Колонки стабилизация

Для выполнения анализа газовый хроматограф нужно предварительно подготовить. Для этого необходимо включить в сеть прибор и пустить газ-носитель. В соответствии с характером анализируемой пробы выбирают и устанавливают необходимую температуру термостата (колонки и детектора) и испарителя, ток детектора и скорость потока газа-носителя. После стабилизации режима работы прибора необходимо в рабочем журнале записать температуру колонки, температуру испарителя, ток детектора и множитель шкалы. [c.356]

Колонка 1 изготовлена в виде П-образной стеклянной трубки длиной 2[м или сдвоенной трубки длиной 4 ж, внутренним диаметром 4—5 мм. Колонку помещают в стеклянную муфту 2, наполненную водой для стабилизации температуры. Для измерения объема продуктов, выходящих из колонки, служит бюретка 3 в ней же происходит отмывка продуктов от СО2. Верхняя часть бюретки емкостью 3—5 мл проградуирована (цена деления 0,02 мл) и помещена в стеклянную муфту 9. Трубка 7 (дозатор) и пипетка 6 (емкостью 20 мл) служат соответственно для дозировки и отбора исследуемого газа. Емкость дозатора 1,5—2,0 мл. [c.841]

I — электродегидратор 2 — колонка стабилизации 3 — атмосферная колонна 4 — отпарная секция J — вакуумная колонна I ступени i — вакуумная колонна II ступени [c.149]

I - блок гидроочистки 2 - печь 3 - реакторы 4 - холодильник 5 - сепаратор 6 - блок очистки циркулирующего водородсодержащего газа 7 - колонка стабилизации 8 - холодильник-конденсатор 9 -- газосепаратор. [c.31]

Газ-носитель, необходимый для продвижения разделяемой смеси по колонке, поступает через панель подготовки газов, которая обеспечивает его очистку, а также регулирование и стабилизацию потока. Анализируемую смесь в виде газа или жидкости вводят шприцем через резиновое уплотнение в дозатор-испаритель. В дозаторе-испарителе вся жидкая проба быстро испаряется. Затем проба потоком газа-носителя вносится в колонку и перемещается вдоль нее. При полном разделении из колонки последовательно выходят бинарные смеси газа-носителя с каждым из компонентов смеси. [c.170]

Рис. S.3. Электрофорез в вертикальной колонке (стабилизация зон градиентом

Выбирая растворитель для приготовления суспензии, необходимо учитывать условия работы колонки. Так, силикагель разует устойчивые суспензии в воде, особенно при добавлении к ней для стабилизации аммиака до 0,001 М раствора. Однако после упаковки силикагель будет полностью дезактивирован водой и для применения в качестве адсорбента потребуется его тельная активация с использованием больших объемов абсолютного метанола или других растворителей. [c.116]

Включается регистратор ЭПП-09 и движение диаграммной ленты двумя тумблерами, находящимися в верхней части потенциометра. Стандартизуют ток нажатием кнопки установка рабочего тока . Переключатель 22 ставят в положение нуль регистратора , при этом каретка с указателем встает на нулевую отметку, что показывает исправность регистратора. Повертывают переключатель 22 в положение ток термометра , а ручкой 15 устанавливают указатель на красной отметке шкалы регистратора. Переводят переключатель 22 в положение температура колонки . В этом положении производится отсчет температуры в камере блока колонки по шкале 20—140° С и, если необходимо, регистрация температуры. Прямая вертикальная линия записи указывает на стабильность температуры в камере. Время стабилизации зависит от разности заданной и начальной температур (например, при нагреве от 20 до 40° С оно равно 20—30 мин). [c.167]

Баллон с газом-носителем или лабораторная линия со сжатым газом и газовая панель, включающая в себя очистку газа, установку расхода газа или давления, стабилизацию давления и измерение этого давления или расхода газа. Очистка газа-носителя контролируется фоновым током — нулевой линией самописца если есть дрейф и флуктуация ее после длительной продувки колонки, значит, загрязнен газ-носитель. [c.27]

Ход работы. Колонку, заполненную адсорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют ее в течение 3 ч. Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий. Устанавливают ток моста катарометра 150 мА. После стабилизации нулевой линии определяют постоянную прибора К. Для этого вводят в дозатор-испаритель калиброванным микрошприцем разные пробы бензола от 1 до 8 мкл. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят график зависимости а 5 от ди. Наклон этой кривой дает константу детектора К. [c.254]

Принципиальная (функциональная) схема аналитического лабораторного газового хроматографа представлена на рис. П.1. Установка, стабилизация и очистка потоков г.аза-носи-теля и дополнительных газов (если они необходимы для питания детектора) выполняются системой подготовки газов. Дозирующее устройство позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определенное количе- [c.10]

Инерционность регуляторов приводит к неудовлетворительной стабилизации расхода через колонку. Отклонение текущего значения расхода от первоначального из-за температурного изменения сопротивления колонки может доходить до нескольких процентов, а восстановление расхода занимает десятки секунд. Совершенствование конструкции этих регуляторов не позволяет существенно улучшить их динамические характеристики. [c.15]

Для снижения уровня шумов (с целью работы на более чувствительных шкалах) необходимо принимать меры по стабилизации рабочих параметров, влияющих на уровень фонового тока, и прежде всего температуры колонки и расходов газов. Другими путями снижения предела обнаружения могут быть уменьшение температуры колонки, использование стационарных фаз с малым давлением пара при рабочей температуре или переход на газоадсорбционные хроматографические колонки (последний вариант далеко не всегда возможен, особенно при анализе полярных веществ из-за резко нелинейного характера изотермы адсорбции). [c.57]

Для уменьшения величины ложных пиков необходимо сокращать время начального изотермического периода и не допускать большего охлаждения колонок, чем это необходимо для стабилизации начальной температуры программы. [c.86]

Установку, стабилизацию и программирование температуры колонок осуществляет программный регулятор РТП-35, имеющий следующие характеристики [c.122]

Рефрактометр представляет собой недеструктивный концентрационный детектор средней чувствительности. Последняя определяется разностью показателей преломления элюента и анализируемых веществ и часто может быть повышена за счет правильного выбора подвижной фазы. В оптимальных условиях предел обнаружения для рефрактометра достигает 5 10" г/мл. Основные недостатки рефрактометрических детекторов— практическая невозможность использования при градиентном элюировании и необходимость тщательной стабилизации температуры. Для работы на максимальной чувствительности нужно поддерживать температуру элюента и обеих ячеек кюветы, с точностью до 10 -10 °С, что затруднительно даже при помещении кюветы в металлический блок с большой теплоемкостью и использовании эффективных теплообменников. Последние, в свою очередь, увеличивают мертвый объем между колонкой и кюветой детектора, что приводит к дополнительному размыванию хроматографических зон и снижению эффективности разделения. [c.153]

Изоэлектрическое фокусирование [42 — 45] в линейном градиенте pH позволяет разделить белки, характеризующиеся различными изоэлектрическими точками. Для создания градиента используют носители с цвнттер-ионными свойствами — алифатические полиаминополикарбоновые кислоты, имеющие М 200 — 700. При движении в градиенте pH суммарный заряд белка постоянно меняется, и в области pH, близких к изоэлектрической точке, становится равным нулю. Соответствующий белок фокусируется , образуя узкую зону. При препаративном фокусировании в колонке стабилизация градиента pH осуществляется с помощью градиента плотности используемого буферного раствора, однако чаще работают с плоскими слоями полиакриламидного или гранулированного геля. Опубликовано краткое сообщение о непрерьтном электрофокусировании без носителя [46]. Эффективность электрофокусирования высока. Так, возможно, например, разделить белки, различающиеся по ИЭТ лишь на 0,01 единицы pH. При разделении сыворотки образуется более 40 белковых полос. [c.351]

Газовая хроматография (ГХ) дает возможность быстрого разделения продуктов реакции на колонке, имеющей практически не ограниченную во времени сорбционную емкость и работоспособность. Колонка не требует ни регенерации, ни замены насадки в условиях работы при постоянной температуре. ГХ легко поддается автоматизации. Но требования к точности определения отдельных элементов в элементном анализе гораздо выше, чем в обычной ГХ. Это обстоятельство вызывает необходимость жесткой стабилизации всех параметров, влияющих как на хроматографический процесс, проходящий в колонке, так и на работу детектора. Это прежде всего касается точного термоста-тирования колонки, стабилизации скорости потока газа-носителя и четкости электронной обработки сигнала детектора. [c.23]

Консфуктивно хроматограф ЛХМ-72 выполнен в виде единого устройства, состоящего из четырех отдельных, но соединенных между собой с помощью кабелей и газопроводов блоков (рис. 24.2) блока регулирования температуры 10, блока измерения напряжения 4, блока подготовки газов / и блока термостатов 21. Блок термостатов включает в себя термостаты колонок, ДТП, испаритель, газовый дозатор, регулятор температуры испарителя и нафевателей, предназначенных для подогрева ввода ДИП. Блок подготовки газов обеспечивает регулирование, очистку и стабилизацию потока газа-носителя. В блоке измерения напряжения размещены электрические цепи регулировки моста ДТП и усилителя ДИП, стабилизатор напряжения для их пита- [c.297]

Перевести переключатель 22 в положение анализ , а ручками /7 и 20 нуль детектора установить перо регистратора в начале мил-ливольтовой шкалы. Второй переключатель 16, служащий для установления пределов измерения, поставить на наименьшую шкалу Ю мв. Возможно монотонное смещение (дрейф) нуля влево или вправо, если температура детектора недостаточно стабилизировалась и требуется дополнительное время для ее стабилизации. Чтобы установить заданный методикой анализа расход газа-носителя, надо открыть вентиль высокого давления на баллоне с газом-носителем (манометр высокого давления покажет давление в баллоне) редуктором на баллоне установить выходное давление (по манометру низкого давления) 1,5—3 кг см редуктором 7 на панели блока колонки установить по манометру 6 давление 2—3 кг см переменным дросселем 8 установить по ротаметру 5 необходимый расход газа-носителя. Выждать 5—10 мин и, если нужно, вновь установить заданный расход тем же дросселем. Постоянство расхода газа-носителя может быть при постоянном давлении его, которое показывает манометр 6 на панели блока колонки. После пуска газа-носителя нулевая линия регистратора может сместиться ее следует восстановить заново тумблером установка нуля . [c.167]

Стеклянные шарики. Непористые стеклянные шарики имеют малую удельную поверхность 0,01 м /г и весьма однородный размер. Они обладают малой адсорбционной и каталитической активностью. На них можно нанести однородную тонкую пленку жидкой фазы. Максимальное количество жидкой фазы зависит от диаметров шариков и изменяется в пределах 0,05—2% (масс.). Для стабилизации толщины пленки (во избежание стекания жидкой фазы с шариков) на внешней поверхности стеклянных шариков создают пористый адсорбционный слой путем специального покрытия шариков тонкидиснерсными частицами или травлением их кислотами и щелочами. На колонках, заполненных стеклянными шариками, достигается высокая эффективность, которая не уменьшается с увеличением линейной скорости потока газа-носнтеля из за быстрого массообмена в тонкой однородной пленке. [c.198]

После эгого в ксзлбу добавляют 0,01 г железа или хлорида железа (II), еще некоторое время пропускают хлор п колбу охлаждают до 20 °С. Затем в жидкость добавляют для стабилизации несколько капе п) хлорида фосфора (III) или в крайнем случае несколько крупинок фосфора. Для очистки смесь иерегоияют через небольшую фракционную колонку и отбирают фракцию, кипящую при 55—62 °С. Для дальнейшей очистки жидкости к ней добавляют несколько капель хлорида фосфора (III) и перегоняют нри 59 °С. Хлорид серы (И) в присутствии следов хлорида фосфора (III) сохраняется в течение нескольких дней. Разложение хлорида серы (II) сопро- [c.220]

Таким образом, для получения наибольшей чувствительности пламенно- ионизационного детектора необходимо наряду с хорошо очищенными газами применять неподвижные фазы с минимальной упругостью пара и обеспечи- вать надежную стабилизацию объемной скорости газов и температуры колонки. [c.135]

ИЗОЭЛЕКТРОФОКУСИРОВАНИЕ, метод разделения и анализа амфотерных в-в, гл. обр. белков, в электрич. поле в среде с изменяющимся в определ. направлении pH. В-ва при зтом смещаются к катоду или аноду до тех пор, пока каждое из них не достигнет зоны, pH к-рой совпадает с его изоэлектрич. точкой, и не сконцентрируется в ней ( фокусирование ). Градиент pH создают, помещая в электрич. поле смесь амфолитов с широким набором изоэлектрич. точек, напр, смесь полиаминов, замещенных в разл. степени карбоксиалкильными группами (т. н. амфолинов). Для стабилизации градиента разделение проводят в вертикальных колонках с градиентом плотности, наполненных сахарозой или глицерином, либо в слоях гелей (полиакриламида, се-фадексов). Метод обладает высоким разрешением и примен. для выделения и очистки от десятков миллиграммов до неск. граммов белков, идентификации (неск. мкг) и анализа их сложных смесей и т. д. [c.216]

Повышение температуры разделения улучшает эффективность колонок в обращенно-фазной. ионообменной и эксклюэиюнной хроматографии. Стабилизация температуры также повышает точность количественных определений, поэтому использование термостатов—весьма желательно, а иногда обязательно. [c.164]

Установлено, что в ходе эволюции живых прир. систем на каждом иерархич. уровне повышается термодинамич. стабильность стрзтстурных элементов, составляющих данный уровень. Согласно принципу структурной стабилизации, /-Й процесс, протекающий на >м структурном уровне, стабилизирует продукты (1-1)-го процесса предыдущего (у — 1)-го (более низкого) иерархич. уровня. Поскольку система является открытой, агрегация >х структурных элементов накапливает наиб, стабильные О + 1)-е структуры на данном иерархич. уровне. Напр., в нек-рых прир. системах накапливаются в-ва с повышенной (по абс. величине) ф-цией Гиббса АО"" образования определенных надмолекулярных структур (этот эффект в нек-ром смысле аналогичен накоплению в хроматографич. колонке в-ва с повыш, энергией Гиббса адсорбции А<5 вследствие того, что время удерживания этого в-ва зависит от АО экспоненциально) [c.536]

Иа рис. 23 приведена схема газохроматографичсской уста-нонки, которая состоит из следующих оспонных блоков I — баллона с газом-носителем II — панели для очистки, регулирования и стабилизации потока газа-носителя III—термостата для термостатирования дозатора-испарителя, колонки и детектора IV — блока управления для автоматического поддержания заданного режима работы хроматографической установки V—самописца для нелр срывной регистрации сигналов детектора на диаграммной ленте VI —блока обработки результатов анализа с печатающим устройством. [c.42]

Для очистки Трихлорэтилена его встряхивают с раствором едкого кали, затем промывают водой, сушат едким кали или хлористым кальцием и перегоняют на колонке. Для стабилизации трихлорэтилена к нему добавляют 0,001—0,05% смеси 2- и З-трет-бутил-4-оксианизолов [23]. [c.597]

Динамика адсорбции исследовалась на установке, состоящей из двух основных блоков блока подачи сточных вод с определенной скоростью в адсорбционную колонку с помощью гппрнц-насосов и адсорбционного блока, состоящего из адсорбционных колонок диаметром 13 мм. Для стабилизации слоя угля снизу и сверху в колонки засыпался слой стекловаты. [c.486]

Смотреть страницы где упоминается термин Колонки стабилизация: [c.31] [c.216] [c.31] [c.37] [c.32] [c.455] [c.455] [c.270] [c.13] [c.298] [c.219] [c.297] [c.141] [c.189] [c.237] [c.317] [c.296] [c.108] [c.200] [c.210] [c.226] [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология