефтяные остатки глубокой переработки нефти (асфальты или тяжелые гудроны глубоковакуумной перегонки) — трудноперерабатываемая и наименее ценная составляющая нефти. Из-за высокой их коксуемости и значительного содержания металлов они практически не могут непосредственно перерабатываться каталитическими процессами. Только часть из них может использоваться как сырье для получения (или как компонент) битумов, пеков, связующих материалов, поскольку потребность в таких нетопливных нефтепродуктах значительно меньше по сравнению с объемом нефтяных остатков, образующихся при глубокой переработке нефти. Следовательно, нетопливное направление использования и переработки тяжелых нефтяных остатков может позволить лишь частично, а не полностью решить проблему безостаточной переработки нефти. [c.839]

Ретортные установки. Примером перегонки под атмосферным давлением с нагревом через стенку аппарата может служить установка, показанная на рис. 183. Перегонный аппарат состоит из реторты 1, изготовленной из кислотоупорного чугуна, и тарельчатого дефлегматора 3. В дефлегматор непрерывно поступает сверху 68—70%-ная кислота (парциальное давление пара НгЗО над такой кислотой практически равно нулю). В реторте, обогреваемой топочными газами, при установившемся процессе находится кипящая концентрированная кислота, непрерывно стекающая в холодильник 6. Пары из реторты поступают в дефлегматор, где, соприкасаясь с более холодной и более разбавленной кислотой, разделяются. Серная кислота стекает вниз, а пары воды вместе с брызгами кислоты прохо ят ловушку 4 и в конденсаторе 5 конденсируются при непосредственном соприкосновении с холодной водой. Благодаря такому способу конденсации в аппаратуре поддерживается давление несколько ниже атмосферного. [c.418]

Бензол нами приготавливался, по Барту и Шредеру [2], сухой перегонкой химически чистой бензойной кислоты с натронной известью. Очистка его производилась перед самым исследованием 3-кратной перегонкой при 80° на водяной бане с дефлегматором до неизменяющегося спектра. Непосредственно перед растворением в концентрированной серной кислоте й 1.84) бензол замораживался до кристаллического состояния для уменьшения теплового эффекта смешения. [c.584]

Следует помнить о склонности циклогексенов к образованию перекисных соединений и проводить перегонку непосредственно перед экспериментом. Остаток необходимо отделить и хранить отдельно, поскольку концентрированные перекиси взрывоопасны. [c.80]

Нитрование продуктов перегонки проводят следующим образом. К 5 мл раствора прибавляют 4,5 мл нитрующей смеси (5 объемов концентрационной серной кислоты и 4 объема концентрированной азотной кислоты). После остывания содержимое постепенно при охлаждении льдом разбавляют 25 мл дистиллированной воды. Из этой смеси нитропродукты экстрагируют эфиром. Полярографировать непосредственно полученный раствор нельзя ввиду его высокой кислотности. Эфирный экстракт отделяют, промывают 5%-м раствором щелочи, затем 3 раза водой. Эфир удаляют, а остаток, содержащей нитропродукты, растворяют в метаноле. Раствор полярографируют на фоне 0,1 М раствора Li l в 50%-м метаноле. Значения потенциалов полуволн сравнивают с данными таблицы, полученными по описанной методике (см. табл. 26). На рис. 7.2 представлены результаты полярографирования продуктов сухой перегонки полиметилметакрилата и полистирола, на рис. 7.3 — результаты полярографирования бромпроизводных продуктов сухой перегонки полиэтилена, полиизобутилена и натурального каучука. Для примера остановимся на двух последних. Продукты сухой перегонки полиизобутилена и натурального каучука не восстанавливаются на ртутном капающем электроде. Однако их бромпроизводные полярографически активны (см. рис. 7.3). Бромпроизводные продуктов гидролиза полиизобутилена дают четкую полярографическую волну с 1/2 = —1,08 В. При анализе натурального каучука полярограмма бромпроизводного состоит из нескольких волн небольшой растянутой с 1/2=—0,6 В и большой, также растянутой, состоящей из двух близко прилегающих друг к другу волн с 1/2 = —1,18 В и [c.218]

В колбе на 50 мл растворяют 2 г азотнокислого натрия в 5 мл теплой воды, приливают концентрированную серную кислоту н жидкость охлаждают проточной водой до 20". Контролируя тем пературу, в колбу постепенно приливают жидкую смесь 1,25 г фенола с 2 каплями воды, полученную при нагреианни. При этом жидкость хорошо размешивают и, охлаждая проточ1К1Й водой, поддерживают температуру 20— 25°. Через 15 мин. п колбу приливают 10 мл воды, массу перемешивают и дают отстояться Жидкость осторожно декантируют с осадка и последний этим же способом промывают водой. Полученную смесь изомеров подвергают перегонке с водяным паром отгоняющийся о-нитро-фенол собирают непосредственно в центрифужную пробирку. После охлаждения его отделяют центрифугированием. Если про-дукт не достаточно чист, его можно либо переосадить водоЛ из раствора в метиловом спирте, либо подвергнуть вторичной перегонке с водяным паром. Т. пл. 45°. [c.105]

В колбе на 50 мл смешивают указанные количества бензола и хлористого бензоила и при встряхивании добавляют 0,9 г хлористого алюминия (последний отвешивают в закрытой пробирке непосредственно перед добавлением). Колбу закрывают пробкой с шариковой холодильной трубкой и нагревают на водяной бане при 50° до тех пор, пока не прекратится выделение хлористого водорода. Обычно на это требуется около 15 мин. После этого к колбе присоединяют трубку для перегонки и на кипящей водяной бане отгоняют не вступивший в реакцию бензол. Остаток темно-коричневого цвета разлагают 10 мл ледяной воды. Затем осторожно приливают 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и ведут перегонку с водяным паром до получения прозра -ного конденсата. Колбу, в которой остается осадок, охлаждают водой и добавляют немного эфира. Жидкость сливают в делительную воронку, ополаскивая колбу небольшим количеством эфира. Делительную воронку охлаждают снаружи водой, хорошо встряхивают и после отстаивания сливают водный слой. Эфирный слой с небольшим осадком дважды промывают разбавленным раствором щелочи и высушивают кусочком хлористого кальция. Эфирный раствор порциями, по мере испарения эфира выливают в пробирку, находящуюся в теплой водяной бане. Целесообразно в эту пробирку для равномерного кипения поставить капилляр. Остаток кристаллизуют из лигроина или спирта Т. пл. 48°, т. кип. 297°. [c.130]

Гёлер и Смит [30], изучая диссоциацию паров водной хлорной кислоты в процессе вакуумной перегонки, обнаружили, что при определенных условиях температуры и давления в специальной аппаратуре хлорная кислота может быть получена непосредственно путем вакуумной перегонки ее дигидрата. Для этого 73,6%-ную кислоту нагревают в перегонной колбе, снабженной дефлегматором с внешним водяным охлаждением и форштоссом, устроенным так, что жидкость не попадает обратно в перегонную колбу, а стекает в отдельный приемник и в дальнейшем процессе не участвует. Верхний конец дефлегматора через ловушки, охлаждаемые жидким воздухом, соединяется с вакуумной системой. В горле перегонной колбы имеется патрубок, через который в прибор во время перегонки подается струя сухого воздуха. При давлении 12—-15 мм рт. ст. и температуре 1I0—120° С в дефлегматоре происходит разделение паров по фракциям раствор состава 71—72% H IO4 конденсируется и стекает в приемник, концентрированная же кислота конденсируется в холодной ловушке. Выход кислоты редко достигает 10%, причем состав ее колеблется между 97 и 98%. С понижением давления до 7 мм рт. ст. вы-.код падает до 2%. [c.45]

При применении этого способа к нитросоединениям с несколькими, нитрогруипами необходимо брать соответственно большие количества цинка, соляно кислоты и серной кислоты. Полного обесцвечивания, как правило, достигнуть не удается однако незначительная желтая окраска не влияет на результат. Для избежания толчков при перегонке следует брать такое количество щелочи, чтобы появившийся вначале осадок гидрата окиси цинка вновь растворился. Преимуществом этого-способа, наряду с сравнительно малой продолжительностью его, является то обстоятельство, что при восстановлении цинком и соляной кислотой легче избежать потерь от возгонки часто довольно летучих нитросоединений, чем при непосредственном восстановлении в концентрированной серной кислоте при высокой температуре, которая необходима для этого. [c.617]

В основном вредные примеси продажного диэтилового эфира, кроме воды и спирта, которые легко можно удалить, представляют собо11 продукты окисления, в особенности перекись диоксиэтила. Не вполне чистый эфир, особенно содержащий тяжелые металлы, при стоянии всегда снова окисляется. Поэтому при переработке старого эфира нужно соблюдать особую осторожность, так как остатки, образующиеся при перегонке, могут взорваться (см. ч. 2, стр. 145). Эфир, хранившийся долгое время, перед перегонкой необходимо хорошенько взболтать с концентрированным едким кали или едким натром, после чего устраняется всякая опасность. Высушивают непосредственно натрием (см. ниже). [c.158]

Газообразные компоненты, выходящие из ретортной печи, охлаждаются в холодильнике и поступают в первый куб, из которого смола отводится в виде кубового остатка. Пары пропускают через горячее известковое молоко (во втором кубе), которое связывает кислоты. Древесный спирт проходит через горячее известковое молоко, конденсируется в холодильнике и фракционируется в третьем кубе с колонной. Известковый раствор концентрируют упариванием и обезвоживают на вальцовой сушил-к е. Получается так называемый серый древесный порошок, который по старому методу может, например, непосредственно перерабатываться на ацетон. Для получения кислоты серый древесный порошок разлагают концентрированной серной кислотой и при слабом разрежении, чтобы предотвратить выделение SOj и коксообразование, отгоняют 75—80%-ный уксус-сырец. В Германии при очистке уксуса-сырца перегонкой применяют вспомогательные растворители, образующие азеотропные смеси. Ацетон и высшие кетоны получают тоже фракционной перегонкой. Они разделяются с трудом, так как низшие кетоны образуют с метиловым спиртом азеотропные смеси. В древесной смоле содержится много фенольных соединений—крезолы, ксиленолы, гваякол и креозол (метилгваякол). С помощью щелочной экстракции в определенных условиях получают креозот, состоящий в основном из гваякола и метилгваякола. [c.315]

В настоящее время в лак этиноль вводится 2-3% кубовых остатков от разделения продуктов сухой перегонки дерева. Благодаря добавлению такого г V,-билизатора лак этиноль становится взрывобезоп сн1>1хГ может транспортироваться на большие расстояния п длительно храниться без существенного изменения его первоначальных свойств. Он особенно хорошо сохраняется в прохладном помещении в герметично закрытых цистернах, бочках и других емкостях, В нашей практике (за 8 лет) явлений самовозгорания и взрыва лака не наблюдалось. Ввиду того,что концентрированные растворы лака этиноль с содержанием полимеров более 45% не выпускаются промышленностью, концентрирование его осуществилось непосредственно на месте потребления путем отгонки растворителя под вакуумом. Для этого использовался автоклав емкостькг 0,5 м, соединенный через ловушку с вакуум-насосом. Концентрирование производилось при 55-80°. Остаточное давлевне в аппарате составляло 15-20 мм рт.ст Рас-тво]мтвль при отгонке конденсировался в ловушке, охлаждаемой до -15 -20°. Для пропитки использовался лак этиноль с содержанием 63-65% полимеров. [c.183]

Пс лучить 97—98-процентную азотную кислоту перегонкой разбавленной кислоты нельзя, так как 68,4-процентная кислота — азеотропная смесь с температурой кипения 120° С. При перегонке сначала отгоняется кислота с меньшей концентрацией, а когда концентрация повысится, то получается азеотропная смесь. Поэтому для получения более концентрированной азотной кислоты перегонку следует проводить в присутствии водоотнимающих веществ. Таким веществом обычно служит купоросное масло (92,5-процентная 2804), количество которого составляет от 3 до 4,5 т на 1 т слабой азотной кислоты (в зависимости от ее концентрации). Целесообразно для уменьшения расхода серной кислоты предварительно повышать концентрацию азотной отгонкой воды. Схема установки изображена на рисунке 35. Концентрирование производят в ректификационных колоннах тарельчатого типа, представляющих собой цилиндры из ферросилида (сплава железа с кремнием, устойчивого по отношению к кислотам) высотой 9 л и с внутренним диаметром 1 м. Колонны имеют по двадцать тарелок. На пятнадцатую тарелку (снизу) ректифи кационной колонны 1 поступает купоросное масло, которое, стекая в низ колонны, на тринадцатой тарелке встречает разбавленную азотную кислоту, а на десятой тарелке — пары азотной кислоты, поступающие из испарителя 2. При этом образуется тройная смесь, из которой при нагревании испаряется наиболее летучая составная часть — азотная кислота. Нагревание этой смеси производится острьш (вводимым непосредственно в жидкость) перегретым до 250° С водяным паром в нижней части колонны. [c.83]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Низшие спирты достаточно летучи для того, чтобы непосредственно разделять их хроматографически. Однако, как указывалось в предыдущих разделах, спирты часто встречаются в виде разбавленных водных растворов и их количественное концентрирование посредством экстракции, фракционной перегонки или путем образования производных, нерастворимых в воде, невозможно. Драверт и др. [31—33] описывают методы превращения спиртов в летучие неполярные производные, которые можно высушивать. Это превращение и сушку проводят в потоке в виде непрерывного процесса. -Методы включают превращение 1) в алкилнитриты путем этерификации азотной кислотой 2) в олефины путем дегидратации фосфорной кислотой или 3) в парафины путем восстановления на никеле Ренея. Все три операции проводят в нагреваемых реакционных трубках, установленных до ана литической колонки. К сожалению, размеры этих трубок и методы их набивки не приведены, и поэтому методы нельзя оценить критически. Во всех случаях воду, содержащуюся в исходной пробе или образующуюся в процессе превращения, удаляют, пропуская поток газа через колонку с гидридом кальция. Благодаря этому вода превращается в водород без изменения продуктов реакции спиртов. Газом-носителем для хроматографического разделения служит водород, и поэтому пик воды не регистрируется. Спирты также реагируют с гидридами щелочных или щелочноземельных металлов, образуя водород. Однако этой реакции можно избежать, превращая спирты до осушки в алкилнитриты, олефины или парафины. [c.299]

Предварительные опыты показали, что препарат химически чистой серы, а тем более комовая сера и серный цвет, непригодны для непосредственного нримепепия в анализе. Было испытано много методов очистки перегонка в вакууме 15], перегонка с пропусканием паров серы через нагретый металлический алюминий, перегонка с пропусканием наров серы через зону высокой температуры (около 1000°) с целью пирогепети-ческого разложения органических примесей. Очистка серы производилась также перегонкой через боксит нри температуре около 450° боксит был применен в качестве катализатора [6]. Для очистки серы от основной массы органических соединений применяли нагревание с концентрированной серной кислотой. Все эти методы очистки серы оказались несовершенными, и освободить серу от примесей кислорода и водорода было невозможно. Поэтому указанные процессы очистки серы в дальнейшем были использованы только для удаления основной массы органических примесей. Окончательная же очистка серы производилась кипячением с окисью магния или силикагелем в течение 100 час. [7]. Очистка серы производилась по следующей методике. [c.58]

Иодистоводородной кислоты, находящейся в реакционной колбе, достаточно для 5 определений. Но если в колбе накапливается много осколков стекла — при использовании стаканчиков для взвешивания (двух и более)—то жидкость кипит с сильными толчками. Поэтому рекомендуется перелить иодистоводородную кислоту в другую такую же колбу и снова добавить фосфор.. Вместо фосфора для регенерации иодистоводородной кислоты с таким же успехом можно использовать сероводород. Лучше не регенерировать непосредственно концентрированную кислоту, а разбавлять ее по объему в 1,5 раза. Тогда при последующей перегонке вначале отгоняются летучие с водяным паром органические компоненты. При каждой обработке фосфором легко получается бесцветная кислота, если ее перегонять непосредственно над фосфором. Малые количества иодида фосфония и сероводорода, которые при этом образуются, совершенно не мешают. Анализ серусодержащих веществ производится обычным образом иногда в приемник можно добавить несколько больше ацетата натрия. Описаны методика анализа метиловых эфиров целлюлозы и соответствующий прибор [2]. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология