Холодильник Либиха с насадкой

Оборудование круглодонная колба вместимостью 50 мл холодильник Либиха насадка с отводной трубкой микроотсос , термометр. [c.170]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синтеза колба длинногорлая вместимостью 250 мл и насадки к ней колба Вюрца (для отгонки эфира) установка для перегонки с водяным паром холодильник Либиха колбы плоскодонные (2—3 шт.) прибор для перекристаллизации из органических растворителей прибор для определения температуры плавления водяная баня парообразователь. [c.227]

По окончании нагревания сливают бензол, собравшийся в насадке, а обратный холодильник вместе с насадкой заменяют дефлегматором с холодильником Либиха и от реакционной смеси отгоняют бензол (примечание 2). Остаток сильно встряхивают в делительной воронке емкостью 750 мл с 250 мл воды и нижний водный слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке верхний эфирный слой встряхивают последовательно со 100 воды (примечание 3) и с 25 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. [c.360]

В круглодонную колбу емкостью 1 л с делительной насадкой (см. рис. Г65) и обратным холодильником помещают 122 г (1 моль) бензойной кислоты, 92 г (2 моля) этилового спирта, 270 мл бензола и 3,5г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до кипения в течение 12 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по м ре накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7—8 ча сов кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23—26. После 12 часов нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл [c.365]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л помещают 200 г (1,7 моля) глицерина и 300 г (2,38 моля) иода. В среднее отверстие колбы помещают дистилляционную насадку, соединенную с холодильником Либиха и конической колбой емкостью 1 л, служащей приемником. В одно из боковых отверстий колбы помещают термометр (примечание 1), а второе закрывают пробкой. < [c.427]

В круглодонную двух гор л ую колбу емкостью 500 мл помещают 148 г (1 моль) фталевого ангидрида и 5 г (0,03 моля) бензолсульфокислоты. В среднее отверстие колбы Вставляют дистилляционную колонку (без заполнения) и через насадку соединяют ее с холодильником Либиха. В качестве приемника используют колбу Бунзена емкостью 250 мл, охлаждаемую смесью льда с солью. Во второе отверстие колбы вставляют капельную воронку емкостью 100 мл, содержащую 100 г моль) циклогексанола (примечание 1). В реакционную колбу приливают Ю мл циклогексанола и, при перемешивании, подогревают на масляной бане до слабого кипения затем в течение 60 минут приливают остаток циклогекса-нола (примечание 2), после чего нагревают еще 10—15 минут до окончания реакции. [c.708]

Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 безводного бензола помещают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10° начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение 1 часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при помощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20°. Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,, повышая температуру водяной бани до температуры кипения раствора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт. ст. (примечание 1). [c.381]

В двухлитровую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой н насадкой Вюрца, соединенной с холодильником Либиха, конец которого опущен в приемную колбу под воду со льдом (приемная колба с обратным шариковым холодильником), загружают 1,35 кг натрия йодистого (в пересчете на 100%-ный продукт) и 1,35 л воды. Массу размешивают до растворения кристаллов и по каплям прибавляют 1,55 кг (в пересчете на 100%-ный продукт) метилового эфира бензолсульфокислоты. [c.97]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой, трубкой для ввода азота и насадкой Вюрца, отводная трубка которой соединялась с холодильником Либиха, помещалось 50 мл абсолютного спирта и в токе азота добавлялось небольшими порциями 3,5 г металлического натрия. Избыток спирта отгонялся, а оставшийся в колбе этилат натрия нагревался в течение 1,5 часа при 160° в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Затем этилат натрия охлаждался и измельчался в токе азота, насадка Вюрца заменялась на обратный холодильник, верхний конец которого соединялся со склянкой Тищенко, наполненной разбавленной соляной кислотой, и с бромной ловушкой. После продувки системы азотом в колбу добавлялось 4 г сульфолана, несколько капель абсолютного спирта и смесь нагревалась до 240—250° на металлической бане 2—3 часа. Из охлажденной смеси непрореагировавший сульфолан извлекался бензолом и после отгонки последнего перегонялся в вакууме. В разных опытах сульфолана было получено от 0,4 до 2,2 г. [c.146]

Получение фенола из гидроперекиси кумола. В колбе с наполненной хлороформом насадкой Хана (см. рис. 61), холодильником Либиха и приемником нагревают на кипящей водяной бане реакционную, смесь, полученную при аутоокислении кумола (см. стр. 153), с десятикратным количеством 10%-ной серной кислоты до тех пор, пока ацетон не будет больше отгоняться (проба с 2, 4-динитрофенил-гидразином). Нагревают еще 1 час и затем охлаждают. После этого добавляют двойное количество едкого натра, которое необходимо для нейтрализации взятого количества серной кислоты, и отфильтровывают через мокрый фильтр (не отсасывать ). На фильтре остается, маслянистое вещество, которое отбрасывают. Для удаления кумола фильтрат экстрагируют эфиром, подкисляют серной кислотой и фенол, переведенный в свободное состояние, перегоняют затем с водяным. паром. Конец перегонки определяют по отрицательной реакции с хлорным железом. Из дистиллята фенол экстрагируют эфиром,, сушат эфирный раствор сульфатом натрия и перегоняют в вакууме. Т. кип. 90°/25 ММ-, выход 70%. [c.559]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 114 г (0,5 моль) 2,2-бис-(п-оксифенил)-пропана и 120,2 г (1,3 моль) эпихлоргидрина (см. прим. 1, 2). Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения дифенилолпропана по каплям добавляют 30%-ный раствор едкого натра. Первую порцию раствора (100 мл) вводят в течение 2,5 ч. На этом этапе реакция имеет экзотермический характер и для поддержания температуры конденсации 75 2°С колбу охлаждают холодной водой. После введения первой порции раствора едкого натра непрореагировавший эпихлоргидрин отгоняют под вакуумом. Для этого вместо обратного холодильника и мещалки к прибору присоединяют капилляр и насадку с холодильником Либиха, связанным с вакуумной системой. Азеотроп эпихлоргидрин— вода отгоняется при 50—60 °С (температура жидкости в колбе) при остаточном давлении 80—120 мм рт. ст. После того как начинается отгонка прозрачной однородной жидкости, собирают дополнительно около 30 мл дистиллята и прекращают отгонку. Затем вновь переоборудуют прибор, снабдив его обратным холодильником и мешалкой. Содержимое колбы нагревают до 75 °С, добавляют 50 мл воды и вторую порцию 34 г (0,25 моль) 30%-ного раствора едкого натра. Щелочь вводят в один прием, затем перемешивают компоненты при 75 2°С в течение 2 ч до окончания конденсации. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до pH = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник вливают 300 г толуола. Состав перемешивают в течение 20 мин при 60—70 °С и затем выдерживают при этой же температуре до расслаивания. [c.189]

На рис. 1 показан простой прибор для перегонки. Он состоит йз перегонной колбы I, насадки Кляйзена 2 с капилляром 3 и термометром 4, холодильника Либиха 5, форштосса 6 и прием-вика 7. [c.9]

Экстракция и очистка экстракта сатурна из почвы перегонкой с парами воды. Почву 100 г помещают в круглодонную колбу на 500 мл, прибавляют 100—150 мл дистиллированной воды, соединяют колбу с помощью насадки Кляйзена с холодильником Либиха и отгоняют сатурн на электроплитке с водяным паром. Собирают первые 50 мл дистиллята. Сатура из дистиллята трижды экстрагируют гексаном (50, 25 и 25 мл), объединенный гексановый экстракт сушат настаиванием над безводным сульфатом натрия, упаривают растворитель на ротационном испарителе в грушевидной колбе на 100 мл до небольшого объема, последние порции растворителя удаляют током сухого воздуха, прибавляют в колбу 2 мл гексана, тщательно ополаскивают стенки колбы и вводят в хроматограф 3—5 мкл. [c.159]

В качестве реактора можно использовать круглодонную колбу из стекла пирекс или металлический (стальной, медный) бачок емкостью 500 мл. В реактор вставляют насадку с отводной трубкой (к холодильнику Либиха) и термометром. В реактор загружают соляровое масло (2СЮ г), безводный хлористый алюминий (20 г) и начинают осторожно нагревать. Постепенно температура в парах повышается, и в приемник начинают поступать продукты крекинга. Когда температура в парах достигает 180° С, [c.143]

Прибор для отгонки растворителя (круглодонная пли коническая колба емкостью 50 мл, насадка Вюрца, холодильник Либиха, алонж вакуумный, приемник, кругло донная колба на 100 мл, капилляр — все иа шлифах) [c.134]

Фенол отгоняют в приборе, состоящем из круглодонной колбы емкостью 500 мл, холодильника Либиха, насадки Кьельдаля (каплеуловитель), капельной воронки и градуированного цилиндра емкостью 200— 250 мл. [c.228]

Посуда и оборудование трехгорлая колба вместимостью 100 мл шари ковый холодильник установка для перегонки в вакууме насадка Клайзена, холодильник Либиха паук 3 приемника, кассилляр, установка для перегонки с паром термометр мотор и мешалка с затвором. [c.123]

Посуда и оборудование колба круглодоиная вместимостью 250 мл шариковый холодильник насадка с одной горловиной холодильник Либиха алонж коническая колба вместимостью 100 мл лабораторный нутч-фильтр стаканы вместимостью 250 мл — 2 шт. приспособление для горячего фильтрования термометр, [c.160]

В круглодонную колбу емкостью 750 мл с делительной насадкой а (см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 63 г (0,5 моля) кристаллической щавелевой кислоты, 97 г ( 2 моля) этилового спирта и 117 г (1,5-моля) бензола. Колбу нагревают на маслянОй бане, поддерживая температуру бани в пределах 125—130°. Содержимое колбы закипает, и в обратный холодильник попадают пары бензола и выделившейся в результате реакции воды, которая образует с бензолом азеотроп. Конденсат из обратного холодильника стекает в делительную насадку, в. которой дистиллят разделяется на два слоя бензольный и водный. Нижний водный слой время от времени спускают, открывая крац насадки (примечание 1). Верхний бензольный слой стекает в реакционную колбу через трубку, соединяющую насадку с колбой. Колбу нагревают 14—15 часов (примечание 2), затем заменяют делительную насадку (примечание 3) и обратный холодильник насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют под атмосферным давлением бензол, собирая 45—50 мл дистиллята. причем температура паров доходит до 90°. После отгонки бензола содержимое колбы перегоняют в вакууме при том колбу начинают [c.361]

Когда раствор перестанет давать окрашивание фенолфталеиновой бумаги, содержимое колбы нагревают до кипения 1 час, непрерывно перемешивая. По охлаждении смеси Д о температуры около 50° обратный холодильник убирают и капельную воронку заменяют перегонной насадкой, соединенной с холодильником Либиха. Во время дальнейшего нагревания, при постоянном перемешивании, отгоняют около 400 мл nnpta. После охлаждения добавляют 400—500 мл воды и органичеСкуий слой отделяют в делительной воронке, а водный слой 3 раза экстрагируют порциями по 100 мл бензола. Бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и после осушки безводным сульфатом натрия бензол отгоняют (до температуры 90°). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, причем собирают фракцию с т. кип. 122—124°/7 мм рт. ст. или 126,— 130°/9 мм рт. ст. [c.627]

Прибор состоит из круглодонной колбы емкостью 1,5 л с длинной шейкой и скошенной, направленной вверх боковой трубкой (или из круглодонной колбы с соответствующей насадкой) в одном из горл ria резиновой пробке укреплена капельная воронка емк. 500 мл с трубкой, доходящей до дна колбы, и стеклянная трубка для ввода двуокиси углерода (из баллона или аппарата Киппа). Для выравнивания давления верхнее отверстие капельной воронки соединяют с трубкой для ввода газа. В боковую трубку колбы при помощи резиновой пробки вставлен наклонно поставленный холодильник Либиха длиной 60—80 см через холодильник в трубку колбы на стальной проволочке подвешен термометр (от —10° до +100°) так, чтобы ртутный шарик достигал середины холодильника. Конец холодильника при помощи резиновой пробки (поддерживающей также проволочку с термометром) соединен с U-образной трубкой средней величины, заполненной хлористым кальцием. Трубка при помощи резиновых пробок и соответствующих стеклянных трубок соединена со спиральным холодильником и далее с двумя последовательно поставленными промывными склянками, которые служат сборниками и ловушками для пара. Каждая промывная склянка содержит 100 мл абсолютного эфира склянки охлаждают смесью льда с солью, следя за тем, чтобы во время реакции температура эфирного раствора поддерживалась около —10°. [c.677]

Колбу нагревают на водяной бане и отгоняют этиловый спирт, а затем фракцию, кипящую в пределах 80—107° (смесь спирта, воды и гидразин-гидрата). Когда температура 1.ипения жидкости достигнет 107°, нагревание прекращают и остаток в колбе перегоняют в вакууме. Для этого собирают прибор, состоящий из колбы емкостью 250 мл, насадки Клайзена с дефлегматором Вигре, холодильника Либиха, паука и двух приемников емкостью 100 мл. К капилляру присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку. Перегонку ведут при - 120 мм рт. ст. Фракция, кипящая в пределах 52—72°/123 мм рт. ст., является предго-ном это примерно 35%-ный раствор гидразин-гидрата. Основная фракция кипит в пределах 72—76°/123 мм рт. ст. и является 77—97,5 %-ным раствором гидразин-гидрата. Ее количество составляет 105—ПО г. [c.856]

Получение фенола из гидроперекиси кумола по Хоку. Смесь, полученную при аутоокислении кумолаО (см. разд. Г.1.6), помещают в прибор, состоящий из-наполненпой хлороформом колбы, насадки Хана, холодильника Либиха и приемника. Прибавляют 10-кратное количество 10%-ной серной кислоты и колбу нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления ацетона (проба с [c.283]

Колба круглодонная Насадка (см. рис. 165) Холодильник обратный Вороика делительная Стакан химический Деф 11егматор Холодильник Либиха 2 колбы конические Колбы перегонные [c.359]

Фторбутан. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и насадкой. Вюрца, которая соединена с нисходящим холодильником Либиха, помещают 37,8 г (0,2 моль) (хлор-трифторэтил)-диэтиламина и добавляют по каплям 14,8 г (0,2 моль) н-бутилового спирта. При этом наблюдается саморазогревание реакционной смеси и образующийся 1-фторбутан отгоняется из колбы Полученный продукт промывают ледяной водой, сушат над СаСЬ и перегоняют. Выход 1-фторбутана 10,1 г (75%) т. кип. 31,5°С при 731 ммрт.ет. 1,3410. [c.11]

Реакция осуществлялась в проточной системе при атмосферном давлении. Пропан подавался из баллона с тонкой регулировкой через реометр в смеситель-сатуратор, куда также поступал воздух. Смесь количественно увлажнялась парами воды в смесителе-сатураторе в условиях термостатирования и поступала в кварцевый реактор Г-образной формы, установленный в двух электропечах. Одна из печей служила для нагрева исходной смеси до 300° С, а другая — для нагрева реакционной зоны до рабочих температур 450—510° С. Реакционной зоной являлся слой частиц катализатора (0,63—0,40 мм) в объеме 0,5—1,0 см , а пространство ниже рабочего слоя заполнялось нейтральной насадкой (фракция 0 40—0,25 мм силикагеля). Внутренний диаметр реактора 12,5 мм. Температура рабочей зоны измерялась ХА-термопарой, помещенной в середину рабочего слоя. Отклонения температурного поля по вертикали и горизонтали не превышали 5°. Контактный газ охлаждался в холодильнике Либиха и собирался в газометр. Усредненная проба анализировалась на комбинированном газоанализаторе системы ИГИ и хроматографе ХТ-2М. Конденсат и реакционная вода, собираемые в приемнике конденсата и хлоркальциевой трубке, определялись количественно взвешиванием. Исходные газы предварительно [c.193]

В качестве реактора можно использовать круглодонную колбу из стекла пирекс или металлический (стальной, медный) ба--чок-емкостью 500-жл,--В р актор- стзвдяют насадку--С-отводной-трубкой (к холодильнику Либиха) и термометром. В реактор загружают соляровое масло (200 г), безводный хлористый алюминий (20 г) и начинают осторожно нагревать. Постепенно температура в парах повышается, и в приемник начинают поступать продукты крекинга. Когда температура в парах достигает 180° С, нагревание прекращают и реактору дают охладиться до 20— 25° С. После этого снова ведут нагревание и собирают вторую порцию продуктов крекинга. [c.91]

Проводилась реакция в том же приборе, что и в случае избытка эти--лата натрия, но насадка Вюрца заменялась небольшим елочным дефлег матбром. Приемник с отогнанным при получении этилата натрия спиртом заменялся градуированной пробиркой емкостью 10 мл, а отводная трубка алонжа, надетого на холодильник Либиха, соединялась с бромной ловушкой и газометром. Система продувалась азотом, из капельной воронки к охлажденному этилату натрия, полученному из 2,3 г натрия, до- бавлялось 24 г сульфолана и реакционная смесь 3,5—5 ч нагревалась при 240—250 на металлической бане. Жидкие продукты в виде двух несме-шивающихся слоев собирались в градуированной пробирке. Газообразные продукты реакции [c.147]

Посуда и приборы круглодонная колба для гидролиза емкостью 500жл с внутренним нормальным шлифом диаметром 29 мм, холодильник Либиха (обратный холодильник) длиной 160 мм с припаянными насадками к нижнему концу (внутренний диаметр шлифа 29 мм) и к верхнему концу (внутренний диаметр шлифа 14,5 мм), холодильник Либиха (дистилляционный холодильник) длиной 160 мм с припаянной к верхнему концу насадкой (внутренний диаметр шлифа [c.147]

Прибор для отгонки растворителя (остродонная колба НШ на 100—150 мл, насадка Вюрца, холодильник Либиха, алонж) [c.140]

Качественное определение октаметила в пищевых "продуктах. Навеску анализируемых продуктов (плоды, овощи, зерно) в количестве 50—100 г тщательно измельчают, помещают в фарфоровую ступку и заливают хлороформом так, чтобы образец был полностью им покрыт. Содержимое ступки растирают в течение 20 минут, затем отфильтровывают через фильтровальную бумагу в коническую колбу емкостью 2Ь мл, затем добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (удельный вес 1,19) и выпаривают хлороформ на кипящей водяной бане в течение 1 часа, предварительно присоединив к колбе со шлифом обратный холодильник (трубка длиной 75 см). Охладив и промыв холодильник небольшим количеством дистиллированной воды (10— 20 мл), содержимое колбы переносят в плоскодонную колбу для дистилляции, куда добавляют 10 мл насыщенного раствора едкого натрия. Колбу присоединяют к холодильнику Либиха посредством насадки Кьельдаля. Второй конец холодильника погружают в нормальный раствор СОЛЯ1ЮЙ кислоты (2 мл), содержащийся в колбе для сбора дистиллята. Собранный дистиллят (25 мл) переносят в делительную воронку, куда добавляют 5 капель насыщенного раствора едкого натрия, 1 мл медного реактива, 20 мл сероуглерода в хлороформе, (15 г сероуглерода в I л хлороформа). [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология