Осаждение магния из аммиачного раствора

Соли кадмия, алюминия, хрома, кобальта, никеля, цинка, марганца, магния, щелочноземельных и щелочных металлов не мещают определению таллия в нейтральных или слабокислых растворах. При осаждении из аммиачных растворов должны отсутствовать катионы, образующие малорастворимые гидроокиси. Присутствие солей свинца, ртути, серебра, висмута и других катионов, осаждаемых иодидом калия, мещает определению таллия добавление комплексонов повы-щает селективность метода [745]. [c.89]

Осаждение в аммиачном растворе. Метод этот неудобен в тех случаях, когда определяются большие количества цинка, ввиду того что осадок получается слизистым. Он применяется главным образом для отделения малых количеств цинка от магния и. щелочноземельных металлов при анализе пород и минералов. Ход определения описан на стр. 89. [c.483]

Отделение III группы от двух последующих может осложняться присутствием анионов фосфорной, фтористоводородной, кремниевой и борной кислот мешают также многие органические вещества. Так, например, большое количество иона РО обусловит осаждение из аммиачного раствора вместе с III группой всех катио- нов II группы и магния из I группы в силу того, что [c.111]

Осаждение алюминия в уксуснокислой среде позволяет количественно отделить его от щелочных металлов, кальция, магния и бериллия осаждение в аммиачном растворе отделяет алюминий от хрома, вольфрама, фосфора, мышьяка, фтора и бора в аммиачном растворе в присутствии перекиси водорода алюминий отделяется от титана, ванадия, тантала, ниобия п молибдена. [c.63]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Одним из способов отделения калия от магния может быть осаждение последнего раствором 8-оксихинолина ил аммиачного раствора в присутствии солей аммония [55, 747, 1426]. [c.136]

Спектрофотометрическому определению бериллия с 8-оксихинальдином [413] мешают > 15 мг Mg и >0,1 мг А1. Поэтому при определении 0,02% бериллия в сплавах магния рекомендовано коллекторное осаждение бериллия с алюминием из аммиачного раствора, а затем отделение алюминия экстракцией 8 оксихинолината хлороформом (см. стр. 134). Небольшие количества алюминия — до 0,100 мг — не мешают определению. Си, Сс1 и Ре можно замаскировать цианидом. [c.181]

Полярографическое определение с использованием 8-оксихинолина. Магний можно определять, измеряя уменьшение высоты волны 8-оксихинолина в присутствии магния вследствие осаждения оксихинолината магния 1604, 674, 933, 934, 1176, 1189, 1253]. Полярограмма 8-оксихинолина имеет две волны с . /, = —1,39 и —1,6 в (отн. н. к.э.). У первой волны величина 1 заметно не смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина. У второй волны слабо смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина и значительно — при небольшом изменении pH [1176]. Для количественных определений лучше использовать волну с = —1,39 в. Уменьшение высоты волны вследствие осаждения оксихинолината магния пропорционально количеству магния в растворе, и калибровочный график прямолинейный при 5—200 мкг Мд/25 мл. Определение проводят при pH 10, создаваемом при помощи аммиачного буферного раствора, без отделения осадка оксихинолината магния. Определению магния мешают металлы, которые с 8-оксихино-лином в этих условиях образуют труднорастворимые соединения. [c.163]

Магний можно количественно отделить от щелочных металлов осаждением оксихинолином из аммиачного раствора даже в присутствии оксалата аммония. Благодаря применению для разделения этих элементов летучего реагента можно в фильтрате после отделения магния определять также и щелочные металлы, если они не были введены в процессе анализа. Что касается второго случая применения оксихинолина, то он основан на том, что оксихинолином осаждаются многие элементы, и поэтому в фильтрате вместе с щелочными металлами нередко остается один лишь кальций. [c.149]

Осаждение магния из аммиачного раствора [c.150]

Мышьяк (V) можно отделить рт сурьмы и олова осаждением магнезиальной смесью в холодном прозрачном аммиачном растворе, содержащем тартрат или цитрат аммония. Осадок будет, конечно, содержать, л фосфор, если последний присутствовал в анализируемом растворе. Этому осаждению мешают те же вещества, какие мешают и осаждению фосфора (стр. 785). Арсенат магния и аммония более растворим в аммиаке и в растворах аммонийных солей, чем фосфат магния ii аммония, и его нельзя прокаливать в присутствии органических веществ. [c.306]

При осаждении мышьяка (V) магнезиальной смесью в аммиачном растворе, содержащем тартраты (стр. 306), мышьяк полностью не отделяется от сурьмы вследствие того, что арсенат магния и аммония немного растворим и, кроме того, удерживает небольшие количества сурьмы. [c.321]

Осаждение обычно проводится прибавлением осадителя к горячему слабокислому раствору соли никеля и затем добавлением аммиака в небольшом избытке. Таким способом получаются легче отделяемые фильтрованием осадки, чем при прямом осаждении из холодных или аммиачных растворов. Применяемый аммиак должен быть свободен от карбонатов раствор должен содержать аммонийные соли, если присутствуют цинк, марганец, магний или щелочноземельные металлы, и винную ки- [c.460]

Вместо диметилглиоксима рекомендовали а-бензилдиоксим, который является более чувствительным реактивом на никель, и осаждение им идет быстрее. Согласно автору этого метода, удовлетворительные результаты получаются в присутствии железа, марганца, цинка, магния и хрома. Осаждение лучше всего проводить прибавлением 0,02%-ного раствора реактива в спирте к аммиачному раствору солей никеля. Спиртовой раствор реактива должен содержать небольшое количество аммиака. Осаждение из уксуснокислых растворов не так удовлетворительно вследствие склонности а-глиоксима переходить в р-форму, и, кроме того, во всех случаях надо следить за тем, чтобы довольно плохо растворимый осаждающий реактив не был прибавлен в слишком большом избытке и не выпал в осадок. [c.463]

Аммиачный раствор затем обрабатывают магнезиальной смесью и продолжают дальше, кончая взвешиванием фосфора в виде Mg PjO,, как описано в гл. Фосфор (стр. 785). Повторного осаждения фосфата магния не требуется, если осадок невелик, как это обычно бывает при анализе горных пород. [c.976]

Осаждение кальция производят из слабо аммиачного раствора при температуре кипения щавелевокислым аммонием, причем последнего следует прибавить такое количество, которое задержало бы магний в виде комплексной соли в растворе. После отстаивания осадок фильтруют и промывают горячей водой до тех пор, пока проба фильтрата, смешанная с серной кислотой, не перестанет обесцвечивать капли раствора марганцовокислого калия. Фильтр с осадком переносят обратно в сосуд, взмучивают кипящей водой и, прибавив разбавленной серной кислоты (25 мл), титруют марганцовокислым калием до неисчезающего красного окрашивания. 1 мл 0,5 н. КМпО соответствует 0,01402 (Ig = 0,14675 — 2) г СаО. [c.42]

Повторное осаждение необходимо для удаления избытка ионов магния и аммония. В одной из работ Линделла и Хофмана [55] отмечается, что при переосаждении происходит потеря фосфора. За счет проведения осаждения из аммиачных растворов можно ожидать мешающего влияния большого числа катионов, в том числе и ионов щелочноземельных металлов. Для маскирования железа успешно используют лимонную кислоту [56]. При введении достаточного количества лимонной кислоты можно проводить определение в присутствии заметных концентраций Са, Fe, Al, Sn, V, Ti и Zr. Мышьяк мешает определению, так как образует аналогичную магниевую соль. Было найдено [57], что железо и алюми- [c.443]

Наиболее подробно исследованным и, пожалуй, наиболее удобным реагентом для определения алюминия остается 8-оксихинолин (оксин). Оксин был почти одновременно предложен Ханом [833] и Бергом [184] и затем многократно критически исследовался как гравиметрический реагент [1378, 1406, 2103]. Алюминий количественно осаждается как из слабокислых ацетатных, так и из виннокислых аммиачных растворов. Полное осаждение достигается в области pH = 4,2—9,8. При осаждении из уксуснокислых растворов достигается простое отделение от щелочных и щелочноземельных металлов и, что особенно важно, от магния и бериллия, в то время как осаждение нз аммиачного раствора всегда рекомендуется проводить в тех случах, когда на предыдущих этапах анализа для маскирования использовалась винная или другие карбоновые кислоты [184]. При этих условиях образуется желто-зеленый кристаллический оксихинолинат алюминия, который не содержит воду и точно соответствует стехиометрическому составу А1(С9НбОМ)з. [c.166]

Определение магния этим методом можно вести в присутствии А1 + и Ре +, которые предварительно связывают в виннокислые комплексы. В присутствии Са + определение Mg + тоже возмол<но, так как оксихинолинат кальция довольно хорошо растворим в горячем аммиачном растворе. Однако здесь необходимо переосаж-демие, так как при первом осаждении немного Са + увлекается в осадок. [c.415]

Оксихинолинат магния представляет ссбой зеленовато-желтый кристаллический осадок, содержащий 4 молекулы воды. При высушивании при 105° осадок теряет две молекулы воды, а при 130—140° совершенно сбезвожи-вается. Для осаждения оксихинолината магния необходима щелочная среда (pH 9,5—12,7). Осаждение ведут, прибавляя раствор оксихинолина к аммиачному раствору соли магния или, наоборот, нейтрализуя аммиаком кислый раствор, содержащий ионы магния и избыток оксихинолина. В обоих случаях к раствору соли магния необходимо прибавить перед осаждением достаточное количество хлористого аммония, чтобы предупредить образование гидроокиси магния. [c.398]

Полученный аммиачный раствор нагревают до 60—70° и осаждают магний небольшим избытком 2%-ного спиртового раствора оксихинолина. Для осаждения 1 мг магния необходимо около 12 мг оксихинолина (эквивалентное количество), т. е. приблизительно 0,6 мл 2%-ного раствора оксихинолина. Чтобы обеспечить некоторый избыток осадителя, достаточно взять 1 мл 2%-ного раствора оксихинолина на каждый миллиграмм магния. Если приблизительное количество магния в растворе неизвестно, оксихинолин прибавляют до тех пор, пока раствор над осадком не ок расится в желтый цвет, обусловленный образованием интенсивно окрац[ен-ного оксихинолината аммония. [c.399]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Метод, приведенный на стр. 56, основан на реакции образования растворимого комплексного соединения красного цвета при взаимодействии нонов магния с солохром цианином R 200 в аммиачном растворе при pH 11. Предварительно магний отделяют осаждением гидроокиси магния нз щелочного раствора, содержащего перекись водорода и цианид калия. Перекись водорода предотвращает осаждение гидроокиси титана, способствуя образованию растворимого иероксидного комплекса титана цианид калия образует растворимые комплексы с медью и никелем, подавляя таким образом влияние этих элементов на протекание последующей цветной реакции. [c.52]

Осаждение аммиаком. Для осаждения гидроокисей чаще всего в качестве осадителя применяют аммиак в присут-ствни аммонийных солей последние вводят для удержания магния в растворе. В этих условиях из приведенных в табл. 8 металлов, стоящих выше магния, не осаждаются Мп(П) и металлы, образующие аммиачные комплексы. Однократное осаждение, как правило, не дает количественного отделения гидроокиси Ге, А1, Т1, а также многих других металлов увлекают с собой часть магния. Поэтому часто требуется переосаждение. В присутствии (фосфатов осаждение аммиаком применять нельзя из-за возможных потерь магния в виде фосфата магния. [c.35]

Ацетоксихинолин в водных растворах гидролизуется с выделением 8-оксихинолина, осаждающего магний (pH 10). При осаждении 25 мг магния оптимальное количество реагента составляет 2,1 мл 20%-ного раствора 8-ацетоксихиполина. Осадитель надо вводить по каплям в течение 3—4 мин. в холодный аммиачный раствор магния. Реакционная смесь должна стоять 2,25 часа, и после этого ее надо нагревать в течение 20—30 мии. при 50— 60° С. Фильтрование и дальнейший анализ проводят, как при обычном осаждении оксихинолината. Метод пригоден для определения 5—25 мг Mg и дает возможность отделять 12 мг магния от 1 г Na или К и от 15 мг Ва. [c.66]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Оксин, или 8-оксихинолии, является осадителем ионов ряда металлов. Разделение ионов тяжелых металлов в общем более удобно осуществляется методом экстракции, чем осаждения. Это позволяет избежать соосаждения и, кроме того, достичь более высокой избирательности благодаря использованию дополнительных комплексантов. Тем не менее оксин уже давно применяется 20 для отделения ионов алюминия от ионов щелочных и щелочноземельных металлов, в том числе — от ионов магния и бериллия. Осаждение проводят в буферной смеси уксусная кислота — ацетат аммония. Флегг описывает также другие методы разделения. Магний можно отделить от щелочных и щелочноземельных металлов осаждением из аммиачных буфера ных растворов [c.284]

Соединения серы окисляют бромом и при необходимости минерализуют спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния способом, описанным выше. Содержание сульфатов определяется ком-плексонометрически одним из двух способов. В первом (вариант А) сульфаты в окисленной пробе осаждают титрованным раствором хлорида бария, а избыток ионов бария определяют титрованием раствором комплексона 111с применением индикатора — крезолфталексона. По разности между израсходованными объемами титрованных растворов вычисляют содержание общей серы. По второму способу (вариант Б) сульфаты осаждают в виде сульфата бария и декантацией отмывают избыток ионов бария. Осажденный сульфат бария растворяют в определенном объеме титрованного раствора комплексона П1. Избыток комплексона П1 определяют в аммиачной среде титрованием раствором хлорида магния с применением индикатора — эриохром черного Т. [c.181]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Бодёе чистые осадки пол аются при добавлении оксихинолина к горячим аммиачным растворам соли магшгя . Оксалат аммония замедляет осаждение введения значительных количеств оксалата поэтому в некоторых случаях следует избегать, а при определении малых количеств магния оксалат должен быть разрушен выпариванием с концентрированной азотной кислотой. Рекомендуется следующий метод к 100 мл раствора, содержащего 10—50 мг окиси магния и 2 г хлорида аммония, добавляют 0,5 мл о-крезолфталеина (0,02%-ный спиртовый раствор), вводят 6 п. раствор аммиака до появления фиолетовой окраски (pH = 9,5), а затем избыток аммиака в 2 мл. Нагревают до 60—80 Сив соответствии с содержанием магния медленно при постоянном перемешивании вводят 5%-ный или 1%-ный уксуснокислый раствор оксихинолина (2 н. и 0,4 н. соответственно) до появления небольшого избытка, что определяется по глубокой желтой окраске верхнего слоя жидкости. Затем раствор нагревают 10 мин, на водяной бане и горячим фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном, пользуясь фильтратом для перенесения осадка на фильтр. Промывают осадок 50 мл горячей воды. При употреблении для промывания 100 мл горячей воды растворяется 0,09 мг осадка, а при применении 1 н. раствора аммиака — 0,07 мг. [c.150]

Этот аммиачный раствор слегка подкисляют соляной кислотой и прибавляют двузамещенный фосфат аммония в виде кристаллов чистой соли или в виде свежеприготовленного 10%-ного раствора. Реактив прибавляют в таком количестве, чтобы обеспечить но крайней мере десятикратный его избыток, а лучше всего, чтобы избыток был равен 1 г (]ЧН4)2НР04 па каждые 100 мл раствора Хорошо перемешивают раствор и медленно прибавляют аммиак До щелочной реакции. Прибавлять аммиак надо особенно медленно, когда начнет выделяться осадок. Затем прибавляют еще по 1 0 мл аммиака на каждые 100 мл раствора и оставляют раствор. Если содержание магния мало, то осаждение может быть ускорено сильным перемешиванием и охлаждением раствора до О—10° С. Если пользуются стеклянной палочкой, то не следует скрести ею стенки сосуда, потому что быстро образующийся кристаллический осадок пристает к этим местам. [c.722]

Мышьяк и фосфор отделяют от вольфрама осаждением магнезиальиоц смесью из аммиачного раствора, содержащего тартрат аммония, как указано в гл. Фосфор (стр. 780). Вследствие растворимости арсената магния и аммония отфильтровашЕЫЙ осадок целесообразно не промывать, а для более полного удаления вольфрама растворять в 1 ислоте и повторять осаждение. Вольфрам можно освободить от малых количеств мышьяка добавлением достаточного для восстановления мышьяка количества сернистой или бромистоводородной кислоты, прибавлением затем избыточного количества соляной ислоты и кипячением раствора до получения небольшого объема. [c.768]

Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора аммиаком. Фильтрат от кремнекислоты после прибавления нескольких капель бромной воды или 2—3 капель концентрированной азотной кислоты кипятят в стакане из устойчивого стекла, пока не удалятся последние следы брома или хлора. Затем, если нужно, прибавляют столько соляной кислоты, чтобы после нейтрализации аммиаком образовалось достаточное количество хлорида аммония для предотвращения осаждения магния. Добавляют несколько капель метилового красного и нагревают раствор (объем 100—200 мл) до начала кипения. После этого нейтрализуют аммиаком (под конец разбавленным), пока окраска раствора не станет желтой. Наконец кипятят раствор 1—2 мин, дают отстояться, фильтруют, немедленно промывают осадок 2—3 раза 2%-ным раствором хлорида аммония и отсасывают досуха (см. стр. 950). Затем осадок растворяют в горячей соляной кислоте умеренной концентрации. Полученный раствор кипятят для удалениия следов хлора, который мог образоваться нри растворении выпавшей в осадок двуокиси марганца, и повторяют описанное выше осаждение 2—3 раза, в зависимости от количества содержащегося в породе марганца. Если гидроокиси осаждаемых металлов выделились в большом количестве, то перед последним осаждением прибавляют мацерированную бумагу. Окончательный осадок промывают раствором хлорида аммония (об обработке соединенных аммиачных фильтратов см. ниже). [c.1053]

Сущность метода. a(H.2P0.i и Н3РО4, содержащиеся в суперфосфате, растворимы в воде, а aHPO.j растворим в аммиачном растворе цитрата аммония. Из этих растворов P0 может быть осажден смесью хлорида магния, хлорида аммония и аммиака с образованием фосфата магний-аммония [c.238]

Образование радиоколлоидов. К методу очистного соосаждения очень близок метод, основанный на образовании радиоактивным изотопом радиоколлоида. Недостатки, присущие методу соосаждения захват осадком гидроокиси железа других элементов и, отсюда, необходимость пере-осаждения, удлиняющая опб рацию выделения и засорение препарата выделенного радиоактивного изотопа железом, не перешедшим в эфирный слой, отсутствуют в методе образования радиоколлоидов. В основе метода образования радиоколлоидов лежит способность некоторых элементов в ультраразбавленных растворах при подобранных температуре и солевом составе растворов давать не истинный раствор, а коллоидный, твердая фаза которого может быть отфильтрована или отцентрифугирована. По выполнению этот метод чрезвычайно прост. Радиоактивный изотоп образует радиоколлоид иногда в процессе растворения мишени. Так происходит с радиоактивным изотопом бериллия, образующимся при облучении лития дейтронами [16]. После растворения облученной мишени в воде, бериллий образует радиоколлоид. Радиоактивный изотоп магния образует радиоколлоид после растворения в избытке раствора едкого натра металлического алюминия, бомбардированного дейтронами [17]. Чаще приходится прибавлять к раствору мишени реактив или реактивы, сохраняющие элемент мишени в растворе и являющиеся оса-дителями для элемента выделяемого радиоактивного изотопа. Например, при выделении изотопа скандия-46 из облученного дейтронами титана, сернокислый раствор титана осторожно вливали в аммиачный раствор перекиси водорода [ 8]. [c.162]

Цветная реакция осаждения 8-оксихинолином. Органический реактив 8-оксихинолин СеНбН(ОН) образует с аммиачными растворами солей магния зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолята магния [c.180]