восстановление олова полярографическое

Реакцию введения галогена в молекулу дифенила проводят через соответствующий аминодифенил, который получают восстановлением нитродифенила. Полярографическое определение нитродифенила после нитрования дифенила и восстановления нитросоединения в амин в реакционной среде, содержащей также соляную кислоту и тетрахлорид олова, дает возможность контролировать полноту и скорость указанных реакций, что обеспечивает высокий выход веществ необходимой частоты. [c.114]

Методы определения висмута, основанные на восстановлении висмута на ртутном капающем катоде, получили довольно большое распространение благодаря их высокой чувствительности, простоте и скорости выполнения, возможности достаточно точного определения висмута в присутствии других элементов. Полярографические методы определения висмута, так же как и других элементов, заняли к настоящему времени видное место в контроле производства. В качестве примеров можно назвать хотя бы методы определения следов висмута в технических меди, цинке и цинковых сплавах, свинце, олове, свинцовооловянных припоях. [c.294]

Процессы электровосстановления олова из органических сред изучены недостаточно, в основном за небольшим исключением [1134], для галогенидных ионов и ионов с органическими лигандами [1153, 164, 1243, 69, 343, 1047, 784]. По результатам электролиза и полярографических измерений [1243, 343, 261, 95] при восстановлении тетрагалогенидов олова на катоде происходят реакции 8п (IV) -2e = Sn (II) 8п (IV)+4е = 8п(0) 5п(П)+2е=--= 8п(0). Течение той или иной реакции определяется фоновым электролитом и плотностью тока. Процессы необратимы как на инертном, так и на ртутном капельном электродах. На электроде при этом выделяется смесь металлического олова и белого осадка дихлорида олова. В случае галогенидов 8п (II) общий катодный ток соответствует электровосстановлению 8п(П) до 8п(0). Комплексы двухвалентного олова с органическими лигандами восстанавливаются на ртутном капельном электроде в адсорбированном состоянии. Этот процесс применяется в аналитической химии [69, 64]. [c.92]

В качестве конкретного примера рассмотрим полярографическую методику определения в атмосферном воздухе населенных мест таких приоритетных загрязнителей, как свинец, олово, медь и кадмий. Определение основано на восстановлении [c.332]

Таллий обратимо восстанавливается на капельном ртутном электроде при потенциале —0,50 в по отнощению к насыщенному каломельному электроду. При этом же потенциале восстанавливаются свинец и двухвалентное олово. Определение таллня в присутствии этих двух элементов можно проводить в щелочной среде, в которой потенциал полуволны относительно насыщенного каломельного электрода для свинца приближается к значению —0,81 в, а двухвалентного олова к —1,18 в. В этих условиях, однако, волна таллия сливается со второй волной восстановления меди (Си+ Си при —0,54 в), поэтому при одновременном присутствии свинца и меди таллий вообще не может быть полярографически определен. С такими случаями очень часто встречаются при анализе биологических материалов, при определении следов таллия в свинце и т. п. [c.222]

В литературе описаны и другие методы анализа цианкобаламина, в частности спектрофотометрический [604 — 607], полярографический [608], определение содержания кобальта [609 - 611]. Известно также, что каждый грамм-моль цианкобаламина дает 1 г-моль цианида [612, 613), поэтому цианид-селективный электрод можно использовать для анализа цианкобаламина [602]. H N можно количественно выделить из цианкобаламина а) восстановлением аскорбиновой кислотой, раствором хлорида олова(П) в соляной кислоте или гипофосфитом [c.201]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Свинец можно также определять полярографическим методом по высоте его волны. Чтобы устранить влияние катионов меди, железа, сурьмы, висмута, раствор обрабатывают железом, восстановленным в токе водорода. Двухвалентное олово окисляют перекисью водорода, а затем удаляют в виде тетрахлорида кипячением с концентрированной соляной кислотой. [c.244]

При полярографическом определении свинца в кислых растворах мешают олово, мышьяк (П1) и таллий, потенциалы восстановления которых совпадают с потенциалом восстановления свинца, а также большие количества железа (П1), медь, сурьма, висмут, вольфрам и молибден, которые восстанавливаются на ртутном капающем катоде при более положительных потенциалах. [c.258]

Вещества, содержащие группу > С = О в молекуле,— наиболее изученный класс органических соединений. Многие исследователи занимались восстановлением альдегидов и кетонов на ртутном капельном электроде (полярографический метод), на твердых электродах из свинца, кадмия, олова, графита и др. Найдено, что направление реакции зависит прежде всего от pH среды, а затем от материала катода. Влияют также состав растворителя и некоторые другие факторы. [c.46]

Полярографическому определению хрома в сильнощелочной среде мешает главным образом свинец, так как волна восстановления плюмбита совпадает с волной восстановления хрома (VI). В меньшей степени мешают определению кадмий, сурьма (III) и олово (II). [c.88]

Влияние свинца устраняется добавлением в раствор сульфита натрия, который одновременно с удалением растворенного кислорода и восстановлением четырехвалентного свинца осаждает свинец (II) в виде труднорастворимого сульфита. Сурьма (III) олово (II) окисляются при сплавлении с перекисью натрия до высших валентностей и не мешают определению. Ванадий, молибден, уран и церий, которые мешают колориметрическому определению хрома (VI), в щелочном растворе не влияют на полярографическое определение его. Все сказанное позволяет полярографически определять хром в рудах упрощенным методом [4, 15]. [c.88]

В настоящей работе проведено полярографическое исследование некоторых смешанных органических соединений олова, сурьмы, свинца и висмута с целью выяснения влияния различных органических радикалов и числа их в молекуле на потенциал полуволны и характер восстановления смешанных металлорганических соединений на ртутном капельном электроде. [c.210]

Для контроля промежуточных стадий синтеза винилбифенила по второму способу разработаны полярографические методики определения я-фенилбензальдегида и п-фенилкоричной кислоты, которые также позволяют определять эти вещества непосредственно в реакционной среде. Введение галогена в молекулу бифенила осуществляют через соответствующий ами-нобифенил, который получают восстановлением нитробифенила. Полярографическое определение нитробифенила после нитрования бифенила и восстановления нитросоединения в амин в реакционной среде, содержащей также хлороводородную кислоту и тетрахлорид олова, дает возможность контролировать полноту и скорость указанных реакций, что обеспечивает высокий выход веществ необходимой чистоты. Подобным путем можно контролировать отдельные стадии синтеза [c.149]

Олово как компонент сплавов ка основе циркония или гафния, например сплава 2г20, можно определять объемным методом. Этот метод основан на восстановлении олова алюминием с последующим титрованием раствора двухвалентного олова стандартным раствором иодата калия . Кроме того, люжно использовать более быстрый полярографический метод. [c.153]

В качестве продуктов восстановления цианокобаламина (I) известны два вещества — витамины В ,, (XIV) н В (XV). Первый получают при восстановлении витамина В о цинком в растворе хлористого аммония [55, 561, едкого натра или уксусной кислоты либо хлористым оловом [57] без доступа воздуха [291. Так как витамин В зг Диамагнитен, возможно, что он содержит одновалентный кобальт это подтверждается некоторыми титрометрическими данными [57]. По другим титрометрнческим и полярографическим данным [25, 58, 59], кобапьт в этом соединении двухвалентен, о чем свидетельствует также спектр электронного парамагнитного резонанса-[60]. Витамин В12Г, по-видимому, является продуктом одноэлектронного восстановления цианокобаламина и содержит двухвалентный кобальт. [611 он выделен в твердом состоянии [62]. [c.583]

Полярографические методы используют для определения примесей Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], d [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 М H I (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыш енного раствора Na I (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(ПТ) и r(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном [11231 и сульфидов [549] на различных коллекторах. [c.174]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Нитронафталин, определение полярографическое 6802 Нитропроизводные бензола, определение в воздухе 7394 Нитросоединения аналитические свойства 4303 влияние природы кислоты н их восстановление солями олова 7396 п-Нитрофенилдиэтил фосфат, фосфакол л-Нитрофенолят натрия, применение в аналитич. химии 5522 [c.375]

М/л [(G4Hg)4N 12804 приводит к резкому торможению разряда Н3О, Ъта , Сг , В1 и Сс ". Сдвиг полярографических волн для этой группы процессов происходит до—1,4- --1,5 в, т. е. почти до потенциала десорбции. Влияние тетрабутиламмония на разряд меди, и особенно олова, значительно меньшее. Наконец, волна восстановления персульфата почти не изменяется. Понижение предельного тока в последнем случае [c.290]

Экспериментальные данные показывают, что результаты полярографического метода хорошо согласуются с результатами, полученными экстракционно-фотометрическими с диантипирилпропилметаном и фотоколориметрическим восстановлением хлористым оловом, во всех случаях после хроматографического отделения селена и теллура от сопутствующих элементов. [c.362]