Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Азотистая кислота удаление

    Изменение свойств коррозионной среды пригодно для случаев, когда защищаемое изделие эксплуатируется в ограниченном объеме жидкости. Метод состоит в удалении из раствора, в котором эксплуатируется защищаемая деталь, растворенного кислорода (деаэрация) или в добавлении к этому раствору веществ, замедляющих коррозию, — ингибиторов. В зависимости от вида коррозии, природы металла и раствора применяются различные ингибиторы. При атмосферной коррозии применяют хорошо адсорбирующиеся на металле вещества мо-ноэтаноламин, карбонат аммония, уротропин, нитрит натрия. Для нейтральной коррозионной среды и растворов солей в качестве ингибиторов используют неорганические соли хромовых кислот, фосфорной, кремниевой, азотной и азотистой кислот. В кислых средах используют органические ингибиторы, содержащие атомы азота, серы, фосфора, кислорода и группировки атомов с ненасыщенными связями. Защитное действие ингибиторов обусловлено тем, что их молекулы или ионы адсорбируются на поверхности металла и каталитически снижают скорость коррозии, а некоторые из них (например, хроматы и дихроматы) переводят металл в пассивное состояние. [c.693]


    Осаждение из азотнокислых растворов. При электролизе азотнокислых растворов катодный и анодный процессы в основном те же, что в предыдущем случае. Подготовка раствора к электролизу должна быть проведена так, чтобы обеспечить полное удаление окислов азота и азотистой кислоты. Обычно с азотнокислым раствором приходится иметь дело после растворения металла или сплава в азотной кислоте такой раствор всегда содержит окислы азота, которые следует удалить кипячением. [c.199]

    Проведение анализа. В мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 5 мл раствора А, добавляют 1 мл раствора меркаптана (0,02—5 мМ) в воде или водном этаноле. Затем колбу с раствором оставляют на 0,5—5 мин в зависимости от типа меркаптана в пробе, после чего в нее добавляют 1 мл раствора Б. Колбу закрывают пробкой и в течение нескольких секунд встряхивают ее содержимое для полного удаления из раствора избытка азотистой кислоты. Через 1—2 мин в колбу быстро добавляют 10 мл раствора В и раствором Г доливают ее содержимое до метки. Разви- [c.342]

    Этот метод синтеза широко применяется для получения фенолов. Он имеет особенно большое значение при замещении в строго определенном положении. Поскольку соли диазония получают из аминов, которые в свою очередь обычно синтезируют из нитросоединений, применение этого метода дает уверенность в том, что гидроксильная группа будет находиться в том положении, в котором ранее находилась амино- или нитрогруппа. Для удаления избытка азотистой кислоты после диазотирования амина применяют мочевину [54]. Соли диазония, образование которых затруднено из-за низкой основности амина, можно получать в концентрированной серной кислоте с последующим осторол<ным разбавлением после диазотирования или растворять амин в серной кислоте, а затем перед диазотирова-Нием разбавлять этот раствор [55]. В первом из этих методов диазотирующим агентом служит нитрозилсерная кислота [561. [c.291]

    Появление при испытании мути или же выделение жидкого или твердого продукта может быть связано с образованием нитрозамина, если исследуемый продукт является вторичным амином. В этом случае реакционную смесь экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку промывают водным раствором щелочи для удаления следов азотистой кислоты и затем высушивают. Из части вытяжки отгоняют растворитель и остаток испытывают на реакцию Либермана (см. стр. 423). Если это испытание дает положительный результат, рекомендуется для окончатель- [c.534]


    Важным превращением первичных аминов является удаление из их молекулы аминогруппы — реакция дезаминирования. В лабораторных условиях для этих целей используется азотистая кислота в кислой среде. Первичный амин при этом превращается в спирт. [c.165]

    Методическое письмо главного судебно-медицинского эксперта Министерства здравоохранения СССР по ускоренному удалению остатков азотной и азотистой кислот из жидкостей, полученных после разрушения органических вешеств, при судебно-химических исследованиях. М., 1952. [c.287]

    Окислители, особенно окислы азота, остающиеся после растворения пробы, должны быть полностью удалены. Кипячение — эффективное средство удаления окислов азота, но практически неудобное. Более того, прокипяченный раствор азотной кислоты может при стоянии образовать заметные количества азотистой кислоты Мочевина, применяемая обычно для удаления азотистой кислоты, эффективна только в нагретых растворах Брестед считает, что удобнее пользоваться сульфаминовой кислотой. Соответствующие реакции таковы  [c.454]

    Следует заметить, что больщинство изученных до сих пор ингибиторов коррозии для азотной кислоты, за исключением ионов иода и фтора, действуют благодаря тому, что они выводят из сферы реакции азотистую кислоту. Поэтому они со временем расходуются и длительно обеспечить защиту не могут. Кроме того, из-за удаления из сферы реакции азотистой кислоты процесс восстановления азотной кислоты прерывается и ее свойства как окислителя могут измениться. Поэтому в тех случаях, когда азотная кислота используется в технологическом процессе как окислитель, применение рассмотренных выще ингибиторов, за исключением иодистых и фтористых соединений, может оказаться нежелательным. [c.214]

    Эту реакцию часто применяют для удаления азотистой кислоты из раствора. [c.180]

    Навеску, взвешенную на аналитических весах, переносят в стакан, приливают туда 10—15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и сразу же накрывают стакан часовым стеклом. Для растворения необх(адимо брать азотную кислоту, не содержащую примеси хлоридов в противном случае образуется хлористое серебро. После растворения навески раствор кипятят до полного удаления окислов азота. Это необходимо сделать, так как иначе в процессе титрования часть роданистого калия окислится азотистой кислотой и на титрование будет потрачено слишком много рабочего раствора. Кроме того, азотистая кислота образует с роданистоводородной кислотой окрашенное в красный цвет соединение, мешающее титрованию своей окраской. [c.423]

    Осаждение из азотнокислых растворов. При электролизе азотнокислых растворов катодный и анодный процессы в основном те же, что в предыдущем случае. Подготовка раствора к электролизу должна быть проведена так, чтобы обеспечить полное удаление оксидов азота и азотистой кислоты. Обычно с азотнокислым раствором приходится иметь дело после растворения металла или сплава в азотно11 кислоте такой раствор всегда содержит оксиды азота, которые следует удалить кипячением. Азотиста.ч кислота является более сильным окислителем, чем азотная, и поэтому растворяет металлы, выделяющиеся при электролизе на катоде. В ее присутствии осаждение металлов сильно замедляется или вообще не происходит. Азотистую кислоту можно удалить, прибавив мочевину  [c.229]

    В стакан, охлаждаемый снаружи льдом (рис. 16 в Приложении I), вносят 25 мл концентрированной НС1, 50 мл воды и 9,3 г анилина, охлаждают до 5—10°С и по каплям прн перемешивани)- . приливают раствор 8 г NaNOs в 40 мл воды, следя за тем, чтобы, не было интенсивного выделения окислов азота (ядовиты меры предосторожности см. стр. 252). По окончании введения NaNOj смесь перемешивают в течение I ч (реакция на нитрит-ион по иод-крах.мальной бумажке должна оставаться положительной). Далее-в раствор добавляют сухую мочевину (для удаления избытка азотистой кислоты) до прекращения выделения газов и постепенно выливают его в раствор 20 г KI в 25 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого к реакционной смеси добавляют концентрированный раствор щелочи до явно щелочной реакции, помещают в колбу емкостью 1 л и отгоняют иодбензол с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Во избежание бурного вспенивания первые порции водяного пара следует пропускать в реакционную смесь осторожно. Иодбензол (нижний слой) отделяют от воды в делительной воронке, разбавляют вдвое эфиром (легко воспламеняется правила работы см. стр. 260), сушат над СаСЬ и, предварительно отогнав эфир на водяной бане, перегоняют из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I), добавив около 1 г порошкообразного цинка Выход около 18 г (90% от теоретического) т. кип. 188°С при 760 мм рт.ст. По 1,6205. [c.200]

    Превращение III в IV под влиянием азотистой кислоты является известной перегруппировкой Демьянова. Не только замена пятичленного цикла на щестичленный, но и удаление С -метильной группы не изменяет гормональных свойств активность молекулы повышается и 19-норпрогестерон (VI) в 7—8 раз активнее прогестерона. [c.610]


    Интересное осложнение наступает, если 1,2-диамин склонен к заторможенной конформации (см. стр.338), т. е. когда аминогруппы находятся в наиболее удаленном положении одна от другой. Тогда в момент действия азотистой кислоты на первую аминогруппу и вылета молекулы азота из образовавшегося неустойчивого катиона диазония вторая аминогруппа примыкает своей свободной электронной парой к обнажившемуся карбо-ниевому катиону, и замыкается циклический трехчленный имин  [c.229]

    Более существенная модификация уходящей группы может в значительной степени облегчить ее отщепление. Например, для облегчения удаления КНг-группы проводят диазотирование азотистой кислотой с образованием иона диазония НзСНг, разложение которого является высоко экзотермическим процессом с низкой энергией активации. Образующиеся в результате этих превращений карбениевые ионы обладают особенно высокой реакционной способностью, и их иногда называют горячими [7]. Изоэлектрон-ные ионам диазония ацилкатионы НзССО+ легко разлагаются с выделением оксида углерода и образованием карбениевого иона. Другой интересный метод генерации карбениевых ионов в сильно основных условиях основан на взаимодействии дигалокарбенов с алкокси-ионами [схема (6)]. [c.516]

    Люф [886, 887] отделял висмут от свинца, меди и кадмия нитритом натрия. При этом ионы N0 " и Н+соединяются с образованием мало-диссоциированной "азотистой кислоты, которая ири кипячении разлагается с образованием воды и газообразных веществ. Благодаря этому концентрация ионов водорода в растворе уменьшается до величины, ири которой висмут количественно осаждается в виде основной соли, а свинец, медь и кадмий остаются в растворе. Для отделения висмута от свинца по Люфу [886] к слабоазотнокислому раствору прибавляют большой избыток нитрата аммония и насыщенного раствора нитрита натрия и кипятят до прекращения выделения азота. Осадок основного нитрата всегда загрязнен креынекислотой и натрием (из нитрита натрия) их удаление отнимает много времени. В фильтрате находится свинец (а также кадмий). Мозер [969] нашел, что этот метод дает значительно менее точные релуль-таты, чем метод Лове, и сложен в выполнении. [c.37]

    Соединения пятивалентного молибдена с роданидом устойчивы и в присутствии азотной (но не азотистой) кислоты [264а, 283, 300]. Однако многие исследователи подчеркивают необходимость, полного удаления азотной кислоты до получения роданидных соединений молибдена. [c.207]

    Особенно нежелательно присутствие азотистой кислоты при нитровании ароматических аминов, так как при этом можно опасаться образования диазосоединений. Поэтому в некоторых случаях для удаления азотисзой кислоты мочевину прибавляют непосредственно к нитрующей смеси. Так, например, Нельтинг и Ште- [c.199]

    Определение в сталях роданидным методом после отделения нитритом калия [200]. 1 г стали растворяют в соляной кислоте, окисляют азотной кислотой и удаляют последнюю выпариванием досуха два-три раза с соляной кислотой. Отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат нейтрализуют насыщенным раствором карбоната калия или щелочи и приливают 15 мл 80%-ной уксусной кислоты и 50 мл 507о-ного раствора нитрита калия. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрита калия (или натрия), слегка подкисленным уксусной кислотой, и растворяют осадок на фильтре в несколько приемов в 20—25 мл горячей соляной кислоты (1 1), а затем промывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Далее раствор выпаривают досуха для удаления азотистой кислоты, сухой остаток растворяют в соляной кислоте и в аликвотной части раствора определяют кобальт роданидным методом. [c.187]

    Для выделения иода часто бывает более удобны.м пользоваться вместо хлорной воды азотистой кислотой (особенно при очень малых количествах иода, какие встречаются, например, в минеральных водах). При этом поступают стедующи.м обраэо-М. Испытуемый на иод и бром раствор слабо -подкисляют раэба-вленной серной кислотой, прибавляют сероуглерод и несколько капель нитрозы- и затем взбалтывают. Появление краснофиолетовой окраски указывает на присутствие иода. Для открытия брома сливают с сероуглерода водный раствор, я фильтруют его через смоченный водой фильтр для удаления взвешенных в не окрашенных в фиолетовый цвет капелек сернистого углерода, которые при фильтровании [c.357]

    Экспериментальная проверка теоретических предпосылок производилась А И Титовым посредством сравнения действия азотной кислоты, содержащей известное количество окислов азота, с действием кислоты, в которой нри помощи различных добавок предварительно производилось разрешение окислов азота В качестве таких добавок им обычно применялись оолп аммония и азотнокислая мочевина В случае ароматических соединений очень большой реакционной способности, как, например, метилнафталинов и антрацена, для более полною удаления окислов азота применялись соли гидразина Опыты с а- и р-метилнафталинами показали, что при добавлении азотной кислоты (уд в 1,357) реакция наступала очень быстро, в то время как в присутствии гидразинсульфата даже СП стя 4 часа не было заметно никаких признаков реакции Таким образом, было установлено, что нитрование азотной ки-слотол (уд в 1,4) и ниже идет только в присутствии азотистой кислоты [c.158]

    Нитрование идет за счет азотной кислоты, образующейся при взаимодействии двуокиси азота с серной кислотой Главную роль в процессе активирования реакции играет огромная способность концентрированной серной кислоты передавать протон бензольному кольцу и активировать его Выдвигая такой механизм реакции, указанные выше авторы исходят из представления, что нитрование ароматических соединений связано с насыщением силового поля серной кислоты элементами азотистой кислоты и воды Для достижения наиболее полного использования N2O4 отношение между количествами свободной серной кислоты и воды [(w—1)/(тге-Ы) по уравнению (6) ] к концу нитрования не должно быть ниже некоторого минимального значения, характерного для каждого соединения (как показали экспериментальные данные, для бензола это отношение равно приблизительно 4 1, для хлорбензола 5 1, для толуола 1,8 1) Степень использования серной кислоты, как это следует из уравнений (2) — (6), может быть повышена при увеличении концентрации NO2 или удалении из сферы реакции N2O3 [c.402]

    Электролиз ведут в сернокислом растворе, прибавляя к нему немного азотной кислоты (в качестве деполяризатора), которзпю кипятят для удаления примесей азотистой кислоты, замедляющей выделение меди. Хорошие результаты электролиза получаются, если анализируемый раствор 0,2 н. по серной кислоте. Ускоряют электролиз нагреванием раствора до 50—70° С. [c.226]

    Иоганнессон проводил окисление азотистой кислотой при сравнительно высоких концентрациях соляной кислоты [уравнение (21-32)] и добавлял мочевину для удаления избытка азотистой кислоты перед разбавлением и прибавлением избытка иодида. При этом чувствительность метода увеличивалась вдвое. [c.442]

    Иодиды обычно отделяют от хлоридов окислением соответствующим реагентом в разбавленной сернокислом растворе и отгонкой выделяющегося иода. В качестве окислителя чаще всего применяют азотистую кислоту или сульфат железа (III). Для осуществления разделения растворяют не более 0,5 г смеси галогенидов в конической колбе емкостью 1000 мл в 400 мл воды, прибавляют 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и затем для окисления иодистоводородной кислоты прибавляют 2 г чистого нитрита натрия или насыщают раствор азотистой кислотой, которую получают из нитрита в отдельной колбе. Вставляют в колбу, воронку с короткой трубкой и кипятят раствор до тех пор, пока он не обесцветится и лакмусовая буман ка не перестанет окрашиваться в серо-синий цвет при обработке ее парами этого раствора в течение 2 мин. Если для окисления иодистойодородной, кислоты пользуются сульфатом железа (III) вместо нитрита, в раствор вводят 3 мл азотной кислоты и 2 г сульфата железа (III) [в виде железных квасцов или сульфата железа (III), полученного окислением сульфата железа (II) в концентрированном растворе кипячением с 0,3 мл азотной кислоты]. Иод удаляют, как описано выше, и затем, прибавив 1 мл азотной кислоты, проверяют полноту удаления иода продолжая отгонку еще некоторое время. [c.808]

    Тщательное охлаягдение при диазотировании необходимо оно замедляет как распад азотистой кислоты и удаление ее из сферы реакции, так и разложение диазосоединения водой (см. опыт 211). Азотистая кислота взаимодействует с амином не моментально, так как реакция эта не является ионной поэтому диазотирование необходимо производить медленно, во избежание накопления свободной азотистой кислоты. Распад ее с образованием окислов азота влечет за собой сохранение в реакционной смеси избытка соли амина, которая (особенно при недостатке минеральной кислоты) может связывать диазосоединение, конденсируясь с ним (см. опыт 216). [c.271]

    Во многих реакциях диазотирования необходимо избегать избытка азотистой кислоты. Для удаления избытка азотистой кислоты длительное время применялась сульфамовая кислота установлено, однако, что она может реагировать с некоторыми диазосоединениями [15] ). [c.473]


Смотреть страницы где упоминается термин Азотистая кислота удаление: [c.233]    [c.499]    [c.251]    [c.603]    [c.106]    [c.217]    [c.296]    [c.57]    [c.423]    [c.257]    [c.158]    [c.257]    [c.158]    [c.300]    [c.645]    [c.248]    [c.110]    [c.380]    [c.340]    [c.148]    [c.39]   
Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.39 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кислота азотистая



© 2024 chem21.info Реклама на сайте