Бутиловый спирт реакция с уксусной кислото

Пиролиз ацетона в кетен, открытый еще в 1907 г., многие годы представлял лишь академический интерес, тем более что и выход продукта не превышал 1С—20%. Однако применением повторного пропуска при малой конверсии за проход удалось поднять выход до 70—80%. Давно известная реакция кетена с уксусной кислотой, приводящая к образованию уксусного ангидрида, стала одним из важнейших путей промышленного получения этого продукта и снизила цены на него до весьма низкого уровня. Кетен, ацетон и получаемый через вторичный бутиловый спирт метилэтилкетон нашли и иные виды применения в качестве сырья для разнообразных синтезов. Кетен в растворе ацетона легко полимеризуется в дикетен, который, реагируя со спиртом, дает ацетоуксусный эфир, а с анилином — ацетоацетанилид. Спирты более чем с пятью атомами углерода получаются реакцией конденсации простейших альдегидов и жетонов (ацетальдегида, масляного альдегида, ацетона). Таки.ч [c.456]

Окислением ацетальдегида кислородом получают уксусную кислоту и уксусный ангидрид, использующиеся в дальнейшем для производства искусственного волокна и сложных эфиров (растворителей). Один из растворителей (этилацетат) получают и непосредственно из ацетальдегида по реакции Тищенко (конденсация двух молекул ацетальдегида под каталитическим действием алкоголята алюминия). Большое количество ацетальдегида расходуется на производство дивинила вместе с этиловым спиртом или без него (гидрированием альдоля в 1,3-бутандиол с последующей его дегидратацией). Кроме того, из ацетальдегида производят кротоновый альдегид, к-бутиловый спирт и к-масляный альдегид, пентаэритрит (заменитель глицерина), ацеталь, акрилонитрил (через циангидрин), высшие альдегиды и спирты, акролеин и др. [150]. Тример ацетальдегида — пар-альдегид ( кип = 124,5°) — является удобной формой применения ацетальдегида, так как нри нагревании с небольшим количеством минеральной кислоты он легко денолимеризуется. [c.314]

Выбор метода синтеза. Для получения какого-либо соединения всегда имеется несколько различных иутей. Вот факторы, которыми обычно руководствуются при выборе наиболее подходящих возможных способов синтеза 1) доступность исходных материалов и их стоимость 2) скорость реакций 3) участие побочных реакций и 4) удобство эксиериментального осуществления. Ради наглядности применим эти критерии к реакциям, перечисленным на рис. 10.2 и 10.3. Все исходные материалы, кроме от/ е/те-бутилата калия, доступны, а последний можно легко получить из трепг-бутилового спирта и металлического калия. Следовательно, любая из этих реакций могла бы быть пригодной для лабораторного синтеза. Использование этих реакций в качестве возможной основы для промышленного производства разнообразных продуктов потребовало бы детального анализа затрат на осуществление этих реакций, а также всех других путей для получения тех же продуктов. Наверняка была бы отвергнута, например, реакция (8) в качестве способа синтеза н-бутилацетата, потому что тот же самый продукт можно получить непосредственно из уксусной кислоты и к-бутанола (гл. 14). Неприемлемы реакции, которые протекают слишком медленно или дают побочные реакции такие случаи были проиллюстрированы в предыдущем параграфе. При выборе реакций получения /тере/тг-бутилэтилового эфира из-за удобства эксперимента мы остановились бы, вероятно, на реакции (3), а не на реакции (7), так как последняя потребовала бы дополнительной стадии, а именно получения алкоголята . В последующих разделах будет детально рассмотрен синтез разнообразных классов соединений посредством реакций нуклеофильного замещения. [c.205]

Мы исследовали реакции тетрахлорэтана, трихлорэтилена, тетрахлорэтилена и гексахлорэтана с бензолом. Во всех этих случаях в качестве первичного продукта реакции была получена темнокоричневая более или менее хрупкая масса, не содержащая хлора, из которой путем кристаллизации нам ни разу не удалось выделить никакого кристаллического вещества. Для перекристаллизации нами были использованы этиловый спирт, эфир, уксусная кислота, четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан, ацетон, бензол, бутиловый спирт, изобутиловый спирт, петролейный эфир. Кроме того, были испробованы различные комбинации перечисленных растворителей. [c.1020]

Основными продуктами реакции являются уксусная кислота и метилэтилкетон. Кроме того, в значительно меньших количествах образуются перекиси, бутиловый спирт, бутилацетат, муравьиная кислота и ацетон. [c.128]

Тройной азеотроп при конденсации разделяется на два слоя верхний, содержащий 81% (масс.) эфира, 13% бутилового спирта, 6% воды, и нижний, состоящий из 96% воды, 3% спирта и 1 % эфира. Это позволяет легко отделять воду и использовать для этерификации разбавленную уксусную кислоту. Спирт в зоне реакции берется в избытке (примерно 10%) по отношению к кислоте. [c.241]

Бутилацетат используют для приготовления растворителей мастик. Такие мастики применяют для приготовления облицовочных материалов. Сколько граммов уксусной кислоты и бутилового спирта вступит в реакцию для получения 60 моль бу-тилацетата [c.32]

Кроме масляной кислоты, в процессе брожения в заметных количествах образуется уксусная кислота, а при смещении реакции в кислую сторону (до pH 5,5) — в больших количествах бутиловый спирт и ацетон. [c.98]

Напишите уравнения реакций взаимодействия этилового эфира уксусной кислоты со следующими веществами при нагревании а) водным раствором КОН, б) первичным бутиловым спиртом, [c.152]

В работе Гросса [5] описано получение S-этил-1-С -/-гомоци-стеина из йодистого этила-1- и 8-бензил-/-гомоцистеина. Исходное вещество (1,14 г), полученное из метионина через 8-бен-зил- /-гомоцистеин [6] и Ы-ацетил-5-бензил- /-гомоцистеин [7], восстанавливают металлическим натрием в жидком аммиаке, и образовавшийся меркаптид обрабатывают 0,63 г йодистого этила-ЬС Прибор для проведения реакции представляет собой модификацию прибора, о котором идет речь в примечании 2. Вещество, оставшееся после испарения аммиака, растворяют в воде, и полученный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 1—2, затем этот раствор пропускают через колонку [8] (высота 2,5 м, диаметр 22 см), наполненную ионообменной смолой дауэкс-50 (степень сшивания 8%) с величиной зерен 200—400 меш. Фракции, содержащие продукт реакции, полученные при элюировании 2,5 н, соляной кислотой, объединяют и испаряют при пониженном давлении. Остаток растворяют в воде и с помощью раствора едкого натра создают среду с pH 6,2. Для очистки вещество сублимируют при температуре 180—200° и давлении 1 мм рт. ст. Выход 0,400 г (60%),[а]д + 23°, концентрация 1% в 2 н. растворе соляной кислоты. Методом бумажной хроматографии в системе бутиловый спирт — вода— уксусная кислота (10 5 2) или в системе третичный амиловый спирт — вода — пиридин (7 6 8) при температуре 22—25° на бумаге ватман № 4 показано, что вещество состоит из свободной аминокислоты и радиохимических примесей RjSi,61 и 0,61 соответственно. [c.218]

Важное значение для скорости реакции взаимодействия ароматических орто-аминоазосоединений с барбитуровой кислотой и.меет температурный фактор. Реакция проводится при 78—120° в зависимости от применяемого растворителя и других условий. Так, при получении рибофлавина в среде этилового или к-бутилового спирта и уксусной кислоты при 115° С (с этиловым спиртом под давлением) конденсация продолжается 4—5 ч. При применении этилового спирта происходит частичная его этерификация ук-сусгюй кислотой в этилацетат. [c.528]

Исследование состава продуктов жидкофазного окисления бутана хроматографическими методами показало, что наряду с основными продуктами реакции — уксусной кислотой, ме-тилэтилкетоном и этилацета-том — в реакционной смеси в небольших количествах присутствуют также ацетон, ацетальдегид, диацетил, бутилаце-тат, метилацетат, метиловый, этиловый и вторичный бутиловый спирты, муравьиная кислота и перекиси [26]. Кинетические кривые накопления продуктов окисления бутана в жидкой фазе приведены на рис. 13. Механизм образования этих продуктов определяется двумя направлениями реакции продолжения цепи. По реакции (2) образуются гидроперекись и продукты ее превраш,ения — метилэтилкетон, вторичный бутиловый спирт, диацетил, этилацетат и уксусная кислота. Продукты, содержавшие в своей молекуле меньше четырех атомов углерода, образуются по реакции (2 ) путем изомеризации и распада радикала ВОг- При этом для радикала СНзСНСНгСИз [c.388]

Вскоре после проведения этого исследования Консден, Гордон и Мартин [372] применили к пептидам свой знаменитый метод хроматографии а бумаге. Выбор подвижной фазы, очевидно, диктуется природой пептидов, подлежащих разделению, вследствие чего необходимы предварительные пробы однако некоторые съедения а выборе подвижной фазы в настоящее время можно найти в литературе [340, 349, 373 и пр.]. Положение пептидов на бумаге следует определять, не вызывая слишком сильного их разрушения. Для этой цели можно прибегнуть к флуоресценции [374] можно также использовать весьма разбавленный (0,02%-ный) раствор нингидрина или концентрированный его раствор, который наносится в отдельных точках специальной щеточкой [375а]. Крупные пептиды обнаруживаются с трудом, но их редко анализируют на бумаге. С помощью специальных цветных реакций (табл. 7) оказывается возможным установить расположение некоторых пептидов на хроматограмме [3756]. Двумерное хроматографирование на бумаге обладает действительно поразительной разрешающей способностью, которую целесообразно использовать для конечного разделения групп , полученных при предварительном фракционировании с помощью ионофореза, ионного обмена или адсорбции. Некоторые исследователи, располагающие очень малыми количествами дорогостоящего соединения, удовлетворены тем, что они могут провести хроматограмму на бумаге, используя для этого количество пептида, не превышающее примерно 1 мг. Другие исследователи сожалеют, что опасность перегрузки бумаги не позволяет им воспользоваться большими количествами, так как последующее разделение пятен и окончательная идентификация пятен, являющихся, повидимому, чистыми, представляет собой довольно деликатную операцию. Эти исследователи, однако, могут обратиться к двум другим методам либо к применению толстой бумаги [376] или хроматопилии [377а], либо к использованию колонок. Для фракционирования пептидов на бумаге можно применять ряд растворителей, в числе которых должны быть упомянуты фенол или крезол с аммиаком, колли-дин, пиридин -f- коллидин, фенол с буферным раствором, бутиловый спирт -f- уксусная (или муравьиная) кислота и фосфатные буферные растворы. [c.155]

Процесс этерификации можно проводить по непрерывной схеме, отгоняя для полноты реакции либо воду, либо эфир. Лейс и Осмер [29], которые исследовали непрерывный процесс этерификации н-бутилового спирта уксусной кислотой и ректификации продуктов реакции, показали, что не следует стремиться к длительному времени пребывания реагирующих [c.345]

Напишите уравнения реакций ацетилена с синильной кислотой, муравьиной кислотой НСООН, уксусным альдегидом СН3СНО и бутиловым спиртом СН3СН2СН2СН2ОН. [c.59]

В круглодонную трехгорлую колбу 2 (рис. 188) емкостью 1 л помещают 148 г (2 моля) бутилового спирта и 60 г (1 моль) ледяной уксусной кислоты и вносят 3 г Вофатита Р (примечание 1), Затем содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение всего процесса (примечание 2). При этом отгоняется гетероазеотропная смесь, состоящая из образовавшегося бутилацетата, воды и взятого в избытке бутилового спир- у та. Продукты реакции проходят через небольшую колонку 3, заполненную стеклянными кольцами,, и собираются в приемнике—градуированной бюретке б, соединенной с обратным холодильником 5, Бутиловый спирт и бутилацетат (верхний слой) вновь стекают в реакционную колбу через боковой отвод приемника. Скорость отделения воды в приемнике во время реакции позволяет судить о ходе этерификации. Если, несмотря на продолжающуюся отгонку, отделение воды в приемнике прекращается, то процесс Этерификации следует считать законченным. Время проведения этерификации, в зависимости от того, применялся ли свежий или регенерированный Вофатйт Р, колеблется от 4 до 15 часов. Полученный [c.852]

Нами было найдено, что 2-пиридилацетат легко вступает в реакцию переэтерификации со спиртами (метиловым, этиловым, н-бутиловым и др.), давая 2-оксипиридин и соответст-вуюи ий алкилацетат. Выходы при этом близки к количественному. Весьма существенным является то, что получаемый 2-оксипиридин без дополнительной очистки свободен от уксусной кислоты и воды в противоположность способу, использующему гидролиз пиридилаиетата в водных растворах [9]. Предлагаемый способ не описан в литературе и позволяет сравнительно простым путем, исходя из вполне доступного пиридина получить в три стадии 2-оксипиридин с общим выходом несколько более 50% теоретически возможного. [c.63]

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой, помещают 72 г (0,52 М) монобромуксусной кислоты, нейтрализуют ее 20°/о-ным раствором едкого натра до pH 7, нагревают до 90° и добавляют при перемешивании 16 г (0,03 М) a,a a"-тpиaминдибeпзилднфeнил-метана. Затем раствор нагревают до кипения (110° в колбе) и при энергичном размешивании прибавляют 20%-ный раствор едкого натра, поддерживая pH 8—10 по фенолфталеину. Конденсацию считают законченной, если щелочная реакция среды не изменяетсй в течение 30 минут после прибавления последнего количества щелочи. Реакция продолжается 5—6 часов. Затем реакционную массу фильтруют горячей, охлаждают и подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до pH 2—3. Кислоту отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. После перекристаллизации из бутилового спирта в соотношении 1 8 получают 12 г комплексона ( 51% теории) с т. пл. 159—161°. а, а, а"-Три-аминдибензилдифенилметан- У, Л , Ы , К, К", М" -гекса-уксусная кислота представляет собой белый аморфный порошок с желтоватым оттенком хорошо растворим в щелочах, соляной кислоте, этиловом спирте, хуже — в бутиловом н изобутиловом нерастворим в хлороформе, ацетоне, воде. [c.74]

В круглодониой колбе емкостью 100 мл смешивают 10 мл ледяной уксусной кислоты, 16 мл н-бутилового спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты Колбу соединяют с двурогим форштоссом, снабженным капельной воронкой, ловушкой для воды и обратным водяным холодильником (рис 29) Реакционную смесь нагревают до кипения на масляной бане Выделяющаяся при реакции вода отгоняется с бутиловым спиртом, с которым она образует азеотропную смесь, и попадает в ловущку В ловушке происходит расслоение азеотропной смеси на два слоя По мере накопления жидкость из ловушки сливают в мерный цилиндр (10 мл), верхний слой (бутиловый спирт) возвращают по каплям с помощью капельной воронки в реакционную колбу Нагревание реакционной смеси ведут до тех пор, пока не выделится вода в количестве, вычисленном по уравнению (реакция идет примерно 3,5 ч) [c.103]

Удобный метод синтеза аминопиразолииов основан на реакции цианэтилирования монозамещенных гидразинов 6-124 фенилгидр-азин в разбавленной уксусной кислоте лучше в кипящем этаноле присоединяет акрилонитрил по своей КНг-группе. В присутствии же 507о-ного водного раствора холина (основание) при 40—50°С, а также при кипячении в этиловом или бутиловом спиртах в присутствии соответствующих алкоголятов натрия акрилонитрил присоединяется к ЫН-группе фенилгидразина. Под влиянием кислот или оснований первый из порученных продуктов циклизуется в 5-амино-1-фенил-А -пиразолин, второй — в З-имино-1-фенил пиразолидин (3-амино-1-фенил-А -пиразолин) [c.175]

В работе Халленгера [9] описано получение /-2-амино-4-(ме-тилтио-С )-масляной кислоты по этому методу с изотопным выходом 48%. При проявлении бумажной хроматограммы 80%-ным фенолом или смесью бутиловый спирт — уксусная кислота — вода получаются два пятна, окрашиваемых нингидрином. Они соответствуют метионину и его сульфоокиси, которая получается в результате реакции окисления в процессе хроматографирования. Как d-, так и /-формы получаются из соответствующих оптически активных исходных веществ в 1 % -ном водном растворе [а]о +7,75° и —7,6°. Полученные вещества анализировались в виде пикратов. [c.211]

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 27. В круг-лодонную колбу емкостью 100 мл помещают смесь из 20 мл ледяной уксусной кислоты (или соответствующее количество 80%-ной кислоты) и 25 г бутилового спирта, прибавляют 2 мл концентрхг-рованной серной кислоты (катализатор). Колбу соединяют посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, между ними помещают ловушку для воды, образующейся при реакции. Смесь нагревают на песчаной бане. В ловушке собираются вода и спирт, которые образуют два слоя. Верхний спиртовый слой должен свободно переливаться через края ловушки, возвращаясь в сферу реакции. Когда воды в ловушке накопится столько, что появится опасность ее попадания в реакционную колбу, воду сливают в мерный цилиндр и измеряют ее объем. Реакция считается законченной, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться. Полученный эфир охлаждают до комнатной температуры и промывают (в делительной воронке) сначала водой, затем раствором соды до нейтральной реакции по лакмусу и вновь водой. Отделив эфир от водного слоя, высушивают его прокаленным сернокислым натрием и перегоняют из колбы с дефлегматором. Главную фракцию собирают при 124—125° С. Выход 27 г (67% теоретического). Чистый уксуснобутиловый эфир имеет т. кип. 124-126° С, пь" 1,3951. [c.212]

Указанная реакция протекает однако не только с этиловым спиртом, но и с некоторыми другими спиртами, альдегидами, кетоиами, кислотами и сложными эфирами, например с вторичным бутиловым спиртом СНз-СН(0Н)-СН2-СНз, уксусным альдегидом СНд-СНО, ацетоном СНд-СО-СЙз, обыкновенной молочной кислотой СНз-СН(ОН)-СООН, этиловым эфиром уксусной кислоты СНд-СО-ОСаН и др. тем не менее вполне возможно определить независимо друг от друга например ацетон и этиловый спирт, находящиеся в одном растворе, так как образование из этих соединений йодоформа сильно зависит от pH раствора. Йодоформ получается из ацетона при значительно меньшем pH, чел1 из этилового спирта. При одинаковом pH ацетон реагирует значительно скорее [c.33]

Чаще всего для окисления применяется не сама йодная кислота, а ее соль — метапериодат натрия ЫаЮ4. Водные растворы этой соли имеют pH около 4,0. Кроме воды в качестве растворителя могут быть использованы смеси этилового, метилового или трет-бутилового спиртов, уксусной кислоты или диоксана с водой. Окисление проводят при комнатной температуре, так как при повышении температуры усиливаются побочные реакции. [c.86]

На способность сложных эфиров к самоконденсации заметное влияние оказывает также природа радикала в спиртовом фрагменте их молекулы. Соответствующие сведения имеются, правда, практически только для эфиров уксусной кислоты. Так, при проведении конденсации -пропил- и изопропилацетатов в сравнимых условиях (катализатор — этилат натрия) выходы соответствующих эфиров ацетоуксусной кислоты составили 70 и 45%. Это свидетельствует о том, что ацетат разветвленного — изопропилового—спирта вступает в реакцию конденсации не так легко, как ацетат спирта с нормальной цепью углеродных атомов. Однако в ряде случаев такое заключение сделать трудно, поскольку для конденсации использовались в качестве катализаторов алкоголяты тех спиртов, эфиры которых вводились в конденсацию. Например, конденсация м-бутил-, изобутил-, втор.-бутил и трет.-бутил ацетатов проводилась под действием алкоголятов н-бутилового, изобутилового, вторично- и трегичнобугилового спиртов соответственно в то же время указанные алкоголяты обладают различной силой основности, поскольку способность соответствующих спиртов к диссоциации убывает при переходе от н-бутилового к грет.-бутиловому спирту (см. Несмеянов А. Н., Несмея- нов А. Н. Начала органической химии, т. I. М., Химия , 1974, с. 96). [c.194]

В условиях большого избытка бутилового спирта в зоне реакции (до 5 — 6 1) уксусная кислота этерифицируется почти полностью Оставшаяся ее часть (до 2 % от смеси) доэтерифи-цируется в исчерпывающей части второй колонны 5 с 11 ю тарелками и в испарителе 11 Расход катализатора пополняется добавкой его в реактор 2 через каждые 30 мин из расчета 5 кг на 1 т поступающего бутанола [c.134]

Плеш [204] указал на опасность обобщения результатов, полученных для одного ряда условий и реагентов. Это может быть проиллюстрировано тем, что уксусная кислота и третичный бутиловый спирт являются сокатализаторами при полимеризации изобутилена с ВРз при комнатной температуре, но действуют как ингибиторы при низкотемпературной полимеризации того же мономера с ТЮЬ сокатализаторами для последней реакции являются серная и тризшоруксусная кислоты. [c.248]

Эванс и Поляни [45] обсуждают важное теоретическое значение использования сокатализаторов. Они описали механизм полимеризации, приняв такое же обозначение сокатализатора, как и указанное выше. Норрис и Рассел [133] разработали метод покрытия аппаратов соединением С дНззК "(СНз)зВг , чтобы сделать их гидрофобным и таким образом устранить воду со стеклянных стенок. Затем они сделали сообщение о результатах кинетических исследований по вопросу о роли воды в реакции полимеризации. Плеш, Поляни и Скиннер [157] показали, что влажный воздух усиливает активность четыреххлористого -титана в реакциях полимеризация, а поэтому необходимо пересмотреть сделанные ранее без учета присутствия влаги выводы об относительной активности серии катализаторов Фриделя-Крафтса. Плеш [154] исследовал низкотемпературную полимеризацию изобутилена над четыреххлористым титаном и нашел, что трихлоруксусная кислота является эффективным сокатализатором. Однако он нашел также, что монохлор- и дихлоруксусиая кислота такими свойствами практически не обладают. Эванс, Мидоу и Поляни [44] сообщили, что в реакции полимеризации изобутилена в присутствии фтористого бора сокатализаторами могут служить как уксусная кислота, так и вода и ттг/ ет-бутиловый спирт. [c.344]

Концентрирование реакционных смесей успешно осуществлялось в лабораторном масштабе, например при этерификации уксусной кислоты бутиловым спиртом [19]. В сырьевую зону диффузионной ячейки вводили смесь 2,2 моля н-бутанола и 1 моль ледяной уксусной кислоты. Этерификацию и диффузионное разделение продуктов реакции проводили при 150°С в течение около 60 ч (хотя собственно реакция этерификации в основном завершалась раньше). Для разделения применяли непористую мембрану 0,025 мм из гидролизованного поливинил-ацетата. После 60 ч непродиффундировавшую смесь, оставшуюся в ячейке, анализировали за это время уксусная кислота полностью эте-рифицировалась. В непродиффундировавшем потоке оставалось 0,4% вес. воды. Продиффундировавшие пары также анализировали оказалось, что в течение всего процесса в них содержалось около 95% воды. [c.98]

При окислении непредельных соединений хромпиком в водной серной кислоте обычно также происходит разрыв С—С-связи, однако в некоторых случаях наблюдается появление аномальных продуктов реакции—кислот, содержащих все углеродные атомы, входящие в состав непредельного соединения. Образование таких аномальных продуктов наблюдается при окислении третичных спиртов. Так, Бутлеров при окислении /гаре/п-бутилового спирта наряду с ацетоном и уксусной кислотой получил незначительное количество изомасляной кислоты [138] [c.903]

Смотреть страницы где упоминается термин Бутиловый спирт реакция с уксусной кислото: [c.181] [c.111] [c.156] [c.445] [c.111] [c.295] [c.239] [c.46] [c.239] [c.205] [c.154] [c.389] [c.136] [c.195] [c.161] [c.387] [c.167] [c.257] [c.621]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология