Летучие вещества образование в процессе анализа

Масс-спектрометрия широко применяется при исследовании механизма и кинетики химических превращений в полимерах. Высокая чувствительность метода, быстрота анализа (сотни анализов в секунду), возможность наблюдения за отдельным веществом в смеси обусловили возможность исследования самых начальных стадий разрушения полимеров в процессах термической, фотохимической, механической деструкции. Одновременное изучение состава и кинетики образования летучих продуктов в этом сл) ае позволяет получить данные, характеризующие взаимодействие полимеров с излучениями. Здесь с масс-спектрометрией не может конкурировать ни один другой физический метод. [c.144]

Второй эндотермический пик соответствует стадии образования твердого вещества. Эта стадия сопровождается интенсивными реакциями деметилирования и деструкции наиболее термостабильных соединений, что подтверждается анализом скорости выделения летучих веществ в процессе нагрева нефтяных остатков и групповых компонентов (кривая ДТА, см. рис. 1). [c.58]

Карбонилирование металлов группы железа — весьма селективный процесс, сопровождающийся образованием летучих веществ. Но условия проведения реакции жесткие, а продукты реакции и сам реагент токсичны. Метод анализа чистого никеля [891] предусматривает образование тетракарбонила никеля при обработке тонкоизмельченного металла окисью углерода при 200° С и 150 ат. В течение 1,5 ч реагирует около 5 г порошка никеля. Вес остатка непостоянен и колеблется в пределах 15—120 мг. По окончании реакции тетракарбонил никеля вместе с остатками газа сжигается. Концентрат содержит все примеси кроме Ре и Сг. [c.255]

Обычно растворитель-экстрагент выбирают с учетом его экстракционной эффективности, инертности и температуры кипения. Для экстракции продуктов перегонки с водяным паром многие исследователи предпочитают этиловый эфир в силу его высокой экстракционной способности, хотя пентан или изопентан мо гут обеспечить лучшие результаты при экстракции продуктов ферментации углеводороды обладают меньшей экстракционной эффективностью, но при их использовании в водной фазе остаются низкомолекулярные спирты, которые обычно переходят в эфирный экстракт. Этиловый эфир склонен к образованию пе рекиси, и неосторожное его использование в качестве растворителя-экстрагента может привести к образо ванию посторонних веществ. Как правило, чем ниже температура кипения растворителя-экстрагента, тем меньше потери низкокипящих летучих веществ на окончательной стадии концентрирования. Но даже и при использовании низкокипящего растворителя необходимо следить за объемом удаленного растворителя летучие вещества даже с достаточно высокими температурами кипения вносят свой вклад в давление паров системы, и поэтому в процессе концентрирования следует ожидать потерь летучих пропорционально их концентрации и давлению паров. Иногда концентрирование осуществляют, направляя поток азота в пробирку с концентрируемым экстрактом. По мере испарения растворителя экстракт охлаждается, при этом происходит концентрирование имеющихся в газе примесей, которые затрудняют последующий анализ. В некоторых условиях в пробирке может конденсироваться атмосферная влага. От имеющихся в газе примесей можно избавиться, если предварительно пропустить газ через молекулярное сито (см. ниже). [c.145]

Десорбированные вещества движутся навстречу сорбенту, уже содержащему компоненты А и В. При этом в соответствии с принципом разделения в любом противоточном процессе менее летучий компонент В концентрируется непосредственно над участком десорбции. В таком случае при достаточной длине ректификационного участка колонки III компонент В может быть отобран в чистом виде через патрубок 4. Процесс, происходящий на участке III, можно сопоставить с процессом вытеснительного анализа на стадии образования зон вытеснения. Различие состоит лишь в том, что в первом случае проба вещества движется не под действием движущегося фронта вытеснителя, а перемещается навстречу неподвижному фронту. [c.157]

Предложенный спектральный метод исследования кинетики реакций позволяет вести непрерывное наблюдение за ходом процесса взаимодействия твердых веществ, сопровождающегося образованием летучих соединений (окислов, хлоридов и т. д.). Содержание паров летучих соединений металла, поступающих в плазму дуги, должно быть на один-два порядка выше чувствительности эмиссионного спектрального анализа. [c.275]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Материал, выращиваемый в системе газ —твердое тело, должен обладать достаточно высоким давлением пара. Если давление пара недостаточно высоко, можно использовать комплексо-образователи или другие реагенты для создания летучих соединений, при разложении которых образуется нужное вещество. В таких случаях рост идет уже из многокомпонентной системы, о чем речь пойдет несколько дальше. Для практического выращивания из газовой фазы при температурах ниже температуры пла вления не требуется, чтобы давление было равно атмосферному. Процесс роста кристаллов называют сублимацией, если в одной части системы испаряется твердый материал, а в другой он конденсируется из газа. Не обязательно материал испарять из твердого состояния. Например, в окрестности тройной точки ) возможно испарение жидкой фазы с последующей быстрой конденсацией пара и образованием твердой фазы в другой части системы. Поскольку нас интересует рост кристаллов, ограничимся анализом равновесия между газом и твердой фазой. [c.81]

Без сомнения, наиболее обычный метод определения содержания воды в твердых веществах состоит в высушивании взвешенного образца в печи и гравиметрическом определении выделившейся воды либо по потере массы образца, либо по увеличению массы поглотителя воды. Большим преимуществом этого метода является простота к сожалению, эта простота не обязательно распространяется на интерпретацию данных анализа в тех случаях, когда при нагревании кроме выделения воды могут происходить и другие процессы. К ним можно отнести улетучивание-других компонентов, разложение одной или более составных частей с образованием газообразных продуктов или, возможно,, окисление компонентов образца кислородом воздуха. Первые два из этих явлений вызовут уменьшение массы пробы, окисление же приведет к увеличению массы, если продукты нелетучи, и к уменьшению, если они летучи. К этим трудностям добавляется неопределенность температуры, необходимой для полного выделения воды. При нагревании до 105 °С достигается удаление адсорбированной воды и, возможно, также стехиометрической воды. Наоборот, при этой температуре сорбированная и окклюдированная вода часто удаляется далеко не полностью. Для многих минералов, а также для глинозема и кремнезема необходимы температуры порядка 1000 °С и выше. [c.216]

Газохроматографическое разделение продуктов пиролиза является задачей непростой. Трудности разделения в первую очередь связаны со сложностью происходящих при пиролизе процессов, вследствие чего качественный и количественный состав продуктов пиролиза неизвестен и его невозможно предсказать, поэтому хроматографический анализ образовавшихся при деструкции летучих соединений становится неопределенным. Продукты пиролиза даже простых высокомолекулярных соединений представляют собой весьма сложные смеси веществ, кипящих в широком интервале температур (от водорода и легких углеводородов С1-С3 до тяжелых осколков макромолекул с температурой кипения по крайней мере 500-600 °С). К усложнению состава продуктов пиролиза приводят также неизбежно протекающие при пиролизе вторичные реакции с образованием продуктов циклизации, изомеризации, глубокого распада и т. п., [c.65]

За основным обменом веществ часто следят, анализируя содержание Ог, СОг, N2 и паров воды [58, 59]. Иногда реакции, приводящие к образованию постоянных газов, используют для определения активности ферментов [60] или для наблюдения за развитием процесса ферментации [61], В настоящее время большое внимание уделяется анализу летучих микрокомпонентов, содержащихся в различных газах, чаще всего в воздухе [62]. Это направление, в основу которого положены методы газовой хроматографии и масс-спектрометрии, нашло применение в медицине [63, 64] и ветеринарии [65] как средство диагностики нарушений обмена веществ. [c.352]

В случае полициклических аренов с небольшой степенью замещения анализ может производиться по пикам молекулярных ионов. Полнциклические арены встречаются в продуктах переработки нефти, угля, горючих сланцев, рассеянном органическом веществе. Одной из проблем органической геохимии является вопрос о карбонизации органического вещества в осадках. Этот процесс заключается в накоплении полициклических ароматических форм углерода, отсутствующих в исходном органическом веществе. Конечным этапом этого процесса, как известно, является графит. Однако механизм этого процесса остается неясным. Для гидросферы показано, что образование циклических структур есть результат циклизации ненасыщенных жирных кислот (и их производных) в процессах жизнедеятельности (см. статью 13 в настоящем сборнике). Следующим этапом должен явиться процесс конденсации циклов с переходом к образованию дву- и трехмерных упорядоченных структур. Для изучения схемы образования и эволюции ноликонденсированных форм органического вещества представляет интерес исследование молекулярной структуры твердых горючих ископаемых. С этой целью была изучена летучая часть каменноугольных пеков, содержащих большой набор различных полициклических ароматических соединений среднетемпературного пека марки А и высокотемпературного пека марки В. [c.105]

Вследствие гидрофобного характера многих органических соединений, а иногда и по другим причинам, в качествешюм ор. а-иическом анализе придают большое значение тем реакциям, возникновение и дальнейшее течение которых не требует присутствия воды как самостоятельной фазы. При проведении косвенных реакций, связанных с выполнением отдельных синтетических операций, им могут предшествовать, предварительные реакции в органических растворителях, в газовой фазе, в процессе плавления и др. Однако реакции этого рода имеют большое значение и для прямых реакций обнаружения органических соединений. Напри.мер, салициловый альдегид и 8-оксихинолин, несколько летучие уже при комнатной температуре и еще более летучие при слабом нагревании, можно обнаружить с большей чувствительностью по реакции образования флуоресцирующих веществ при действии их паров на гидразин (или его соли) или на гидроокиси металлов. В замещенных обоих этих соединений содержатся те же функциональные группы, но давление их паров слишком мало для осуществлени я реакции в газовой фазе. Следовательно, аналогичные реакции, тоже приводящие к образованию флуоресцирующих веществ, можно проводить только в растворах. Поэтому избирательные реакции могут служить основой для специфических проб, если выполнение реакции можно перенести из раствора в газовую фазу. Эту возможность следует иметь в виду при исследовании органических соединений, способных возгоняться или перегоняться с водяным паром. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология