Азотная кислота реакция с диэтиловым эфиром

К 16,6 кг диэтилового эфира гидрохинона при 30° С добавляют 50 л 34%-ной азотной кислоты. Температура реакции при этом повышается до 70—75° С. Каково строение полученного нитропродукта По какому механизму протекает нитрование [c.93]

Отфильтрованный осадок промывают спиртом для удаления растворимых солей, после чего смывают его спиртом в химический стакан, всего расходуют 100 мл спирта. Добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и кипячением переводят соли в раствор. Оставляют стоять 10—15 ч для выпадения осадка. Осадок отфильтровывают и промывают спиртом до отрицательной реакции на ион свинца (по серной кислоте). Затем его смывают диэтиловым эфиром в тот же стаканчик, в котором производили осаждение, разлагают свинцовые соли жирных кислот 10%-ной азотной кислотой (проба на метиловый оранжевый) и переносят в делительную воронку отделяют эфирный раствор жирных кислот, промывают его водой для удаления азотной кислоты (проба на метиловый оранжевый). Эфир отгоняют, полученные твердые кислоты высушивают в термостате до постоянной массы. [c.76]

Неразложившийся осадок на фильтре переносят снова в платиновую чашку, подсушивают, сжигают, добавляют приблизительно 3-кратное количество бисульфата калия и смесь сплавляют. Охлажденный плав растворяют в горячей воде, подкисленной азотной кислотой (иногда остается небольшой нерастворяющийся осадок сульфатов кальция и стронция, его отбрасывают). Раствор кипятят в течение 15—20 мин. для удаления СОг и проводят осаждение гидроокисей безугольным аммиаком, прибавляя аммиак до слабого запаха. Осадок гидроокисей железа, алюминия, титана и других, содержащий уран, отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором азотнокислого аммония до полного удаления SOi (реакция с ВаСЬ), растворяют на фильтре горячей азотной кислотой (1 1), промывают фильтр горячей водой. Раствор собирают в фильтрат № 1. Из этого раствора уран извлекают экстракцией диэтиловым эфиром на фоне 1 М азотнокислого алюминия (лучше в специальном экстракторе [3] или в делительной воронке). Экстракт помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток прокаливают в течение нескольких минут примерно при 600° С, охлаждают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, снова упаривают досуха и растворяют в 5%-ной азотной кислоте. Раствор переносят в градуированную пробирку, доводят объем раствора до 3 мл. Далее уран определяют люминесцентным методом. [c.60]

Гексон, как и диэтиловый эфир, взаимодействует с азотной кислотой, образуя разнообразные продукты нитрования и уксусную кислоту [84]. Эти реакции самовозбуждаются при сравнительно низких концентрациях азотной кислоты. [c.48]

Безопасность. При обычно применяемых температурах ТБФ устойчив к действию концентрированной азотной кислоты и не подвержен внезапным взрывным реакциям, которые характерны для диэтилового эфира вследствие образования в нем перекисей. [c.149]

ГТри нитровании активных метиленовых соединений наблюдается специфическая реакция. Например, этиловый эфир нитромало-новой кислоты можно получить с выходом 92% из этилового эфира малоиовой кислоты и дымящей азотной кислоты [И], тогда как нитрование диэтилового эфира изобутилмалоновой кислоты смесью 10036-ной азотной и полифосфорной кислот дает эфир изобутилма-лоБо вой кислоты с выходом 78% [12]. Очень удобным реагентом для нитрования активных метиленовых соединений в основных растворах является нитрат ацетонциангидрина (пример в.1). Фактически эту реакцию можно рассматривать как 5м2-замещение [c.478]

В качестве примера радиоактивацнонного анализа приведем схему определения железа. В основе определения лежит ядерная реакция Fe (и, у) Fe (содержание Fe в природном железе составляет 0,34%). Облученный образец растворяют в смеси азотной и хлорной кислот, куда в качестве носителя добавлено определенное количество Fe ls. Дальнейшие манипуляции преследуют своей целью отделение Fe от других активированных элементов. Для этого образовавшийся раствор упаривают до появления паров, добавляют НС1 и КМПО4 и проводят экстрагирование железа диэтиловым эфиром. Из эфирных экстрактов железо реэкстрагируют водой, реэкстракт подкисляют, добавляют хлориды мышьяка, меди, палладия, сурьмы и пропускают сероводород. Отфильтровав выпавшие сульфиды, к фильтрату добавляют аммиак и выделяют, центрифугируя, выпавший сульфид железа. Последний рас- [c.166]

Реакция протекает по обеим метиленовым группам и с образованием иного продукта, если азотную кислоту насытить большим количеством окислов азота. Выход диэтилового эфира фуроксандикарбоновой кислоты тогда снижается, как это имеет место и для диметилового, диизопропилового и днизобутилового эфиров 8—9%) [563]. С удлинением алкильной цепочки в карбалкоксильной группе п-Рг, -Ви) выход фуроксанового диэфира повышается (14—23%), а другой продукт перестает получаться [563]. [c.198]

Гидроокиси отделяют центрифугированием или фильтрованием, промывают разбавленным раствором NaOH (до отрицательной реакции на ион F ) и растворяют при нагревании в 25 мл 0,5 н. азотной кислоты. После этого к полученному раствору добавляют 0,25—0,30 г бихромата натрия и нагревают смесь при температуре 95—98° С в течение 1 ч. К охлажденному раствору приливают 1 мл концентрированного раствора H2F2. Через несколько часов осадок LaFg отделяют от раствора и сдают на захоронение. Плутоний, содержащийся в растворе, экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирный раствор выпаривают. Содержание плутония определяют по а-активности радиометрическим методом. [c.499]

Диметиловый [7] и диэтиловый [8, 9] эфиры нитромалоновой кислоты образуются при обработке малоновых эфиров дымящей азотной кислотой на холоду. Диэтиловый эфир нитромалоновой кислоты получен также при реакции малонового эфира с окислами азота [10], азотной кислотой, нитратами меди или марганца в уксусном ангидриде [11], а также действием нитрата ацетонциангидрина в тетрагидрофуране в присутствии гидрида натрия [12]. Для синтеза алкилнитромалоновых эфиров из алкилмалоновых эфиров были использованы азотная кислота й 1,5 г/см ) [13], дымящая азотная кислота в уксусном ангидриде [14, 15], смесь азотной и полифосфорной кислот при 60 °С [16] [c.167]

Реактивы и растворы. Хлороформ ч. Ацетон ч. Гексан ч. Эфир диэтиловый медицинский для наркоза. Силикагель. марки КСК, предварительно очищенный от примесей. Для этого силикагель промывают разбавленной 1 1 соляной кислотой, кислоту сливают, силикагель промывают водой, кипятят в течение 2—3 ч с разбавленной 1 1 азотной кислотой на песочной бане в круглодонной колбе с обратным холодильником. Обработанный таким образом силикагель промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу при температуре 130°С в течение 4—6 ч, периодически пО мешивая. Силикагель дробят и просеивают через сито 100 меш (0,147 мм). Хра нят в склянке с притертой пробкой. Натрий сернокислый безводный, х. ч., про каленный. Крахмал растворимый, ч, д. а. Бромфеноловый синий (индикатор) Азотнокислое серебро ч.д.а. Уксусная 10%-ная или лимонная 27о-ная кислоты Проявляющий реагент 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл аце тона и доводят до 100 мл 0,5—1%-ным раствором азотнокислого серебра в воД ном ацетоне (3 части ацетона, 1 часть воды). Стандартный раствор карбофоса в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл. [c.81]

Реакция с р-нафтолом. Около 1 г полимера нагревают до кипения с 20 мл концентрированной азотной кислоты в колбе с обратным холодильником и кипятят в течение 1 ч. Затем к смеси в колбе приливают 100 мл воды, переносят в делительную воронку и экстрагируют диэтиловым эфиром (2 X 25 мл). Экстракты объединяют, промывают водой (2X15 мл), затем 5%-ным раствором гидроксида натрия (3X20 мл) и вновь водой (1 X 20 мл). Промывные воды и щелочные экстракты объединяют, раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой и прибавляют избыток кислоты (20 мл). К раствору добавляют около 5 г гранулированного цинка для восстановления п-нитробензойной кислоты и нагревают на водяной бане 20 мин. [c.29]

Фумазони и др. [262 исследовали реакции пропилена с четырех-окисью азота и азотной кислотой в присутствии кислорода. Реакции проводились как в среде диэтилового эфира, так и без растворителя. [c.22]

Показано, что нитрование диэтилового эфира малоновой кислоты азотной кислотой в растворе уксусного ангидрида при 30—35°, в отличие от нормального течения реакции, приводит к получению этилового эфира динитроуксусной кислоты последний продукт образуется также при действии дымящей азотной кислоты на кислый этиловый эфир малоновой кислоты [c.152]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

После охлаждения пробирки раствор подкисляют 50 % -ной азотной кислотой до кислой реакции на лакмус и прибавляют несколько капель 5 %-ного раствора нитрата серебра. Образовавшийся при этом белый осадок или муть отфильтровывают. Фильтрат выпаривают до небольшого объема. К остатку прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г нитрата натрия и смесь нагревают до 125—130 С и выдерживают при этой температуре 10 мин. Раствор охлаждают, приливают 10 мл диэтилового эфира и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и выпаривают его досуха. Сухой остаток растворяют в 3—5 мл ацетона и 1 мл 20%-ного спиртового раствора едкого кали. При наличии ГХЦГ в пробе раствор приобретает красно-фиолетовую или розовую окраску. Если ацетон заменить метилэтилкетоном, то раствор окрашивается в фиолетовый цвет. [c.72]

Диэтиловый эфир реагирует с большим избытком концентри рованной азотной кислоты. Эта реакция идет бурно, но без дето нации. Взрывы при такой реакции происходят вследствие возник новения давления в закрытом сосуде. Указывается, что эта реак ция используется как метод приготовления этилнитрата [361 В условиях заводского процесса и обычных лабораторных иссле дований применяется Ш НЫОд, исключающая опасность работы но при высоких кислотностях и концентрациях солей необходимы особые предосторожности [37]. Реакция между азотной кислотой и эфиром характеризуется заметным индукционным периодом, причем первый признак ее — появление зеленой окраски в водной фазе. [c.33]

В рассмотренном примере активатор сам претерпевает химическое превращение, образует прочную связь с мономером, входит в состав полимерной цепи (в схеме II г = 1, и /с равны степени полимеризации) и не может быть удален из полимера по окончании реакции. Однако химическая активация 4-ВП (равно как и 2-ви-нилпиридина) достигается также действием сильных протонных кислот [6—10, 12]. При смешении 4-ВП с серной, азотной, толу-олсульфокислотой в бензоле, диэтиловом эфире и других растворителях при комнатных температурах образуются соответствующие соли П0ЛИ-4-ВП [c.34]

Точные условия, которые благоприятствуют одному или другому пути реакции, не очень ясны. Выше ужо говорилось, что при действии 99%-ной азотной кислоты 124 превращается в циклический нолипитрамип 126, но под влиянием 106%-ной азотной кислоты 124 превращается в 132 кроме того, при нитролизе 125 99%-ной азотной кислотой можно обнару кить 132. Если же 125 обработать 106%-ной азотной кислотой, то образующийся с малым выходом ИЗ будет содержать примесь, которая отделяется при обработке кипящим метанолом или этанолом. Таким способом можно выделить диметиловый или диэтиловый эфир 2,4,6-тринитро-1,7-диoк и-2,4,6-тpи-aзaгeптaнa 134. Ути эфиры указывают на присутствие азотнокислых эфиров соединения 134, так как реакция [c.499]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология