Дифференциальный термический анализ и термогравиметрия

Лекция 1 3. Классификация термических методов. Дифференциальный термический анализ. Термогравиметрия и дифференциальная термогравиметрия. Лекция 14. Дериватограф, схема и принцип работы. Обработка результатов термического анализа. Факторы влияющие на результаты термического анализа. [c.206]

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности. [c.401]

Наиболее часто используется термический анализ [5], включающий в себя термогравиметрию (ТГА), дифференциальный термический анализ (ДТА), дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК) и термический испарительный анализ (ТИА). [c.393]

Дифференциальный термический анализ и термогравиметрия. [c.225]

II. Дифференциальный термический анализ и термогравиметрия. ........... [c.58]

II. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ И ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ [c.62]

Исследование фосфатов никеля методами инфракрасного поглощения, термогравиметрии и дифференциального термического анализа. [c.297]

Экспериментально количественные данные по теплостойкости полимерных материалов получают методами Мартенса (изгиб консольной пластины) и Вика (внедрение в образец торца цилиндра), сравнивая полученное значение деформации с некоторым допустимым при фиксированной температуре. Термостойкость оценивают методами термогравиметрии (по допустимой потере массы, происходящей при определенной температуре) и дифференциально-термического анализа (по тепловым эффектам, сопровождающим химические превращения макромолекул, интенсивность которых зависит от температуры). [c.115]

Используемые в настоящее время методы изучения процессов окисления полимера включают измерение количества кислорода, поглощенного окисляющимся полимером, изучение изменений состава и свойств самого полимера или полимерного материала в ходе его окисления, изучение количества и состава летучих продуктов окисления, моделирование исследуемых процессов с помощью ЭВМ. Кроме этих методов при изучении окисления и других видов старения полимеров применяют методы электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) [398], позволяющие идентифицировать отдельные типы свободных радикалов и следить за изменением их концентрации ядерного магнитного резонанса (ЯМР) [398, 399] и тонкослойной хроматографии [400], используемые для идентификации низкомолекулярных добавок, а также масс-спектроме-трии [401, 402] и газовой хроматографии [403—405], позволяющие анализировать летучие продукты деструкции. Существуют приборы, регистрирующие изменение массы (термогравиметрия) и тепловые эффекты (дифференциальный термический анализ) [c.218]

Данные по термогравиметрии согласуются с результатами дифференциально-термического анализа исследованных композиций, выполненного на дериватографе Эрдеи и Паулика фирмы МОМ [213, 214]. Скорость подъема температуры при анализе — 9° С/мин. [c.74]

Полученные экспериментальные данные по термогравиметрии и масс-спектрометрии согласуются с результатами дифференциально-термического анализа (рис. 30). Дифференциально-термические кривые этих композиций характеризуются наличием экзотермических эффектов в интервале температур 300—450° [c.86]

Термогравиметрия (ТГА) Термогравиметрия по производной (ТГП) Дифференциальный термический анализ (ДТА) -Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) [c.485]

Метод закручивания шнура —это динамический метод исследования механических свойств полимеров . Образцы для испытания готовят нанесением полимера на инертный материал (шнур). Изменения динамических механических характеристик с температурой (или других переменных) связаны с изменениями, происходящими в самом полимере. В противоположность классическим методам механической динамической спектроскопии, в которых используются образцы строго определенной формы и размеров, этот метод дает возможность исследовать любой полимер (или иное соединение), нанесенный на шнур или синтезированный на нем. В некоторых случаях его можно использовать для определения температур переходов первого и второго рода, а также переходов, связанных с разложением. Наибольший эффект этот метод может дать в сочетании с методами дифференциального термического анализа и термогравиметрии. [c.31]

Выход сополимера пропорционален содержанию формальдегида в исходной смеси. Методом ИК-снектроскопии было показано, что сополимер имеет всегда постоянный весовой состав 90% формальдегида и 10% стирола. С помощью дифференциального термического анализа и термогравиметрии было показано, что образуется статистический, а не привитой сополимер, как следовало бы ожидать, исходя из того, что скорость конверсии формальдегида намного больше, чем соответствующая величина для стирола. [c.163]

В работе [1460] обсуждалось применение метода термического испарительного анализа для исследования поливинилхлорида. Были изучены [1461—1464] механизм термической деструкции ПВХ и термодеструкция ПВХ в присутствии другого полимера [1465], а также пиролиз ПВХ [1466]. Для определения степени термического разложения ПВХ использовали [1467] дериват-ную термогравиметрию, а для идентификации ПВХ — дифференциальный термический анализ [1468]. [c.324]

В работе [1730] изучалась термическая деструкция полиметилметакрилата в замкнутой системе. Для исследования [1731] термостойкости аморфных стереорегулярных полиметилметакрилатов и поли(грег-бутилметакрилатов) применяли различные термические методы, в том числе термогравиметрию, дифференциальную сканирующую калориметрию, термомеханический анализ и метод торсионного маятника. Дифференциальный термический анализ был также использован для идентификации полиметилметакрилата [1732]. [c.346]

Иногда достаточно бывает снять термограмм ы свежих и постаревших осадков гидроокисей, чтобы заметить различие в структурных изменениях, которые затем, как правило, расшифровывают рентгенографически. Однако метод дифференциально-термического анализа не ограничивается задачей идентификации. Он позволяет изучать кинетику процесса старения при соответствующей математической обработке опытных данных. К термографии непосредственно примыкает термогравиметрия. Поэтому в современных приборах—дериватографах—одновременно записывается изменение веса и термические превращения образца при нагревании в функции его продолжительности старения. Как показано в главе П, оба метода дали нам весьма обширную и важную информацию о составе и свойствах свежих и постаревших осадков гидроокисей и их систем. [c.129]

Термостабильность определяют методами термогравиметрии и дифференциального термического анализа. При термогравиметрии испытание проводят как в изотермически.х, так и в неизотермических условиях, т. е. при непрерывном повышении температуры с определенной скоростью. [c.65]

К термическому анализу относят большую группу методов исследования, основанных на непрерывном измерении той или иной физико-химической характеристики образца в зависимости от температуры. Наиболее распространены измерения массы исследуемого образца при нагреве или охлаждении его с постоянной скоростью (термогравиметрический (ТГ) анализ) и разности его температуры и температуры инертного в условиях эксперимента образца сравнения (дифференциальный термический анализ (ДТА)). Часто такие измерения проводят одновременно в одной установке, в которой также может измеряться и скорость изменения массы образца (дифференциальная термогравиметрия (ДТГ)). Часто применяют такие термоаналитические методы, как изме- [c.273]

Для той же цели широко применяют дифференциальный термический анализ (стр. 343) и термогравиметрию (стр. 237). [c.502]

Наиболее совершенным комплексным методом термического анализа, объединяющем термогравиметрию, деривативную термогравиметрию и дифференциально-термический анализ является дериватография [332], которая выполняется на одном приборе. Наибольшее распространений в СССР получил дериваторграф типа МОМ системы Паулик, Паулик и Эрден. Другие приборы отличаются от него незначительными конструкционными вариантами, предусматривающими различные печи, устройства для помещения образцов, регистрирующие устройства и др. [332]. С помощью дериватографа можно одновременно определять совокупность и последовательность физических и химических превращений — [c.159]

ВЗМО - высшая занятая МО ВС - (метод) валентных связей ВФ - волновая функция ГО — гибридная орбиталь ДСТС — дополнительная СТС ДТА - дифференциальный термический анализ ДТ1 — дифференциальиая термогравиметрия ИК — инфракрасный КР комбинационное рассеяние [c.10]

Дериватный термографический метод также относится к термогравиметрии. В этом случае записывают производную от термогравиметрической кривой, которая показывает скорость изменения массы вещества при его нагревании. Дериватную термогравиметрню применяют обычно одновременно с политермическим термогравиметрическим и дифференциальным термическим анализом. [c.213]

В Т. а. можно фиксировать т. наз. кривые нагревания (или охлаждения) исследуемого образца, т.е. изменение т-ры последнего во времени. В случае к.-л. фазового превращения в в-ве (или смеси в-в) на кривой появляются площадка или изломы. Большей чувствительностью обладает метод дифференциального термического анализа (ДТА), в к-ром регистрируют во времени изменение разности т-р АТ между исследуемым образцом и образцом сравнения (чаще всего А1г О ), не претерпевающим в данном интервале т-р никаких превращений. Минимумы на кривой ДТА (см., напр., рис.) соответствуют эндотермич. процессам, а максимумы-экзотермическим. Эффекты, регистрируемые в ДТА, м.б. обусловлены плавлением, изменением кристаллич. структуры, разрушением кристаллич. решетки, испарением, кипением, возгонкой, а также хим. процессами (диссоциация, разложение, дегидратация, окисление-восстановление и др.). Большинство превращений сопровождается эидотер-мич. эффектами экзотермичны лишь нек-рые процессы окисления-восстановления и структурного превращения. На вид кривых ДТА, как и на вид кривых в термогравиметрии, оказывают влияние ми. факторы, поэтому воспроизводимость метода, как правило, плохая. [c.533]

Для сопоставления Т. полимеров часто используют данные термогравиметрии, в частности т-ру начала потерь массы образца или т-ру, при к-рой потери массы составляют определенную долю от исходной массы образца. При использовании дифференциального термического анализа возможно более точное определение т-ры начала интенсивных хим. превращений в образце. За рубежом для оценки Т. используют т. наз. температурный индекс (Temperature Index)-т-ру, при к-рой прочностные и диэлектрич. характеристики полимерного материала изменяются на 50% приблизительно за 3,5 года эксплуатации. Эту величину находят экстраполяцией данных ускоренного термич. старения. Температурный индекс (°С) составляет, напр., для полистирола 50, полиацеталей 75-85, алифатич. полиамидов 65-80, поликарбонатов 110-115, полиимидов 240. [c.547]

В то время как термогравиметрия позволяет измерять изменение массы пробы при нагревании или охлаждении, методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) связаны с измерением измепений энергии. Оба метсда тесно связаны друг с другом, давая однотипную информацию. С практической точки зрения разница заключается в принципах устройства и работы приборов в ДТА измеряют [c.473]

ТО - термофавиметрия ОТО - дифференциальная термогравиметрия ЭТА - дифференциальный термический анализ х - время (мин), т- масса (мг) [c.304]

ДДТА — дифференциальный термический анализ с записью второй производной ДТА — дифференциальный термический анализ ДТГ — дифференциальная термогравиметрия [c.5]

Термическая стабильность различных тииов эфирных групп, например разветвленных, ненасыщенных бензильных и диоль-ных, определялась Уцуги и Хорикоси [398а], которые применяли методы дифференциального термического анализа и термогравиметрии. Поверхностные группы окислялись на воздухе при те.мпературах выше 200°С. Термический распад зависел от разновидности спирта. Образовавшийся при 200—400°С углерод окислялся при нагревании до 400—600°С. [c.962]

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ, метод термич. анализа, основанный на регистрации зависимости массы образца от т-ры. Примен. обычно в тех случаях, когда образец при нагрев, выделяет или поглощает газообразные в-ва. Возможны два способа проведения Т. изотермический — при пост, т-ре и динамический — при изменении т-ры во времени (обычно при пост, скорости нагревания). Установка для Т. состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих т-ру, и программного регулятора т-ры. Кривая зависимости массы (скорости изменения массы) образца от времени или т-ры наз. термогравиметрич. кривой (дифференц. термогравиметрич, кривой). Т. часто примен. в комбинации с дифференциальным термическим анализом. [c.565]

Т. определяют методами термогравиметрии и дифференциального термического анализа. При использовании термогравиметрии испытания проводят как в иаотер-мич., так и в неизотермич. условиях, т. е. при непре-илвном повышении теми-ры с определенной скоростью. )том случае количественной характеристикой Т. является (см. табл1п у) темп-ра нри к-рой начинается интенсивная потеря массы образца, или темп-ра, при к-рой потеря массы составляет определенную долю от исходной массы образца, папр. 0,5 (темп-ра Т 5). [c.319]

Более полное представление об изменениях, происходящих в гидрофобных кремнийорганических покрытиях под воздействием агрессивных сред, дает изучение ИК-спектров, кривых дифференциального термического анализа и термогравиметрии. ИК-спектры гидрофобных пленок на основе органилтрихлорсиланов характеризуются четкими и достаточно интенсивными полосами поглощения группа Si—СН3— 2970, Si—С2Н5 — 2890 — 2970, Si—С,Н, —3040, Si- H= H2—1610, Si- H2 H= H2—1640 слГ . [c.77]

Более детальное исследование устойчивости гидрофобного покрытия в растворах щелочей проведено с помощью методов инфракрасной спектроскопии, дифференциально-термического анализа и термогравиметрии. На спектрах образцов, подвергавшихся действию 50% -ного раствора ЫаОН (рис. 15), соответствующие полосы поглощения, характеризующие связи 51—К, полностью исчезают. Это обусловлено практически полным отщеплением углеводородных радикалов полиорганилсилоксанового покрытия. [c.79]

РИС. Ю. Кривые дифференциально-термического анализа (ДТА), термогравиметрии (ТГ), дифференциальной термогравиметрии (ДТГ) для полисульфидного олигомера на основе 2.2 -дихлордиэтилформаля. [c.16]

На основании исследования карбонизации пентаэритрита в присутствии полифосфата аммония и полифосфорной кислоты, а также других наиболее распространенных компонентов пеногенных систем авторами работ [175, 176] делается вывод о том, что на этот процесс влияют скорость нагрева, природа и соотношение основных составляюищх, их эффективная теплоемкость, наличие дополнительных компонентов. С увеличением содержания фосфорного соединения в смеси выход коксового остатка растет, причем взаимодействие компонентов и образование кокса, как следует из данных термогравиметрии и дифференциально-термического анализа (ДТА), происходит при температурах выше температуры разложения фосфорных солей. Вполне допустимо, что в процессе их термического разложения образуются фосфорные кислоты, которые реагируют с гидроксилсодержащим соединением с эндотермическим эффектом в области 200-300 °С (ДТА проводили в воздушной среде при скорости нагрева 3 °С/мин). Концентрационная зависимость выхода кокса от содержания фосфатов в смеси позволила авторам предположить химические взаимодействия полиола с фосфорными кислотами. [c.129]

Направление научных исследований разработка новых процессов производства гранулированных и жидких удобрений обработка маточных растворов производства карналлита очистка рассолов и загрязненных вод использование солей натрия и калия в промышленности получение соединений брома и применение их в текстильной промышленности, для обработки водоемов, для производства огнеупорных материалов, синтеза ядохимикатов исследования в области термостойких полимеров применение физических и физико-химических методов анализа (рентгенография, флуоресценция и радиокристаллография, спектрометрия излучения, спектрометрия поглощения, калориметрия, термогравиметрия и дифференциальный термический анализ, измерение pH, гранулометрия, измерение давления пара) радиохимия (разработка оборудования, методов радиометрического дозирования применение радиохимических методов анализа). [c.333]

Диффере щиальный термический анализ можно также использовать для определения относительной реакционной способности различных отверждающих агентов например, рис. 4-41 показывает сравнительную реакционную способность малеиновой кислоты и NMA. Дифференциальный термический анализ более предпочтителен для анализа отвердителей, чем смол, и менее предпочтителен, чем термогравиметрия, для определения нагревостойкости. [c.58]

Недостатком этого метода является необходимость использования сравнительно малочувствительных регистрирующих приборов для измерений в широкой области значений температуры. Таким образом, могут остаться незамеченными небольшие термические эффекты. Трудности, возникающие при этом, можно сравнить с трудностями метода термогравиметрии, при котором в большой области температур происходит медленное изменение массы вещества. И в том и другом случае целеоообразно применять дифференциальные методы. При проведении измерений в ходе реакций (или при разделении фаз), происходящих в области иебольших интервалов температуры, такой проблемы не существует. Основная область применения метода в настоящее время— термический анализ (ТА) сплавов. [c.398]

В Венгрии широко применяют для исследования комплексообразования оиклодекстринов термические методы — термогравиметрия (TG), дифференциальная сканирующая калориметрия (DS ), термоф-ракциотшй анализ (TAS). Использование термос акционирования с [c.598]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология