Терпены очистка

ЛОМ изучены значительно меньше, чем основные метаболические пути у животных не проводилось, в частности, выделения и очистки фермен тов биосинтеза. Показано, однако, что скармливание растениям меченного радиоактивностью ацетата приводит к специфическому распределению метки в терпенах. Это относится к большинству упоминаемых терпенов распределение метки в них соответствовало теоретически ожидаемому. В любом растении содержится обычно большое количество различных терпенов, которые концентрируются в специальных масляных железах или пропитанных смолой проводящих тканях. Внутри клеток терпены присутствуют в меньшем количестве, причем обычно в виде гликозидов терпеновых спиртов. Содержание некоторых терпенов поистине огромно. Так, в скипидаре концентрация а-пинена достигает 64%, можжевеловое масло на 65% состоит из а-терпинеола [80]. [c.568]

Химическая очистка сопровождается процессами деструкции или полимеризации терпенов. Вследствие этого получают низкий выход очищенного скипидара. [c.164]

Такая камфара должна пройти специальную очистку (рафинацию), чтобы оказаться пригодной для использования в медицине. Очистка может быть осуществлена двумя путями перекристаллизацией из спирта (см. гл. XI. 4) или перегонкой с насыщенным водяным паром. Последний способ очистки основан на том, что сесквитерпены плохо растворяются в камфаре и образуют отдельную фазу на поверхности ее кристаллов . Упругость пара систем, состоящих из нескольких фаз, складывается из упругостей пара каждой фазы в отдельности, независимо от других и независимо от количественного соотношения между отдельными фазами. Если в перегонном кубе находится твердая камфара и вода, то фактически присутствуют три фазы вода, раствор терпенов и их кислородных производных в камфаре и раствор монотерпенов и их кислородных производных, в том числе камфары, в сесквитерпенах. Перегоняются все три фазы в соотношении, пропорциональном упругости их паров, т. е. камфара, жидкая смесь моно- и сесквитерпенов (камфар- [c.151]

Как известно, наиболее легко подвергаются реакциям аутоксидации и уплотнения углеводороды непредельного характера. Присутствие непредельных углеводородов в минеральных маслах прямой гонки не подлежит сомнению они появляются здесь главным образом в результате частичного крекинга исходного сырья в процессе его перегонки. Что касается очищенного масла, то, поскольку при очистке непредельные соединения удаляются в первую очередь, присутствие в хорошо очищенном масле непредельных углеводородов в сколько-нибудь значительном количестве представляется маловероятным. Правда, в литературе имеются указания, что, например, минеральные масла, подобно терпенам, озонируют воздух или что при окислении трансформаторного масла получаются смоляные кислоты, близкие по составу к смоляным кислотам канифоли однако подобного рода указания еще недостаточны для утверждения, что в хорошо очищенном масле содержатся подобные терпенам непредельные углеводороды. Во всяком случае следует считать установленным, что удаление непредельных углеводородов достаточно плодотворно влияет на стабильность масла. [c.699]

Около вырытой вручную ямы ставили высокий хорошо укрепленный столб. На верхнем конце его устанавливали журавль, подобно тому как это сейчас можно увидеть в деревенских колодцах. К нему подвешивали на цепи тяжелую ударную штангу, на конце которой укрепляли стальную головку. Если журавль с другого конца опускать и поднимать вручную или с помощью машины, то ударная штанга, поднимаясь, а затем падая, с силой ударяется в дно ямы. Для очистки ямы от разрушенной породы через определенные промежутки времени к цепи вместо штанги подвешивали грейфер. Позднее этот метод усовершенствовали. Вместо столбов стали строить высокие буровые вышки, которые облегчили подъем и опускание штанги. Постепенно процесс бурения механизировали. Но потребовалось еще очень много терпения и изобретательности, пока научились бурить глубокие скважины. Чтобы стенки скважины не обрушивались, в нее опускали длинные железные трубы. За год этим способом можно было пробурить скважину глубиной не более 200 м. Методом ударного бурения, конечно, нельзя было достичь больших глубин. Современные скважины глубиной от 2000 до 7000 м стали возможны лишь после изобретения вращательного бурения, которое явилось большим шагом вперед в развитии техники бурения. [c.65]

Различные эфирные масла Различные эфирные масла Очистка лаврового масла от терпенов Эфирное масло пачулей Масло табачных листьев Терпены Терпены Масло жасмина [c.386]

Анализы очищенных на препаративном хроматографе терпенов показали значительное уменьшение количества примесей. Основной компонент удалось отделить от некоторых примесей даже однократной очисткой. [c.141]

Дигитонин образует молекулярные соединения (1 1) не только со стероидами, но и с другими веществами, например со спиртами группы терпенов, с фенолами и с тиофенолами Из водного этилового спирта сапонин кристаллизуется с содержанием кристаллизационной воды, а не спирта с амиловым спиртом он образует соединение 1 1, которое применялось для очистки дигитонина глюкозид получается обратно после отгонки спирта с паром. Он образует также комплексы с эфиром и с ацетоном. Разделение рацемического а-терпинеола и ос-тетрагидро-р-нафтола осуществлено благодаря тому, что молекулярные соединения левовращающего дигитонина с /-спиртами менее растворимы, чем соответствующие соединения с -спиртами [c.559]

Газо-жидкостная хроматография терпеновых углеводородов. (НФ силикон т-ра 110— 150° детектор катарометр. Использована препаративная ГХ для очистки терпенов.) [c.132]

Здесь следует сделать несколько общих замечаний по экспериментальной методике. Очень часто производные фосфазенов значительно сильнее адсорбируются на примесях, чем многие другие органические соединения. Поэтому для получения действительно чистых веществ часто требуется проводить до шести и более рекристаллизаций. Многие производные, так называемых масел, о которых имеются сообщения в литературе, кристаллизуются в том случае, когда они действительно чисты от примесей, но требуется время, опыт и терпение, чтобы добиться этого. В лаборатории авторов этой главы было много случаев, когда соединения оставались маслами в течение месяцев, после чего они кристаллизовались. Это явление часто обусловлено наличием продуктов с различной степенью замещения или образованием изомеров. Затруднения при проведении реакций аминолиза и аммонолиза состоят в образовании солянокислых аминофосфазенов [17, 18] (вследствие относительно высокой основности некоторых аминофосфазенов) [19, 20], которые часто принимали, и, возможно, ошибочно, за солюбилизированные солянокислые амины. Этой проблемой занимались многие исследователи. Иногда допускали, что аминолиз не был полным. Проверка и процесс очистки обсуждены ниже, в разделе об аминолизе. [c.12]

Муравьиный и уксусный эфиры изоборнеола — подвижные жидкости с приятным запахом. Запах изоборнилацетата напоминает запах пихтовой хвои. В зависимости от способа получения и методов очистки свойства изоборнильных эфиров колеблются довольно значительно. В их состав входят изоборнильные и борнильные эфиры (до 15%). эфиры фенхилового и изофенхилового спиртов, эфиры псевдоборнеола, терпеновые углеводороды, камфен и трициклен (при использовании в качестве исходного продукта чистого камфена), моноциклические терпены (при использовании загрязненного ими камфена) и терпеновые полимеры, которые содержатся в количестве 1 % при использовании чистого камфена. Количество их резко возрастает при применении камфена, загрязненного моноциклическими терпенами. В изоборнил-формиате содержится свободный изоборнеол, образующийся в результате омыления эфира при щелочной промывке. [c.93]

Получаемый при разгонке упаренной мисцеллы скипидар-сырец представляет собой сложную смесь не только терпенов, но и примесей, которые делают его малопригодным для применения без предварительной очистки. В скипидаре-сырце содержатся продукты изомеризации, окисления и гидратации терпенов— дипентен, терпинолен, а также терпеновые спирты состава С10Н17ОН — терпинеол, борнеол, фенхиловый спирт и др. Кроме того, в скипидаре-сырце имеются кислые продукты — канифольные масла, образовавшиеся при частичном разложении канифоли в процессе уваривания. Наконец, в нем содержатся остатки растворителя, особенно тяжелокипящие хвостовые фракции бензина. [c.267]

Начало хроматографии было положено, по-видимому, в 1850 г. в работе немецкого химика, специалиста в области производства красителей Рупге, который описал процесс разделения веществ, известный в настоящее время как бумажная хроматография или хроматография на бумаге. В 1906 г. Цвет [48] описал первый метод колоночной хроматографии, в настоящее время называемой сорбционной проявительной хроматографией, которую он применил для разделения пигментов растений. В это время и появился термин хроматография (в буквальном переводе с греческого цвето-писание ). Конечно, со времени открытия Цвета хроматография очень широко применялась к бесцветным материалам, так что, этот термин находится в некотором противоречии с современным содержанием выражаемого им понятия. За работой Цвета с адсорбционными колонками последовали многочисленные работы по усовершенствованию этого метода. К их числу относятся работы Винтерштейна и сотрудников [34] и Цехмейстера [52 ]. Эти исследователи применили жидкостно-адсорбционный метод длл разделения сложных смесей терпенов и каротенов. В результате этих первоначальных работ с природными материалами жидкостноадсорбционная хроматография стала во многих лабораториях органической химии обычным методом разделения реакционных смесей и очистки продуктов. [c.25]

До последнего времени хроматографическое разделение применялось лишь в аналитических целях, теперь же получила развитие так называемая препаративная хроматография. В приборах, работающих по этому методу, производится разделение малых количеств смесей с целью выделения или очистки ценных компонентов. В литературе описано более 30 приемов препаративного разделения многих смесей углеводородов, терпенов, фторированных и хлорированных углеводородов и т. д. Для препаративной хроматографии важное значение имеет производительность приборов. [c.330]

Пользующийся этим каталогом должен помнить, что успех или неудача в достижении очистки зонной плавкой зависит от количества и природы примесей в исходном образце. Таким образом, указание на успешное применение зонной очистки не означает неизбежно, что чистый образец вещества может быть приготовлен из любого исходного образца (см. выше обсуждение очистки антрацена). Однако описанное успешное применение показывает, что при некоторых условиях зонная очистка полезна. В определенных случаях важно обрабатывать образец в инертной атмосфере. Часто требуется терпение, и нельзя слишком торопиться решать, что вещество неустойчиво при температуре плавления. Бейнон и Сондерс (1960), например, сообщают, что хотя бензан-трон устойчив при температуре плавления, тем не менее образец после одного зонного прохода темнеет вследствие термического разложения примеси. [c.113]

В период 1945—1954 гг. автор книги и сотрудники занимались выделением и идентификацией пахучих веществ, присутствующих в соках цитрусовых. Поскольку содержание таких веществ во фруктах чрезвычайно мало, нам необходимо было разработать микрохроматографический метод очистки и идентификации терпенов. Мы попытались воспользоваться в этих целях бумажной хроматографией, однако вскоре стало очевидно, что она не годится из-за ограниченной адсорбционной способности бумаги. Чтобы повысить адсорбционную способность бумаги, мы попробовали пропитывать ее различными реактивами. В частности, мы первыми ввели пропитку бумаги кремневой кислотой [31]. Полученные результаты оказались довольно обнадеживающими, однако приготовление пропитанной бумаги было весьма трудоемким, а ее емкость все еще недостаточной. Примерно в это время появилась статья Мейнхарда и Холла [30], и нам пришла мысль, что в принципе можно разработать метод, соединяющий в себе преимущества колоночной и бумажной хроматографии. С этой целью необходимо 1) устранить фильтрующий материал, чтобы получить более сильный адсорбент и более твердую поверхность возможно, для этого нужно более тщательно подобрать связующий материал, который бы не давал трещин 2) использовать другие адсорбенты, в особенности кремневую кислоту, т. е. силикагель 3) использовать в качестве адсорбента только материал, проходящий через сито в 100 меш (149 мкм) 4) использовать в качестве неорганического связующего алебастр вместо крахмала, поскольку последний может мешать обнаружению, образуя с проявляющим реактивом окрашенное соединение 5) использовать полоски и пластинки больших размеров, чтобы обеспечить более эффективное разделение 6) проводить элюирование покрытых адсорбентом пластинок в закрытой емкости восходящим током растворителя, как это делают в бумажной хроматографии 7) использовать покрытые адсорбентом пластинки для двумерной хроматографии и 8) применять для опрыскивания хроматограмм такие реактивы, которые позволили бы не только обнаружить разделенные компоненты, но и определить типы присутствующих соединений. [c.19]

Второе затруднение связано с образованием водорастворимых побочных продуктов окисления камфена. Летучие продукты, например уксусная кислота, удаляются при выпаривании растворов. Нелетучие, как например сульфокислоты терпенов, непрерывно накапливаются в растворах. По некоторым данным, вследствие накопления этих продуктов, при электрохимическом окислении хромовых растворов наблюдалось сначала образование пекообразных пленок на поверхности свинцовых электродов, а затем разрушение электродов и выход из строя дорогой аппаратуры. Для борьбы с образованием этих вредных продуктов применяли для окисления разбавленные растворы хромовой кислоты, содержащие минимальное количество серной кислоты. Это приводило к необходимости производить значительную выпарку большого количества растворов при регенерации хромовой кислоты. Даже в самых благоприятных условиях приходилось осуществлять специальную очистку растворов, подвергаемых электролизу, или производить периодический сброс этих растворов. [c.137]

Окись алюминия была применена также для очистки циклических терпенов, например для очистки бензольного раствора бензоата 2-окси-10-метил- -окталина. Аналогично очищены динитробензоат и бензоат 9-окси-13-метил Д °="-додекагидро-фе-нантрена, 9-кето-13-метил Д °- -додекагидро-фенантрена, а также метиловый эфир тетраоксиабиетиновой кислоты. [c.143]

Первоначально реакция хлористого нитрозила с непредельными соединениями получила развитие в ряду терпенов. Образуюш,иеся кристаллические аддукты использовались для очистки терпенов или, в основном, для их идентификации. Впоследствии реакция была приложена к широкому кругу непредельных соединений как для целей идентификации, так и для использования образуюш ихся нитрозохлоридов или а-хлороксимов в качестве промежуточных продуктов при синтезе аминов [187], а-хлоркислот [188, 189], а,р-непредельных кетонов [190] и ряда других веществ. [c.51]

При написании этой главы источниками информации нам служили главным образом работы, опубликованные после 1975 г. В силу ограниченного объема главы в нее оказалось невозможным включить значительную часть сведений, содержащихся в аналогичной главе предыдущего издания книги. Из числа более ранних работ цитируются преимущественно такие, в которых предложены широко используемые в настоящее время методы или содержатся полезные табличные данные. Число публикаций, посвященных хроматографии терпенов, столь велико, что их невозможно сколько-нибудь полно осветить в рамках одной главы, поэтому мы ограничились описанием общих методов и конкретных примеров их применения, уделив особое внимание аналитической и препаративной ВЭЖХ, получившей в последние годы очень широкое распространение в качестве метода анализа терпенов и других природных соединений [1—4]. Поскольку в большинстве случаев методы разделения терпенов имеют непосредственное отношение к биологии (например, методы определения терпеновых соединений в биологических жидкостях и тканях и методы очистки терпенов при изучении их метаболизма), в данной главе отдано предпочтение вопросам использования хроматографии именно в этой области исследований. Информацию общего характера о хроматографии терпенов можно найти в предыдущих изданиях этой книги, а также в справочнике [5]. [c.230]

Не останавливаясь на распознавании серокиси углерода и H3SH, переходим к главному продукту реакции —терпену. Для выделения этого последнего собравшаяся в приемнике желтоватая жидкость освобождалась от меркаптана встряхиванием с крепкой щелочью и затем перегонялась или прямо после сушки К2СО3 или, лучше, после предварительной перегонки с водяным паром. Окончательная очистка углеводорода достигалась кипячением над металлическим натрием и перегонкой. [c.128]

Наиболее важный факт, находящийся в занимающей нас работе Вагнера и Брыкнера, заключается в том, что описанный ими терпен, для которого они предлагают название борнилена, дает при окислении раствором КМПО4 на холоду камфорную кислоту с т. пл. 182° (после очистки через ангидрид — 186°). Этим наблюдением строго устанавливается филиация борнилена с камфорой и борнеолом [c.222]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология