Термогравиметрия применение

Деривативная термогравиметрия стала непременным элементом исследования в первую очередь кристаллических адсорбентов, например цеолитов [58]. Кроме указанных выше характеристик показатели, полученные на дериватографе, позволяют рассчитать теплоты адсорбции, энтальпию фазового перехода и некоторые другие величины [59]. Метод был успешно применен для изучения влаго-емкости и возгораемости активных углей [60]. [c.79]

Различные варианты применения термогравиметрического метода хорошо иллюстрируют исследования реакций гидратации. Ирвин и Лунд [196] изучали взаимодействие лития с водяным паром, методом термогравиметрии в сочетании со структурным анализом. Было установлено, что реакция идет через три четко различающиеся последовательные стадии 1) образование пленки [c.162]

Большинство физических методов не разрушает исследуемы объект и не изменяет его состояния (дифракционные, спектральные методы). Однако имеются методы, приводящие к разрушению образца термография и термогравиметрия. Наиболее информативно их применение в сочетании с методами, позволяющими идентифицировать образующиеся продукты разложения. [c.200]

Термогравиметрия наряду с термографией является также одним из главных видов термического анализа [9—11]. Применение ее основано на том, что в некоторых веществах при нагревании протекают химические реакции (в том числе и термическая деструкция твердых горючих ископаемых), сопровождающиеся выделением летучих веществ. Выделение последних приводит к потере массы исследуемого образца, который фиксируется путем взвешивания при помощи чувствительных весов. Отсчет ведут как визуально, так и на светочувствительной бумаге при помощи светового луча или каким-либо другим способом. [c.11]

Б монографии Дюваля по термогравиметрии собраны сведения по температурам, в интервале которых устойчивы различные соединения элементов ( Весовые формы ) [77]. Многие из этих соединений получаются при применении ОР. [c.12]

В работе [1460] обсуждалось применение метода термического испарительного анализа для исследования поливинилхлорида. Были изучены [1461—1464] механизм термической деструкции ПВХ и термодеструкция ПВХ в присутствии другого полимера [1465], а также пиролиз ПВХ [1466]. Для определения степени термического разложения ПВХ использовали [1467] дериват-ную термогравиметрию, а для идентификации ПВХ — дифференциальный термический анализ [1468]. [c.324]

Результаты по термической деструкции полимеров, полученные методом ДТА, могут быть подтверждены или даже дополнены применением таких методов, как термогравиметрия, или других подобных же методов, позволяющих изучать изменение веса образца в зависимости от температуры. Кроме того, с этой же целью могут быть использованы методы газовой хроматографии и (или) масс-спектрометрии, позволяющие проводить идентификацию и количественное определение выделяющихся соединений [30]. Пиролиз представляет собой сложную реакцию, включающую одновременно протекающие различные химические превращения, сопровождающиеся как поглощением тепла (например, разрыв связей, выделение газообразных продуктов и т. д.), так и выделением тепла (например, образование новых химических связей). В этом случае термограмма показывает только общий тепловой эффект и не может дать полной информации о характере всех индивидуальных реакций [2]. Таким 06pa30iM, для подтверждения результатов ДТА необходимо использовать данные термогравиметрии, что, в частности, было разобрано на примере пиролиза двух эпоксидных полимеров [2]. [c.338]

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА ПАРАЛЛЕЛЬНО С ТЕРМОГРАВИМЕТРИЕЙ [c.53]

При изучении кинетики связывания водорода металлами первостепенное значение приобретают методы термогравиметрии, усовершенствованные применением пружинных весов Мак Бейна [59—61]. [c.16]

Применение в автоматическом весовом анализе. Кривые /и = /(0) можно использовать непосредственно для проведения аналитического определения. Для этого надо измерить высоту соответствующей горизонтальной площадки. Калибровочные кривые должны быть получены в таких же условиях, в каких проводят определение. Ряд таких методов описан в литературе. На рис. 134 показана кривая термогравиметрии оксалата кальция она может служить хорошим примером, характеризующим метод. [c.302]

Исследование окислительной и термической стабильности поли-ароматических гетероциклов на воздухе и в гелии методом динамической термогравиметрии при 1400 °С показало, что характеристики распада зависят от полимерной структуры, молекулярной массы и метода приготовления. В этих исследованиях были изучены такие полиароматические гетероциклы, как полибензоксазолы, полибензимидазолы и полибензотиазолы, отличающиеся высокой стабильностью (рис. 179), и поэтому применение в таких случаях динамической термогравиметрии весьма целесообразно [282]. [c.503]

Недостатком этого метода является необходимость использования сравнительно малочувствительных регистрирующих приборов для измерений в широкой области значений температуры. Таким образом, могут остаться незамеченными небольшие термические эффекты. Трудности, возникающие при этом, можно сравнить с трудностями метода термогравиметрии, при котором в большой области температур происходит медленное изменение массы вещества. И в том и другом случае целеоообразно применять дифференциальные методы. При проведении измерений в ходе реакций (или при разделении фаз), происходящих в области иебольших интервалов температуры, такой проблемы не существует. Основная область применения метода в настоящее время— термический анализ (ТА) сплавов. [c.398]

Новым подходом (по сравнению со стандартизацией) для уменьшения искажения, вносимого неконтролируемым давлением и постоянно растущей температурой, было создание квазиизотермической квазиизобарной техники термогравиметрического эксперимента. Сейчас уже можно говорить о целом семействе квази-статических методов. Первая научная публикация по применению квазиизотермической квазиизобарной термогравиметрии появилась в 1971 г. [67]. Использование новой техники позволило впервые обнаружить ступенчатый характер простой реакции [c.27]

Только метод -термогравиметрии (и -дилатометрии) является подчеркнуто квазиизобарным. Метод RTA также основывается на постоянстве давления вьщеляющегося газа, но использует это постоянство давления как постоянство скорости газовыделения, а реально реакция термической диссоциации протекает в вакууме (далеко от положения равновесия). Лишь -термогравиметрия создает квазиизобарность процесса использованием самогенерируемой атмосферы газа — продукта реакции за счет применения в первую очередь трех специфических держателей образца [c.30]

Квазиизотермическая квазиизобарная термогравиметрия является информативным термоаналитическим методом изучения превращений соединений при нагревании. В некоторых случаях она выступае как термический анализ в квазиравновесных условиях, иногда исследователю приходится ограничиваться только квазиизотермическим подходом. Однако всегда ее применение существенно расширяет знания о термическом поведении веществ. [c.44]

Вне рассмотрения осталось второе возможное применение -термогравиметрии исиользование ее для кинетических исследований. Упомянутый в книге метод термического анализа с постоянной скоростью разложения (GRTA) обладает определенными преимуществами при изучении кинетики процессов разложения. Метод GRTA оказывается более чувствительным к определению вида кинетической функции ири решении обратной задачи, а традиционный в неизотермической кинетике метод линейного нагрева может дать высокую точность в расчете кинетических параметров, если кинетическая функция определена независимо. [c.103]

Термический анализ начали применять в конце XVIII в., когда химики разработали метод определения степени чистоты веществ ло температурам их плавления. Однако широкое распространение термический анализ получил лишь в 1878 г., когда немецкий ученый Э. Виде-ман предложил скорость охлаждения расплавленных металлов выражать в виде кривых в координатах температура — время. Этот метод анализа находил все более широкое применение по мере совершенствования приборов для измерения температур. В конце XIX в. появились приборы для автоматической записи температуры исследуемого вещества, которая фиксируется в виде кривой на светочувствительной бумаге. Очевидно, что с этого времени в термическом анализе оформилось методологическое направление — термография. Несколько позже, уже в текущем столетии, появилось новое направление в термическом анализе — термогравиметрия. [c.5]

Из изложенного выше следуегг, что применение методов термографии и термогравиметрии при исследовании поведения углей в процессе термической переработки позволяет на основании тер-мограмм и кривых убыли веса сделать предположение о типе угля и, следовательно, о путях его рационального исследования [c.96]

В самостоятельный раздел комплексной термографии развилась термогравиметрия, результаты которой применительно к неорганическим веществам обобщены уже в специальной монографии Дюваля [1]. Отмечая успехи в технике фазового ДТА, нельзя не упомянуть о значительном развитии газовольюметри-ческого анализа с одновременным термографированием. Основные работы в этой области были доложены на двух совещаниях по термографии Бергом, Тейтейбаумом, Аношиным, Цуриновым [2, 3]. Этот ценный метод количественного фазового анализа позволяет производить автоматическую запись газовыделения и термических эффектов на одной и той же навеске в несколько миллиграмм. Одновременная запись нескольких физических характеристик, изучаемых в процессе нагревания исследуемого вещества с самой различной скоростью, требует применения автоматических форм записи показания приборов, проводимых в ряде случаев дистанционно. [c.238]

Деривативная термогравиметрия (ДТГ) регистрирует скорость изменения массы вещества во времени. Кривая ДТГ записыва ется в виде ряда пиков, положение которых совпадает по тем пературной шкале со ступенями кривой ТГ (рис. 14.3). С по мощью кривых ДТГ можно определить температурные предель реакции и температуру, соответствующую максимальной ско рости реакции. Математической обработкой кривых ТГ и ДТГ можно рассчитать кинетические параметры процесса деструк ции вещества энергию активации а и порядок реакции п Предложено несколько методов расчета, из которых наиболь шее применение нашли метод Фримена и Кэрола и метод двойного логарифмирования. [c.254]

Известно, что мономерные иолиметиновые и азометиновые красители термически весьма нестойки и склонны к фотодеструкции (выцветанию). Они не дают прочных пленок и легко возгоняются с подложек. Это в значительной мере ограничивает возможности их применения в процессах, связанных с относительно высокими (150—250° С) температурами. Полимерные красители до некоторой степени избавлены от этих недостатков. Они хорошо растворимы во многих органических растворителях и дают прочные пленки, неспособные к возгонке. Данные термогравиметрии показывают, что все они устойчивы на воздухе до 150—200° С, теряя в весе при 300° С около 30%. Все эти преимущества наряду с высокой сенсибилизирующей активностью по отношению к неорганическим полупроводникам (ZnO, AgBr) открывают возможность применения их в качестве высокоэффективных термостойких сенсибилизаторов. [c.336]

Следующий этап в изучении процессов термического разложения ферроцианидов характеризуется сочетанием чисто химических методов исследования (анализ продуктов распада) со все более широким использованием методов физико-химического анализа (термогравиметрии, волюмометрии, термографии и др.). Применение последних позволяет проследить процесс распада ферроцианидов поэтапно и наметить температурные интервалы каждого из них. Сочетание этих методов с химическим и рентгенографическим изучением продуктов разложения позволяет получить полную картину идущих при нагревании процессов. Одновременно расширяется и круг объектов исследования, в который наряду с солями щелочных и щелочноземельных катионов включаются и малорастворимые ферроцианиды тяжелых металлов. [c.239]

Ряд исследований посвящен применению газовой хроматографии для изучения процессов разложения солей. Бландене [51] использовал сочетание газовой хроматографии и термогравиметрии для исследования механизма термического разложения оксалата кальция. Газо-хроматографические методы применяли также для изучения процессов разложения солей цинка [52], перхлоратов [53] и др. [c.233]

В работе [1420] рассматривалось применение спектроскопии ЭПР и термогравиметрии для изучения тер.мической деструкции поливинилхлорида и хлорированного поливинилхлорида. Были исследованы образцы порошкообразного поливинилхлорида, ряд хлорированных ПВХ с различным содержанием хлора и стандартный поливинилхлорид в качестве образца сравнения. Были определены температуры, при которых наблюдается возникновение сигнала ЭПР, и скорости его возникновения и исчезновения в определенных условиях. Для этих же образцов температуры, при которых начинается потеря массы п наблюдается максимальная скорость дегидрохлорирования, определяли методом ДТА. Кроме того, были рассчитаны эффективные параметры активации при разных степенях конверсии. Полученные данные свидетельствуют о том, что как в инертной, так и в кислородсодержащей атмосфере в изученных полимерах уже на ранних стадиях термической деструкции образуются макрорадикалы. Метод ЭПР применяли [1421] для изучения процесса радиационного окисления ПВХ. Получены [1422, 1423] спектры ЭПР подвергнутого термообработке ПВХ. Исследование промежуточных продуктов реакции в (-облученном поливинилхлориде методом ЭПР проведено в работе [1424]. [c.307]

Направление научных исследований разработка новых процессов производства гранулированных и жидких удобрений обработка маточных растворов производства карналлита очистка рассолов и загрязненных вод использование солей натрия и калия в промышленности получение соединений брома и применение их в текстильной промышленности, для обработки водоемов, для производства огнеупорных материалов, синтеза ядохимикатов исследования в области термостойких полимеров применение физических и физико-химических методов анализа (рентгенография, флуоресценция и радиокристаллография, спектрометрия излучения, спектрометрия поглощения, калориметрия, термогравиметрия и дифференциальный термический анализ, измерение pH, гранулометрия, измерение давления пара) радиохимия (разработка оборудования, методов радиометрического дозирования применение радиохимических методов анализа). [c.333]

Laboratoire de himie minerale Направление научных исследований изучение каталитических свойств окислов (влияние способов получения и промоторов) химия тантала (комплексы тантала, исследование танталатов методами термогравиметрии, спектрофотометрии, полярографии, кон-дуктометрии, дифракции рентгеновских лучей, растворимости) химия ниобия изучение окисления урана с применением полярографии и спектрофотометрии. [c.357]

Из прочих исследований, хшторые могут быть произведены при помощи пирометра Курнакова, необходимо указать на регистрацию линейного и объемного расширения и вязкости в зависимости от температуры или времени, регистрацию непрерывного взвешивания — термогравиметрии, запись электропроводности и, наконец, регистрацию автоматического кон-дуктометрического титрования. Этим, конечно, не исчерпываются возможности использования пирометра, однако иные области его применения пока еще не разработаны. [c.293]

Наиболее значительным преимуществом применения органических реагентов в весовом анализе является высокий молекулярный вес получаемого комплекса. Растворимость в воде элек-тронейтральных комплексов, имеющих сравнительно большую органическую часть, исключительно мала благодаря этому можно количественно осаждать даже микроколичества металлов из сильно разбавленных растворов. В результате сравнительно низкого содержания металла в комплексах, имеющих высокий молекулярный вес, при обработке результатов весового анализа получается очень выгодный фактор пересчета. Конечно, важно, чтобы состав осажденного комплекса был стехиометрически воспроизводимым и можно было доводить осадок до постоянного веса без разложения. К сожалению, многие из органических комплексов не отвечают этим требованиям. Так, например, комплекс кобальта (III) с а-нитрозо-р-нафтолом и комплексы с куп-фероном не имеют точного стехиометрического состава. По этой причине осадок комплекса приходится сжигать и взвешивать в виде окисла металла или же сжигать в восстановительной атмосфере и затем взвешивать в виде металла. Понятно, что в таких методах нельзя использовать высокую чувствительность органических реагентов, так как образующиеся микроколичества осадка имеют слишком малую массу. Поэтому аналитик должен разрабатывать аналитические методы, при которых образуются воспроизводимые в стехиометрическом отношении комплексы. Методом термогравиметрии и особенно при использовании более современного его варианта — дериватографии можно определить оптимальные условия высушивания осадков. Можно ожидать, что дальнейшие исследования позволят расширить применение органических реагентов в аналитической химии. [c.81]

Применение ряда физических методов исследования (ЯМР-снектрометрия, интраскопия, термогравиметрия и др.) позволяет устанавливать даже небольшие изменения в состоянии воды в семенах и других органах растений при действии иа них неблагоприятных условий. Обнаружены различия между сортами при анализе воздушно-сухих и набухших семян. Неодинаковая подвижность молекул воды в семенах различных сортов при набухании обусловлена, по-видимому, формами связи с соединениями, образующимися в этих семенах в результате активации биохимических процессов [571—573]. [c.196]

Говоря о модифицирующих добавках, повышающих прочностные показатели клеевых соединений, необходимо напомнить, что в любом случае прочность зависит не только от типа примененного модификатора, но и от свойств исходного эпоксидного соединения, природы использованного отвердителя, способа изготовления композиции, условий формирования адгезионного соединения и ряда других факторов. Кроме того, всегда следует иметь в виду, что не-, которые модифицирующие вещества, положительно влияющие на прочностные свойства композиций, могут неблагоприятно отражаться на таких характеристиках, как теплостойкость, эластичность, стойкость к старению, технологические свойства и т. д. Поэтому совершенно необходимо при исследовании эффективности той или модифицирующей добавки наряду с определением прочностных характеристик клеевых соединений определить их модули упругости, выполнить простейшие термогравиметр,ические испытания, убедиться в удовлетворительном поведении клея во влажиой атмосфере, а также критически рассмотреть технологию приготовления и применения клеевой композиции. Полезно установить возможность получения на основе этой композиции пленочного клея. [c.28]