Кислота щавелевая обратно

В перманганатометрии применяют также растворы восстановителей— соли Ре(И), щавелевую кислоту и некоторые другие — для определения окислителей методом обратного титрования. Соединения Ре(II) на воздухе медленно окисляются, особенно в нейтральном растворе. Подкисление замедляет процесс окисления, однако обычно рекомендуется перед применением раствора Ре(II) в анализе проверить его титр. Оксалаты и щавелевая кислота в растворе медленно разлагаются [c.273]

Определение окислителей (обратное титрование или титрование по остатку). Окислители восстанавливают титрованным раствором щавелевой кислоты или арсенита натрия и избыток восстановителя оттитровывают перманганатом калия. Например, [c.275]

Как видно, количество вещества иода, выделившегося в результате реакции, равно количеству вещества водорода, вступившему в реакцию. Для определения кислоты к анализируемому раствору доба вляют нейтральный раствор, содержащий КЮз и К1, и выделившийся иод титруют тиосульфатом натрия. При анализе сильных кислот метод дает очень хорошие результаты даже при титровании разбавленных растворов (10 М). Титрование слабых кислот сложнее, так как они по схеме (13.19) реагируют не полностью. Например, такие кислоты, как уксусная, щавелевая, винная и другие, в обычных условиях даже за 24 ч реагируют не полностью. Однако эти и другие кислоты с константой диссоциации порядка 10 и больше можно определить методом обратного титрования. К анализируемому раствору кислоты добавляют смесь КЮз и К1 и избыток титрованного раствора тиосульфата натрия, который через 20...30 мин оттитровывают иодом. [c.285]

Восстановление диэтилового эфира щавелевой кислоты при обратном порядке прибавления реагентов в температурных пределах от О до —15° дает 40% глиоксаля [1420]. [c.60]

После отстаиванья осадок фильтруют и промывают, причем 8 — 10-кратного промывания по большей части бывает достаточно. Затем осадок двуокиси марганца переносят вместе с асбестовым фильтром обратно в тот сосуд, где осаждали, прибавляют 10 — 20 мл раствора щавелевой кислоты и 10 мл разбавленной серной кислоты (1 3) и разводят горячей водой после растворения двуокиси марганца избыток щавелевой кислоты титруют обратно марганцовокислым калием. Если работают с солью Мора, осадок двуокиси марганца растворяют на холоду обратное титрование избытка тоже нужно производить при комнатной температуре. [c.126]

Отфильтрованную двуокись марганца промывают, затем растворяют ее в отмеренном избытке щавелевой кислоты (в присутствии серной кислоты), после чего избыток щавелевой кислоты оттитровывают обратно марганцовокислым калием [c.229]

Все перечисленные здесь разнообразные методы количественного определения муравьиной кислоты неоднократно подвергались исследованиям с целью критической проверки. На основании проведенных исследований можно сделать вывод, что определение муравьиной кислоты с хлоридом ртути (П), заканчивающееся взвешиванием осадка хлорида ртути (I), дает результаты с точностью до 0,5% окисление раствором перманганата, с последующим удалением избытка перманганата щавелевой кислотой, с обратным титрованием раствором перманганата дает точность 3,0% и бромид-броматный метод, заканчивающийся титрованием арсенитом натрия, точность до dzl,0% [40]. [c.232]

Через 5—7 минут после полного растворения осадка прибавляют из бюретки 0,1 н. щавелевую кислоту до полного обесцвечивания раствора (черный осадок перекиси марганца, появляющийся при разрушении комплексной соли, при этом исчезает, а раствор становится бесцветным). Избыток щавелевой кислоты оттитровывают обратно 0,1 н. перманганатом до слабо-розового окрашивания. [c.168]

При постепенном приливании раствора сильного основания к раствору щавелевой кислоты можно наблюдать две точки эквивалентности (рис. 40). В случае обратного титрования (рис. 40,6), когда к раствору [c.140]

Методика. Щавелевую кислоту истирают в порошок, помещают в круглодонную колбу емкостью 200 мл, приливают хлорид фосфора в колбу, снабженную обратным холодильником (см. рис. 76, стр. 291), и нагревают смесь на маленьком огне до тех пор, пока она не перестанет пениться и не сделается прозрачной и подвижной. [c.345]

В случае применения щавелевой кислоты нагревают в колбе с обратным холодильником очищенный трет-бутиловый спирт с кристаллической щавелевой кислотой, взятой в количестве 7з от веса бутанола или в равном по весу количестве (если спирт прибавлять небольшими порциями, то требуется меньше щавелевой кислоты). Реакция протекает при 87— 100 С с почти количественным выходом изобутилена (—90%). [c.353]

Щавелевая кислота, кри- 95 г Холодильник обратный [c.764]

Отвешенное количество безводной щавелевой кислоты помещают в круглодонную колбу емкостью 150—200 мл, приливают спирт и при помощи двурогой насадки присоединяют обратный холодильник, как показано на рис. 29 (стр, 57). Верхний конец холодильника закрывают хлор кальциевой трубкой (см. рис. 41, стр. 168). [c.85]

В круглодониую колбу емкостью 15—20 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г безводной щавелевой кислоты н 5 Л1Л метилового спирта. [c.179]

Этерификация муравьиной кислоты Этерификация алифатических кислот (щавелевой, янтарной) в метиловые эфиры этерификация алифатических кислот дает лучшие выходы, чем этерификация ароматических кислот (бензойная кислота с сусной кислотой получены этиловый, изопропиловый и гликолевый эфиры из двуосновных кислот получаются главным образом диметиловые эфиры оба, монометиловый и диметиловый эфиры, получаются при адипиновой кислоте органические кислоты (0,5—I моль) нагреваются до кипения (с обратным холодильником) в колбе на 500 м.1 с безводным спиртом, взятым в избытке (3—6 мол.) в продолжение 2—4 часов, избыток кислоты удаляют промыванием раствором бикарбоната натрия и полученный эфир экстрагируют серным эфиром, продукты реакции фракционируют Получение метилацетата этерификацией (реакция применима также для приготовления пропионовой кислоты из окиси углерода и пропилового спирта) [c.210]

В колбу емкостью 100 мл помещают 1—1,5 г вещества, добавляют 40 мл 30%-ного раствора едкого натра, присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь в течение часа. Содержимое охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в коническую колбу, добавляют 25 мл 20%-ного раствора серной кислоты и подогревают смесь до 45—50 °С. Титруют образовавшуюся при гидролизе дихлоруксусной кислоты щавелевую кислоту 0,1 и. раствором марганцевокислого калия 1 мл точно 0,1 н. раствора КМПО4 эквивалентен 0,012895 г дихлоруксусной кислоты. [c.97]

Метод основан на окислении органических веществ в кислой среде марганцовокислым калием МпОГ +8 Н++5 е->Мп2+ + 4 НгО. Избыток перманганата восстанавливают щавелевой кислотой, после чего остаток щавелевой кислоты учитывают обратным титрованием перманганатом 5 Сг04 + 2 МпОГ-Ы6 Н+ = 2 Мп2++ -1-8 НгО10 СОг. Органические вещества не полностью окисляются перманганатом, поэтому данный метод используют как условный при сравнительной оценке почв. Метод применим при небольшом содержании хлоридов (не больше 30 мг СЬ в 100 мл вытяжки). Если хлоридов много, они заметно взаимодействуют с перманганатом. [c.417]

При осаждении магния в виде фосфата смешанный осадок обрабатывают 0,1-н. раствором соляной кислоты. При этом маг-ний-аммонийфосфат растворяется с освобождением свободной фосфорной кислоты. При обратном титровании избытка соляной кислоты 0,1-н. раствором едкого натра фосфорная кислота образует однозамещенный фосфат натрия (МаНоРО ) в этой реакции эквивалент магния равен половине его атомного веса. После подкисления раствора серной кислотой щавелевую кислоту, эквивалентную кальцию, титруют перманганатом калия. [c.18]

По периодической (одноаппаратной) схеме (рис. 20) сырье из цеховых хранилищ центробежными насосами подается в весовые мерники 1—6, из которых самотеком по общему трубопроводу поступает в конденсационно-сушильный аппарат 7. Сюда же из напорного бака 9 через весовой мерник 10 поступает соляная кислота. Щавелевая кислота подается из аппарата-растворителя И. Олеиновая кислота, играющая роль смазки при прессовании изделий, нагревается в плавителе 12, затем подается в напорную емкость 13 и далее через весовой мерник 14 самотеком в реакционный аппарат 7. Олеиновая кислота вводится на стадии сушки. Реакционный аппарат соединен с наклонным обратным холодильником 15, который может работать и как прямой. Поликонденсацию проводят при 98—100°С в течение 4—б ч. [c.35]

Пример. Навеска почвы — 20 г uf — 1,03 общий объем уксуснокислого аммония — 200 мл на определение взято 50 мл, прибавлено 10,5 мл 0,1 н. раствора KM11O4 и 9,0 мл 0,1 н. раствора щаве- чевой кислоты, на обратное титрование избытка щавелевой лислоты затрачено 0,8 мл 0,1 н. раствора КМПО4. Содержание К О во взятом для определения объеме будет равно (10,5+ 0.8 — 9,0) -0,856 = == 1,97 мг, а во всем объеме вытяжки 1,97 -200 50 = 7,88 мг на 100 г сухой почвы количество К,0 составит 7,88-1,03 X X 100 20 = 40,6 мг. [c.94]

Пример. Навеска почсы — 20 г К = 1,03 общий объем вытяжки (200X2) 400 мл на определение взято (дважды по 50 мл) 100 мл прибавлено 10,0 мл на 0,1 н. КМпО и 8,8 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты на обратное титрование избытка щавелевой кислоты затрачено 0,2 мл 0,1 н. раствора КМпО . Содержание KjO во взятом для определения объеме равно (10,0+ 0,2 — 8,8) -0,856 = = 1,20 мг, а во всем объеме вытяжки 1,20 -400 100 = 4,8 мг на 100 г сухой почвы количество К 0 составляет 4,8-1,03 X X 100 20 = 24,7 жг. [c.96]

Поиски переноса протона под действием света между молекулами, образующими водородную связь, были начаты одним из авторов еш,е в 1944 г. В 1946 г. в работе совместно с Карякиным [1] было действительно обнаружено под действиел ультрафиолетового света обратимое изменение цвета и спектра флуоресценции акридина при температуре —180° С в среде кристаллической органической кислоты (щавелевая, терефталевая, янтарная), сублимированной в вакууме. Переход спектра катиона акридина (акридин -г протон) в спектр нейтральной молекулы акридина под освещением не оставлял сомнения в том, что происходит перенос протона от катиона акридина, образовавшегося при темповом взаимодействии акридина с молекулой кислоты, обратно к аниону кислоты. Процесс идет между компонентами, образующими сильную водородную связь в условиях, когда лабильный протон находится в поле обеих компонент. [c.117]

При производстве новолачных олигомеров с использованием аппаратов идеального вытеснения (рис. 34) фенол и формалин из мерников / и 2 подают в емкость 4 для приготовления реакционной смеси. В эту же емкость из аппарата 3 подается раствор щавелевой кислоты. Полученная реакционная смесь перекачивается в расходную емкость 5, а из нее — в напорную емкость 6, откуда самотеком поступает в многосекционный реактор 7, соединенный с наклонным обратным холодильником Я. В первой секции реактора смесь нагревается до 70—80 "С, а затем — за счет тепла экзотермической реакции доводится до кипения, которое поддерживается в течение всего времени пребывания смеси в реакторе. Эмульсия олигомеров из реактора поступает в отстойник 9, в котором после охлаждения примерно до 60 °С разделяется на два слоя нижний— олигомерный и верхний — водную фазу. Из отстойника олигомеры с влажностью 15—18% и содержанием свободного фенола около 16% поступают в трубную сушилку //, а водная фаза — на обес-феноливание. Высушенные олигомеры подаются в стандартизаторы 12, а затем на охлаждающий барабан 14, с которого срезаются ножом, и направляются на упаковку. Пары, выходящие из трубной сушилки 11, конденсируются в холодильнике 13. Конденсат собирают в вакуум-сборниках 15, а затем перекачивают насосом в мерник 15, из которого вводят малыми добавками в исходное сырье (или направляют на термическое обезвреживание — сжигание). [c.56]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником в течение 10 мин кипятят 10,5 г измельченного перманганата калия в 100 мл воды. Затем через холодильник к раствору окислителя добавляют 3,4 мл толуола и продолжают кипятить смесь на песчаной бане в течение 2—3 ч. Если к моменту окончания реакции раствор не обесцветится, к нему добавляют 1 мл спирта или 0,2 г щавелевой кислоты. После обесцвечивания раствора меняют обратный холодильник на прямой, отгоняют 50—60 мл воды, охлаждают смесь до 50—60 С, на воронке Бюхнера отфильтровывают диоксид марганца и промывают его дважды горячей водой (по 5 мл). [c.212]

Обезвоживают 10 г щавелевой кислоты (дигидрат) нагреванием в сушильном шкафу при 110°С в течение 1 ч. Полноту обеэвожи-, вания проверяют взвешиванием потеря в массе должна составить 2,7—2,8 г. Полученную безводную щавелевую кислоту помещают в круглодонную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл абсолютного метрглового спирта и кипятят смесь с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркальцие-вая трубка должна свободно пропускать воздух), в течение 2 ч. Реакционную смесь в горячем состоянии переливают в колбу Вюрца емкостью 50 мл со средним отводом, снабженную воздушным холодильником, н отгоняют фракцию с т. кип. до 120 °С. Затем заменяют приемник фарфоровой чашкой и собирают в нее фракцию, перегоняющуюся при 120—165°С. При охлаждении дистиллят закристаллизовывается в чашке. Кристаллы отделяют от жидкой фазы на воронке с фильтрующим дном и перекристалли-зовывают из 50%-ного водного спирта. Выход 4 г (40% от теоретического) т. пл. 54 °С. [c.73]

Обратный порядок титрования. Наливают в сосуд измерительной ячейки 40 мл 0,001 н. раствора N3011, а 0,02 и. растиор щавелевой кислоты — в бюретку емкостью 20 мл. Регулируют Q,/ -мeтp, как описано выше, делают первый отсчет и записывают его. Прибавляют 0,5 мл раствора Н2С2О4, вновь снимают показания приборов и т. д. По полученным данным строят кривые титрования (см. рис. 40,6). [c.141]

Пример. При обратном титровании избытка серной кислоты израсходовали 10,80 мл 0,5н. раствора КОН. Следовательно, на нейтрализацию Naa Oa израсходовали 25,00—10,80=14,20 мл 0,5 н. H2SO4. Далее вычисление ведут, как обычно. Вместо серной кислоты можно применять щавелевую. [c.387]

Многие редоксиреакции протекают весьма медленно (см. раздел 6.5.2). В таких случаях применяют обратное титрование. Так, оксиды МпОг, РЬОг, РЬз04 медленно реагируют с щавелевой кислотой, например [c.204]

В колбе с обратным холоднльеиком кипятят 500 г сахарозы с 2,5 л HNO (пл, 1,25) до прекращения выделения окислов азота. Затем заменяют обратный холодильник прямым, отгоняют воду и HNOj до тех пор, пока в колбе останется 800—900 мп жидкости, и остаток охлаждают. Выделившуюся щавелевую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из горячей воды (для очистки от NOg). Для этого 100 г Ha a04 2H j0 растворяют в 150 мл горячей воды, фильтруют, охлаждают до 20 С не ниже]) и сразу же отсасывают на воронке Бюхиера. Кристаллы промывают 20 мл холодной воды. [c.205]

По окончании окисления и удаления окислов азота продувкой воздухом смесь выгружается в кристаллизатор 5, где при охлаигденин выпадает сырая адипиновая кислота. Освобождение адипиновой кислоты от примеси низших кислот, главным образом глутаровой (НООС—(СН2)з— СООН), а также янтарной (НООС—(СН2)г—СООН) и щавелевой (НООС— СООН), сопутствующих ей в количестве до 10%, и от других примесей, особенно необходимое в связи с высокими требованиями к чистоте кислоты при дальнейшей переработке ее в анид, достигается перекристаллизацией. Сырая адипиновая кислота на нутч-фильтре 6 отделяется от кислого маточного раствора, промывается нодой и вновь возвращается в тот же или параллельно действующий кристаллизатор. Перекристаллизацией из воды (паровой коп-денсат) адипиновая кислота отделяется от более растворимых низших кислот и после фильтрования и промывки на нутч-фильтре 6 поступает на окончательную сушку воздухом (80—90°) б камерную сушилку 7. Выделяющиеся при окислении низшие окислы азота через обратный холодильник 4 поступают на установку регенерации, где окисляются воздухом до NO2 и абсорбируются водой в скрубберах с насадкой. Получается 45%-ная HNOa, вновь возвращаемая в цикл после доведения до нужной концентрации смешением с 95%-НОЙ HN0.4. [c.683]

В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, соединенную с обратным холодильником, вливают 1 л 99,5%-ного этилового спирта, затем понемногу вносят 7 г натрия и обратный холодильник закрывают хлоркальциевой трубкой. По окончании реакции с натрием к смеси добавляют 25 г сухого диэтилового эфира щавелевой кислоты, нагревают смесь при кипении в Течение 2 часов и отгоняют спирт. В дистилляте содержание воды не превышает 0,05%. [c.158]

В круглодонную колбу емкостью 750 мл с делительной насадкой а (см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 63 г (0,5 моля) кристаллической щавелевой кислоты, 97 г ( 2 моля) этилового спирта и 117 г (1,5-моля) бензола. Колбу нагревают на маслянОй бане, поддерживая температуру бани в пределах 125—130°. Содержимое колбы закипает, и в обратный холодильник попадают пары бензола и выделившейся в результате реакции воды, которая образует с бензолом азеотроп. Конденсат из обратного холодильника стекает в делительную насадку, в. которой дистиллят разделяется на два слоя бензольный и водный. Нижний водный слой время от времени спускают, открывая крац насадки (примечание 1). Верхний бензольный слой стекает в реакционную колбу через трубку, соединяющую насадку с колбой. Колбу нагревают 14—15 часов (примечание 2), затем заменяют делительную насадку (примечание 3) и обратный холодильник насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют под атмосферным давлением бензол, собирая 45—50 мл дистиллята. причем температура паров доходит до 90°. После отгонки бензола содержимое колбы перегоняют в вакууме при том колбу начинают [c.361]

Фенольный новолак может быть получен в лабораторных условиях [14]. В реактор емкостью 1000 мл загружают 130 г фенола (1,38 моль), 13 мл воды, 92,4 г 37%-ного водного раствора формальдегида (1,14 моль) и 1 г дигидрата щавелевой кислоты. Реакционную смесь перемешивают н кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин добавляют еще 1 г днгидрата щавелевой кислоты и кипятят еще 1 ч. Затем добавляют 400 мл воды и смесь [c.77]

А. Окисление перманганатом калия в содовом растворе. К раствору 3 г перманганата калия и 1 г карбоната натрия в 75 мл воды прибавляют I г углеводорода и нагревают с обратным холодильникам до исчезновения окраски перманганата (от Д до 4 ч). Охлажденную реакционную смесь подкисляют H2SO4 (1 1), растворяют двуокись марганца, добавляя раствор бисульфита натрия или щавелевую кислоту, осадок карбоновой кислоты отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и перекристаллизовывают из щоды. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология