Фосфорный ангидрид катализатор

Из фосфорных кислот в качестве катализатора используют пирофос-форную, образующуюся при взаимодействии молекулы фосфорного ангидрида с двумя молекулами воды [c.40]

Дегидратацию проводят в присутствии катализаторов, причем в подавляющем числе случаев в качестве катализатора применяют окись алюминия значительно реже используют кислый сернокислый калий или такие дегидратирующие вещества, как фосфорный ангидрид и серная кислота. Дегидратацию проводят при повышенной температуре и под уменьшенным давлением. [c.213]

Отработанный катализатор представляет собой влажную массу серого цвета частично он сохраняет первоначальную форму, частично превращается в порошок. Содержание фосфорного ангидрида в отработанном катализаторе составляет около 60% он легко извлекается водой или слабой щелочью. [c.274]

При полимеризации олефинов на окисных катализаторах очень большое значение имеет чистота исходных мономеров. Необходимо полное отсутствие влаги, так как вода, адсорбированная катализатором, блокирует его активные центры, что приводит к снижению активности. Поэтому этилен очищают, пропуская через осушители со щелочью, хлористым кальцием, смесью окиси алюминия и фосфорного ангидрида, предварительно прокаленной при 500 °С в течение 4 ч. Окончательное удаление кислорода и следов воды из этилена осуществляется и фор контактах. [c.135]

С> 1 кислоты и 5,40 г (17,7 жмоля) бромистого цетила нагревают при встряхивании в запаянной ампуле при температуре 280° в течение 11 час. Затем содержимое трубки растворяют в абсолютном эфире и полученный раствор фильтруют (примечание 1). Фильтрат упаривают досуха в реакционном сосуде из нержавеющей стали (примечание 2) и получают неочищенный цетиловый эфир З-метилмасляной-1- кислоты.. Выход превышает 95%. К этому эфиру прибавляют 5,5 г медно-хромового катализатора [1], закрывают сосуд и удаляют следы эфира, откачивая его вакуумным насосом в течение 1,5 часа при давлении 0,05 мм рт. ст. Затем реактор заполняют водородом, создавая давление 170 ат, и нагревают его в течение К) час. до 250° при встряхивании. Водород пропускают через спиральную ловушку, снабженную пористым стеклянным фильтром и охлаждаемую жидким азотом (примечание 3). З-Метилбутанол-1-[l- " ] перегоняют в охлаждаемую ловушку, нагревая, реактор до 80° и сохраняя пониженное давление в течение ночи (примечание 4). Полученный спирт переводят в бромид, обрабатывая его избытком трехбромистого фосфора [2] (см. описание синтеза бромэтана-1- ). Полученный бромид промывают водой и сушат над фосфорным ангидридом выход 1,88 г (73%). [c.228]

Ацетонирование -сорбозы проводится при взаимодействии суспензии сахара с ацетоном при каталитическом участии различных водоотнимающих средств, в качестве которых применяются минеральные кислоты, их ангидриды или соли. Наиболее щирокое применение в качестве водоотнимающего средства имеет концентрированная серная кислота [20, 173], ее моногидрат или олеум. Применяется также безводный хлористый цинк, фосфорный ангидрид, эти же реагенты в смеси с ортофосфорной кислотой 174]. Ацетонирование с этими катализаторами связано с рядом технических трудностей из-за сильной гигроскопичности применяемых веществ и в то же время не имеет преимуществ в выходах перед другими способами. [c.40]

Катализаторами реакции конденсации, помимо хлористого цинка [12, 116], могут служить муравьиная кислота [85, 117], уксусная кислота [12], фосфорный ангидрид [118], эфират трехфтористого бора [119] однако конденсация может протекать при 180—190° С и без катализатора [85, 120]. [c.270]

В качестве катализаторов реакции взаимодействия триметил-п-гидро-хинона с фитолом или изофитолом, помимо фосфорного ангидрида, применяют хлористый цинк [127 129], эфират трехфтористого бора [126, 129], уксусную кислоту [126, 128], муравьиную кислоту [85], ионообменные смолы — амберлит-15 [133] и реакцию проводят при более низкой температуре в присутствии растворителя. [c.271]

Активной частью катализатора является свободный фосфорный ангидрид РгОд. Катализатор в активном состоянии в работе находится в течение 20—50 суток. Сильное обводнение или перегрев снижает его активность и при этом повышается его расход. [c.111]

Отработанный катализатор содержит около 60%. фосфорного ангидрида, являющегося ценным химическим реагентом. Для повторного использования этога фосфорного ангидрида в процессе приготовления катализатора его извлекают водой и слабым раствором щелочи. [c.111]

В этом случае наряду с фосфорным ангидридом получается водород, необходимый для различных синтезов. Окисление производится при температуре 1000°, катализатор фосфорит или при 650—800 °С в присутствии в качестве катализаторов платины, палладия, меди. Этот метод еще не вышел за пределы полузаводских опытов. [c.350]

Синтез аминов из спиртов Фосфорсодержащие катализаторы, например фосфорный ангидрид применяют фосфорную кислоту и фосфаты 2856 [c.69]

Углекислый литий менее активен, чем углекислый натрий, который в свою очередь менее активен, чем углекислый калий натрий фторо-силикат превосходный катализатор вольфрамовокислый натрий, борный ангидрид и фосфорный ангидрид умеренно активны 1% вызывает быструю конверсию [c.171]

Присутствие воды в катализаторе влияет на нроцесс полимеризации. Безводные фосфорные кислоты, и особенно метафосфорная кислота, вызывают необратимые реакции этерификации и реакции дегидрогенизации. Оптимальное соотношение фосфорного ангидрида к воде составляет [c.398]

Битумы, полученные в присутствии хлорида железа, имеют (при равной пенетрации при 25 °С) более высокую температуру разм ягчения и пенетрацию при О °С [99]. Подобные наблюдения сделаны и при использовании других добавок фосфорного ангидрида [13] и пероксида водорода [100]. Однако это также не служит решающим доводом в пользу применения хлорида железа или других катализаторов, поскольку аналогичный эффект достигается при облегчении сырья окисления. [c.73]

Известны также патенты, предлагающие методы реактивации отравленных катализаторов с помощью хлор- или фосфорсодержащих соединений (фосфор или хлор откладываются на катализаторе в количестве, достаточном для деактивации металлических ядов) и с последующей обработкой паром при 425—815°С [294]. В работе предлагается [347] отравленные катализаторы крекинга реактивировать обработкой фосфорным ангидридом или органическими и неорганическими веществами, образующими Р2О5 при прокаливании. Органические фосфор- или фосфорсерусодержащие вещества (эфиры фосфорных кислот, фосфины) растворяют в сырье, в процессе крекинга они откладываются на катализаторе, затем органическую часть выжигают. После обработки реактивированного катализатора водяным паром при 540—700 °С в течение 2—48 ч активность его возрастает. [c.220]

Как правило, дегидратацию арилметилкарбинолов проводят в присутствии катализаторов (кислый сернокислый калий, активированная окись алюминия, серная кислота, фосфорный ангидрид и др.). В литературе описаны также случаи дегидратации арилметилкарбинолов без катализаторов. [c.5]

Дегидратация этиленциангидрина. В круглодойную колбу емкостью 100 мл, снабженную игольчатым дефлегматором длиной 25—Зр см, вливают 50 г этиленциангидрина и вносят 5 г оловянной пыли, приготовлепной, как указано выше. Затем начинают медленно нагревать колбу на слабом пламени, соединив отводную трубку дефле1Гматора с холодильником и охлаждая приемник льдом. Через некоторое время (иногда через 1 Л—2 часа) начинает отгоняться акрилонитрил с водой. Температура в дефлегматоре не должна превышать 110°, так как в противном случае начинае перегоняться этиленциангидрин и падает активность катализатора. Когда акрилонитрил перестанет отгоняться (под конец реакции в колбе наблюдается пиролиз и осмоление вещества), отделяют верхний слой дестиллата от воды, суншт хлористым кальцием (не в колбе, а в склянке, вследствие высокого давления паров при комнаткой температуре) и перегоняют, охлаждая приемник льдом, отбирая фракцию, кипящую при 75—77°. К полученному акрилонитрилу добавляют 0,5—1,0 г фосфорного ангидрида, дают постоять 10—15 мин., переливают в другую колбу и перегоняют. Получается 30 г (т. е. 80% от теоретического) бесцветного акрилонитрила, кипящего при 78° (758 мм). [c.99]

Вместо хлористого цинка в качестве катализатора использовали муравьиную и уксусную кислоты, фосфорный ангидрид, трехфтористый бор и др., а в качестве среды — петролейный эфир, сероуглерод, декалин и др. Алкилзамещенный гидрохинон, необходимый для синтеза а-токоферола, получают из триметил-м-гидрохинона (I) через п-диаминопсевдокумол (III) [c.656]

Обычным способом получения ацетофурана является каталитическое ацетилирование фурана, осун1ествляемое с помощью хлористого ацетила кетена , ускусной кислоты в присутствии ангидрида трифторуксусной кислоты и тетра-ацетоксисилана . Наиболее благоприятные результаты получаются Ира ацетилировании фурана уксусным ангидридом в присутствии кислых катализаторов, в качестве каковых используются иод и иодистоводородная кислота , хлористый цинк , фтористый бор и его комплексы -" , фосфорный ангидрид , хлорная кислота , а также серная, борная, фосфорная, фосфористая н др. кислоты . [c.16]

Ацетали и кетали образуются при конденсации альдегида или кетона с гликолем в присутствии кислоты или кислоты Льюиса в качестве катализатора. Реакция обратима, и поэтому образованию ацеталей или кеталей способствуют безводная среда и присутствие дегидратирующих агентов. К катализаторам реакции относятся хлористый водород, бромистый водород, серная кислота, п-толуол-сульфокислота, сульфосалициловая кислота, фосфорный ангидрид и хлористый цинк. Некоторые из кислот Льюиса действуют как дегидратирующие агенты, но все же дополнительно вводят безводный сульфат меди или натрия. Например, 1,2-изопропилиденовое производное глицерина можно получить в нейтральной среде с добавлением карбида кальция для связывания воды, образующейся при реакции, и смещения равновесия в сторону кеталя [2221. Вместо добавления дегидратирующего агента с успехом можно проводить азеотропную отгонку воды с несмешивающимся с водой растворителем, например с хлороформом [223]. [c.222]

Пентаоксид фосфора Р4О10 содержит (за исключением реактива марки чистый для анализа ) следовые количества низших оксидов фосфора. Присутствие последних нежелательно, так как они при взаимодействии с водой могут выделять фосфин. Испытание на содержание низших оксидов можно провести путем нагревания раствора пентаоксида фосфора с AgNOз или Н С12. в присутствии низших оксидов происходит восстановление до свободных металлов. При особо высоких требованиях к фосфорному ангидриду его сублимируют в потоке кислорода непосредственно внутрь осушительной колонки (рис. 68). Для того чтобы произошло полное окисление всех примесей, используют платиновый катализатор. Осушительную колонку спаивают с несколько более широкой трубкой такой же длины при помощи узкой трубочки диаметром 5 мм и длиной 6 см. Через осушительную колонку, заполненную небольшим количеством стеклянной ваты, пропускают с целью осушки поток сухого воздуха при одновременном нагревании. В пустую трубку помещают платиновую фольгу и затем вносят такое количество пентаоксида фосфора,,, чтобы над ним по всей длине трубки оставался свободный канал для прохода газа. После этого пропускают слабый поток кислорода и слегка подо- [c.113]

Простые /и е/и-бутиловые эфиры получают реакцией спирта или фенола с И. в присутствии кислого катализатора защитная трет-бутильная группа удаляется иод действием трифторуксусной кислоты. Примером может служить синтез бензоата тестостерона из андростенолона (61. Изучено несколько кислотных катализаторов образования простых эфиров, причем наиболее удовлетворительным считается комплекс ВР Н.РО4 (1 1). Его получают пропусканием газообразного трехфторнстого бора в безводную фосфорную кислоту. Последнюю получают из 80%-ной фосфорной кислоты добавлением рассчитанного количества фосфорного ангидрида. [c.21]

Его примерный химический состав 65% Р2О5, 25% ЗЮа, 10% Н2О. Около /з общего количества фосфорного ангидрида химически связано с окисью кремния, остальная часть РгОд находится в свободном состоянии, и от его содержания зависит активность катализатора. Содержание свободного РзОд уменьшается при уменьшении содержания воды в катализаторе. Поэтому катализатор не рекомендуется перегревать. Чрезмерное увеличение содержания воды, которое возможно нрп хранении в пегерметнч-пой таре (вследствие гигроскопичности катализатора), такн е понижает его активность. Приготовление катализатора довол)эНо сложно. [c.257]

Согласно [131], при окислении пропилена на окислах 2п, В1, 1п, Сг, 5п, V/, Т1, Сс1 наряду с превращением этого олефина в акролеин происходит окислительная димеризация — образуются бензол и 1,5-гексадиен. Селективность в отношении образования указанных углеводородов Сд уменьшается в ряду 2пО В120з > > 1П2О3 > ЗпОз > Сс10. Эффективным катализатором окислительной димеризации пропилена является сложный контакт В1—Р—О (В1 Р = 2). Бензол, наряду с акролеином, образуется также и на других солях висмута — на арсенате, сульфате, титанате. При добавлении к ЗпОа небольших количеств КзаО селективность по бензолу возрастает, а промотирование фосфорным ангидридом повышает селективность по акролеину, снижая избирательность по бензолу. [c.199]

Большой интерес представляет работа Скиннера и Тисцена [2], в которой исследовалась реакция окисления над фосфорно-молиб деновым и фосфорно-ванадиевым катализаторами. Авторы не заметили разницы в окислении в малеиновый ангидрид изомеров бутена-1 и бутена-2. [c.215]

Horsley описал способ прямой гидратации этилена в этиловый спирт в паровой фазе под давлением в присутствии некоторых фосфатов, в особенности катализатора, полученного при совместном нагревании окиси кадмия и фосфорного ангидрида, взятых в молекулярном отношении 1 0,9. Активность ката- [c.335]