Кристаллизация низкоплавких веществ

Кристаллизация низкоплавких веществ [c.105]

При кристаллизации низкоплавких веществ возможно выделение масла. Для получения кристаллов в таких случаях полезно некоторое разбавление раствора растворителем, очень медленное охлаждение и, наконец, внесение затравки . [c.61]

Применяя кристаллизационные методы, не удается обеспечить хорошую очистку низкоплавких веществ, так как они не освобождаются от примесей компонентов с высокой температурой кристаллизации [5]. Небольшие количества продуктов высокой степени чистоты получаются при использовании метода зонной плавки, успешно примененного для очистки антрацена, фенантрена, нафталина и ряда других полициклических ароматических углеводородов [6]. [c.297]

Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления очищаемого вещества не менее чем на 10— 15° С. В противном случае вещество может выделяться в виде масла, что очень затрудняет очистку. При работе с низкоплавкими веществами следует вести кристаллизацию при возможно более низких температурах. [c.40]

Депарафинизация нефтяных масел. Цель депарафинизации нефтяных масел — удаление углеводородов нормального строения с относительно высокой температурой кристаллизации. Процесс осуществляется методом фракционной кристаллизации из раствора. В качестве растворителей применяют различные органические низкоплавкие вещества ацетон, толуол, метилэтилкетон, метил-изобутилкетон, хлорорганические соединения и др. [134, 135]. [c.118]

Если исследуемые вещества прозрачны (многие органические и неорганические вещества), то микроскопические исследования проводят в проходящем свете, для чего при соблюдении необходимых предосторожностей готовят тонкие прозрачные шлифы. Если имеют дело с низкоплавкими веществами, то для исследования под микроскопом небольшое количество вещества расплавляют на предметном стекле и дают ему застыть. Приспособив к микроскопу нагревательный столик, можно проводить наблюдение за ходом кристаллизации жидкости (расплава) и фиксировать происходящие изменения в структуре выпавших кристаллов. Наблюдаемые под микроскопом структуры фотографируют, а процессы образования и изменения их иногда подвергают киносъемке. Для идентификации отдельных зерен, видимых под микроскопом, определяются их оптические свойства (чаще всего показатель преломления) иммерсионным методом [15]. Для той же цели применяют определение микротвердости, т. е. твердости отдельных зерен [14, 16]. [c.84]

Здесь следует упомянуть и о возможности дробного разделения преимущественно низкоплавких веществ путем их постепенного расплавления, хотя этот способ по своему принципу является противоположным способу дробной кристаллизации. Массу, закристаллизовавшуюся при охлаждении, по возможности измельчают и помещают в воронку с пористой пластинкой при определенной температуре. Часть вещества расплавляется и стекает самопроизвольно (или отсасывается) в приемник. Затем меняют приемник и дают температуре несколько повыситься. Так повторяют до тех пор, пока оставшееся на воронке вещество расплавится полностью при постоянной температуре. [c.99]

Органические вещества образуют не только пересыщенные растворы, но также и легко переохлаждающиеся расплавы. Так, низкоплавкие вещества при температурах ниже температуры их плавления ) довольно часто выделяются из растворов в виде масла. В этом случае раствор надо немного разбавить и очень медленно охладить (например, оставить охлаждаться в остывающей водяной бане). Кристаллизацию ускоряют трением стеклянной палочкой, растиранием нескольких капель вещества на шероховатой стеклянной пластинке или растиранием с легколетучим растворителем на часовом стекле. [c.47]

Органические вещества образуют не только пересыщенные растворы, они также легко дают переохлажденные расплавы. Так, низкоплавкие вещества при температурах ниже их точек плавления довольно часто выделяются из растворов в виде густых сиропов или масел. В таких случаях добавляют небольшие количества растворителей и полученный раствор очень медленно охлаждают (например, оставляют в остывшей водяной бане). Кристаллизацию можно вызвать трением стеклян- [c.58]

Из многообразия методов, связанных с управляемым, направленным передвижением фронта кристаллизации, при очистке низкоплавких веществ большинство исследователей обычно использует зонную кристаллизацию. [c.56]

Применение широко распространенного метода зонной кристаллизации твердых веществ (ЗКТ) для очистки низкоплавких соединений, в том числе жидких, при обычной температуре, основано на предварительной полной кристаллизации загрузки и последующем продвижении по ней одной или нескольких расплавленных зон. Экономически выгоднее и конструктивно проще поступать наоборот, т. е. продвигать по жидкой загрузке твердые зоны. [c.56]

Наряду с зонной кристаллизацией (ЗКТ н ЗКЖ), перспективным методом глубокой очистки низкоплавких веществ является многократная направленная кристаллизация (МНК), состоящая из ряда последовательных кристаллизаций жидкой загрузки с удалением после каждой операции загрязненной фракции. По сравнению с зонной кристаллизацией МНК имеет ряд аппаратурно-технологических преимуществ упрощается конструктивное оформление процесса отпадает необходимость в нагревательных устройствах для создания расплавленных зон имеется возможность осуществить перемещивание жидкой фазы, что при низкотемпературной зонной кристаллизации связано с определенными техническими трудностями. [c.58]

Направленная кристаллизация является сравнительно универсальным методом очистки небольших количеств как высокоплавких, так и низкоплавких веществ. Аппаратурное оформление этого процесса отличается большим разнообразием, обусловленным, видимо, аначительными различиями физико-химических свойств очищаемых веществ. Чаще всего процесс направленной кристаллизации осуществляется в удлиненных контейнерах постоянного сечения [9, 10]. [c.235]

Температурой кристаллизации застывания) называют температуру, соответствующую переходу вещества из жидкого состояния в твердое. Температуру кристаллизации обычно определяют для жидких или низкоплавких веществ. [c.26]

Трубчатые охладители являются высокопроизводительными аппаратами, применяемыми для отверждения расплавов низкоплавких веществ. Трубчатые кристаллизаторы по конструкции напоминают вертикальные кожухотрубчатые теплообменники, причем каждая трубка является металлической формой, в которой отверждается расплав. Процесс является периодическим, и рабочий цикл состоит из следующих операций заполнения кристаллизатора кристаллизации расплава слива хладагента подплавления отвержденных стержней разгрузки кристаллизатора. [c.528]

При значительных количествах веществ, кристаллизующихся при низкой температуре, достаточно хорошего разделения можно достичь многократным вымораживанием смеси. Разделяемую смесь охлаждают и отделяют кристаллы твердого компонента от остальных жидких компонентов (например, центрифугированием или фильтрацией). Если вязкость разделяемой смеси высока, что препятствует кристаллизации, то добавляют подходящий растворитель. Он должен растворять высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие. В качестве таких растворителей применяются жидкий пропан, серный эфир, спирты, ацетон, толуол и др. [c.118]

Методами кристаллизации расплавов производят большую часть монокристаллов как низкоплавких органических соединений, так и тугоплавких веществ (металлы, окислы, соли). [c.702]

Так как объем жидкой фазы меньше, чем твердой, а удельная теплота плавления твердых веществ положительна, в точках контакта происходит значительное уменьшение температуры плавления. По литературным данным, поверхность точек контакта составляет в ряде случаев до 0,1%. Таким образом, плавление всей поверхности таблеток и последующая кристаллизация в точках контактов оказывают большое влияние на прочность таблеток. Поэтому прессуемость порошков, содержащих низкоплавкие, скользящие и смазывающие вещества, увеличивается. [c.570]

Для разделения и очистки веществ довольно часто применяют процесс кристаллизации из раствора. Сущность его заключается в том, что для понижения температуры кристаллизации смеси или снижения ее вязкости к разделяемой смеси (или к очищаемому веществу) добавляют низкоплавкий компонент (растворитель). Иногда при введении растворителя удается изменить коэффициенты распределения компонентов в жидкой и кристаллической фазах в благоприятную сторону. [c.29]

Массовая фракционная кристаллизация в аппаратах с внешними охлаждающими поверхностями широко применяется для разделения и очистки различных веществ в лабораторной практике и в промышленности. Для ее осуществления применяют различные аппараты, с охлаждающими рубашками или с погружными элементами (змеевиками, трубчатками, дисками и т.п.). Охлаждающими агентами служат различные жидкости, сохраняющие агрегатные состояния (вода, рассолы, органические вещества с низкой температурой затвердевания и др.), а также испаряющиеся жидкости (аммиак, фреоны, пропан, этан и др.). Последние используют чаще всего при фракционировании низкоплавких смесей. [c.85]

Исходную смесь заливают в пространство между трубками и при вращении спирали производят медленное охлаждение с помощью рубашки. Образующиеся кристаллы транспортируются спиралью в нижнюю часть колонны, вытесняя оттуда соответствующую часть расплава. После достижения кристаллами уровня, где температура их равна точке плавления, они постепенно расплавляются. Таким образом, происходит постепенное перераспределение компонентов по высоте колонны в нижней части расплав обогащается высокоплавким компонентом, а в верхней части — низкоплавким (обычно примесью). Процесс кристаллизации проводят до момента достижения предельного распределения концентраций компонентов по высоте колонны. Затем вся масса разделяемого вещества в колонне быстро отверждается, извлекается и механически разделяется на определенные фракции. [c.204]

Тетрамер является жидким веществом при комнатной температуре, однако имеет сравнительно высокую температуру кристаллизации. Для зонной плавки его не подходят методы, применимые как к высокоплавким, гак и к низкоплавким ) соединениям. [c.235]

Эта область отличается от низкоплавких органических веществ только иным набором хладоагентов и нагревающих сред. Для веществ с температурой плавления в пределах +5—1-20° в качестве хладоагента удобно брать смесь сухого льда и спирта в разных соотношениях, что дает температуры от —70 до —10°. Для плавления вещества после записи кривой кристаллизации можно использовать горячую воду. [c.106]

Основными достоинствами фракционной кристаллизации в тонком слое являются высокая степень разделения относительная простота аппаратурного оформления возможность очистки как низкоплавких, так и высокоплавких веществ. [c.252]

При нахождении высокоплавких углеводородов в смеси с низкоплавкими, т. е. в их растворе, что имеет.место во всех топливах, температура выпадения высокоплавких углеводородов из топлива, или помутнение его, температура застывания топлива, а также размеры, форма выпадающих кристаллов и их способность образовывать структуру зависят от ряда факторов. К ним относятся природа высокоплавкого углеводорода и его концентрация в топливе, характер последнего, наличие в топливе поверхностно-активных веществ или присадок, условия кристаллизации — наличие центра кристаллизации, скорость охлаждения, предварительная термическая обработка. [c.188]

В одном из вариантов метода азид разлагают в кипящем абсолютном этаноле, получая уретан, который затем гидролизуют. Так поступают, например, при получении бензиламина из этилового эфира фе-нилуксусной кислоты. с)фир кипятят с гидразином в абсолютном этаноле (6 ч) раствор гадразида обрабатывают при 0°С нитритом натрия в присутствии эфира эфирный экстракт азида высушивают, прибавляют абсолютный этанол и раствор нагревают на паровой бан е для отгонки эфира и завершения разложения. Полученный уретан, представляющий собой твердое низкоплавкое вещество, кипятят со смесью соляной и уксусной кислот до исчезновения маслянистого слоя (12—36 ч) и после упаривания раствора досуха и кристаллизации остатка из абсолютного спирта получают хлористоводородную соль амина (общий выход около 80%) [c.597]

В настоящей работе рассмотрены соотношения, лежащие в основе двух перспективных процессов кристаллизационной очистки низкоплавких веществ —- зонной кристаллизации жидкостей и многократной направленной кристаллизации. Эти соотношения, полученные в пфанновском приближении, [c.56]

Кристаллизация. Этот метод применяется для отделения веществ с высокими температурами плавления, т. е. твердых углеводородов, растворенных в нефти. Нанлучшие результаты получаются при работе с узкими фракциями и при значительной концентрации твердых веществ. Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадите-лем для отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен па СТВОРЯТЬ высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие Г Применение растворителя снижает вяз-Й< ть продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет препятствовать кристаллизации. В качестве растворителей применяются жидкий пропан, хлорпроизводные углеводородов, этиловый эфир, смесь спирта и эфира, смесь этилового и изоамилового спирта, ацетоно-толуольная смесь и др. Путем многократной перекристаллизации из растворителя удается достичь высокой степени чистоты твердых веществ. [c.60]

Процесс разделения осуществляют следующим образом. Из загрузочной головки разделяемую смесь заливают в верхнюю часть колонки, где она, охлаждаясь, кристаллизуется в виде тонкого слоя. Массу смеси подбирают с таким расчетом, чтобы при охлаждении на стенках колонки образовался слой толщиной 2—3 мм и в ходе разделения было занято не все сечение колонки. Затем колонку с образовавшимся на стенках слоем кристаллов, начинают перемещать (с постоянной скоростью) относительно теплообменника в сторону более высоких температур. При этом кристаллический слой подплавляется, образующаяся жидкая фаза стекает противотоком к нему между кристаллами в сторону более низких температур и вновь кристаллизуется. В результате такого движения по длине разделяемого слоя протекают непрерывно чередующиеся процессы плавления и кристаллизации, сопровождающиеся перераспределением компонентов между фазами. По длине слоя формируется некоторый градиент концентрации разделяемых веществ, а смесь, не выходя из области температурного градиента, создаваемого теплообменником, распределяется вдоль зоны очистки, постепенно смещаясь на более нпзкие участки колонки. В верхней части — слой обогащается высокоплавким компонентом, а в нижней части— низкоплавким (в случае разделения непрерывных растворов) или смесью эвтектического состава. Протяженность области разделения определяется длиной теплообменника /, , а продолжительность процесса очистки — скоростью перемещения колонки относительно теплообменника и длиной прохода 1 . [c.178]

На рис. 47 показана принципиальная схема установки для очистки жидкостей и низкоплавких твердых органических веществ методом направленной кристаллизации. Стеклянную трубку с веществом 1 опускают в латуш ую трубу 2, помещенную в сосуд Дьюара 3 с хладоаген-гом 4. Массивная латунная труба обеспечивает точную границу за-мсрзаггая (кристаллизации) вещества независимо от испарения и уров- [c.103]

Дробная кристаллизация. Так как в нефти присутствуют" вещества с самыми различными температурами застывания (плавления), вплоть до твердых при обыкновенных температурах парафинов и церезинов, то в ряде случаев как метод разделения веществ применяется кристаллизация. Простое многократное вымораживание с дальнейшим центрифугированием дает хорошие результаты толы о в тех случаях, когда в исследуемой фракции содержится значительное количество веществ с высокой температурой застывания. Обыкновевно для достижения полноты разделения кристаллизацию проводят из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадителем для отделяемого кристаллизацией вещества (или группы веществ). Во всяком случае он должен растворять высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие. В противном случае кристаллизация будет затруднена. Применение растворителя снижает вязкость продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет [c.117]

Из окисной керамики [79] изготовляют изделия, являющиеся химически однородными тигли, трубки, штабики и др. В то время как в процессе изготовления обычной керамики [80], на которой здесь можно не останавливаться, медленно протекают очень сложные реакции, ведущие к образованию соединений и эвтектически расплавленных смесей без установления равновесия, в керамике однокомпонентных систем речь идет об упрочнении за счет процессов кристаллизации без добавления веществ, которые могли бы привести к понижению температуры плавления. В соответствии с этим продукты окисной керамики отличаются рядом чрезвычайно ценных свойств и иногда значительно превосходят обычные керамические изделия по химической устойчивости и термостойкости. Разумеется, окисная масса может соприкасаться при высокой температуре только с такими веществами, с которыми она не образует низкоплавкой эвтектики. [c.566]

Вышеизложенное свидетельствует о больших потенциальных возможностях низкотемпературной направленной кристаллизации как метода получения особо чистых продуктов. Он может быть использован для глубокой очистки не только низкоплавких, но и высокоплавких веществ, например солей, когда кристаллизации подвергаются их конгруэнтно плавящиеся комплексные соединения (в том числе кристаллогидраты) либо водные растворы криотектического состава. [c.55]

Перекристаллизация полученного вещества дала более чистый продукт с [alo =—46,9° и т. пл. 67,5—68°. Очистка оптически активных Кз51 Н и RgSi F при помощи фракционной кристаллизации осуществляется легко, так как рацемические модификации этих веществ представляют собой более растворимые и низкоплавкие эвтектики. [c.47]

Благодаря общности закономерностей, лежащих в основе процессов кристаллизации, рассматриваемые методы могут быть использованы при изучении систем, образованных самыми различными объектами — металлами, полупроводниковыми и интерметаллическими соединениями, солями, низкоплавкими молекулярно-кристаллическими органическими и неорганическими веществами. Это показывает, что направленная кристаллизация превосходит поуни-версальпости те методы физико-химического анализа (например, кристаллооптический анализ или измерение электропроводности и микротвердости), которые отличаются определенной ограниченностью областей применения, обусловленной специфичностью природы объектов исследования. [c.126]

Различными методами кристаллизации расплавов в настоящее время производят ббльшую часть монокристаллов разнообразных веществ — как низкоплавких органических соединений, так и тугоплавких веществ (металлы, окислы, соли). [c.11]

Кристаллизация. Этот метод применяется для отделения веществ с высокими температурами плавления, т. е. твердых углеводородов, растворенных в нефти. Наилучшие результаты получаются при работе с узкими фракциями и при значительной концентрации твердых веществ. Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осади-телем для. отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен растворять высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие. Применение растворителя снижает вязкость продукта, которая при низких температурах может ока- [c.122]

Кристаллизация из раствора. Когда один из компонентов системы А— В—С — вещество низкоплавкое и летучее, например вода или какой-либо органический растворитель, то имеется несколько возможностей выделения соединения АВ в твердом состоянии выкристаллизовывапие его из маточного раствора при понижении температуры (нолитермический вариант), отгонка растворителя при данной температуре (изотермический вариант) или же добавление других растворимых веществ (высаливание). [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология