Перегонка четыреххлористого углерода толуола

После ознакомления на месте с устройством колонки студенты получают у лаборанта смесь для перегонки. Обычно используются следующие смеси бензол — толуол, бензол — изобутиловый спирт, ацетон — изобутиловый спирт, четыреххлористый углерод — толуол. Необходимо выписать из справочника температуры кипения и показатели преломления компонентов полученной смеси. [c.55]

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически нерастворимых в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константно-кипящая смесь с t. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей—четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, [c.38]

Перегонка смеси четыреххлористый углерод — толуол [c.28]

Ход работы. Опыт I. Дробная перегонка. Смесь в равном весовом соотношении четыреххлористого углерода (т. кип. 77 С, пл. 1,595) и толуола (т. кип. НРС, пл. 0,867) налить в перегонную колбу /, снабженную деф- [c.166]

Опыт 1. Дробная перегонка смеси четыреххлористого углерода и толуола [c.216]

Бензол, толуол, ацетон, этилацетат, четыреххлористый углерод можно использовать после простой перегонки и хранить в течение нескольких месяцев в стеклянной посуде, лучше из темного стекла. [c.68]

Производительность колонны, которая зависит прежде всего от интенсивности противоточного процесса промывания в ректификационной колонне, часто характеризуется высотой ректификационной колонны, выраженной в сантиметрах и эквивалентной однократной простой перегонке или теоретической тарелке колонны [574]. Чтобы определить число теоретических тарелок колонны, проводят опыт по перегонке такой смеси веществ, для которой точно известен ход кривых кипения, и, зная флегмовое число, а также составы жидкости, подлежащей перегонке, и отгона, определяют искомую величину. Число тарелок колонны зависит от скорости перегонки, флегмового числа и прежде всего от изучаемой смеси [575—578]. Часто применяют следующие системы бензол — четыреххлористый углерод, н-гептан — бензол rt-гептан — метилциклогексан этилбензол — хлорбензол н-декан — транс-декалин или л<-ксилол — п-ксилол. Для качественной оценки производительности колонны часто применяют смесь, состоящую из толуола (- 10% [c.482]

Для превращения в имидохлориды амиды обычно нагревают с эквимолярным количеством пятихлористого фосфора, как правило, без растворителя [98, 99]. Часто реакция начинается спонтанно при комнатной температуре продукт после удаления образующейся хлорокиси фосфора может быть выделен кристаллизацией или перегонкой. Перегонка удобнее в случае низкоплавких продуктов. Нередко использовали неочищенный продукт сразу после отгонки хлорокиси фосфора [12, 20, 26, 44]. Иногда в качестве растворителя употребляли четыреххлористый углерод [29] или толуол [100]. [c.42]

Кроме бензола, толуола и ксилола, для определения влаги методом совместной перегонки применяют тетрахлорэтан и четыреххлористый углерод, в особенности первый. Преимущества тетрахлорэтана в сравнении с бензолом, толуолом и ксилолом состоят в том, что он негорюч, имеет относительно высокую температуру кипения (146°) и при перегонке с водой образует паровую смесь, богатую парами воды, вследствие чего вся содержащаяся в анализируемом веществе вода перегоняется очень быстро и приходится отгонять очень мало тетрахлорэтана. В этом случае градуированная насадка для улавливания конденсата имеет совсем другую конструкцию так как тетрахлорэтан тяжелее воды, в конденсате вода собирается в верхнем слое, и прибор должен быть приспособлен для отсчета объема верхнего слоя двухфазной жидкости. [c.18]

Смесь двух веществ можно разделить достаточно чисто для аналитических целей (небольшие количества вещества, небольшие перегонные приборы, медленная перегонка), если их температуры кипения различаются по меньшей мере на 40 °С. Так, например, толуол (т. кип. ПО °С) и четыреххлористый углерод (т. кип. 77 °С) можно разделить перегонкой при атмосферном давлении. Если различие между температурами кипения меньшее, то перегонку необходимо проводить с использованием колонки. [c.138]

Перегонка производилась при применения четыреххлористого углерода (/б"), толуола (110-111°), ксилола (137-14J°) и тетрахлорэтана (146°). [c.200]

На примере разгонки смеси четыреххлористого углерода и толуола уже стало очевидны-м, что эти соединения, температура кипения которых отличается только на 34°, при однократной перегонке плохо разделяются. [c.30]

Высушивание при перегонке. В большинстве случаев перегонка влажных, невысушенных органических препаратов, является очень грубой ошибкой. Однако иногда высушивание растворителей или жидкостей, практически не растворимы.х в воде, осуществляется в самом процессе перегонки. Это происходит в результате образования двойных и тройных смесей с минимумом температуры кипения. Так, если перегоняют влажный бензол, то первая фракция состоит из смеси бензола и воды (константнокипящая смесь с т. кип. 69,25° содержит 9% воды) после удаления всей воды перегоняется сухой бензол. Ряд других растворителей — четыреххлористый углерод, толуол, ксилол, гексан, гептан, петролейный эфир п дихлорэтан — также могут быть высушены подобным образом. При таком способе высушивания собирают сухой растворитель в приемник лишь после того, как будет отогнано примерно 10% всего количества растворителя, так как необ- [c.42]

Гийо впервые показал на примере бензола, что сульфирование можно осуществить полностью, если применять повторное пропускание углеводорода в паровой фазе через кислоту, удаляя таким образом воду, образующуюся во время сульфирования в виде азеотропной смеси. В этохМ методе перегонки с использованием парциального давления сочетаются превосходные выходы с простотой операций, поэтому он стал господствующим промышленным методом сульфирования таких стойких низкокипящих ароматических углеводородов, как бензол, толуол и ксилолы. Метод можно распространить также и на более высококипящие соединения путем добавления соответствующего инертного низкокипящего вещества, образующего смесь, например четыреххлористый углерод или лигроин. Воду можно также удалять при помощи инертного газа с применением вакуума или же с использованием химической реакции с веществами типа ВГз, который обпазует стойкий гидрат. [c.520]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

Для удаления воды в виде тройного азеотропа в реакционную смесь, состоящую из кислоты, спирта и небольшого количества серной кислоты или хлористого водорода, вводят толуол. Выделяющаяся во время реакции вода образует со спиртом и толуолом низкркипящую Тройную смесь (например, смесь этиловый спирт—толуол—вода кипит при 75 ), которая отгоняется во время реакции. Дистиллят сушат йарбонатом калия и вновь вводят в реакционную смесь. Если температур а паров поднимается выше 78 (в случае этилового спирта), то это указывает на отсутствие спирта в смеси и, следовательно, на конец реакции. Образовавшийся сложный-эфир отделяют от спирта и толуола перегонкой. Этернфикация по этому методу дает очень хорошие результаты в случае дикарбоновых кислот, а также для ароматических кислот с карбоксильной группой в боковой цепи. Ароматические кислоты этерифицируются труднее и требуют больших коли честв серной кислоты ". Вместо толуола можно применять четыреххлористый углерод (этернфикация щавелевой кислоты ) или бензол (этернфикация молочной кислоты изопропиловым спиртом ). [c.354]

Большим преимуществом метода спиртового обмена являются мягкие условия синтеза, препятствующие протеканию побочных процессов. Это особенно важно для спиртов, склонных к реакциям с хлористым водородом. Определенным преимуществом является и простота физических методов удаления спиртов. Если спирт R ОН имеет значительно более высокую температуру кипения по сравнению с ИОН, синтез можно провести с затратами минимального теоретического количества R OH, что важно в тех случаях, когда спирт R OH дорог. Несомненно, лучше использовать небольшой избыток (около 10%) спирта R OH, иначе последняя стадия обмена будет протекать очень медленно. Для использования в качестве инертных разбавителей имеется широкий выбор растворителей (бензол, толуол, четыреххлористый углерод, цикло-гексан и т. д.). Часто спирт R OH удается осушить азеотропной отгонкой с использованием разбавителя (например, бензола) в качестве третьего компонента. Если спирт R OH имеет слишком высокую температуру кипения для образования тройной азеотропной смеси с водой и бензолом, для осушения системы можно добавлять другой спирт ROH с низкой температурой кипения. Например, берут требуемое количество спирта R OH с бензолом и небольшое количество спирта ROH (например, EtOH) и осушают систему перегонкой при минимальной температуре кипения тройного азеотропа бензол — этанол — вода. Большую часть этанола удаляют в виде бинарного азеотропа с бензолом, после чего в раствор вводят этоксид металла M(OEt) , который превращают в M(OR ) отгонкой азеотропа бензол — этанол. [c.239]

Для разделения может применяться и перегонка . Продукт может быть обработан аэрозолем тонкораспыленной инертной жидкости при 150—300° и давлении от 10 до 50 тт. Лучшей является жидкость, кипящая при 105°. Могут применяться вода, бензол, тетрахлО рэтаи, четыреххлористый углерод, спирт, толуол. или уксусная кислота вместе с носителями — инертными газами, например водяным паром, углекислым газом или азотом сырое вещество может быть также-омылено для получения водной смеси, состоящей из магниевых, кальциевых и калийных 1мыл . Мыла должны присутствовать в таких пропорциях, чтобы температура плавления сырого продукта в безводном состоянии была ниже 150°. Неомыляющееся вещество может быть отделено потом перегонкой. [c.1027]

Наиболее часто для отделения воды при азеотропном высушивании применяютбензол, толуол, ксилол, хлороформ, четыреххлористый углерод. Поскольку последние два тяжелее воды, для них следует использовать отстойник, изображенный на рис. 65, б. Градуированную трубку перед началом нагревания заполняют соответствующим растворителем (засасывая его). Для отгонки больших количеств воды более удобно приспособление, показанное на рис. 65, в, в котором возможен постоянный сток воды, выделяющейся при азеотропной перегонке. Этот прибор работает безукоризненно только в том случае, если он установлен строго вертикально и перед отгонкой был заполнен дистиллятом (почему ). [c.68]

Таковы, например, смеси (далее указаны весовь1е соотношения между соответствующими компонентами такой смеси и температура ее кипения при атмосферном давлении) этиловый спирт—бензол (32 68 68 °С), этиловый спирт—этилацетат (30 70 72 °С), этиловый спирт—хлороформ (7 93 59 °С), этиловый спирт—четыреххлористый углерод (16 84 65 X), хлороформ—ацетон (80 20 65 °С), уксусная кислота—толуол (28 72 105 °С). Вода также образует азеотропные смеси со многими органическими растворителями с этиловым спиртом (5 i 95 78 °С), с изоамиловым спиртом (50 50 95 °С), с этиловым эфиром (1 99, 34 °С), с хлороформом (3 97 56 С), с бензолом (9 91 63 С), с толуолом (20 80 84 °С), с этилацетатом (8 92 70 °С), с дихлорэтаном (20 80 72 °С). Часто наблюдаемое помутнение первых порций отгона жидкостей, мало растворяющих воду, объясняется не только отгонкой воды (см. следующий опыт), но и образованием во многих случаях азеотропных смесей. По этой же причине перегнанные спирт и эфир иногда приходится специально высушивать (см. гл. VII и XX). На образовании азеотропной смеси основан часто применяемый способ удаления воды путем совместной ее отгонки, например, с толуолом. Особенно удобны в этом случае низкокипящие трехкомпонентные азеотропные смеси, например вода—этиловый спирт—бензол (8 18 74 65 °С). Азотная и соляная кислоты при перегонке также образуют азеотропные смеси с водой. [c.54]

Методы отгонки воды широко распространены в мыловаренной, жировой и близких к ним отраслях промышленности. Обычно эти методы основаны на гетерогенной перегонке с углеводородами или с галоидопроизводными органических соединений. Вода в дестиллате выделяется в виде отдельной фазы и измеряется волюмометрически. Обзор способов перегонки был сделан Кле-ландом и Фетцером [14]. Эти авторы указывают, что наиболее употребительны следующие углеводороды бензол, толуол, ксилол и различные фракции нефти из галоидопроизводных чаще всего применяется четыреххлористый углерод был также успешно применен и тетрахлорэтан [15]. Джонсон [16] при анализе высушенных растительных материалов рекомендует отгонку с хлороформом. Сильное вспенивание, возникающее при отгонке воды из мыл и мешающее проведению процесса, было устранено Трасле-ром [17], который разрушал образующуюся пену безводным хлористым барием. [c.8]

Были разработаны различные способы для выделения продуктов алкилирования. Керосин и не вступивший в реакцию парафин могут быть удалены перегонкой в вакууме или с паром [84]. Депрессор можно извлечь органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом или хлороформом, причем экстракт нейтрализуется, растворитель отгоияется и примеси удаляются промыванием [85]. Сырой продукт реакции можно освободить от катализатора обработкой при температуре 280—300° аммиаком или безводной солью металла II группы галоидоводородной, серной или фосфорной кислоты, причем отделяется образовавшееся гранулированное соединение [86]. Другой способ отделения нижнего < лоя от катализатора состоит в нагреваиии ого с разбавленной соляной КИСЛОТО с последующим нагреванием при 300—400° до образования гомогенного сплава. Затем твердое ветцество удаляется путем растворения в растворителе, например бензоле или толуоле, раствор фильтруется л растворитель отгоняется [87]. [c.845]

В табл. 2 приведены результаты разгонки смеси, осуществленной в более крупном масштабе. Из температур кипения ряда фракций следует, что фракция П богаче низкокипящим четыреххлористым углеродом, чем другие фракции, а фракция IV — толуолом. Дальнейшая концентрация компонентов в двух концевых фракциях может быть достигнута разгонкой отдельных, достаточно больших по объему фракций и объединением более и менее летучих частей с соответствующими частями других фракций. Так, при второй перегонке 45 мл фракции II дают 8,5 мл дистиллята, соответствующего фракции I, а остаток после соединения с фракцией III дает 44,3 мл дистиллята (т. кип. 82—93°) и лменее летучую часть, которую присоединяют к фракции Пк Такой способ отнимает много времени и даже [c.30]