Карбонат натрия, отделение кобальта

Если анализируемый раствор содержит никель, то отделение урана вместо карбоната аммония лучше проводить при помощи карбоната натрия, В этом случае для более полного отделения гидроокисей железа, алюминия и некоторых других элементов рекомендуется вводить в раствор также перекись натрия. Щелочноземельные металлы, бериллий, марганец, кобальт, цинк и ряд других элементов отделяются с применением карбоната натрия несколько более полно, однако алюминий отделяется недостаточно хорошо. Если осадок гидроокисей и карбонатов значителен, то для более полного разделения необходимо его снова растворить в кислоте и провести повторное осаждение. [c.262]

Групповое отделение кобальта от других элементов совпадает в основном с описанным для никеля. Здесь также для отделений применяют сероводород, сульфид аммония, ацетат натрия, сукцинат натрия, карбонат бария, окись цинка, едкое кали, бром, эфир и соляную кислоту, купферон и электролиз. [c.470]

Основной метод отделения хрома, хотя это групповое отделение, основан на переведении хрома в растворимый хромат натрия или калия окислительным сплавлением со щелочами или окислением в щелочном растворе. Так, при осаждении перекисью натрия (стр. 102), так же как при сплавлении с перекисью натрия или с карбонатом натрия и селитрой и выщелачивании плава водой (стр. 841), хром совместно с алюминием, мышьяком, молибденом, вольфрамом, ванадием и др. переходит в раствор и отделяется таким образом от железа, титана, циркония, никеля, кобальта, меди и многих других элементов. Для отделения хрома от железа и алюминия часто применяется метод, который состоит в окислении хрома до [c.539]

В 1947 Г. стало известно [43], что для извлечения тория из железо-ториевого осадка применялась следующая методика. Осадок переводили в пульпу в растворе карбоната натрия и через нее барботировали углекислоту. Торий переходил в раствор в виде двойного карбоната тория и натрия, который фильтровали для удаления примесей железа и затем перекачивали насосом в катализаторное отделение для использования при получении нового катализатора. Добавляется кобальт-магниевый раствор необходимой концентрации и немедленно после этого вводится кизельгур. [c.119]

К раствору, содержащему соли кобальта и никеля, прибавляют избыток 20%-ного раствора триэтаноламина с таким расчетом, чтобы на каждый моль металла приходилось по 10 молей реагента. Далее прибавляют 0,01 N раствор карбоната натрия до тех пор, пока на каждый моль металла будет прибавлено 10б молей ЫагСОз. При нагревании этого раствора до кипения никель полностью осаждается. Описана также методика отделения железа от кобальта н никеля, пригодная для анализа марганцевых руд [954]. [c.71]

Для отделения малых количеств никеля от таких больших количеств кобальта, как 1 г, Т. R. unningham и Т. R. M Neill из Электрометаллургической компании предложили следующий метод. Осадок на катоде растворяют в 10 мл азотной кислоты, выпаривают раствор до сиропообразной консистенции и приливают 10 мл воды. Затем прибавляют раствор карбоната натрия в небольшом избытке, нейтрализуют последний 50%-ной уксусной кислотой и прибавляют избыток ее в 10 мл. Нагревают до кипения и прибавляют малыми порциями и при непрерывном и сильном перемешивании 10— 12 г твердого нитрита калия. Через 10 мин прибавляют 50 мл горячей воды и оставляют стоять раствор при 50—60° С, время от времени перемешивая. Прибавляют бумажной массы, фильтруют и промывают осадок холодным раствором, содержащим 10 г нитрита калия ж 2 мл 50%-ной уксусной кислоты в 1 л. Фильтрат с промывными водами [c.465]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение /г-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл солян(ш кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают "бнова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до ркиси 2тО . Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. "Если в анализируемом растворе цри-сутствуе.т достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты. [c.639]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Показано, что применение смеси карбонатов натрия и калия обеспечивает удовлетворительное отделение микрограммовых количеств урана примерно от 0,01 г металлов, обычно сопутствующих урану Раствор анализируемого образца (5 мл) подкисляют серной кислотой и обрабатывают равным объемом раствора карбонатов (10%-ный по каждому из карбонатов калия и натрия), смесь в течение получаса нагревают при 80°, а затем в течение часа охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Соосаждение урана невелико. При осаждении из раствора, содержащего примерно 2 у и, в осадке, состоящем из 15 мг РезОз, СаО, MgO и МпО или 10 мг 2гОз, СоО, N 0 и ЬагОз, находят менее 0,01у и. Иттрий, 2г, V, Аз, 5т и 0(1 в миллиграммовых количествах, присутствуя порознь, не соосаждаются. В присутствии сульфатов увеличивается растворимость некоторых металлов, так, например, большая часть циркония и кобальта осаждается в отсутствие сульфатов. Кобальт, Се, N(1, Рг и А1 осаждаются карбонатом неполностью. Полное осаждение меди может произойти в том случае, если ее восстановить гидроксиламином до СигО уран при этом не осаждается. Среди элементов, осаждающихся неполностью, только церий и кобальт сильно гасят флуоресценцию урана при определении с использованием фторида натрия. Все другие упомянутые металлы, а также небольшие количества хрома после проведения карбонатного осаждения серьезно не мешают определению урана флуориметрическим методом (окислы V, Рг, N(1, 5т и 0(1 в количествах 5—10 мг дают немного заниженные результаты вследствие некоторого ослабления флуоресценции). [c.810]

При обычном способе кислый раствор нейтрализуют сначала гидроокисью аммония и карбонатом а.ммония до полной нейтрализации всей свободной кислоты, зате.м разбавляют кипящей водой, прибавляют ацетат натрия и кипятят до полного выделения основных ацетатов железа. Полное отделение воз.можно только при повторном осаждении. Другой метод [516, 740] состоит в удалении избытка свободной кислоты выпаривание.м в присутствии хлорида калия, который прибавляют для образования двойной соли с хлоридо.м железа. Далее растворяют почти сухие соли в воде и поступают, как в предыдущем случае. Железо, титан и цирконий. полностью отделяются от кобальта однократны.м осаждение.м, хотя некоторое количество железа остается в растворе. Предложен также. метод [1080], в котором [c.66]

Определение в сталях роданидным методом после отделения нитритом калия [200]. 1 г стали растворяют в соляной кислоте, окисляют азотной кислотой и удаляют последнюю выпариванием досуха два-три раза с соляной кислотой. Отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат нейтрализуют насыщенным раствором карбоната калия или щелочи и приливают 15 мл 80%-ной уксусной кислоты и 50 мл 507о-ного раствора нитрита калия. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрита калия (или натрия), слегка подкисленным уксусной кислотой, и растворяют осадок на фильтре в несколько приемов в 20—25 мл горячей соляной кислоты (1 1), а затем промывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Далее раствор выпаривают досуха для удаления азотистой кислоты, сухой остаток растворяют в соляной кислоте и в аликвотной части раствора определяют кобальт роданидным методом. [c.187]

G. Е. F. L U и d е И и Н. В. К п о w 1 е s [J. Ат. hem. So ., 45, 676 (1923)] тщательно исследовали точность этого метода при использовании его для отделения алюминия, железа и других аналогичных элементов ох марганца, цинка, никеля, кобальта и меди. Они пришли к следующим выводам 1) умеренные количества железа и алюминия могут быть отделены от марганца и никеля аммиаком так же удовлетворительно, как и ацетатом натрия или карбонатом бария 2) при указанных выше условиях отделение железа и алюминия от кобальта, меди и цинка неполно большой избыток клорида аммония улучшает это отделение 3) избыток аммиака и хлорида аммония дает лучшее отделение от меди и цинка, но при этих условиях осаждение алюмжния неполно и отделение от марганца, никеля и кобальта менее удовлетворительно 4) фосфор и ванадий мало мешают отделению, если железо или алюминий преобладают. В противном же случае они образуют нерастворимые соединения с марганцем и мешают не только при отделении аммиаком, но и при отделении ацетатами или карбонатом бария. [c.437]

Фосфор легко отделяется от железа, никеля, кобальта, титана, циркония и хрома (III) осажденпем этих элементов (если требуется — двукратным) едким натром (стр. 108). Тот же результат достигается сплавлением с карбонатами щелочных металлов или с перекисью натрия, выщелачиванием плава водой и фильтрованием. При применении этих методов фосфор переходит в раствор obmei tho с ванадием и мышьяком, для отделения от которых требуется дальнейшая обработка, как будет описано ниже. [c.780]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Аммиак осаждает скандий количественно осадок очень слабо растворим в аммиаке, но легко растворим в карбонате аммония. Фторид аммония может полностью воснренятствовать осаждению, тогда как оксалат аммония лишь ослабляет его. По данным Р. Виккери [48], в отсутствии коллектора гидроокись скандия осаждается аммиаком не полностью вследствие образования комплексного иона 8с(МНз)б Гидроокись скандия не выделяется полностью также при осаждении растворами едких щелочей, причем потери значительно увеличиваются в присутствии органических кислот (лимонной и винной) или солей аммония. Вместе с тем, как указывает Е. Б. Сендел [44], при осаледении аммиаком в присутствии алюминия (для отделения от щелочноземельных элементов) потери заметных количеств скандия в фильтрат маловероятны. Полное осаждение гидроокиси скандия едким натром возможно в присутствии металлов, не образующих амфотерных гидроокисей, причем Г>ендел считает наиболее подходящим для этой цели кобальт (И), имеющий ионный радиус, близкий к ионному радиусу скандия. [c.79]

Отделение железа и других элементов осторожным добавлением аммиат а вполне удовлетворительно, если эти элементы и никель присутствуют в умеренных количествах, например 0,1 а и такое же количество никеля . Если же присутствуют большие количества, то лучше применять методы осаждения ацетатом натрия, сукцинатом натрия или карбонатом бария. Добавление цианида аммония в избытке удерживает никель в растворе, что может быть использовано для разделений. Ни одним из указанных выше методов никель от цинка и кобальта не отделяется. [c.419]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология