Анализ добавочных компонентов

Для количественного определения содержания основного компонента в анализируемой пробе необходимо применять методы, позволяющие проводить определения с наименьшей случайной ошибкой. Процентное значение средней квадратичной ошибки, вполне приемлемое при определении добавочных компонентов, уже нельзя применять без всяких ограничений при анализе основного компонента, особенно при высоком содержании его, близком., к 100%. Содержание Хд, значимо отличимое от 100%, можно оценить аналогично расчету, проведенному по уравнению (8.3.2). Поскольку теоретиче-. ская граница 100% не может быть пройдена, изменяется предел интегрирования и(Р) (односторонняя задача) [11] [c.399]

При определении содержания добавочных компонентов допустима большая ошибка определения [а = 2. .. 5. ..10% (отн.)], особенно при определении небольших содержаний (<10" %). Вследствие таких требований к точности определения основных и добавочных компонентов для определения первых применяют преимущественно химические методы анализа, для вторых — физико-химические методы. Из химических методов большое применение, благодаря их быстроте, находят титриметрические методы с различными способами определения точки эквивалентности. При особо высоких требованиях к точности прибегают к гравиметрическим методам анализа. Среди физико-химических методов определения добавочных компонентов особенно широкое применение нашли электрохимические методы анализа (полярография, кулонометрия) и оптические (фотометрия). При определении не очень малых количеств элементов (>1%) применяют также различные варианты объемных методов анализа. [c.399]

Содержание составных частей в веществе обычно очень различно. Компонент, содержащийся в пробе в количестве 5—100%, называют основным,. 0,01—5% — добавочным ниже 10 % — следовым . Подобное разделение ориентировочно. Содержание определяемых компонентов в пробе выражают в весовых процентах, реже в атомных или мольных процентах. При анализе жидких веществ результаты большей частью выражают в единицах концентрации (моль-л , г-л объемные проценты, млн и др.). При анализе кислородсодержащих соединений (силикаты и др.) возникают трудности при выборе способа выражения результатов анализа. В этом случае результаты анализа выражают формальным (пересчетным) содержанием окислов. Этот способ, однако, никоим образом не выражает строения анализируемого вещества. [c.398]

Микроаналитические методы предназначены для определения малых количеств веществ (1—10 мг). Эти методы используют при наличии небольшой анализируемой пробы (например, в биохимии или клинической химии) или в тех случаях, когда из соображений безопасности следует работать с небольшими количествами веществ (радиоактивные изотопы). При проведении микрохимических определений значительно снижаются затраты времени за счет сокращения продолжительности разделений. Методы микроанализа применяют в элементном и структурном анализах. В элементном анализе при помощи микрометодов можно определить содержание основных и добавочных веществ, а также следовых веществ. Микроанализ позволяет исследовать распределение элемента в пробе (локальный анализ). Структурный анализ микропробы применяют обычно в сочетании с методами разделения для определения выделенных отдельных компонентов. Все методы микроанализа предъявляют чрезвычайно высокие требования к однородности пробы (разд. 8.2.1). [c.422]

Анализ действия отдельных компонентов поверхностно активных веществ, кроме того, затрудняется появлением в католите непроизвольных образований, возникающих вследствие сдвигов в ионных равновесиях при электролизе. Как отмечалось, такие вещества выполняют роль добавочных регуляторов роста кристаллов. При этом возникает затруднение в количественном определении непроизвольной добавки, так как обычно и концентрация, ни состав возникающего в католите малорастворимого соединения не поддаются точному анализу и учету. [c.353]

Применение масс-спектроскопии высокого разрешения и низкой энергии ионизации низкого вольтажа для количественного структурного группового анализа вызывает добавочные трудности при интерпретации масс-спектров ввиду большого количества линий. При анализе сложных смесей ароматических соединений из нефтей и нефтепродуктов число групп в одном образце, которое может быть установлено этим методом, доходит до 58, а число отдельных компонентов — до 2900. Обработка такого количества данных возможна только автоматически при помощи вычислительных машин, подключенных к масс-спектрометру. Известны примеры таких анализов, полученных масс-спектром MS-9, соединенным с вычислительной машиной. [c.257]

Таким образом, из проведенного выше анализа следует, что для корректного измерения величин т и е в области быстрого вращения радикала необходимо тем или иным способом увеличивать релаксационное уширение X, общее для всех компонент спектра, и исследовать при этом зависимость экспериментально измеренных параметров от величины добавочного уширения. Положение плато в подобной зависимости и будет давать истинное значение параметра, характеризующего вращение радикала. [c.133]

Модули Автоанализатора выполняют следующие функции отбор роб, прокачивание растворов через систему, отделение нежелательных компонентов проб, нагревание, измерение и запись результатов на самописце с одновременным выводом их в форме, удобной для дальнейшей обработки. Первоначально для каждой из этих функций в анализаторе было предусмотрено по одному соответствующему мо-ду лю. Впоследствии были разработаны добавочные модули, которые дополняют исходные модули, вносят улучшения в методику анализа и расширяют применимость Автоанализатора, Так, применение базовой модели Автоанализатора ограничивалось использованием в качестве метода индикации колориметрии в видимой области спектра. Однако в настоящее время выпускаются блоки для пламенной фотометрии, УФ-спектрофотометрии и флуориметрии. Автоанализатор совершенствовали не только разработчики. Многие авторы модифицировали его для решения своих специфических задач некоторые примеры модифицированных систем приведены ниже. В принципе используемый в Автоанализаторе метод непрерывного потока не накладывает каких-либо ограничений на выбор метода детектирования. Требуется только согласовывать измерительный прибор с Автоанализатором. Поэтому с Автоанализатором, наряду с серийными приборами, могут использоваться и другие средства детектирования, например электрические (гл, 2), радиометрические (гл, 6) и пламенно-ионизационные (гл, 7) детекторы. [c.138]

За интенсивным внедрением спектрофотометрических методов в анализ силикатных пород последовало внедрение и других инструментальных методов. Эмиссионная спектрография, известная также как оптическая и ранее широко применявшаяся для качественного анализа минералов, стала ценным добавочным средством во многих лабораториях, занятых анализом пород. В некоторых нз них перед химическим анализом практикуют количественную проверку всех силикатных пород спектральным методом. Такой прием служит для идентификации интересующих элементов, которые затем определяют другими методами. Это дает также аналитику представление о порядке величин, с которыми он может встретиться в ходе анализа. Эмиссионная спектрография удовлетворила мечту геолога о большом количестве быстрых, дешевых анализов — по крайней мере для второстепенных и следовых компонентов силикатов. Попытки использовать спектральные данные для получения полных анализов широкого распространения не получили [3]. [c.10]

Одним из основных ограничений при использовании методов количественного анализа по спектрам поглощения на реальных объектах является присутствие в них (кроме определяемых компонентов) других неизвестных соединений, что приводит к появлению добавочного, так называемого фонового спектра. Работа, связанная с изучением характера этого фонового спектра, его постоянства при переходе от одного изучаемого образца к другому и его выделения, составляет в некоторых случаях основную часть разработки методики количественного анализа по спектрам поглощения. [c.268]

Для расширения диапазона измерения, т. е. для анализа газа с более высокими концентрациями компонентов, чем те, которым соответствует максимальное отклонение стрелки указателя, в схеме предусмотрен переключатель, вводящий добавочное сопротивление к указателю, позволяющее снизить его чувствительность в 5 раз. Рукоятка переключателя (тумблера) выведена с левой стороны панели и отмечена надписями Предел 1 соответственно высокую и низ- [c.50]

Выращивание монокристаллов из растворов во многом напоминает кристаллизацию из однокомпонентной жидкой фазы. Однако вследствие присутствия добавочного компонента — растворителя теоретический анализ в этом случае становится значительно сложнее. При росте кристаллов из растворов возможность образования зародыщей несколько больше, чем в одно-комионентной жидкой фазе. Ширина метастабильной области в этом случае зависит от природы и состава растворителя, кристаллизующегося вещества, его химического состава и строения, интенсивности перемешивания. [c.142]

Приборы для отбора проб дестиллята и жидкости из куба. Пробы дестиллята могут быть отобраны из головки таким же способом, как это обычно делается в течение разгонки, за исключением того, что мертвое пространство или задержка в отводной трубке должна быть минимальной. Конечно, эту задержку можно выпустить из отводной трубки до того, как будет отобран образец, но это будет равноценно работе с частичным орошением в то время, когда требуется полное орошение. Для отбора проб из куба фракционирующая колонка, которую следует испытать, должна быть снабжена устройством, позволяющим отбирать пробу для анализа, не прерывая разгонки и не допуская испарения более летучего компонента из образца. С этой целью пробу до того, как она будет сообщаться с воздухом, следует охладить либо с помощью небольшого холодильника, либо погружая сосуд с пробой в охлаждающую баню. Трубка для отбора пробы должна иметь возможно меньший объем. Перед самым отбором пробы трубку следует промыть жидкостью из куба. Иногда присоединяют трубку с краном для отбора проб к самой нижней части куба (рис. 8, А). Для обычных стеклянных колб можно изготовить сифонное устройство (рис. 8, Б), если имеется добавочный тубус. Применение пипеток для отбора проб из кипящей жидкости в кубе не рекомендуется. В некоторых случаях небольшая часть флегмы, вытекающая из нижней части колонны, может быть отведена в сосуд для пробы. Следует считать, что такая проба будет отличаться по составу от пробы из самого куба на одну теоретическую тарелку, однако это предположение может привести к ошибке [102, 103]. Имеется слишком мало экспериментальных данных, чтобы сделать окончательный вывод по этому вопросу. [c.30]

Приведенные на рис. 111.7 результаты количественного анализа позволяют в какой-то степени выбирать добавочное уширение и без исследования подробных экспериментальных зависимостей. Так, например, из рисунка видно, что для определения величины 8 в исследованной области значений т с точностью до 5 % компоненты исходного (т. е. без учета Т ) спектра достаточно уширить приблизительно в 1,3 раза. Как показывает анализ формы спектра, проведенный в рамках дискретной модели суперСТС (см., например, модельные спектры, приведе шые в работе [55]), этого уширения достаточно, чтобы на спектре пропали явные признаки суперСТС. Поэтому для достаточно точного определения величины е компоненты спектра можно релаксационно уширять просто до исчезновения этих признаков (см. ниже спектры, приведенные на рис. 111.9 и соответствующие им экспериментальные зависимости на рис. III.8). [c.134]

Для выяснения влияния фтора на образование клинкерных минералов проведено исследование в области температур от 600 до 1450° на шихтах с заданными наиболее неблагоприятными коэф-фпциент МП насыщения в пределах от 0,87 до 0,97. Для сравнения приведены также данные, полученные в результате обжига шихты в присутствии фтора при заданном КН, равным 0,83. Из-вестьсодержащими компонентами являлись апатитовый и каратауский фосфоангидрит, а также углекислый и сернокислый кальций. При использовании последних добавочно вводили трехкальциевый фосфат из расчета содержания в продуктах обжига 3% Р2О5. Содержание фторида кальция в шихте составляло от 0,75 до 3%. Обжиг шихты производился по установленной методике продукты обжига подвергались химическому анализу и микроскопическому исследованию. [c.32]

По окончаний загрузки размешивание -продолжают в течение 20 мин, после чего отбирают пробу пульпы и передают в химическую лабораторию на анализ. Анализ пульпы должен установить, в каком соотношении находятся в ней кислота и не- фелиновая мука, т. е. правильно ли произведена дозировка реагентов для получения качественного продукта. Если анализ показывает епра вильную дозировку, то состав пульпы изменяют добавлением недостающих компонентов. Сделав добавочную загрузку, перемешивание продолж1ают 30 мин. После этого берут еще раз пробу на анализ. В случае положительного результата смешение считается законченным. Однако если к этому времени опорожнение второго смесителя еще не закончено, то перемешивание можно продолжать. В одном смесителе можно приготовить 1,6 пульпы. [c.60]